验证报告 - 环境空气铜锌镉铬锰镍
煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的测定方法-最新国标

煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的测定方法1 范围本文件规定了测定煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的试剂、仪器设备、试验步骤、结果计算、方法精密度及试验报告。
本文件适用于褐煤、烟煤和无烟煤。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要煤样灰化后,用氢氟酸-高氯酸分解,用原子吸收法分别测定其中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的含量。
测定铬的含量时,需在硝酸介质中加入硫酸钠溶液消除镁等共存元素的干扰。
5 试剂除非另有说明,在分析中均使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水或相当纯度的水。
氢氟酸:40.0%以上。
高氯酸:(70.0~72.0)%以上。
硝酸溶液:体积比为(1+1)。
硝酸溶液:体积比为(1+99)。
硝酸溶液,体积比为(1+98)。
盐酸溶液:体积比为(1+1)。
盐酸溶液:体积比为(1+99)。
硫酸钠溶液:200g/L。
称取200g无水硫酸钠于1000mL烧杯中,加少量水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
转入塑料瓶中。
铜标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于300mL烧杯中,加硝酸溶液(5.3)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
转入塑料瓶中。
钴标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属钴(质量分数99. 99%)于300mL烧杯中,加盐酸溶液(5.6)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
转入塑料瓶中。
镍标准储备溶液:1mg/mL。
称取1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镍(质量分数99. 99%)于300mL烧杯中,加硝酸溶液(5.3)50mL,待完全溶解后移入1000mL容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。
环评:常用环境质量标准限值表(整理)

环评:常用环境质量标准限值表(整理)-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN环境质量标准限值表(整理)1、大气、环境空气质量标准(GB 3095—2012)环境空气污染物基本项目浓度限值环境空气污染物基本其他项目浓度限值环境空气中镉、汞、砷、六价铬和氟化物参考浓度限值工业企业设计卫生标准(TJ 36-79)(2)日平均最高容许浓度,指任何一日的平均浓度的最大容许值。
(3)本表所列各项有害物质的检验方法,应按卫生部批准的现行《大气监测检验方法》执行。
(4)灰尘自然沉降量,可在当地清洁区实测数值的基础上增加3-5吨/平方公里/月。
2、水环境、地表水环境质量标准(GB 3838-2002)地表水环境质量标准基本项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值单位:mg/L、地下水质量标准(GB/T 14848-93)3、声环境声环境质量标准(GB 3096-2008)建筑施工场界环境噪声排放标准(GB 12523-2011 )当场界距噪声敏感建筑物较近,其室外不满足测量条件时,可在噪声敏感建筑物室内测量,并将表 1 中相应的限值减 10 dB(A)作为评价依据。
工业企业厂界环境噪声排放标准(GB 12348—2008 )、社会生活环境噪声排放标准(GB 22337—2008)夜间偶发噪声的最大声级超过限值的幅度不得高于15 dB(A)。
工业企业若位于未划分声环境功能区的区域,当厂界外有噪声敏感建筑物时,由当地县级以上人民政府参照GB 3096 和GB/T 15190 的规定确定厂界外区域的声环境质量要求,并执行相应的厂界环境噪声排放限值。
当厂界与噪声敏感建筑物距离小于1m 时,厂界环境噪声应在噪声敏感建筑物的室内测量,并将表1 中相应的限值减10dB(A)作为评价依据。
结构传播固定设备室内噪声排放限值当固定设备排放的噪声通过建筑物结构传播至噪声敏感建筑物室内时,噪声敏感建筑物室内等效声级不得超过表2 和表3 规定的限值。
地下水-铜铅锌镉镍和铬的测定 无火焰原子吸收光谱法

FHZDZDXS0030 地下水铜铅锌镉镍和铬的测定无火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0030地下水—铜铅锌镉镍和铬的测定—无火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于地下水中铜、铅、锌、镉、镍和铬的测定。
最低检测量:铜、铅、锌、镍和铬均为0.2ng,镉为0.02ng。
最低检测浓度分别为:铜0.11μg/L、铅0.11μg/L、锌0.29μg/L、镉0.009μg/L、镍0.13μg/L、铬0.08μg/L。
2 原理含有铜、铅、锌、镉、铬和镍离子的水样进入石墨炉原子化器,在2000℃~3000℃的高温下,金属离子变成原子蒸气,当被测元素的空心阴极灯发出的特征谱线辐射通过原子蒸气层时,使产生选择性吸收。
在一定条件下,特征谱线光强度的变化与试样中被测元素的浓度成正比。
借此,可确定试样中被测元素的浓度。
3 试剂除非另有说明,本法所用试剂为分析纯试剂,水为二次亚沸蒸馏水。
3.1 硝酸(ρ1.42g/mL),超纯试剂。
3.2 硝酸溶液(1+99):1mL硝酸(ρ1.42g/mL,超纯试剂)加99mL亚沸蒸馏水。
3.3 铜、铅、锌、镉、镍标准贮备溶液:分别称取0.1000g金属铜、铅、锌、镉、镍(光谱纯,99.999%)于5个200mL烧杯中,各加入10mL硝酸溶液(1+1),低温溶解,溶解后微沸以除去氮的氧化物。
冷却后,分别移入5个1000mL容量瓶中,用二次亚沸蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
这5份溶液1.00mL分别含0.10mg铜、铅、锌、镉、镍。
3.4 铬标准贮备溶液:称取0.2829g已预先经120℃烘干2h,在干燥器中冷至室温的重铬酸钾(K2Cr2O7,基准试剂)于200mL烧杯中,用二次亚沸蒸馏水溶解,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含0.10mg铬。
3.5 铜、铅、锌、镉、镍、铬标准溶液:分别吸取10.00mL铜、铅、锌、镉、镍、铬标准贮备溶液(0.10mg/mL)于6个1000mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀释至刻度,摇匀。
ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素

ICP-OES测定土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素颜忠国,杨绍辉,周 照(云南华联锌铟有限公司,云南 文山 663099)摘 要:本文土壤经过HCI-HNO3-HF-HCO4四酸消解,对土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁十种元素同时测定,讨论了溶液酸度控制、分析谱线的选择和元素干扰试验,同时对精密度和回收率等进行了试验,各元素的回收率为95%~105%之间,RSD%为0.79%~2.73%。
该方法简便、快捷、准确稳定,能满足土壤中锌、铜、铅、镉、锰、汞、砷、镍、铬、镁的测定。
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法;土壤;酸消解;杂质元素中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)09-0127-2Determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel,chromium and magnesium in soil by ICP-OESYAN Zhong-guo, YANG Shao-hui, ZHOU Zhao(Yunnan Hualian zinc indium Co., Ltd,Wenshan 663099,China)Abstract: Ten elements of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel, chromium and magnesium in soil were simultaneously determined by hci-hno3-hf-hco4 four acid digestion. The acidity control of solution, the selection of analytical lines and the interference test of elements were discussed. The precision and recovery rate were tested. The recovery rate of each element was 95%~105%, and RSD% was 0.79%~2.73%. The method is simple, rapid, accurate and stable, and can be used for the determination of zinc, copper, lead, cadmium, manganese, mercury, arsenic, nickel, chromium and magnesium in soil.Keywords: inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; Soil; Acid digestion; Impurity element云南华联锌铟股份有限公司拥有都龙矿区,矿山主要有锌、锡、铜、铁、铅、砷、镉、硫、锰、钨、钼、银、铍、铟等多种元素。
重金属检测报告

重金属检测报告重金属检测报告重金属检测是一项对环境和人体健康非常关键的工作,通过检测重金属的含量,可以评估环境中的污染程度以及其对人体的潜在危害。
本次检测旨在对某市区的土壤、空气和水中的重金属含量进行评估,并为相关部门提供科学依据。
一、方法和仪器本次检测所采用的方法为国家标准GB/T 18617-2008《环境空气中重金属元素的测定火焰原子吸收光谱法》、HJ/T 351-2006《水和废水中重金属元素及硒的测定 ICP法》以及HJ/T164-2004《土壤重金属元素标准用法的制备》。
检测过程中使用的仪器包括火焰原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体发射光谱仪。
二、结果分析1.土壤样品经过对某市区的土壤样品进行检测,结果显示在土壤样品中检测到了部分重金属元素的超标情况,主要包括铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)等。
其中,铅的平均含量为400mg/kg,超过了国家标准GB 15618-1995《农产品中铅的限量》规定的限量标准(300mg/kg)。
其他超标元素的含量也均在国家标准规定值的上限范围内。
2.空气样品对某市区的空气样品进行检测,结果显示空气中的重金属元素含量较低,大部分元素都在国家标准范围之内。
少数元素如铅(Pb)、镉(Cd)的含量略高于国家标准值,但仍在可接受范围内,且与周边地区相比较低。
总体来说,该市区的空气质量相对较好。
3.水样品对某市区的水样品进行检测,结果显示在部分水样中检测到了铅(Pb)和镉(Cd)等重金属的超标情况。
其中,铅的平均含量为0.05mg/L,超过了国家标准GB 50581-2010《地下水环境质量标准》规定的限量标准(0.01mg/L)。
其他超标元素的含量均在国家标准规定值的上限范围内。
三、评估和建议通过对土壤、空气和水样品的检测结果分析,可以看出某市区的土壤、空气和水环境中存在部分重金属元素的超标情况。
这可能与工业废气、废水排放和农药使用等活动有关。
超标的重金属元素会对环境和人体健康造成一定的潜在危害,如慢性中毒、免疫功能下降等。
八大重金属含量标准

八大重金属含量标准八大重金属通常指的是对环境和人体健康影响较大的八种金属元素,包括:铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)。
这些金属在环境中的过量浓度可能对生态系统和人类健康产生负面影响。
不同国家和组织可能制定了各自的八大重金属含量标准,以下是一些常见的相关标准和指南:1.中国环境质量标准(GB 15618-1995):•铅(Pb):0.05 mg/L•镉(Cd):0.005 mg/L•汞(Hg):0.001 mg/L•铬(Cr):0.05 mg/L•砷(As):0.05 mg/L•铜(Cu):1.0 mg/L•锌(Zn):5.0 mg/L•镍(Ni):0.02 mg/L2.美国环境保护局(EPA)饮用水标准:•铅(Pb):0.015 mg/L•镉(Cd):0.005 mg/L•汞(Hg):0.002 mg/L•铬(Cr):0.1 mg/L•砷(As):0.01 mg/L•铜(Cu):1.3 mg/L•锌(Zn):5.0 mg/L•镍(Ni):0.1 mg/L3.世界卫生组织(WHO)饮用水标准:•铅(Pb):0.01 mg/L•镉(Cd):0.003 mg/L•汞(Hg):0.001 mg/L•铬(Cr):0.05 mg/L•砷(As):0.01 mg/L•铜(Cu):2.0 mg/L•锌(Zn):3.0 mg/L•镍(Ni):0.02 mg/L这些标准通常适用于水质标准,不同的国家和地区可能会有不同的标准,也可能有其他介质(如土壤、空气)的相关标准。
在实际应用中,应参考具体的国家或地区的法规和标准。
大气中重金属砷、镍、镉的检测
大气中重金属砷、镍、镉的检测相关背景:我国的环境污染现状已使环境问题成为了公众焦点,其中难以降解的重金属污染以其对环境的破坏及人体的危害又成为焦点中的焦点。
国务院于2011年2月19日批复了首个“十二五”专项规划—《重金属污染综合防治“十二五”规划》,要求重点区域重点重金属污染物排放量比2007年减少15%,非重点区域重点重金属排放量不超过2007年水平。
对于重金属污染,由于大气污染物的无形无色,比之水中重金属易被人忽视,但实际上,根据第一次全国污染源普查结果,2007年全国大气中上述铅、汞、镉、铬、砷污染物年排放量已达约9500吨。
这些重金属污染物可能通过呼吸,或迁移至水、土壤后,经食物链进入人体。
国内开始制修订一些新的标准方法来检测大气中的重金属,其中部分重金属像砷、镍、镉就是利用分光光度法来检测的。
依据标准:1、砷:《HJ 540-2009 环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》;2、镍:《HJ/T 63.3-2001大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法》;3、镉:《HJ/T 64.3-2001大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法》;检测方法简介:1、砷:用玻璃纤维滤筒或石英滤筒采集废气中颗粒物样品,用过氯乙烯滤膜采集空气中颗粒物样品,所采集的样品用混合酸消解处理。
在酸性溶液中,用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用,产生新生态氢,使三价砷进一步还原为气态砷化氢,与溶解在三氯甲烷中的二硫代氨基甲酸银作用,生成紫红色络合物,510nm波长处分光光度法测定,10mm比色皿。
2、镍:用过氯乙烯滤膜采集气体排放中颗粒物样品,用玻璃纤维滤筒采集排放中的颗粒物样品,用硝酸-高氯酸消解后制成样品溶液。
将样品溶用丁二酮肘-正丁醇萃取分离后,在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肪作用,形成酒红色可溶性络合物,在440 nm波长处进行分光光度测定,10mm比色皿。
环评:常用环境质量标准限值表(整理)
环境质量标准限值表(整理)1、大气、环境空气质量标准(GB 3095—2012)环境空气污染物基本项目浓度限值环境空气污染物基本其他项目浓度限值环境空气中镉、汞、砷、六价铬和氟化物参考浓度限值工业企业设计卫生标准(TJ 36-79)居住区大气中有害物质的最高容许浓度注:(1)一次最高容许浓度,指任何一次测定结果的最大容许值。
(2)日平均最高容许浓度,指任何一日的平均浓度的最大容许值。
(3)本表所列各项有害物质的检验方法,应按卫生部批准的现行《大气监测检验方法》执行。
(4)灰尘自然沉降量,可在当地清洁区实测数值的基础上增加3-5吨/平方公里/月。
2、水环境、地表水环境质量标准(GB 3838-2002)地表水环境质量标准基本项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地补充项目标准限值单位:mg/L集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值单位:mg/L、地下水质量标准(GB/T 14848-93)3、声环境声环境质量标准(GB 3096-2008)环境噪声限值单位dB(A)建筑施工场界环境噪声排放标准(GB 12523-2011 )表 1 建筑施工场界环境噪声排放限值单位:dB(A)夜间噪声最大声级超过限值的幅度不得高于 15 dB(A)。
当场界距噪声敏感建筑物较近,其室外不满足测量条件时,可在噪声敏感建筑物室内测量,并将表 1 中相应的限值减 10 dB(A)作为评价依据。
工业企业厂界环境噪声排放标准(GB 12348—2008 )、社会生活环境噪声排放标准(GB 22337—2008)表 1 工业企业厂界环境噪声排放限值单位:dB(A)夜间频发噪声的最大声级超过限值的幅度不得高于10 dB(A)。
夜间偶发噪声的最大声级超过限值的幅度不得高于15 dB(A)。
工业企业若位于未划分声环境功能区的区域,当厂界外有噪声敏感建筑物时,由当地县级以上人民政府参照GB 3096 和GB/T 15190 的规定确定厂界外区域的声环境质量要求,并执行相应的厂界环境噪声排放限值。
9项重金属检测报告
9项重金属检测报告一、铅(Pb)检测结果经过对样本进行铅(Pb)检测,结果显示样本中铅的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
二、汞(Hg)检测结果经过对样本进行汞(Hg)检测,结果显示样本中汞的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
三、镉(Cd)检测结果经过对样本进行镉(Cd)检测,结果显示样本中镉的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
四、铬(Cr)检测结果经过对样本进行铬(Cr)检测,结果显示样本中铬的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
五、镍(Ni)检测结果经过对样本进行镍(Ni)检测,结果显示样本中镍的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
六、铜(Cu)检测结果经过对样本进行铜(Cu)检测,结果显示样本中铜的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
七、锌(Zn)检测结果经过对样本进行锌(Zn)检测,结果显示样本中锌的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
八、锰(Mn)检测结果经过对样本进行锰(Mn)检测,结果显示样本中锰的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
九、铁(Fe)检测结果经过对样本进行铁(Fe)检测,结果显示样本中铁的含量为XXmg/kg。
根据国家标准,该含量属于安全范围内,不会对人体健康造成危害。
综合分析以上9项重金属检测结果,我们可以得出结论:样本中各项重金属的含量均在国家标准规定的安全范围内,不会对人体健康造成危害。
然而,我们仍然需要保持警惕,避免长期接触或过量摄入重金属,以确保身体健康。
在日常生活中,我们可能会接触到一些含有重金属元素的物品,如饮用水、食品、土壤和家居用品等。
15种重金属混合标准物质
15种重金属混合标准物质重金属混合标准物质是指由多种不同重金属组成的混合物,在环境监测、毒性评估和污染物检测等领域具有广泛的应用价值。
本文将介绍15种常见的重金属混合标准物质,包括其组成、性质和用途。
1. 镉-铅-铬混合标准物质镉-铅-铬混合标准物质是一种常用于土壤和水样中重金属污染检测的标准物质。
其中镉、铅和铬是常见的环境重金属污染物,其混合标准物质可用于校准和质量控制。
2. 铅-锌-镍混合标准物质铅-锌-镍混合标准物质常用于大气颗粒物、土壤和废水中的重金属分析。
这些金属元素在工业生产和废弃物排放中普遍存在,通过准确测定其含量可以评估环境污染程度。
3. 铬-镍-锰混合标准物质铬-镍-锰混合标准物质在金属加工和电镀工业中常被使用。
这些重金属的排放可能导致土壤和水体的污染,因此准确检测其浓度对环境保护至关重要。
4. 铜-铬-锡混合标准物质铜-铬-锡混合标准物质可用于金属合金的生产和质量控制。
这些重金属在航空、汽车和电子等行业中广泛应用,因此对其含量进行精确分析非常关键。
5. 锌-镍-锡混合标准物质锌-镍-锡混合标准物质用于电镀产业中的材料检测和质量保证。
这些重金属元素在电子、汽车和航空等领域的合金制造中具有重要作用。
6. 砷-铅-锌混合标准物质砷-铅-锌混合标准物质可用于土壤和水样中砷、铅和锌的测定。
砷是一种常见的有毒物质,而铅和锌常作为环境中的指示性重金属进行监测。
7. 银-钼-钴混合标准物质银-钼-钴混合标准物质是一种用于质量控制和分析测试的重金属标准物质。
这些元素在电子和冶金工业中广泛应用,因此准确测定其含量具有重要意义。
8. 铜-镍-钴混合标准物质铜-镍-钴混合标准物质常被用于合金生产和材料检测。
这些金属元素在电子、化工和冶金等行业中具有广泛应用,因此其含量分析对于产品质量控制至关重要。
9. 铅-镉-汞混合标准物质铅-镉-汞混合标准物质可用于土壤和废水中的重金属检测。
这些元素是常见的有毒物质,高浓度的排放会对环境和人体健康造成严重影响,因此对其浓度进行监测具有重要意义。
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第 1 页 共 11 页 环境空气 铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定 原子吸收分光光度法 一、 方法来源 《环境空气 铜、锌、镉、铬、锰及镍的测定原子吸收分光光度法》由《空气和废气监测分析方法》(第四版) 国家环境保护总局 (2003年)发布。 二、 方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器 2.1仪器与设备 2.1.1总悬浮颗粒物采样器:大流量采样器或中流量采样器。 2.1.2马弗炉 2.1.3 铂坩埚或裂解石墨坩埚:20-30ml。 2.1.4原子吸收分光光度计:具有火焰、石墨炉原子化器。 2.2试剂及材料 2.2.1 过氯乙烯滤膜。 2.2.2 硝酸、盐酸、氢氟酸:优级纯。 2.2.3 0.7%(V/V)硫酸溶液:用优级纯硫酸配制。 2.2.4 1%(V/V)硝酸溶液:用优级纯硝酸配制。 2.2.5 硝酸溶液C(HNO3)=0.16mol/L。 2.2.6 5%(m/V)抗坏血酸溶液:称取5.0g抗坏血酸,溶解于水中并稀释至100ml。临用时配制。 2.2.7甲基异丁酮。 2.2.8碘化钾溶液C(KI)=1.0mol/L。 2.2.9 铜、锌、镉、铬、锰及镍标准储备液:称取上述金属(99.99%) 第 2 页 共 11 页 各0.5000g,分别用(1+1)盐酸溶液5.0ml、硝酸5.0ml溶解,移入500ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。上述溶液每毫升含相应元素1.00mg。贮于聚乙烯塑料瓶中,冰箱内保存。
2.2.10铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液:临用时,吸取10.00ml标准储备液于100ml容量瓶中,滴加1.0ml硝酸,用水稀释至标线。此溶液每毫升含铜、锌、镉、铬、锰及镍各元素100ug 2.3实验内容 2.3.1试样的制备 硫酸--灰化法:取适量样品滤膜于铂坩埚或裂解石墨坩埚中,加入0.7%硫酸溶液2ml,使样品充分润湿,浸泡1h,然后在电热板上加热,小心蒸干。将坩埚置于马弗炉中400℃±10℃加热4h,至有机物完全烧尽。停止加热,待炉温降至300℃以下时,取出坩埚,冷至室温,加4-6滴氢氟酸,摇动使其中残渣溶解。在电热板上小心加热至干,再加7-8滴硝酸,继续加热至干,用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移至10ml容量瓶中,并稀释至标线,摇匀,即为待测样品溶液。 取同批号、等面积的空白滤膜制备空白样。 2.4分析步骤 2.4.1校准曲线的绘制 2.4.1.1 将铜、锌、镉、铬、锰及镍标准使用液分别稀释为0、0.20、0.40、0.60mg/L使用液。 2.4.1.2 按照仪器工作条件测定吸光度,以吸光度对各元素的浓度(ug/ml),绘制标准曲线(或由仪器自动绘制标准曲线)。 得到校准曲线如下所示: 第 3 页 共 11 页 表1 校准曲线 元素 标准序列浓度及对应吸光度 回归方程y=a+bx 0.00 0.20 0.40 0.60 a b r Mn 0.000 0.067 0.136 0.200 0.0004 0.3345 0.9998 Cu 0.000 0.048 0.097 0.149 -0.0009 0.2480 0.9997 Zn 0.000 0.109 0.201 0.304 0.0029 0.5020 0.9994 Ni 0.000 0.023 0.046 0.069 0.0000 0.1150 1.0000 第 4 页 共 11 页
图1 锰、铜、锌、镍校准曲线 表2 校准曲线 元素 标准序列浓度及对应吸光度 回归方程y=a+bx
0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 3.00 a b r Cd 0.0000 0.0150 0.0311 0.0935 0.1560 —— —— -0.0003 0.3125 1.0000
Cr 0.0000 —— 0.0131 —— 0.0713 0.1411 —— -0.0003 0.1417 0.9999 第 5 页 共 11 页 图2 镉、铬校准曲线 由表1,表2和图1,图2 可以看出:
(1) 得到的曲线r值大于0.999,说明其线性良好。 (2) 曲线a值得绝对值较小,说明因曲线引起的系统误差较小。 2.4.2试验方法最低检出限的确定: 根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L的规定:在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分得重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少20 第 6 页 共 11 页 次)。测得空白信号值如表3所示: 表3 20次测定空白信号值(锰) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(铜) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(锌) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.001 0.000 0.000 0.003 0.002 0.000 0.000 0.001 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.001 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.001 20次测定空白信号值(镍) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.001 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(镉) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 第 7 页 共 11 页 0.001 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 0.000 20次测定空白信号值(铬) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.0002 0.0000 0.0012 0.0000 0.0000 0.0012 0.0000 0.0000 0.0012 0.0000 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 0.0013 0.0000 0.0008 0.0000 0.0000 0.0010 0.0000 0.0000 0.0011 0.0000
根据下式: SbKXbXL' 式中:Xb——空白多次测定信号的平均值; Sb——空白多次测得信息的标准偏差; 'K——根据一定置信水平确定的系数。 XbXL(即SbK', 'K=4.6,置信水平为95%)得到的相应浓度即为检出限。测得检出限如表4所示 表4 各元素检出限 元素 理论检出限(mg/L) 方法检出限(mg/L)
Mn 0.002 0.2 Cu 0.001 0.2 Zn 0.006 0.3 Ni 0.002 0.5 Cd 0.001 0.05 Cr 0.002 0.4 经计算各元素检出下限,均不大于国家标准中关于本方法的检出限的规定。 第 8 页 共 11 页 2.6.2 精密度和准确度 采用对一系列标样浓度包括接近上下限浓度标液和中间浓度标样,重复六次测定其浓度,得到六组平行数据,计算出其相对标准偏差,统计结果如下表: 表5 系列溶液浓度及精密度分析
锰溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.099 0.097 0.101 0.099 0.098 0.100
0.099 1.4 1.0
0.38 0.381 0.379 0.379 0.383 0.380 0.380
0.380 0.4 0.1
0.55 0.549 0.551 0.549 0.552 0.550 0.549
0.550 0.2 0.0
铜溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.099 0.098 0.100 0.099 0.099 0.100
0.099 0.8 0.8
0.38 0.380 0.379 0.379 0.381 0.38 0.381
0.380 0.2 0.0
0.55 0.549 0.551 0.549 0.550 0.550 0.549
0.550 0.1 0.1
锌溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.1 0.097 0.101 0.099 0.099 0.1
0.099 1.4 0.7
0.38 0.381 0.38 0.379 0.381 0.38 0.381
0.380 0.2 0.1
0.55 0.55 0.551 0.549 0.551 0.55 0.55
0.550 0.1 0.0
镍溶液配制浓度mg/L 六次测定结果mg/L 平均浓度mg/L 相对标准偏差%
相对误
差%
0.10 0.100 0.099 0.101 0.099 0.099 0.100
0.100 0.8 0.3
0.38 0.380 0.380 0.379 0.381 0.380 0.380
0.380 0.2 0.0
0.55 0.550 0.551 0.549 0.551 0.551 0.550
0.550 0.1 0.1