脂肪测定

第二节 脂肪的测定方法
三、碱性乙醚提取法 1．原理 乙醚不能从牛乳或其他液体食品中 直接抽取脂肪。需先用碱处理，使酪蛋 白钙盐溶解，并降低其吸附力，才能使 脂肪球与乙醚混合。在乙醇和石油醚存 在下，使乙醇溶解物留存在溶液内，加 入石油醚则可使乙醚不与水混溶，而只 抽出脂肪和类脂化合物。石油醚的存在 可使分层清晰。将醚层分离并将醚除去 后，即可得出脂肪含量。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定
4.操作方法 (2)抽提将滤纸筒放入索氏抽提器内， 连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由 冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚， 加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上 (夏天65℃，冬天80℃左右)加热使乙 醚或石油醚不断的回流提取，一般视 含油量高低提取6~12小时，至抽提完 全为止。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定 4.操作方法 (3)回收溶剂、烘干、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油 醚，待接受瓶内乙醚剩1~2m1时， 在水浴上蒸干，再于100~105℃干 燥2小时，取出放干燥器内冷却30 分钟，称重，并重复操作至恒重。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定 5．结果计算 m2 m1 100 脂肪 (%) = m 式中：m2 接受瓶和脂肪的质量，g; m1 接受瓶的质量，g; m 样品的质量(如为测定水分 后的样品，以测定水分前的质量计)， g
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 7．说明 ①测定的样品须充分磨细，液体样品 需充分混合均匀，以便消化完全至无块 状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离， 致使结果偏低。 ②水解时应防止大量水分损失，使酸 浓度升高。
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 7．说明
③水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低 表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解些碳水 化合物、有机酸等。后面用乙醚提取脂肪时， 因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙 醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解物残留在水层， 并使分层清晰。 ④挥干溶剂后，残留物中若有黑色焦油状 杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定 值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶 解后过滤，再次进行挥干溶剂的操作。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定 4.操作方法 (2)抽提
③石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现象，不会夹 带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接 近真实的脂类。 ④乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干磨细、 不易潮解结块的样品，它们能提取样品中的游离的脂 肪，但不能提取结合脂类。 ⑤氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、 蛋白脂、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，特别 适用于鱼、肉、家禽等类食品。
食品分析
第六章 脂肪的测定
第一节测定脂肪的意义 第二节脂肪的测定方法
第六章 脂肪的测定
第一节 测定脂肪的意义
食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸 酯）和类脂化合物（脂肪酸、糖酯和甾醇）。 脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也是 事物中的三大营养素之一，食品中脂肪含量 的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在 食品加工生产过程中，加工的原料、半成品、 成品的只类含量对食品的风味、风味、组织 结构、品质、外观、口感等都有重要影响。
第二节 脂肪的测定方法 思考题
1.脂肪测定时样品处理应注意些什么问题？ 2.索氏提取法适用于哪些样品的脂肪测定？ 3.粗脂肪测定中应注意哪些问题？
第二节 脂肪的测定方法 技能要求
掌握粗脂肪的测定方法（加重法、减重法）
பைடு நூலகம்
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定
2．适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结 合态的脂类含量较少，能烘干磨 细，不易吸湿结块的样品的测定。 此法是经典方法，对大多数样 品结果比较可靠，但费时间，溶 剂用量大，且需专门的索氏抽提 器。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定
3．仪器 索氏抽提器
①装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏 样品，但也不要包得太紧影响溶剂渗透。 放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管。 ②在抽提时，冷凝管上端最好连接二个氯化 钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入， 也可避免乙醚挥发在空气中。 ③抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或 毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴 在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表 明已抽提完全，若留下油迹说明抽提不完 全
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 3．操作方法 (3)回收溶剂、烘干、称重
将锥形瓶于水浴上蒸干后，置100 105℃烘箱中干燥2小时，取出放入干燥器内 冷却30分钟后称量，并重复以上操作至恒重。 m2 m1 结果计算 100 m 脂肪（%）= 式中：m2 锥形瓶和脂类质量，g; m1 空锥形瓶的质量，g; m 样品的质量 ，g
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 3．操作方法 (1)水解 称取一定量样品于试管中，加入 10m1盐酸，混匀。将试管放入70-80℃ 水浴中，每5-10分钟用玻璃棒搅拌一 次，至样品脂肪游离消化完全为止， 约需40-50分钟。
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 3．操作方法 （2）提取
第六章 脂肪的测定 第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定 1．原理 将经预处理而分散且干燥的样品用无 水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品 中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到 的残留物，称为脂肪 (或粗脂肪)。 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂 后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还 含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、 糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂 肪，也称粗脂肪。
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 1．原理 将试样与盐酸溶液一同加热进行水 解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离 出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回 收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即 为脂肪含量。
第二节 脂肪的测定方法
二、酸性乙醚提取法 2．适用范围与特点
本法适用于各类食品中脂肪的测定，对 固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别 是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不 易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用 此法效果较好。但鱼类、贝类和蛋品中含有 较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几 乎完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者， 测定值偏低。故本法不宜用于测定含有大量 磷脂的食品，此法也不适于食糖高的食品。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定 4.操作方法 (2)抽提 注意：提取剂的选择
①通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚
②乙醚的沸点低，乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。 现有的 脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做 提取剂。 但乙醚约可饱和2%的水分，含水的乙醚也将同时抽出 糖分等非脂类成分，所以，实用时必需采用无水乙醚 做提取剂，被测样品必须事先烘干
取出试管，加入10ml乙醇，混合，冷却 后将混合物移入100ml具塞量筒中，用25mL 乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中，待乙醚 全部倒入量筒后，加塞振摇1分钟，小心开 塞放出气体，再塞好，静置12分钟，小心开 塞，用石油醚一乙醚等量混合液冲洗塞及筒 口附着的脂肪。静置10-20分钟，待上部液 体清晰，吸出上清液于已恒重的锥形瓶内， 再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后， 仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
第二节 脂肪的测定方法
一、粗脂肪的测定
4.操作方法 （1）样品处理 ①固体样品 称取干燥并研细的样品
2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌 以海砂， 移入滤纸筒内。
② 半固体或液体样品 称取5.0~10.0g
于蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上 蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部 移入滤纸筒内 。
第二节 脂肪的测定方法
三、碱性乙醚提取法 2．适用范围 本法是乳品脂肪测定公认的标准 法。适用于能在碱性溶液中溶解或至少 能形成均匀混悬胶体的样品，除牛乳、 奶油外，也适用于溶解度良好的乳粉。 至于已结块的乳粉，用本法测定时，其 结果往往偏低。
第二节 脂肪的测定方法
三、碱性乙醚提取法
3．说明及注意事项