(R)-碳酸丙烯酯有关物质和纯度方法验证方案
含量和有关物质方法学验证方案
含量和有关物质⽅法学验证⽅案⼀般项⽬⽅法学验证⽅案表⼀原料药检测项⽬及⽅法学验证⽅案名称检测项⽬⽅法学验证起始原料性状、溶解度、鉴别、⽐旋度（⼿性中⼼）、⼲燥失重、炽灼残渣、残留溶剂、重⾦属、有关物质、含量残留溶剂、有关物质、含量中间体性状、有关物质、纯度有关物质、纯度API性状、溶解度、引湿性、熔点、⽐旋度（⼿性中⼼）、鉴别、⼲燥失重或⽔分、硫酸盐、氯化物、重⾦属、炽灼残渣、残留溶剂、粒度、晶型、有关物质、含量残留溶剂、粒度、有关物质、含量表⼆⽚剂检测项⽬及⽅法学验证⽅案名称检测项⽬⽅法学验证⽚剂性状、鉴别、⽔分、重量差异、有关物质、溶出度、含量均匀度、含量、微⽣物限度有关物质、溶出度、含量均匀度、含量、微⽣物限度表三有关物质⽅法学验证内容名称有关物质⾊谱条件摸索有关物质⽅法学验证HPLC起始原料检测波长的初选、分离度、检测波长的确定分离度、仪器精密度、LOD、溶液稳定性、空⽩⼲扰不加校正因⼦的主成分⾃⾝对照法中间体检测波长的初选、分离度、检测波长的确定分离度、仪器精密度、LOD、溶液稳定性、空⽩⼲扰⾯积归⼀化法API检测波长的初选、分离度、检测波长的确定分离度、强制降解试验、仪器精密度、LOD、溶液稳定性、空⽩⼲扰、耐⽤性不加校正因⼦的主成分⾃⾝对照法分离度、强制降解试验、系统适⽤性、仪器精密度、LOD、LOQ、线性、溶液稳定性、空⽩⼲扰、耐⽤性加校正因⼦的主成分⾃⾝对照法分离度、强制降解试验、系统适⽤性、仪器精密度、⽅法精密度、中间精密度、溶液稳定性、空⽩⼲扰、LOD、LOQ、线性、回收率外标法表四有关物质⾊谱条件摸索名称试验内容备注检测波长的初选分别取各杂质及供试品加甲醇（或⼄腈）溶解并稀释制成各约含XXug/ml（⼀般10ug/ml）的溶液，进⾏UV扫描（200nm～400nm）溶剂：能溶解供试品或各杂质的单⼀溶剂（可向合成咨询溶剂及供试品或各杂质的溶解情况）浓度：吸光度读数以在0.3～0.7之间为宜⾊谱条件摸索（流动相、⾊谱柱的摸索）先查⽂献或各国药典API的保留时间⼀般在5～15min，主峰峰型好，理论板数5000以上。
药物分析中的药物纯度检测方法
药物分析中的药物纯度检测方法药物分析作为一门重要的科学技术，在药学领域中起着关键的作用。
而药物纯度检测方法作为药物分析的重要内容，对于确保药物质量的安全和有效性至关重要。
本文将介绍几种常见的药物纯度检测方法，并分析其原理和应用。
一、物质的纯度在开始介绍药物纯度检测方法之前，我们需要明确什么是物质的纯度。
物质的纯度是指物质中所含的目标成分与其他杂质之间的比例关系，通常用百分比表示。
纯度越高，说明目标成分所占的比例越大，杂质越少，药物品质越好。
二、色谱法检测药物纯度色谱法是一种常用的药物纯度检测方法，主要利用物质在流动相与固定相之间的相互作用来实现分离和检测。
常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）。
气相色谱法主要适用于挥发性和热稳定性好的物质，其原理是利用样品在气相载气流动相中的相互分配来进行分离和检测。
气相色谱法不仅可以检测药物的纯度，还可以确定其组分以及定量分析。
高效液相色谱法则适用于疏水性化合物和生物大分子等物质的分析。
其原理是利用样品在流动相与固定相之间的亲疏水性差异进行分离和检测。
高效液相色谱法广泛应用于药物纯度检测、定性和定量分析。
三、质量光谱法检测药物纯度质量光谱法是另一种常见的药物纯度检测方法，主要利用物质在特定波长下的吸收、散射或荧光等性质进行检测。
常见的质量光谱法包括紫外-可见光谱法（UV-VIS）和荧光光谱法。
紫外-可见光谱法是根据物质在紫外或可见光区域的吸光度来检测目标物质的含量和纯度。
这种方法通常对于有色或吸收紫外可见光的物质比较适用。
通过测量样品的吸光度，可以得到物质的浓度和纯度信息。
荧光光谱法则是基于物质受到激发后重新发射荧光的原理，通过测量样品的荧光强度和波长来检测物质的纯度。
荧光光谱法广泛应用于药物分析、结构鉴定和定量分析等方面。
四、核磁共振法检测药物纯度核磁共振法（NMR）是一种基于核磁共振现象的检测方法，可以用于分子结构的分析和纯度的确定。
有关物质方法验证方案
分析方法预验证方案方案名称：XXXX有关物质测定方法预验证方案方案编号：版本号：01版起草人/日期:审核人/日期:审核人/日期:批准人/日期:目录1.概述 (1)2.分析方法 (1)2.1试剂 (1)2.2对照品 (1)2.3样品 (1)2.4仪器 (1)2.5色谱条件 (2)2.6溶液的配制 (2)2.7测定方法 (3)2.8计算 (3)3.方法验证 (3)3.1验证项目、验证方法及接受标准 (3)3.2系统适用性 (5)3.3专属性 (7)3.4精密度 (11)3.5线性 (12)3.6 定量限及检测限 (15)3.7准确度 (16)3.8溶液稳定性 (18)4.版本历史 (20)1.概述本品为xxxx注射液，规格为xxxx。
本品各国药典均未收载，本方法是参照欧洲药典（EP10.4）、美国药典（USP43）、中国药典2020年版收载的xxxx原料质量标准及英国药典（BP2020）收载的xxxx注射液质量标准及xxxx注射液进口注射标准（I物质A）项下的有关物质方法，采用中国药典2020年版四部通则0512高效液相色谱法，建立了本品的有关物质方法。
本预验证实验是为了确保该分析方法能够适用于当前本品有关物质的测定。
验证参数包括：系统适用性、专属性、重复性、精密度、线性、定量限（LOQ）、检测限（LOD）、准确度和溶液稳定性。
2.分析方法2.1试剂2.2对照品2.3样品2.4仪器2.5色谱条件色谱柱：C18，250×4.6mm，5μm或效能相当的色谱柱；检测波长：XXXnm；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；进样体积：20μl；流动相A：0.2%磷酸氢二胺（pH7.5），流动相B：甲醇-异丙醇（87:13）。
梯度洗脱条件：时间（min）流动相A（%）流动相B（%）X X XX X XX X XX X XX X X2.6溶液的配制2.6.1 流动相流动相A：取磷酸氢二胺2g，加水1000ml溶解，用磷酸调pH值至7.5，过滤，取滤液，即得；流动相B:量取甲醇1000ml，超声，即得。
头孢丙烯聚合物方法学验证方案
头孢丙烯聚合物方法学验证方案一、项目背景介绍头孢丙烯聚合物的检测在药物质量控制中超级重要呢。
我们知道头孢丙烯是一种常用药，但是聚合物的存在可能会影响它的安全性和有效性，所以我们得好好验证检测它的方法。
二、目标与需求说明1. 目标我们要确定这个检测头孢丙烯聚合物方法是准确、可靠、灵敏的。
这样就能保证在生产、质量控制过程中，能精准地检测出聚合物的含量，确保药品质量。
2. 需求需要这个方法能够适应不同的样本类型，比如原料药或者制剂。
而且检测的范围要合理，能涵盖可能出现的聚合物含量区间。
三、解决方案概述我们打算采用高效液相色谱法来验证这个检测方法。
因为这种方法在分析药物成分方面特别有效，能够很好地分离和检测出头孢丙烯聚合物。
四、实施步骤计划1. 仪器准备选择合适的高效液相色谱仪，要确保它的性能稳定。
配备合适的色谱柱，这个色谱柱要对头孢丙烯聚合物有良好的分离效果。
准备好流动相，流动相的组成和比例要按照规定调配好。
2. 样本制备对于原料药样本，要准确称取一定量，然后用合适的溶剂溶解，保证完全溶解并且溶液均匀。
对于制剂样本，要先处理好制剂的辅料，不能让辅料干扰聚合物的检测，然后提取出样本中的头孢丙烯聚合物成分。
3. 检测操作设置好色谱仪的参数，像流速、柱温、检测波长这些参数都要根据前期的研究设定好。
把制备好的样本注入色谱仪，然后记录色谱图。
对色谱图进行分析，确定聚合物的峰面积、保留时间等关键数据。
4. 数据处理根据检测到的数据，按照相应的计算公式算出聚合物的含量。
对多组数据进行统计分析，比如计算平均值、标准差这些，来评估数据的可靠性。
五、关键资源分配1. 仪器资源高效液相色谱仪是关键仪器，要专门安排人员负责它的维护和校准，确保它随时能正常工作。
2. 人力资源安排有经验的分析人员来进行样本制备和检测操作，还要有数据处理和结果审核的人员。
六、风险评估与对策1. 风险仪器故障可能会导致检测中断或者数据不准确。
样本制备过程中如果操作不当，可能会影响聚合物的提取和检测结果。
有关物质分析方法验证方案
8***原料有关物质分析方法验证方案20**年**月验证方案的起草与审批方案实施日期：目录1.验证目的 (4)2.方法简介与确认范围 (4)3.标准品、供试品 (4)4.风险评估 (4)5.验证的可接受标准 (5)6.验证步骤 (6)6.1系统适应性 (6)6.2专属性 (6)6.3检测限与定量限 (8)6.4线性 (9)6.5准确度 (9)6.6精密度 (10)6.6范围 (10)6.7耐用性 (10)6.8样品测定 (11)7.偏差 (11)8.风险的接收与评审 (11)9.再验证 (11)10.确认结果评审和结论 (11)11.更改历史 (12)12. 附录 (12)1.验证目的根据法规的要求，采用非药典或其它法规未收载的分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2.方法简介与确认范围***原料有关物质检测方法为自行开发的液相室色谱方法。
为确保方法的准确性和可行性，为日常检测方法提供依据，现对该方法进行验证。
方法验证必须按照验证方案进行，此次验证方案提供***原料含量分析方法验证验证，包括：专属性、精密度、线性、范围、准确度、检测限&定量限、耐用性。
3.标准品、供试品3.1标准品3.2供试品4.风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。
具体见下表：风险评估人：评估日期：5.验证的可接受标准6.验证步骤6.1系统适应性分离度测试液：取***产品分离度标准品5mg，置于一比色管中，加稀释液10ml溶解，在95℃下水浴加热30分钟，放冷。
标准液：取***产品标准品25mg，精密称定，置于一25ml量瓶中，用乙腈5ml溶解，然后用稀释液溶解并稀释至刻度；精密移取1ml，置于一100ml量瓶中，用稀释液稀释至刻度。
取分离度测试液进样，记录色谱图，***产品与***Δ-3异构体之间的分离度应不小于2.0。
化合物纯度的测定方法
化合物的纯度是指其所含目标成分在总质量中的比例或百分比。
下面介绍几种常见的化合物纯度测定方法：
1. 熔点测定法：该方法适用于具有明确熔点的化合物。
通过将待测化合物加热至熔点，并观察其熔化过程和熔点范围，可以初步判断其纯度。
高纯度化合物的熔点通常较窄且与文献值相符。
2. 水分析法：适用于水溶性化合物。
通过称量一定质量的样品，在恒定条件下蒸发溶剂，然后称量残留物的重量，即可确定化合物的纯度。
高纯度的化合物会留下较少的残留物。
3. 比色法/分光光度法：适用于具有特征吸收峰的化合物。
通过使用紫外可见分光光度计测定化合物在特定波长处的吸光度，再根据兰伯特-比尔定律计算出其浓度，从而确定纯度。
4. 气相色谱法（GC）/液相色谱法（HPLC）：适用于分离和分析复杂混合物中的化合物。
通过将样品注入色谱柱，并在一定条件下进行分离，再使用检测器检测目标化合物的峰面积或峰高，根据峰面积或峰高与总面积或总峰高的比例计算出其纯度。
5. 核磁共振法（NMR）：适用于分析有机化合物的结构和纯度。
通过测定化合物的核磁共振谱图，观察化学位移和相对积分峰的强度，可
以确定化合物结构以及杂质的存在。
以上方法仅是常见的几种化合物纯度测定方法，实际应用时需要根据具体情况选择合适的方法，确保准确性和可靠性。
试剂性能验证方案
准确度验证
总结词：准确度是衡量试剂性能的重 要指标，通过比较实际值与测量值之
间的差异来评估。
详细描述
1. 选择代表性样品，确保样品浓度符 合试剂盒的检测范围。
2. 根据试剂盒说明书进行操作，并记 录测量结果。
3. 将实际值与测量值进行比较，计算 偏差。
4. 分析偏差是否在可接受范围内，如 不在，需改进试剂性能。
3. 分析检测结果的变化是否在可接受范 围内，如不在，需改进试剂性能。
2. 在不同时间点（如0h、2h、4h等） 重复测量，观察检测结果的变化趋势。
详细描述
1. 选择代表性样品，按照试剂盒说明书 进行操作，并记录检测结果。
特异性验证
总结词：特异性是指试剂对目标分析物的识别能力，通过 比较不同样品之间的检测结果来评估。
精密度验证
详细描述
总结词：精密度是指测量结 果的重复性，通过多次重复
测量来评估。
01
02
03
1. 选择代表性样品，进行重 复测量，记录测量结果。
2. 分析测量结果的标准差， 判断重复性是否符合要求。
04
05
3. 如重复性不符合要求，需 改进试剂性能。
稳定性验证
总结词：稳定性是指试剂在特定条件下 的稳定性，通过观察检测结果随时间的 变化来评估。
加强数据处理能力，提高数据分析的深度 和精度，以便更准确地评估试剂性能。
拓展实验范围
建立数据库
在本次验证实验的基础上，可以进一步拓 展实验范围，研究更多方面的试剂性能， 为试剂的全面评估提供更多依据。
建议建立类似试剂性能验证的数据库，以 便于比较和分析不同试剂的性能差异，为 后续试剂选择提供参考。
THANKS
含量和有关物质方法学验证方案
含量和有关物质方法学验证方案一、引言在化学领域，即便我们知道一些物质的化学式和分子结构，我们仍然需要确切地知道其含量，因为不同含量的同一种物质在性质上可能会有很大的差异。
因此，快速、准确地确定物质的含量对于化学研究以及工业生产具有重要意义。
本文将介绍一种常用的含量测定方法：滴定法，并给出详细的验证方案。
二、滴定法原理滴定法是一种准确测定溶液中其中一种物质含量的方法。
其基本原理是通过向待测液体中加入一种已知浓度溶液的滴定液，当已知浓度溶液与待测液体反应完全时，通过滴定液与待测液体的反应量来确定待测物质的含量。
三、滴定法验证方案1.实验目的本实验旨在验证滴定法测定溶液中其中一种物质含量的方法的准确性和可靠性。
2.实验材料及设备滴定管、滴定架、比色皿、移液器、烧杯、乙醇溶液、酸性钾高氯酸溶液、甲基橙指示剂。
3.实验步骤(1)准备滴定液：称取一定质量的酸性钾高氯酸溶液，稀释至适宜的体积。
(2)准备待测液：取一定体积的待测液，如乙醇溶液。
(3)加入指示剂：向待测液中加入少量的甲基橙指示剂，使待测液呈橙色。
(4)滴定测定：将滴定液从滴定管中滴入待测液中，同时轻轻搅拌。
当待测液的颜色由橙色转变为淡黄色时停止滴定。
(5)计算含量：根据滴定液的体积和浓度，计算出待测液中物质的含量。
4.实验验证(1)准确性验证：通过多次重复实验，计算出待测液中物质的平均含量，并计算其标准偏差。
如果平均含量接近理论值，并且标准偏差较小，则说明滴定法测定物质含量的准确性较高。
(2)精密度验证：通过多次重复实验，计算出待测液中物质含量的相对标准偏差。
如果相对标准偏差较小，则说明滴定法测定物质含量的精密度较高。
(3)选择适当指示剂：在实验中，如果选择的指示剂与待测液中物质反应后出现显著颜色变化，则说明该指示剂适用于该滴定反应。
(4)确定滴定液的浓度：滴定液的浓度需要根据滴定反应的化学方程式和已知反应物质的浓度进行计算。
在实验中应当使用已知浓度的标准物质进行验证滴定液的浓度。
碳酸锂方法学验证
碳酸锂方法学验证思路氯化物检查一、检验方法取本品0.1 g,依法检查(附录ⅧA),与标准氯化钠溶液7.0 mL制成的对照液比较,不得更浓(0.07%)。
二、方法学验证1、专属性(验证碳酸锂对方法无干扰)取碳酸锂标准品(无氯的碳酸锂)3份,每份取样量0.10 g,加10 ml稀硝酸溶解,溶液如不澄清,应滤过;置50 mL纳氏比色管中,分别加入标准氯化钠6.5 mL、7.0 mL、7.5 mL,依法检查,并分别与标准氯化钠6.5 mL、7.0 mL、7.5 mL制成的对照液比较,不得更浓。
比较方法:加碳酸锂的标准氯化钠6.5 mL,与未知碳酸锂的标准氯化钠6.5 mL 比较,以此类推,7.0 mL与7.0 mL的比较,7.5 mL与7.5 mL的比较。
结果判定:(1)首先观察标准氯化钠6.5 mL、7.0 mL、7.5 mL制成的对照液,比浊差别是否明显;(2)加碳酸锂与未知碳酸锂的同等标准品差别是否明显,若不明显,则碳酸锂对该检测方法无干扰。
备注:对于以上方法,需确认碳酸锂标准品无氯(即碳酸锂中的氯化物为0.00%),有点太理想化,如何确认??加样回收试验验证方法的可行性:加样回收试验:分别称取样品0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10g,各加入标准氯化钠溶液3.5 ml,依法操作,作为6个供试样品;分别吸取标准氯化钠溶液3.5 mL和7.0 mL,依法操作,制成0.035%和0.07%的两个标准氯化钠溶液。
6个供试样品与0.035%、0.07%的标准氯化钠溶液比较,应深于前者而浅于后者。
2、标准氯化钠溶液的检测限取标准氯化钠溶液4.2、5.6、7.0、8.4 mL(按方法取样量的60%、80%、100%、120%)制成对照液,依法检查(附录ⅧA)。
结果判定:标准氯化钠依法检查,比浊可观察到的最低限度。
若60%仍肉眼清晰可见,需进一步降低至50%或更低,直到比浊可观察的最低限度。
试剂性能验证方案
试剂性能验证方案1. 引言试剂性能验证是为了保证试剂在实验室中的准确性和可靠性而进行的一系列实验和测试。
试剂性能验证的目的是验证试剂是否符合预期的性能指标和要求，以确保实验结果的准确性和可重复性。
本文将介绍一个试剂性能验证的方案，包括验证的目的、实验步骤、数据分析和结果解释等内容。
2. 目的试剂性能验证的目标是评估试剂的性能和质量，以确保其适用于实验室中的特定使用。
验证的目的包括：（1）确定试剂的准确度：验证试剂的浓度和纯度是否与标称值相符。
（2）评估试剂的可靠性：验证试剂在不同条件下是否具有稳定的性能。
（3）检测试剂的灵敏度：验证试剂能否在所需的浓度范围内检测到目标分析物。
（4）验证试剂的特异性：验证试剂是否对目标分析物具有特异性反应。
（5）评估试剂的适用性：验证试剂是否适用于特定的实验方法和样品类型。
3. 实验步骤试剂性能验证的实验步骤可以根据具体试剂和使用条件进行调整，但一般包括以下几个方面：（1）检验试剂标签和包装：验证试剂的标签和包装是否完整，是否与该试剂的批次和规格相符。
（2）测定试剂的浓度：采用适当的分析方法，测定试剂中的目标成分的浓度，并与试剂的标称浓度进行比较。
（3）评估试剂的纯度：根据需要，可以进行对试剂的纯度进行评估，如测定其杂质含量、无机盐含量等。
（4）确定试剂的稳定性：在不同条件下，如不同温度、湿度和储存时间下，测试试剂性能的变化情况。
（5）检测试剂的灵敏度：通过逐渐降低目标分析物的浓度，测试试剂能否准确地检测到目标分析物。
（6）验证试剂的特异性：通过加入不同的干扰物，检测试剂是否对目标分析物具有特异性反应。
（7）评估试剂的适用性：根据实验需要，测试试剂在特定实验方法和样品类型中的应用效果。
4. 数据分析和结果解释在试剂性能验证过程中，需要进行数据分析和结果解释，以评估试剂的性能和质量。
数据分析包括对结果的统计处理和比较，结果解释包括对试剂的性能是否符合预期要求的判断。
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(R)-碳酸丙烯酯有关物质和纯度分析方法验证方案
分析方法验证方案编号：
目录
1 目的 (2)
2 范围 (2)
3 标准 (2)
4 职责 (2)
5 简述 (2)
6 培训 (3)
7 溶剂残留（GC）-分析方法 (3)
8 分析方法验证 (4)
8.1 专属性 (4)
8.2定量限 (5)
8.3检测限 (7)
8.4 线性 (7)
8.5重复性 (9)
8.6 准确度 (10)
8.7 耐用性 (11)
8.8 样品检测结果 (13)
9结论 (14)
1 目的
（R）-碳酸丙烯酯合成工艺中用到的溶剂为甲醇。
原料磷酸二甲酯和（R）-（-）-1，2-丙二醇，现对（R）-碳酸丙烯酯有关物质和纯度分析方法进行有效验证。
2 范围
适用于****公司生产的（R）-碳酸丙烯酯有关物质和纯度测定。
3、可接受标准（依据中国药典2015版四部通则9101药品质量标准分析方法验证指导原则）
4 职责
QC ：负责分析方法验证文件的起草和实施，文件记录和数据的审核。
QA ：负责分析方法验证方案和报告审核，及文件与记录的管理。
QC 经理：负责分析方法验证方案和报告审核，组织实施验证，具体操作人员的培训。
质量总监：负责分析方法验证方案和报告的批准。
5 简述
本方法采用外标 6 培训
7 溶剂残留–分析方法（GC ） 7.1色谱条件
气相色谱仪：
色谱柱：DB-624毛细管柱，30m×0.53mm×3.0µm ，或类似；
柱温：起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持10分钟； 进样器温度：300°C ； 检测器温度：300°C ； 载气（N 2）：2.0ml/min ； 分流比：50：1； 进样量：0.2μl 。
7.2溶液配制
对照液：移取甲醇 mg 30μl 用供试品稀释至10ml 。
供试品溶液：取样品直接进样，精密量取0.2μl ，注入气相色谱仪，记录色谱图，按面积归
一化法计算，
用外标法计算甲醇不得过0.3% 计算公式 %3.0二氯甲烷⨯-=
T
S T A A A
A T ；表示供试品中甲醇的峰面积，A S ：表示对照液中甲醇的峰面积 纯度不得少于99.0%。
7.5本验证方案所用样品信息
8 分析方法验证
8.1 专属性
8.1.1溶液配制
专属性溶液：量取甲醇工作对照品 30μl ,磷酸二甲酯工作对照品 100μl,（R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品 100μl，于盛有适量供试品（（R）-碳酸丙烯酯）的10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀即得。
8.1.2程序
依次进样甲醇，磷酸二甲酯，（R）-（-）-1，2-丙二醇和专属性溶液。
记录色谱图。
8.1.3结果如下：
8.1.4
8.2 定量限
8.2.1溶液配制
量取适量的甲醇、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1，2-丙二醇和（R）-碳酸丙烯酯工作对照品用DMSO(需要验证是否能用DMSO做溶剂)稀释至各溶剂主峰信噪比约10：1时的浓度。
空白溶液：精密吸取0.2μl DMso直接进样。
QL溶液：
8.2.2程序：空白溶液1针、 QL溶液 6针，记录色谱图。
结果如下
结论：
8.3检测限
8.3.1溶液配制
量取适量的甲醇、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1，2-丙二醇和（R）-碳酸丙烯酯工作对照品用DMSO稀释至各溶剂主峰信噪比约2~3：1时的浓度。
空白溶液：精密吸取0.2μl DMSO直接进样。
DL溶液：
8.3.2程序：空白溶液1针、 DL溶液 3针，记录色谱图。
结果如下
结论：
8.4线性
8.4.1溶液配制
空白溶液：精密吸取DMSO 0.2μl直接进样。
L1：定量限溶液：
L2：
（甲醇0.05%、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1 0.1%，2-丙二醇0.1%和（R）-碳酸丙烯酯
0.1%）
L3：
（甲醇0.1%、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1 0.2%，2-丙二醇0.2%和（R）-碳酸丙烯酯
0.2%）
L4：
（甲醇0.2%、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1 0.5%，2-丙二醇0.5%和（R）-碳酸丙烯酯
0.5%）
L5：
（甲醇0.3%、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1 1.0%，2-丙二醇 1.0%和（R）-碳酸丙烯酯
1.0%）
L6：
（甲醇0.4%、磷酸二甲酯和（R）-（-）-1 1.2%，2-丙二醇 1.2%和（R）-碳酸丙烯酯
1.2%）
8.4.2程序
进空白溶液1针、上述线性溶液L1～L6各进样2次，记录色谱图。
结果如下
8.5 重复性
对照液：移取甲醇 mg (30μl)用供试品稀释至10ml。
供试品溶液：直接进样0.2μl供试品、
8.5.1.2程序：进空白溶液1针、对照溶液3针、供试品溶液6针。
结果如下：
中间精密度（不同人员不同时间，或不同仪器测试）
对照液：移取甲醇 mg (30μl)用供试品稀释至10ml。
供试品溶液：直接进样0.2μl供试品、
8.5.1.2程序：进空白溶液1针、对照溶液3针、供试品溶液6针。
结果如下：
8.6 准确度与范围
8.6.1溶液配制
空白溶液：精密吸取DMSO 0.2μl直接进样。
对照液：量取甲醇工作对照品 mg 30μl ,磷酸二甲酯工作对照品 mg 100μl,（R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品 mg 100μl，于盛有供试品的10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀即得。
（甲醇0.3%、磷酸二甲酯1.0%和（R）-（-）-1，2-丙二醇1.0%）
A1：量取甲醇工作对照品 mg15μl ,磷酸二甲酯工作对照品 mg 50μl,（R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品 mg 50μl，于盛有供试品的10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀即得。
（甲醇0.15%、磷酸二甲酯0.5%和（R）-（-）-1，2-丙二醇0.5%）
A2：量取甲醇工作对照品 mg 30μl ,磷酸二甲酯工作对照品 mg 100μl,（R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品 mg 100μl，于盛有供试品的10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀即得。
（甲醇0.3%、磷酸二甲酯1.0%和（R）-（-）-1，2-丙二醇1.0%）
A3：量取甲醇工作对照品 mg 40μl ,磷酸二甲酯工作对照品 mg 150μl,（R）-（-）-1，2-丙二醇工作对照品 mg 150μl，于盛有供试品的10ml量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀即得。
（甲醇0.4%、磷酸二甲酯1.5%和（R）-（-）-1，2-丙二醇1.5%）8.6.2程序：进空白溶液（供试品）2针、对照溶液 3针、A1、A2、A3各3针，记录色谱
图。
计算各溶液中各溶剂峰面积的平均值、测得量（ppm）、加入量（ppm）、回收率（%）、SD和RSD。
8.6.3
式中：Ats：测试溶液中乙酸的峰面积； Ass：对照溶液中乙酸的平均峰面积；
Css：对照溶液中乙酸的浓度（µg/ml）；Cts：测试溶液的浓度（g/ml）；
Gts：供试溶液的浓度（g/ml）
8.6.4
（R
A2
（R
A3
（R
结论：
8.7耐用性
8.7.1溶液配制
耐用性溶液：取重复性项下的供试液。
8.7.2程序：根据要求改变条件，各进对照溶液1次，记录色谱图。
8.7.3系统适应性结果
正常条件：
柱温：起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样器温度：300°C；检测器温度：300°C；载气（N2）：2.0ml/min ；
分流比：50：1；进样量：0.2μl。
结果如下：
系统改变 1
柱温：起始温度为90℃，维持1分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持10分钟；结果如下：
系统改变 2
柱温：起始温度为110℃，维持1分钟，以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持10分钟；结果如下：
系统改变 3
柱温：起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟18℃的速率升温至200℃，维持10分钟；结果如下：
系统改变 4
柱温：起始温度为100℃，维持1分钟，以每分钟22℃的速率升温至200℃，维持10分钟；结果如下：
系统改变 5
进样器：280℃，其它条件不变。
系统改变 6
检测器：280℃，其它条件不变。
系统改变 7
检测器：280℃，其它条件不变。
8.7.3
8.8样品检测结果
9、结论。