722型分光光度计测定土壤中的硝酸盐

722型分光光度计测定土壤中的硝酸盐

李瑞芝

（山西省地质工程勘察院 太原 030024）

摘 要:介绍和讨论了利用722型分光光度计测定土壤中硝酸盐的方法，此方法快速简便，且精密度较好，同时探讨了此种方法应注意的干扰问题及其抑制方法。

关键词:易溶盐;硝酸盐;酚二磺酸法

土壤中易溶盐的测定一般包括有：Ca2+、Mg2+、K+、Na+、Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-,但是近年来由于污染源的增多，尤其是工程上使用杂填土会使土壤中易溶盐全盐量的含量明显增高，只测定八大离子就会出现阴阳离子总和相差太大的问题，而且也使易溶盐全盐量的测定结果偏低，所以，易溶盐含量较高的土壤，除八大离子外，硝酸根含量的测定也非常重要。

1 实验与原理

1.1 原理

酚二磺酸在无水条件下与硝酸盐作用，生成硝基二磺酸酚，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，在波长410nm处，当一束单色光照射待测物质的溶液时，可见光所具有的能量（hf）恰好与待测物质分子中的价电子的能级差相适应（即∆E=E2-E1=hf）时，待测物将对该波长的可见光产生选择性的吸收。用722型分光光度计可以测量和记录其吸收程度。由于在一定条件下，吸光度A与待测物质的浓度C及吸收地长度l的乘积成正比，即A＝K×C×l，所以，在测得吸光度A后，可采用标准曲线法进行定量分析。

1.2 实验

1.2.1 仪器及试剂

（1）相关仪器：上海光谱仪器有限公司生产的722型分光光度计，测量波长范围325—1000（nm），1cm比色皿；布氏漏斗(φ9cm)；吸滤瓶；真空泵；磨口瓶（500ml）；

（2）药品：硝酸钾(AR)（广州市飞涛化工贸易有限公司）；苯酚(AR)（北京宏盛苑化工有限公司）；硫酸（AR）（晋江市瑞兴化工贸易有限公司）；氨水(AR)(北京华业寰宇化工有限公司) （3）试剂以及配制：

①硝酸根离子标准溶液（1ml的溶液中含有1mg的NO3-）：称取0.1631g于120—130℃干燥至恒重的硝酸钾，溶于水，定容至100ml；

②酚二磺酸溶液：称取25g无色纯结晶苯酚放入300 ml锥形瓶中(如药品呈有色，需蒸馏)，加入150ml 浓硫酸，混匀后置于100℃水浴上加热6小时取下冷却，保存于棕色瓶中；

③氨水溶液：1+1

1.2.2 样品制备

风干土样经2mm筛后，称量80.0g（准确至0.0χg），置于500ml的磨口瓶中，按5：1的比例加入400ml无二氧化碳水，密封，摇匀放置12—16小时；

布氏漏斗内放置中速定量滤纸，用水润湿后贴在漏斗底部，轻微抽气，并将溶液上层清液倒入玻璃杯中，将剩余小部分悬浊液倒入漏斗中，使均匀分布于底部，过滤，收集滤液于磨口瓶中备用。

1.2.3 分析步骤

2010年增刊第1期 工程勘察 Geotechnical Investigation & Surveying

810 工程勘察 Geotechnical Investigation & Surveying 2010年增刊第⑴标准曲线的制备：吸取10.0 ml 硝酸根离子标准溶液于50ml 烧杯中，在水浴上加热蒸干，取下冷却，加入1.0 ml 酚二磺酸溶液，使与蒸干残余物充分接触反应，静置10min ，加水10-20 ml 。以氨水溶液中和至溶液的深黄色不再加深为止，再加入5 ml ，移入100 ml 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液1 ml 含有0.1mg 的NO 3-，分别取含0.0、0.1、０.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0及2.0mg 硝酸根溶液于50 ml 比色管中，加水稀释至刻度，摇匀。用722型分光光度计于410nm 处测定吸光度；

⑵样品测定：吸取10.0 ml 滤液于50 ml 烧杯中，以下按步骤⑴进行； ⑶计算：

1001000

%/0

3

×××

=

−s NO m V V M ω 式中： M ──由标准曲线上查得的硝酸根离子的含量（mg/ml ）

V 0──浸出时加水量（ml ） V ──吸取浸出溶液（ml ） m s ──称取土样质量（g ） 2 结果与讨论

2.1 氯离子的影响

氯离子在加入酚二磺酸后，在强酸性溶液中能与硝酸根反应，使测定结果偏低，当氯离子含量超过30毫克/升时，应加不含硝酸根的硫酸银将氯离子沉淀分离出去。若水样中硝酸根含量很高，取一毫升水样测定时可不必分离氯离子。 2.2 亚硝酸盐的影响

亚硝酸盐在硫酸作用下生成亚硝酸并进而分解产生一部分硝酸而使测定结果偏高，当样品中亚硝酸盐氮含量超过0.2毫克/升时，可用过氧化氢氧化成硝酸盐一并测定，而后从计算结果中减去，计算公式如下：

NO 3-（mg/L ）=A -（B×1.35）

式中 A—NO 3-的测得值（mg/L ）

B—NO 2-的含量（mg/L ） 1.35= NO 3- /NO 2-

2.3 铵的影响

铵存在时在蒸发过程中会使硝酸铵分解而使测定结果偏低。由于酚二磺酸在无水条件下才与硝酸盐作用，所以待测溶液必须蒸干，规范要求于电热板上加热蒸干，通过做实验笔者发现电热板温度不易控制，而温度过高会使测定结果偏低，水浴蒸干温度稳定，对测试结果影响不大。见表1

电热板加热蒸干与水浴蒸干测值比较 表1

电热板蒸干测得值 水浴蒸干 测得值 推荐值 绝对误差 相对误差 样品编号

NO 3-（mg/ml ）

NO 3-（mg/ml ）

NO 3-（mg/ml ）

电热蒸干测得值

水浴蒸干测得值

电热蒸干测得值

水浴蒸干测得值

1 0.9 1.1 1.0 －0.1 ＋0.1 10.0 10.0

2 2.0 2.0 2.0 0.0 0.0 0.0 0.0

3 2.5 2.9 3.0 －0.5 －0.1 17.0 3.0

4 4.5

4.8

5.0 －0.5

－0.2 10.0 4.0