修饰电极

1.电致化学发光生物传感新技术的研究

2.3 金胶的制备

纳米金胶合成参照文献[l6]采用柠檬酸钠还原HAuCI;的方1%(质量分数)的HAuCI;溶液加入到100mL亚沸蒸馏水中，加热搅拌下快速加入2.5mLI%(质量分数)的柠檬酸三钠溶液。在沸腾30min，这期间溶液颜色变换由灰至蓝再至紫色，最后变为酒红色

继续搅拌10分钟。将制备得到的金胶置于棕色瓶中，4℃低温保

2．4 玻碳电极上电沉积Ru(bpy)32+/AuNps/chitosan膜电沉积溶液的制备方法为将50毫克的壳聚糖加入5毫升蒸馏水中用盐酸调整pH值到3，过滤除去未溶解成分，再用IM的NaOH 将壳聚糖溶液的pH值调到5。然后将100ｕLRu(bpy)3Cl2:和100ｕL AuNps加入壳聚糖溶中，搅拌10分钟使其分散均匀备用。

玻碳电极(4毫米直径)用0.05ｕm的氧化铝粉末抛光再分别在水和乙醇溶液中超声清洗。整个电沉积过程是利用三电极系统上采用计时电压法实现，其中铂丝作为阳极玻碳电极作为阴极。采用的电流密度为20A.m-2沉积时间为5分钟。沉积过程完成后，用蒸馏水清洗电极并在室温下干燥备用。

2.新型电化学生物传感器的构建及其在生化分析中的应用

2.2.3PAM一CS半互穿聚合物网络水凝胶的制备及Hb在其中的固定壳聚糖用1%(v/v)醋酸溶解，搅拌大约4小时，使壳聚糖固体完全溶解然后过滤除去可能存在不溶性杂质，所配壳聚糖溶液浓度为2%(w/v)。Hb固定于PAM一CS半互穿聚合物网络水凝胶按照文献所报道的方法[1川:将2.smL壳聚糖溶液， 190mgAM单体， 10mgMBA交联剂， 4mg过硫酸钾， 50mgHb 以及 7.5mLpH7.0的solllM的磷酸盐缓冲液(PBS)置于 50mL的圆底烧瓶中，在氮气保护下搅拌混合 30min后，加.入 1mLO.16%(w/v)的亚硫酸氢钠溶液。混合溶液继续搅拌15分钟，然后停止搅拌，在氮气保护下继续聚合3小时即可。在制备过程不加Hb或壳聚糖溶液，按照上述同样的方法制得PAM一CS及Hb~PAM水凝胶。

3. 离子液体为溶剂制备CMC/MWCNTs 复合材料及其电化学性能

(ⅲ) CMC/MWCNTs的制备. 将1.0 mg MWCNTs和20 g 离子液体加入到100 mL 单颈圆底烧瓶中, 在80℃下超声1 h. 然后加入20 g 含CMC 质量分数为5%的离子液体溶液, 继续超声1 h 后

加入20 mL 去离子水. 再将反应液用0.22 μm 混纤滤膜进行抽滤, 将得到的黑色产物重新分散到去离子水中后再次进行抽滤, 反复此操作5 次. 最后将制得的CMC/MWCNTs 复合材料分散

到5 mL 去离子水中待用.将CMC/MWCNTs 复合材料配制在水溶液中,超声分散10 min, 形成浓

度为10 mg/mL 稳定的悬浊液. 以微量进样器取2 μL MWCNTs/CS 混合液置于经抛光处理后的玻碳电极表面上, 经过红外灯烘干后,即得到纤维素钠/多壁碳纳米管/玻碳电极

(MWCNTs/CS/GCE).

2． 3 石墨烯/纳米金复合材料的制备

采用同步还原法制备石墨烯/纳米金复合材料。首先将80 ! L 5 mmol /L HAuCl4·3H2O 溶液与

20 !L 1． 0 g /L GO 溶液混合; 随后加入800 !L H2O 稀释，并使之混合均匀，在超声振荡条件下加入100

!L 0． 1 mol /L 抗坏血酸溶液，维持该条件反应20 min，所得混合物于室温下静置48 h。

制备过程中，石墨烯表面含氧官能团的数量对其与金纳米颗粒间的连接起至关重要作用［14］。未加入抗

坏血酸前，GO 表面大量的含氧官能团为Au3 + 在其表面的有效吸附提供了保证; 加入抗坏血酸后，GO 表

面的Au3 + 首先被还原成微小的金核，随后逐渐形成金纳米颗粒，而GO 表面未吸附有Au3 + 的含氧官能

团则直接被抗坏血酸还原，最终得到稳定的石墨烯/纳米金复合材料。该复合材料的原子力显微镜图像

( 图1) 表明，所得的石墨烯材料的厚度约为1 nm，其上面负载纳米金颗粒的粒径约为5 nm。