氮磷营养元素及测定方法

磷的测定方法

全磷的测定 仪器:分光光度计,2KVA 方电炉;3KVA 调压变压器。 试剂: (1)浓H 2SO 4(二级) (2)HClO 4(二级,70-72%)。 (3)钼锑贮存液 浓H 2SO 4(二级)153ml 缓慢地倒入约400ml 水中,搅拌,冷却。10g 钼酸铵(二级)溶解于约60℃的300ml 水中,冷却。然后将H 2SO 4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC 4H 4O 6?2 1H 2O ,二级)溶液,最后用水稀释至1升,避光贮存。此贮存液含1%钼酸铵,5.5N H 2SO 4。 (4)钼锑抗显色剂 1.50g 抗坏血酸(C 6H 8O 6,左旋,旋光度+21~+22°,二级)溶于100ml 钼锑贮存液中。此液随配随用,有效期一天。 (5)二硝基酚指示剂 0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚[C 6H 3OH(NO 2)2]溶于100ml 水中。 (6)5ppmP 标准溶液 0.4390gKH 2PO 4(二级,105℃烘过2小时)溶于200ml 水中,加入5ml 浓H 2SO 4,转入1升容量瓶中,用水定容。此为100ppmP 标准溶液,可以长期保存。取此溶液准确稀释20倍,即为5ppmP 标准溶液,此溶液不宜保存。 实验步骤: (1)待测液的准备 称取通过100目的烘干土壤样品1.0xxxg 置于50ml 三角瓶中,以少量水湿润,加入浓H 2SO 4 8ml ,摇动后(最好放置过夜)再加入70-72%的HClO 4 10滴,摇匀,瓶口上放一小漏斗,至于电炉上加热消煮至瓶内溶液开始转白后,继续消煮20分钟,全部消煮时间为45-60分钟。将冷却后的消煮液用水小心地洗入100ml 容量瓶中,冲洗时用水应少量多次。轻轻摇动容量瓶,待完全冷却后,用水定容,用干燥漏斗和无磷滤纸将溶液滤入干燥的100ml 三角瓶中。同时做试剂空白实验。 (2)测定 吸取上述待测液2-10ml (含5-25P g μ)于50ml 容量瓶中,用水稀释至约30ml ,加二硝基酚指示剂2滴,用稀NaOH 溶液和稀H 2SO 4溶液调节pH 至溶液刚呈微黄色。然后加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,用水定容。在室温高于15℃的条件下放置30分钟后,以空白试验溶液为参比液调零点,读取吸收值,在工作曲线上查出显色液P ppm 数。颜色在8小时内可保持稳定。 (3)工作曲线的绘制 分别吸取5ppmP 标准溶液0,1,2,3,4,5,6ml 于50ml 容量瓶中,加水稀释至约30ml ,加入钼锑抗显色剂5ml ,摇匀,定容。即得0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6ppm P 标准系列溶液,与待测溶液同时比色,读取吸收值。在各放个坐标纸上以吸收值为纵坐标,P ppm 数为横坐标,绘制成工作曲线。 结果计算: 全P ,%=10010 ppm 6????W P 分取倍数显色液体积显色液 式中 显色液Pppm ——从工作曲线上查得的Pppm 数; 显色液体积——50ml ; 分取倍数——消煮溶液定容体积/吸取消煮溶液体积; 6 10——将g μ换算成g ; W ——烘干土样重(g )。

煤中磷的测定方法

煤中磷的测定方法 实 习 报 告 师傅:辛宇 实习人:黄泽龙 2011年2月

煤中磷的测定方法实习报告 一、煤中磷测定的意义 煤中磷是有害元素之一,在炼焦时煤中磷进入焦炭,炼铁时磷又从焦炭进入生铁,当其含量超过0.05%时就会使钢铁产生冷脆性,因此,磷含量是煤质的重要指标之一。 二、基本原理 煤中的磷主要以无机磷存在,如磷灰石[3Ca3(PO4)2CaF2],也有微量的有机磷。由于无机磷的沸点很高,(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。国际标准和我国现行标准都采用还原磷钼酸分光光度法,其优点是,灵敏度高,结果可靠,实验简便快速,干扰元素易于分离和消除,它试用于微量磷的分析。 磷钼蓝的反应机理 在酸性溶液中正磷酸与钼酸作用生成磷钼酸,然后抗坏血酸还原成蓝色的磷钼酸络合物。其反应及磷钼蓝的组成,至今尚无统一的意见,其中的一种观点认为: H3PO4+12H2MoO4→H3[P(Mo3O10)4]+12H2O H3[P(Mo3O10)4]+4C6H8O6→(2Mo24MoO3)2H3PO4+4C6H6O6+4H2O 当磷含量较低时,其蓝色强度与磷含量成正比。 三、方法提要 将煤样灰化后用氢氟酸—硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。 四、实验步骤 1、试样处理 煤样灰化:按GB/T212中规定的慢速灰化煤样,然后研细到全部通过0.1mm的筛子。 灰的酸解:准确称取0.05-1g(准确至0.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩埚中,加硫酸2mL,氢氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发(温度约

氮磷钾肥在植物营养中的作用及现状

《植物营养研究方法》课程论文 氮磷钾肥在植物营养中的作用及现状 学院:资源环境学院 专业:农业资源环境 班级:资环081 姓名:傅菁晶 学号:10

氮磷钾肥在植物营养中的作用及现状 摘要:植物正常生长需要有一个良好的生态环境,而养分条件是其中重要的因素之一。为了获得农产品丰收,施肥是一项不可缺少的措施。但是,正确的施肥必须有所依据,必须在了解植物对养分需求及吸肥规律的基础上才有可能。而氮磷钾肥是现今我国常用的肥料,因此掌握氮磷钾肥对植物的作用与我们息息相关。 关键词:氮;磷;钾;农作物;研究现状;植物营养;施肥; 农作物在其生命活动中,和一切生物一样也需要“食物来满足其生长、发育和繁殖”的需要。但是,作物的特殊功能是除了吸收水分和空气中二氧化碳以获得碳、氢、氧等元素外,还必须从土壤在吸收氮素和其他矿质养分,并在太阳能的帮助下合成有机物质,以建造自己的有机机体。 农作物从土壤在吸收矿物质养分是作物生长发育的物质基础和土壤肥力的核心,也是评价土壤生产力高低的重要标志之一。作物品种不同,发育阶段不同,对土壤矿质养分的种类、数量的要求是不同的。这些矿质养分有的是作物体的组成部分,有的可以调节作物的生命活动,有的或兼备这两方面的作用。因此,了解作物对土壤矿质养分的需要和掌握土壤矿质养分的存在状况和变化规律,对农业生产有重要的意义。 1氮肥对植物的作用 1.1氮的来源 在20世纪以前,土壤中的氮都是在自然氮循环过程中来自大气。大气中含氮78%,主要通过固氮和大气放电固氮进入土壤,被植物吸收利用,还可能进一步成为动物的食粮。动物粪便和植物秸秆是大气—土壤—植物—动物氮循环的环节。现在通过人工合成氨固氮,制造出尿素、碳酸氢铵等一系列含氮肥料,通过土壤施用和叶面喷施加入这一循环中。 动物粪便和植物秸秆这些有机物质进入土壤后,在一系列土壤微生物的作用下,经过一系列分解转化过程。如果碳氮比小于25,会释放出铵态氮在消化细菌的作用下,经过两步变为硝态氮。土壤温度、湿度、通气状况、pH值、微生物种群数量扥条件决定其转化速率和数量。这需要一段较长的时间。碳氮比大于30的有机物质在土壤中要吸收一部分土壤中原有的矿质氮用于微生物分解活动,待碳氮比小于25后再释放氮。有机肥中鸡粪含氮量最高,猪粪次之,植物秸秆含氮量最低。 化肥中的铵态氮也要转化为硝态氮,与有机肥无异。 铵与钾相近,容易被土壤吸附。硝酸根则比较容易随水流失,进入地下水或河流湖海中会造成环境污染。在通气不良、湿度过大的土壤中,硝酸根会产生反硝化作用生成氮氧化物释放到空气中损失掉。 这就形成了土壤和大气中的氮循环。 1.2氮在农作物营养中的作用 氮是植物生长的必需养分,它是每个活细胞的组成部分。植物需要大量氮。

植株全氮、全磷、全钾的测定

植株全氮、全磷、全钾的测定 一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法) 二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法) 三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法) 四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法 一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法) 1 H2SO4—H2O2消煮原理 植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。 2 主要仪器: 万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶(50ml)或消煮管、移液管(5、10ml)+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶(100ml) 2 试剂: 浓硫酸(GB T625):化学纯、比重1.84 30%H2O2(GB 6684):阴凉处存放 3 操作步骤 称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g,置于50ml三角瓶(或消煮管)底部(勿将样品粘附在瓶颈上),加浓硫酸5mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度(在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时,时间约30min,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃)。消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下三角瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30%H2O210滴,并不断摇动三角瓶。再加热(微沸)约7-10 min,取下,稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴,再消煮。如此反复进行3-5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5-10min(以赶尽剩余的H2O2),取下三角瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入三角瓶中。将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。 二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法) 1、方法原理 蒸馏过程的反应: (NH4)2SO4 + NaOH → Na2SO + 2NH3 + 2H2O NH3 + H2O → NH4OH NH4OH + H3BO3→ NH4·H2BO3 + H2O 滴定过程的反应: NH4·H2BO3 + H2SO4→(NH4)2SO4 + 2H3BO3 2、主要仪器、试剂 (1)主要仪器:万分之一电子天平、移液枪(2ml)、移液管(5、10ml)、三角瓶(50、150ml)、容量瓶(100、1000ml)、量筒、研钵、酸式滴定管、pH仪、定氮仪 (2)需用的试剂: 40%NaOH溶液(10mol/L氢氧化钠溶液):称取40g氢氧化钠(GB 629分析纯)溶于100ml水中 硫酸(GB 625—77):分析纯,0.005mol/L硫酸(将0.01mol/L硫酸标准溶液用水稀释一倍)或0.01mol/L盐酸标准溶液 0.02mol/L硫酸标准溶液:量取浓硫酸(C.R)2.83ml,加蒸馏水稀释至5000ml,此为0.02mol/L的(1/2H2SO4)标准溶液,然后用标准碱或硼砂标定之,将0.02mol/L的(1/2H2SO4)标准溶液用水稀释4倍。 硼酸—指示剂溶液:

磷的测定方法

磷的测定方法 1.原理 食物中的有机物经酸氧化分解,使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值,以测定磷的含量。反应式为: H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→(NH4) 3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准:GB12393-90,此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。 3.仪器 722可见分光光度计 4.试剂 (1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R) 硫酸(A.R) (2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4+1混合 (3) 15%(V/V)硫酸溶液:取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中,并定容至100ml。

(4) 5%(W/V)钼酸铵溶液:取5g钼酸铵,用15%硫酸溶液稀释至100ml。 (5)对苯二酚溶液:取0.5g对苯二酚于100ml水中,溶解后加一滴浓硫酸。 (6) 20%(W/V)亚硫酸钠溶液(注:此溶液需在每次实验前临时配制):称取一定量的亚硫酸钠,用蒸馏水溶解即可。 (7)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。 (8)国家标准物质中心提供:磷标准储备溶液,浓度为1000μg/mL (9)标准中间液的配制:吸取1ml磷标准储备溶液,然后移入100ml容量瓶中,用去离子水定容至100ml ,浓度为10mg/L 5.操作步骤 5.1样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。 准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50ml消化管中, 加混酸15ml(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最

氮磷钾元素作用

氮磷钾营养元素的作用 氮 氮是蛋白质、叶绿素、酶等物质的重要组成部分。蛋白质是构成植物细胞原生质的基本物质,原生质是新陈代谢的活动中心。没有蛋白质就没有生命活动。酶是一种生物催化剂,植株体内的生物化学反应都有酶的参与。叶绿素是进行光合作用必不可少的物质,充足的氮能使叶色浓绿,提高光合作用效率,生长健壮,茎叶繁茂。另外,植株体内的核酸、磷脂和某些激素也都含有氮,这些物质也是许多生理生化过程所不可缺少的。可见氮的生理作用是多方面的。 氮不足,叶色转黄,生育延迟,植株瘦弱,抽穗晚,雌穗发育不良,穗小粒少,严重时不结实,形成空杆。缺氮症状先由叶尖变黄开始,沿着中脉向内扩展,严重时叶片变褐枯死,从全株看,先由下部老叶开始变黄,然后扩展到中部和上部叶片,这是因为缺氮时老叶中的氮转移到上部正在生长的幼叶和其它器官的缘故。 玉米对氮的需要量是诸多营养元素之中最大的,占茎叶子实及根系在内的干重的百分比达到1.46%,明显高于其它营养元素,所以在生产中一定要注意氮元素的施用。 磷 磷在植株体内含量虽比氮、钾少(仅占植株干重的0.2%)。但其生理作用确是非常重要的。磷是核蛋白的重要组成成分,核蛋白是原生质、细胞核和染色体的重要组成物质。磷也是核苷酸的主要成分之一。核苷酸的衍生物在新陈代谢中具有极重要的作用,与玉米植株的正常生命活动密切相关。磷在碳水化合物代谢及氮代谢中也都有重要作用,与脂肪代谢的关系也较密切。 磷对玉米植株发育及各生理过程均有促进作用,尤其是在苗期,能促进根的发育,如果供给适量的磷,根系干重可比缺磷的高1倍。对提高粒重、提高品质也有重要作用。 如果缺磷,影响玉米正常生长发育,产量降低。如果发现缺磷,即使再供给充足的磷也难以弥补前期所造成的损失。早期缺磷、幼苗生长缓慢,根系发育差,叶片呈紫红色,严重时叶尖及叶片边缘变成褐色并枯死。中、后期缺磷,花丝抽出晚,雌、雄间隔时间长,影响授粉,果穗缺粒秃尖,成熟延迟,产量降低。在生产中一定注意从苗期开始就供给充足的磷,确保一生对磷的需要。 钾 钾在幼苗植株中的含量较高,仅次于氮(占植株总干重的0.92%),它在玉米生长发育过程中的生理作用是多方面的。 钾能增强植株的抗旱性主要是由于钾是调节植株水分状况的重要元素。气孔开闭与K+含量有很大关系。施钾使叶肉K+细胞充足,气孔开放程度大,使细胞间隙进入的CO多,从而使光合速率增大,能增强光合产物的运输,提高光合速率,使碳氮代谢加强,有更多的碳水化合物往籽粒中输送。增施钾肥能增强作物的抗旱力,是由于钾离子有调节原生质的胶体特性,使胶体保持一定的分散度、水化度和粘滞性等。钾离子可增强原生质的水合作用,而钙能促使原生质浓缩,降低细胞的渗透性。当它们同时存在时,由于拮抗作用,可使胶体保持一定的分散度,又有一定的粘滞性和透性,使水分能顺利地进入细胞,加强了细胞的持水能力,从而增强了作物抗旱能力。 钾素能增强作物的抗病抗倒伏能力,因为钾对茎部纤维素合成有关。钾营养充足时,作物茎叶中纤维素含量增加,促进了作物维管束的发育,厚角组织细胞加厚,茎秆强度增加,植株生长健壮,不仅抗倒伏,也增强对病虫的抵抗能力。

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法) 土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。 测定原理 在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。 操作步骤 1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。) 2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。 3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。 结果计算 水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中: N—标准盐酸的摩尔浓度; V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;

植物全磷、全氮、全钾的测定方法

一、植物全氮测定 (一)H2SO4-H2O2消煮法 1、适用范围 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。 2、方法提要 植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。 3、试剂 (1)硫酸(化学纯,比重1.84); (2)30% H2O2(分析纯)。 4、主要仪器设备。消煮炉,定氮蒸馏器。 5、操作步骤 称取植物样品(0.5mm)0.3~0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7~10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 6、注释 (1)所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量 H2SO4酸化,可防止H2O2分解。 (2)称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。 (3)加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。 (二)水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法 1、适用范围 包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。 2、方法原理 样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按 H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。 3、试剂 (1)固体Na2S2O3; (2)还原锌粉(AR); (3)水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。 4、仪器设备。同上。 5、操作步骤 称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000~0.2000g或新鲜茎叶样品1.000~2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。 (三)消煮液中铵的定量(凯氏法) 1、适用范围。适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。 2、方法原理

农田氮_磷的流失与水体富营养化(精)

农田氮、磷的流失与水体富营养化① 司友斌王慎强陈怀满② (中国科学院南京土壤研究所南京210008 摘要农田氮、磷的流失,不仅造成化肥的利用率降低,农业生产成本上升,还对水环境造成污染,引起水体富营养化。本文讨论了农田氮磷流失对水体富营养化的贡献、农田氮磷流失途径及影响因素,提出了减少农田氮磷流失、控制水体富营养化的措施。 关键词农田氮素;农田磷素;淋溶作用;水体富营养化 肥料提供了植物生长必需的营养元素,对保持作物高产稳产起了重要的作用,但是由施肥不当或过量施肥带来的环境污染问题也越来越突出,其中农田氮磷流失引起的水体富营养化问题目前已受到人们的普遍关注。 1水体富营养化的表现及形成原因 水体富营养化通常是指湖泊、水库和海湾等封闭性或半封闭性的水体,以及某些滞留(流速<1米/分钟河流水体内的氮、磷和碳等营养元素的富集,导致某些特征性藻类(主要是蓝藻、绿藻等的异常增殖,致使水体透明度下降,溶解氧降低,水生生物随之大批死亡,水味变得腥臭难闻。引起水体富营养化起关键作用的元素是氮和磷。研究表明,对于湖泊、水库等封闭性水域,当水体内无机态总氮含量大于 0.2mg/L,PO3-4-P的浓度达到0.02mg/ L时,就有可能引起藻华(Algae Bloms现象的发生。 据对我国25个湖泊的调查,水体全氮无一例外超过了富营养化指标,全磷只有2个湖泊(大理洱海和新疆博斯腾湖低于0.02mg/L的临界指标,其余92%的湖泊皆超过了这个标准,比国际上一般标准高出10倍或10倍以上(表1。 表1我国25个湖泊中的全N全P浓度(mg/L及所占比例[1]

全N全P <0.2>1.0>2.0>5.0<0.02>0.1>0.2>0.5 湖泊数 %0 21 84 13 52 5 20 2 8 16 64 12 48 6 24

有效磷的测定(Olsen法)

土壤有效磷的测定(Olsen法) (pH 8.5 0.5molL-1NaHCO3浸提—钼锑抗比色法) 一、实验目的及说明 土壤中有效磷的含量,随土壤类型、气候、施肥水平、灌溉、耕作栽培措施等条件的不同而异。通过土壤有效磷的测定,有助于了解近期内土壤供应磷的情况,为合理施用磷肥及提高磷肥利用率提供依据。 土壤速效磷的测定中,浸提剂的选择主要是根据土壤的类型和性质测定。浸提剂是否适用,必须通过田间试验来验证。浸提剂的种类很多,近20年各国渐趋于使用少数几种浸提剂,以利于测定结果的比较和交流。我国目前使用最广学的浸提剂是0.5molL-1NaHCO3溶液(Olsen法),测定结果与作物反应有良好的相关性[1],适用于石灰性土壤、中性土壤及酸性水稻土。此外还使用0.03molL-1NH4F-0.025molL-1HCl溶液(Black法)为浸提剂,适用于酸性土壤和中性土壤。 同一土壤用不同的方法测得的有效磷含量可以有很大差异,即使用同一浸提剂,而浸提时的土液比、温度、时间、振荡方式和强度等条件的变化,对测定结果也会产生很大的影响。所以有效磷含量只是一个相对的指标。只有用同一方法,在严格控制的相同条件下,测得的结果才有相对比较的意义。在报告有效磷测定的结果时,必须同时说明所使用的测定方法。 二、方法原理 石灰性土壤中磷主要以Ca-P(磷酸钙盐)的形态存在。中性土壤Ca-P、Al-P(磷酸铝盐)、Fe-P(磷酸铁盐)都占有一定的比例。0.5molL-1NaHCO3(pH8.5)可以抑制Ca2+的活性,使某些活性更大的与Ca结合的P浸提出来;同时,也可使比较活性的Fe-P和Al-P起水解作用而被浸出。浸出液中磷的浓度很低,须用灵敏的钼蓝比色法测定,其原理详见土壤全磷的测定章节。 当土样含有机质较多时,会使浸出液颜色变深而影响吸光度,或在显色出现浑浊而干扰测定,此时可在浸提排荡后过滤前,向土壤悬液中加入活性碳脱色,或在分光光度计800nm 波长处测定以消除干扰。 三、实验仪器 研钵、20目筛子、电子天平(0.0001)、振荡器、722分光光度计、振荡器、勺子、小烧杯、容量瓶 四、试剂配制 (1)0.5mol·L-1NaHCO3(pH8.5)浸提剂42.0gNaHCO3(0.5mol 化学纯)溶于约800ml 水中,稀释至1L,用浓NaOH调节至pH8.5(用pH计测定),贮于聚乙稀瓶或玻璃瓶中,用塞塞紧。该溶液久置因失去CO2而使pH升高,所以如贮存期超过20天,在使用前必须检查并校准pH值。 (2)无磷的活性碳粉和滤纸须做空白试验,证明无磷存在。如含磷较多,须先用2mol·L-1HCl浸泡过液,用水冲洗多次后再用0.5mol·L-1NaHCO3浸泡过液,在布氏漏斗上抽滤,用水冲洗几次,最后用蒸馏水淋洗三次,烘干备用。如含磷较少,则直接用0.5mol·L-1 NaHCO3处理。 (3)钼锑抗试剂(6.5mol·L-1[H+])20.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O](分析纯)溶于300ml约60℃的水中,冷却。另取180ml浓H2SO4(分析纯)慢慢注入约400ml水中,

植株全氮磷钾测定方法

植株全氮的测定 1 主题内容与适用范围 本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。 本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。 2引用标准 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定 3 方法原理 植株样品用浓硫酸加双氧水消煮,使有机氮转化为铵盐。铵盐经碱化后形成氨,经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。以甲基红—溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定,测定植株中的全氮含量(不包括全部硝态氮)。 4 试剂 所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。 4.1 硫酸(GB/T 625)。 4.2 30%过氧化氢(GB 6684)。 4.3氢氧化钠:40%,(m/V)溶液 称取40g氢氧化钠(GB 629 分析纯)溶于100mL水中。 4.4硼酸:2%(v/m)溶液 20g硼酸(GB 628)溶于1L约60℃去离子水中,冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL,并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的PH值为4.5。 4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中,加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止,最后加95%的乙醇至100mL。 4.6硫酸标准液[c(1/2 H2SO4)=0.02mol/L](GB 601)。 5 仪器 通常实验室仪器和 5.1消煮管:50mL或100mL。 5.2消煮炉或可调电炉:1000W。 5.3弯颈小漏斗:¢2cm。 5.4 凯氏定氮仪:全自动或半自动。 5.5分析天平:感量为0.1mg。 5.6移液管:5,10mL。 6 检试样的制备 取风干的实验室待测样品充分混匀后,按四分法缩减至100g,粉碎,籽粒全部通过0.

总磷测定方法

总磷 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 1.方法的选择 水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示 消解 2.样品的采集和保存

总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 (一)过硫酸钾消解法 仪器 (1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1— 1.5kg/cm2)。 (2)电炉,2kw。 (3)调压器、2kvA(0—220v) (4)50ml(磨口)具塞刻度管。 试剂 5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。 步骤

(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至 25 ml,使含磷量不超过30μg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫 酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 (1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。 (2)一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120℃。 (3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下: 分取适量混匀水样(含磷不超过30μg)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml3+7硫酸溶液,5ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30—40min,至最后体积为10ml 止。放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色腿去,充分摇匀。如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。

湖泊富营养化与氮磷等营养盐之间的关系

湖泊富营养化与氮磷等营养盐之间的关系 姓名:冯涛学号:5802112013 班级:环工121 摘要:本文主要通过对湖泊氮磷的时空特征和富营养化的关系进行分析。主要包括氮磷的时间动态和空间动态,并且对氮磷等营养盐的来源进行详细的分析,探讨富营养化水体中氮磷的去除机理。 关键字: 富营养化氮磷来源和去除时空特征 湖泊富营养化是一个缓慢的自然过程,但人类活动加速了这一过程。人类活动被认为是富营养化频发的诱发主因。湖泊富营养化过程复杂,影响湖泊富营养化的因素很多, LauandLane(2002)认为水体富营养化是非生物和生物相互作用的复杂过程。湖泊富营养化不仅与氮磷含量有关, 而且氮磷比也是一个重要的影响因子, 氮磷比可影响藻类等浮游植物的生长。有关研究发现不同的营养盐比例可以控制藻类的生长, 生物量以及种群结构。因此, 本文将对我国湖泊氮磷的时空特征和湖泊富营养化的关系进行综合分析。一般说来,当天然水体中总磷大于20毫克每立方米,无机氮大于300毫克每立方米时,就可认为水体处于富营养化状态。富营养化水体中的氮、磷促使水中的藻类急剧生长,大量藻类的生长消耗了水中的氧, 使鱼类、浮游生物因缺氧而死亡,他们的尸体腐烂造成了水质污染。因此去除水体中大量的氮磷是治理富营养化污水的根本。我们通过对氮磷的来源的分析来更好的控制源头,对氮磷的去除机理的探讨来缓解富营养化严重的现状。 一、氮磷等营养盐来源分析 1. 营养盐来源按进入途径可分为外源和内源。外源污染又可分为

两大类: 点源,来自流域的城镇生活污水和工业污染源排放;面源,来自流域的农田径流、畜禽养殖、水产养殖及其他面源。随着点源污染排放的不断达标, 面源污染日益成为水体富营养化的主要来源。内源污染是由于湖底沉积物中液态营养盐向上覆水中释放, 在动力作用下营养盐再悬浮造成的, 在这种因素影响下, 即使大幅度削减外源污染负荷, 在特定条件下( 高温少雨) , 仍可能引起藻类暴发, 所以内源污染成为湖体藻类暴发的关键因素。下面就两类主要的营养盐来源—— 面源和内源分别加以论述。 (1)面源污染 面源污染是继城镇生活污水、工业废水之后的第三大污染源, 而且治理难度比点源治理要复杂得多。我国农业大多数地区还是粗放型管理, 没有达到测土施肥、施药和科学管理的程度。特别是为了取得连续稳定的高产, 耕地的复种指数提高, 化肥施用量激增。另外, 集约化的畜禽养殖和水产养殖, 使大量的动物粪便与饵料残渣进入湖体, 加剧了湖泊的富营养化程度。不断的土地开垦使森林覆盖率下降、湿地面积减少, 水土流失严重。例如巢湖非点源入湖TN, TP 总量占全湖输入量超过68% 和74%。 在诸多面源污染中, 降雨径流污染成为最主要的营养盐来源。大量营养盐在暴雨的冲刷下, 从地表向湖区迁移, 导致径流中的污染物浓度远远超过非暴雨期。以滇池为例, 滇池流域的大清河, 暴雨期悬浮物浓度比平时均值高22 倍, NO-2-N 高达163倍; 宝象河暴雨期最大悬浮物浓度是非暴雨期的106倍。研究者们在这方面做了大量工作,

植物缺少氮磷钾等营养元素的症状 (2)

植物缺少氮磷钾等营养元素的症状 (一)氮 根系吸收的氮主要就是无机态氮,即铵态氮与硝态氮,也可吸收一部分有机态氮,如尿素。 氮就是蛋白质、核酸、磷脂的主要成分,而这三者又就是原生质、细胞核与生物膜的重要组成部分,它们在生命活动中占有特殊作用。因此,氮被称为生命的元素。酶以及许多辅酶与辅基如NAD+、NADP+、FAD等的构成也都有氮参与。氮还就是某些植物激素如生长素与细胞分裂素、维生素如B1、B2、B6、PP等的成分,它们对生命活动起重要的调节作用。此外,氮就是叶绿素的成分,与光合作用有密切关系。由于氮具有上述功能,所以氮的多寡会直接影响细胞的分裂与生长。 当氮肥供应充足时,植株枝叶繁茂,躯体高大,分蘖(分枝)能力强,籽粒中含蛋白质高。植物必需元素中,除碳、氢、氧外,氮的需要量最大,因此,在农业生产中特别注意氮肥的供应。常用的人粪尿、尿素、硝酸铵、硫酸铵、碳酸氢铵等肥料,主要就是供给氮素营养。 缺氮时,蛋白质、核酸、磷脂等物质的合成受阻,植物生长矮小,分枝、分蘖很少,叶片小而薄,花果少且易脱落;缺氮还会影响叶绿素的合成,使枝叶变黄,叶片早衰甚至干枯,从而导致产量降低。因为植物体内氮的移动性大,老叶中的氮化物分解后可运到幼嫩组织中去重复利用,所以缺氮时叶片发黄,由下部叶片开始逐渐向上,这就是缺氮症状的显著特点。 氮过多时,叶片大而深绿,柔软披散,植株徒长。另外,氮素过多时,植株体内含糖量相对不足,茎秆中的机械组织不发达,易造成倒伏与被病虫害侵害。 (二)磷 磷主要以H2PO4-或HPO42-的形式被植物吸收。吸收这两种形式的多少取决于土壤pH。pH<7时,H2P O4-居多;pH>7时,HPO42-较多。当磷进入根系或经木质部运到枝叶后,大部分转变为有机物质如糖磷脂、核苷酸、核酸、磷脂等,有一部分仍以无机磷形式存在。植物体中磷的分布不均匀,根、茎的生长点较多,嫩叶比老叶多,果实、种子中也较丰富。 磷就是核酸、核蛋白与磷脂的主要成分,它与蛋白质合成、细胞分裂、细胞生长有密切关系;磷就是许多辅酶如NAD+、NADP+等的成分,它们参与了光合、呼吸过程;磷就是AMP、ADP与ATP的成分;磷还参与碳水化合物的代谢与运输,如在光合作用与呼吸作用过程中,糖的合成、转化、降解大多就是在磷酸化后才起反应的;磷对氮代谢也有重要作用,如硝酸还原有NAD+与FAD的参与,而磷酸吡哆醛与磷酸吡哆胺则参与氨基酸的转化;磷与脂肪转化也有关系,脂肪代谢需要NADPH、ATP、CoA与NAD+的参与。 由于磷参与多种代谢过程, 而且在生命活动最旺盛的分生组织中含量很高,因此施磷对分蘖、分枝以及根系生长都有良好作用。由于磷促进碳水化合物的合成、转化与运输,对种子、块根、块茎的生长有利,故马铃薯、甘薯与禾谷类作物施磷后有明显的增产效果。由于磷与氮有密切关系,所以缺氮时,磷肥的效果就不能充分发挥。只有氮磷配合施用,才能充分发挥磷肥效果。总之,磷对植物生长发育有很大的作用,就是仅次于氮的第二个重要元素。 缺磷会影响细胞分裂,使分蘖分枝减少,幼芽、幼叶生长停滞,茎、根纤细,植株矮小,花果脱落,成熟延迟;缺磷时,蛋白质合成下降,糖的运输受阻,从而使营养器官中糖的含量相对提高,这有利于花青素的形成,故缺磷时叶子呈现不正常的暗绿色或紫红色,这就是缺磷的病症。

土壤有效磷测定(精)

土壤速效磷的测定(0.5M碳酸氢钠法) (一)方法原理: 用PH8.5的0.5M碳酸氢钠溶液,于温度25℃左右提取分离土壤速效磷。取一定量的提取液,控制显色中的硫酸的浓度为0.4N,钼酸铵的浓度为0.1%,以氯化亚锡为还原剂,使形成“磷钼兰”溶液。用比色计测定其兰色强度,然后于标准曲线上查找其相应的浓度,从而计算土壤中的速效磷的含量。 (二)试剂配制: (1)0.5MNaHCO3:称取化学纯NaHCO3 420.0克放入血清瓶中。加8000ml水溶解后,定容10000ml,摇匀,一般情况下,这样配制的溶液可得PH8.5。应用酚酞指示剂检查:取溶解后的溶液2ml于试管中,加入1滴酚酞应为微红色,否则用0.5N NaOH逐滴加入,边加边摇动血清瓶。调节至PH8.5,在定容10000ml,摇匀。 (2)硫酸—钼酸铵试剂: a.贮存液:称化学纯钼酸铵50.0克于800ml水中,微热溶解。另取化学纯浓硫酸(比重1.84)903ml,分次徐徐加入盛有2000ml水的3000ml三角瓶,并不断用玻棒搅拌,冷却后备用。 将钼酸铵溶液徐徐加入硫酸溶液中,并不断搅拌,稀至5000ml(用容量瓶稀释多次定容),摇匀,此溶液贮于紧塞的细口瓶中,放在暗处保存,其钼酸铵浓度为1%,硫酸浓度为6.5N。 b.使用液:使用时视其用量,将贮存液准确稀释5倍(即1份体积贮存液加4 份体积水),摇匀,即可使用。 (3)10%HCL溶液:取分析纯浓盐酸(比重1.19)239ml,加入500ml水中,以水稀释定容至1000ml,摇勺。 (4)氯化亚锡溶液:称取1.00克氯化亚锡(二级)溶于40ml10%HCL中。此试剂每天新鲜配制。 (5)标准磷溶液:准确称取经45℃烘干6小时分析纯KH2PO4 4.3936克于小烧杯中,用少量水溶解后,将溶液毫无损失地溶解洗入1000ml量瓶中,加入2ml 浓硫酸,稀释至刻度,摇匀,即为1000PPm/ml标准磷溶液。再准确吸取此液25.00ml于500ml量瓶中,用0.5M NaHCO3稀释至刻度,摇匀,即为50PPm磷的标准溶液。将50PPm磷的标准溶液用0.5M NaHCO3溶液准确稀释至50倍,即为1PPm磷的工作曲线标准磷溶液。每次使用前必需摇匀(不要长期保存)。 (三)操作步骤: 1.制备待测液:称取过20目筛的风干土样 2.50克于200ml左右塑料瓶中,用快速自动加液管加0.5M NaHCO3 50.00ml,盖紧瓶塞,放在25℃±1℃恒温室或保温箱内,保温振荡30分钟,立即用干燥过滤器保温过滤,滤液承接于60ml塑料杯内。 2.显色:分别用快速移液管吸取滤液5.00ml于20×180mm试管中,再加硫酸—钼酸铵使用液5.00ml,轻轻摇动,以驱除CO2(防止试液溅出),最后充分摇匀,加氯化亚锡溶液1滴,再摇匀,当室温在20℃左右显色10—15分钟,否则应延长至20—25分钟。 3.比色:取一对经检查消光值相等的直径1cm比色皿,一制装蒸馏水做空白,另一支在测定时先倒入显色液冲洗后,装入显色液,于光电比色计上,用红色(或680nm波长)滤光板测定其消光值(E)。根据E值在标准工作曲线上查出其相

植物全氮、全磷、全钾含量的测定

实验报告 课程名称:土壤学实验指导老师:倪吾钟成绩:__________________ 实验名称:植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生姓名:余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1. 掌握植物样品消煮液制备方法; 2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。 二、 实验内容和原理 1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法 在浓H 2SO 4溶液中,植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后,易分解的有机物则分解。再加入H 2O 2 ,H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,植株中K 以离子态存在。故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。 2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法 经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在,被测物浸提剂中的NH 4+,在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应,生成水溶性染料靛酚蓝,其深浅与溶液中的NH 4+-N 含量呈正比,线性范围为0.05-0.5mg/l 之间。 3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法 经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在,在酸性条件下,正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应,形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。溶液黄色稳定,黄色的深浅与磷的含量成正相关。 4. 植株全钾的测定——火焰光度计法 消煮待测液中难容硅酸盐分解,从而使矿物态钾转化为可溶性钾。待测液中钾主要以钾离子形式存在,用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。

总磷的测定方法

总磷的测定方法 (2009-12-01 23:17:37) 转载 标签: 杂谈 在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L )可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。 1. 方法的选择 水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷 酸盐和总溶解性磷,如下图所示 水 样 总 磷 用0.45μ滤膜 过滤的滤 可溶性正磷酸盐 可溶性总磷酸盐 正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。 1. 样品的采集和保存 消解 消解

总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。于2—5℃冷处保存,在24h内进行分析。 水样的预处理 采集的水样立即经0.45μm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。 (一)过硫酸钾消解法 仪器 (1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1—1.5kg/cm2)。(2)电炉,2kw。 (3)调压器、2kvA(0—220v) (4) 50ml(磨口)具塞刻度管。 试剂 5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。 步骤 (1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30μg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2(相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。 (2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。 注意事项 (1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。

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