中药复方苦参洗剂中氧化苦参碱含量分析
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量
HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量湿疹洗剂是一种外用药物，主要用于治疗湿疹等皮肤病。
其中的主要活性成分苦参碱（Matrine）具有消炎、抗菌和抗过敏等药理作用。
准确测定湿疹洗剂中苦参碱的含量对于评价药物质量、药效和安全性具有重要意义。
近年来，随着高效液相色谱法(HPLC)的发展和应用广泛，已成为测定苦参碱含量的常用分析方法。
本文将详细介绍通过HPLC法测定湿疹洗剂中苦参碱的含量的方法以及样品制备、色谱条件和定量方法的优化。
一、样品处理（1）湿疹洗剂样品的提取：将适量的湿疹洗剂样品粉碎，取样20g，加入100mL甲醇溶液中，并应用超声波进行提取，振荡提取30分钟，并过滤取液。
（2）稀释提取液：取适量提取液，加入同样体积的甲醇进行稀释，制备含量合适的样品溶液。
二、色谱条件的优化为了获得稳定和准确的分析结果，需要对色谱条件进行优化，包括流动相的选择、流速的设定、柱温的设定等。
（1）选择适当的流动相：常用的色谱流动相一般由有机溶剂（如甲醇、乙腈）和缓冲溶液（如磷酸和乙酸盐缓冲液）组成。
对于苦参碱的测定，常用的流动相为甲醇-水溶液，并进行优化。
（2）流速的设定：流速的选择直接影响分析时间和分离效果。
在实验过程中，可以尝试不同的流速，以获得较好的分离效果。
一般来说，流速在1.0～2.0 mL/min之间较为合适。
（3）柱温的设定：柱温的设定也会对分离效果产生一定的影响。
常用的柱温为25℃，但也可根据实际情况进行调整。
三、定量方法的优化（1）峰面积测定法：采用峰面积测定法进行定量测定，即通过测定标准品和样品中峰的面积，建立标准曲线，用于计算样品中苦参碱的含量。
（2）标准曲线的建立：准备不同浓度的苦参碱标准溶液，并进行稀释。
然后，通过HPLC法测定标准品的峰面积，并绘制标准曲线。
在测定样品时，根据标准曲线计算出样品中苦参碱的含量。
四、方法的验证为了确保分析结果的准确性和可靠性，应对该方法进行验证。
主要包括线性范围、精密度、准确度、重复性和稳定性等的评价。
高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量
ｉ ｎ ｈｅ ｔ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｘｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ｏｄ ｒ ｕ ｃ ｔ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ： Ｈｉ ｇ ｈ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｍａ ｒ ｎ ｃ ｅ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ Ｘｉ ａ ｏ Ｐ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ Ｏ ｘ ｙ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ：ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ＨＰ Ｌ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｘｉ ａ ｎ ｐ ｉ ｎ ｇ ｌ ｏ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ ａ ｎ ｄ ｏ ｘ ｙ ｍａ ｔ ｒ ｉ ｎ ｅ ．
高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量
高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量
李明松;许青
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2013(022)005
【摘要】目的:探讨苦参中苦参碱的测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法),用Zorbax NH3 (4.6mm×1.5mm)色谱柱,以乙腈-无水乙醇-水(80:10:10)为流动相,磷酸调PH=2,流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为210nm.结果:苦参碱在0.0141～0.0865 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9962),平均加样回收率98.15%,RSD= 1.42%.结论:HPLC法操作简便,结果准确,可用于苦参中苦参碱的含量测定.
【总页数】2页(P19-20)
【作者】李明松;许青
【作者单位】贵州省安顺市人民医院,贵州,安顺,561000
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量 [J], 刘颖
2.高效液相色谱法测定苦参碱醇质体温敏凝胶中苦参碱含量 [J], 黄正德;林如文;刘小平
3.高效液相色谱法测定醋制消肿止痛液中苦参碱、氧化苦参碱、羟基红花黄色素A 的含量 [J], 彭宏伟;郭丽华
4.高效液相色谱法测定清热通淋丸中苦参碱和氧化苦参碱含量 [J], 杨献玲;翟宏宇
5.高效液相色谱法测定复方苦参子洗液中苦参碱与氧化苦参碱的含量 [J], 时晓亚;方宝霞;于琳;林洁
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高效液相色谱法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量
高效液相色谱法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量罗德啟【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2011(30)1【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量.方法固定相为Hypersil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相:乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾(13:87),流速1 mL·min-1,紫外检测波长220nm.用酸溶碱提法提取样品中的苦参碱和氧化苦参碱.结果苦参碱标准曲线方程为:A=2 158.24C-157.70(r=0.999 8),氧化苦参碱A=1 936.25C-1 137.89(r=0.999 7),线性范围都是25～800μg·mL-1,平均回收率苦参碱为99.06%(RSD=1.69%),氧化苦参碱为100.22%(RSD=1.99%).结论该方法测定痒葏洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量,操作简便、快速,结果准确,可用于痒葏洗剂的质量控制.【总页数】2页(P103-104)【作者】罗德啟【作者单位】湖北省新华医院药学部,武汉,430015【正文语种】中文【中图分类】R286;R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定痒安洗剂中苦参碱的含量 [J], 何秋月;江滨;何作文;曾元儿;李子鸿;刘东文2.高效液相色谱法测定癣平洗剂中苦参碱和氧化苦参碱含量 [J], 刘颖3.高效液相色谱法测定醋制消肿止痛液中苦参碱、氧化苦参碱、羟基红花黄色素A 的含量 [J], 彭宏伟;郭丽华4.反相高效液相色谱法测定治糜康栓中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 于澎;宋凤媛;钱圳;董坤园;许天阳5.反相高效液相色谱法测定妇炎洗剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量研究 [J], 宋霞林;郭爱枝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法
1 简述苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。
苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化.2 苦参碱提取工艺2.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。
孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。
其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。
谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。
2.2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。
高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。
采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。
张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。
结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。
2.3 树脂吸附法吸附树脂是近10年来发展起来的一类有机高分子聚合物, 它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和, 使用周期长、宜于构成闭路循环, 节省费用等诸多优点。
苦参碱的提取与含量测定
苦参碱的提取与含量测定摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。
目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。
最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。
优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。
关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定Matrine Extraction and DeterminationAbstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability.Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination目录1 前言 (1)1.1 苦参碱的特点 (1)1.2 研究苦参碱的目的和意义 (2)1.3 国内外研究的状况 (3)1.3.1 国外研究概况 (3)1.3.2 国内研究概况 (3)1.4 本文的研究内容 (5)1.5 本文的研究目的及意义 (5)2 实验部分 (5)2.1 实验仪器及药品试剂 (5)2.1.1 主要仪器 (5)2.1.2 药品试剂 (5)2.2 实验方法 (6)2.2.1最大吸收波长的选择 (6)2.2.2标准曲线绘制 (6)2.2.3样品的测定 (7)3 结果与分析 (7)3.1 苦参碱的最大吸收波长选择与标准曲线绘制 (7)3.2 单因素试验 (9)3.2.1乙醇浓度对苦参中苦参碱得率的影响 (9)3.2.2提取次数对苦参中苦参碱得率的影响 (10)3.2.3浸泡时间对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.4浸泡温度对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.5液料比对苦参中苦参碱得率的影响 (12)3.3 验证试验 (13)3.4 苦参中苦参碱理化性质的分析结果 (14)4 结论 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言生物碱是指从植物中分离出的一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。
一种苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴别法
一种苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的薄层色谱鉴
别法
薄层色谱法是一种常用的中药材鉴别方法，可以用于苦参药材中苦参碱和氧化苦参碱的鉴别。
以下是该方法的步骤：
1. 准备样品：从苦参药材中取出适量样品，研磨成细粉。
2. 制备供试品溶液：取一定量的苦参药材粉末，加入适量的乙醇，超声提取30分钟，过滤得到供试品溶液。
3. 制备对照品溶液：取一定量的苦参碱和氧化苦参碱对照品，加入适量的乙醇，超声提取30分钟，过滤得到对照品溶液。
4. 点样：将供试品溶液和对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，用展开剂展开。
5. 观察结果：取出薄层板，晾干后用碘化钾-碘液显色，观察是否有明显的色斑出现。
如果有，则说明样品中含有苦参碱和氧化苦参碱。
需要注意的是，在进行薄层色谱法鉴别时，要选择合适的展开剂和显色剂，以确保结果的准确性和可靠性。
同时，还需要注意实验条件的控制，如温度、湿度等，以避免影响实验结果。
HPLC法测定苦参素注射液中氧化苦参碱的含量
[导读] 以氧化苦参碱对照品溶液进行紫外光谱扫描，在206nm波长处有最大吸收，220nm处为肩峰。
杨雷黄霞丽(襄樊职业技术学院医学院湖北襄樊441021)【摘要】目的建立苦参素注射液中氧化苦参碱的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Spherisorb氨基柱（4.6*150mm，5μm），流动相为乙腈-磷酸水溶液（磷酸：三乙胺：水=2:1:97）-乙醇（75:15:10）；流速为2.0ml／min，柱温为30℃，检测波长为220nm，进样量为20μL，理论塔板数按氧化苦参碱计不少于2000。
结果氧化苦参碱浓度在0.4814~101233μg范围内，峰面积与进样量呈良好线性关系，r=0.9999；平均回收率为99.04%（RSD=0.98%，n=9）。
结论该方法简便，快速，准确，可用于苦参素注射液中氧化苦参碱的含量测定。
【关键词】苦参素注射液氧化苦参碱高效液相色谱含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）09-0396-01 苦参素是从中药苦参中提取分离纯化的混合生物碱，其主要成分为氧化苦参碱。
目前在临床上广泛用于治疗慢性乙型肝炎和肿瘤治疗、化疗引起的白细胞低下和其他原因引起的白细胞减少症等。
本实验参照文献[2]，采用高效液相色谱法测定其含量，该方法快速、稳定性、重现性好。
1 仪器与试药SDP-10AVP-日本岛津高效液相色谱仪，BT25S电子天平；苦参素注射液（市售品，批号分别为20100207、20100208、20100209，规格:6ml:0.6g）,氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号110780-200405），乙腈为色谱纯，为超纯水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 对照品溶液的制备：紧密称取经P2O5 40℃减压干燥至恒重的氧化苦参碱对照品10.03mg，置25ml的量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为储备液；再精密量取储备液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
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中药复方苦参洗剂中氧化苦参碱的含量分析
[摘要] 目的：建立复方苦参洗剂中氧化苦参碱的含量分析方
法。方法：采用薄层扫描法，薄层板：以硅胶g薄层板，展开剂：
氯仿—甲醇—浓氨试液（4：1：0.1），显色方法：以稀碘化铋钾溶
液显色。结果：氧化苦参碱在0.585~2.933μg范围内呈现良好的
线性关系。平均回率为99.98%，rsd为2.66%。结论：方法准确、
可靠，可用于复方苦参洗剂中氧化苦参碱的含量分析。
[关键词] 复方苦参洗剂；氧化苦参碱；薄层扫描法.
复方苦参洗剂由苦参、蛇床子、当归、防己、皂角、红花、丹
参等中药材组成，具有清热凉血、祛湿止痒、消炎杀菌的功效。主
要用于妇女外阴湿疹、瘙痒、霉菌性阴道炎、外阴炎、滴虫性阴道
炎等均有治疗和预防作用。该制剂中成分复杂，为控制本品的内在
质量，保证临床用药效果，氧化苦参碱作为本制剂中的主要成分之
一，本文采用薄层扫描法测定制剂中氧化苦参碱的含量[1~4]，作
为该制剂生产的质量控制标准。
1仪器与材料
1.1仪器
日本岛津cs-9000型双波长薄层色谱扫描仪；定量毛细管（usa，
drummond scientificco.）；双槽层析缸；h54ar电子分析天平（瑞
士mettle）；939型薄层铺板仪（重庆南岸贝尔德仪器厂）；薄层数
码成像系统。
1.2材料
复方苦参洗剂及所用药材均由本医院制剂室提供的999单味中
药配方颗粒（深圳市三九现代中药有限公司生产），氧化苦参碱对
照品由中国药品生物制品检定所提供；薄层层析硅胶g（烟台市化
学工业研究所生产）；所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1薄层层析及薄层扫描条件吸附剂：以羧甲基纤维素钠为黏合
剂的硅胶g薄层板。展开剂：氯仿—甲醇—浓氨试液（4：1：0.1），
预饱和15~30min后上展开。显色剂：以稀碘化铋钾试液至显色均
匀清晰。单波长锯齿扫描，测定波长为505nm；狭缝为1.5mm*1.5mm；
sx=3，灵敏度中等。
2.2溶液的制备取已在干燥器中保存24h的氧化苦参碱对照品适
量，精密称定，加盐酸--甲醇（1：100）液制成每1ml含0.5mg的
溶液作为对照品溶液。
取本品溶液40ml，分别倾取上清液，混合，精密吸取25ml于蒸
发皿中，水浴蒸发近干，迅速用盐酸--甲醇（1：100）液，少量多
次，溶解并定量转移溶解部分于10ml容量瓶中，用盐酸--甲醇（1：
100）液稀释至刻度，作为供试品溶液。
2.3稳定性试验取氧化苦参碱对照品溶液与样品溶液各4ul，交
叉点于同一块硅胶g薄层板上，展开，显色后，分别于0、30、60、
90、120min进行扫描测定，记录峰面积，薄层显色在2.0小时内对
照品与样品较稳定（rsd=1.92%，n=5）。
2.4线性关系分析用定量毛细管吸取上述对照品溶液1、2、3、
4、5μl，点于同一薄层板上，按设定条件展开，显色后置扫描仪
上进行测定。以对照品含量为横座标，以斑点峰面积值为纵座标，
绘制标准曲线，求得回归方程：y=36898.9x+5376.5，r=0.9996。
结果表明0.585~2.933μg之间点样量与峰面积积分值范围内呈现
良好的线性关系。
2.5精密度试验分别吸取同一浓度的对照品溶液与样品溶液分
别点于同一硅胶g薄层板上，按上述色谱条件展开、显色、扫描测
定，结果对照品斑点峰面积值的rsd=2.29%，样品斑点峰面积值的
rsd=1.81%。
2.6重现性试验取同一批样品5份（批号20110425），按上述设
定条件测定，其平均含量为0.1615mg/ml，rsd=2.5%。说明该方法
的重现性良好。
2.7回收率试验采用加样回收试验，5次测定的平均回收率为
99.981%rsd=2.66。
2.8样品含量测定分别精密吸取上述供试品溶液2、4ul，对照
品溶液2、4μl，交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶
g薄层板上，依上述方法测定样品含量，结果见表1。
表1复方苦参洗剂的含量测定结果
3小结与讨论：
1、本制剂在建立本含量分析方法的过程中，经过相关根据文献
资料查阅，制剂中的主要成分氧化苦参碱对样品与对照品的扫描图
谱一致，均在505nm处有最大吸收，单波长及双波长锯齿扫描图一
致，背景均无干扰，为了节约时间，提高效率，选用单波长锯齿扫
描。
2、在复方苦参洗剂所含生物碱的提取过程中，曾先进行碱化，
再用有机溶剂萃取，结果发现乳化现象严重，回收率不好。经过多
种方法尝试，选用将样品蒸发近干，残留物未变干硬时，迅速用盐
酸--甲醇（1：100）液少量多次，边搅拌研磨，边将溶解部分倾取
出来的办法。
3、在对制剂中药材成分苦参进行薄层层析的过程，曾按照《中
国药典》（2010年版）记载的层析条件展开，分离虽好，但斑点不
够集中，不利扫描测定。本文选用碱性展开剂，从试验结果表明，
该方法排除了非生物碱成分的干扰，简单快捷，重现性好，专属性
强，为液体制剂中生物碱含量的测定方法的建立奠定了一定的基
础。
4、从本文检测结果中发现，不同批号样品含量相差较大，这与
所用原药材不是同一批号有关，因此，控制原药材质量与确保制剂
质量有非常密切关系。
参考文献：
[1]中华人民共和国药典（一部）[s].北京：中国医药科技出版
社，2010.139~140.
[2]苗明三等主编.现代实用中药质量控制技术[m].北京：人民
卫生出版社，2002.890.
[3]中华人民共和国卫生部药典委员会.部颁标准
ws3-b-2808-97《中华人民共和国卫生部药品标准》（中药成方制剂
第十二册），1997.6.
[4]康廷国主编.中成药薄层色谱鉴别[m].北京：人民卫生出版
社，1995.