傅立叶变换红外光谱仪操作指导―nicolet6700型(精)

傅立叶变换红外光谱仪操作指导—nicolet6700型

一、仪器简介

1、型号名称:Nicolet 6700 高级傅里叶变换红外光谱仪美国

2、适用范围:本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它可以检测样品的分子结构特征,还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000~400 cm -1。

3、方法原理:红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

二、基本操作

(一试样制备方法

1、固体样品

(1压片法:取1~2mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级粉末(约100mg ,粒度200目混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

玛瑙研钵压片模具

(2糊状法:在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或BaF 2晶片上测试。

(3溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

a :镜片;

b :液体池部件(不含镜片; c: 装配图; d :使用方法

a

b

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d

2、液体样品

(1液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低

(≤100℃的液体,可夹在两块KBr晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试(液体池的安装见说明书。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

样品池BaF2镜片KBr镜片(杜绝含水样品

(2水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试。

应特别注意含水的样品坚决不能直接接触KBr或NaCl窗片液体池内测试。

3、塑料、高聚物样品

(1溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

(2溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度最好在0.01~0.05mm,用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。

4、磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。

磁性样品架

5、其它样品

对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:A TR,DR,SR等附件。

(二测量操作

1、按光学台、打印机及电脑顺序开启仪器。光学台开启后3min 即可稳定。

2、开始/所有程序/Thermo scientific OMNIC ,弹出如下对话框。或者点击桌面上的快捷方式,选择所需操作软件。

3、仪器自检:按打开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将出现。

4、主机面板当中的四个知识等分别代表:电源、扫描、激光、光源。扫描指示灯在测定过程中亮,其他三个常亮。如果出问题时,会熄灭。

5、样品A TR 测定

(1垂直安放A TR 试验台,旋上探头,保持探头尖端距离平台一定高度。此时电脑显示智能附件,自检后,点击确定。

A TR 试验台(a :弹性探头; b :弧形探头,c :平面探头样品架

(2将样品(固体或者液体pH=5~9,非腐蚀性、非氧化型、不含Cl 的有机溶剂放在平台上检测窗上,将探头对准检测窗,顺时针旋下,紧贴样品,直到听见一声响声。

(3清洗样品台,更换样品或结束实验时,用酒精棉擦洗检测台,等待其自然风干。

6、样品压片检测:

安装样品架,电脑显示附件、自检后,点击确定。把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上。

说明书测定软件谱图转化仪器检测编程测定定量测定多组分分析

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7、软件操作

(1进入采集,选择实验设置对话框,设置实验条件。

①扫描次数通常选择32。

②分辨率指的是数据间隔,通常固体、液体样品选4,气体样品选择2。

③校正选项中可选择交互K-K校正,消除刀切峰。

④采集预览相当于预扫。

⑤文件处理中的基础名字可以添加字母,以防保存的数据覆盖之前保存的数据。

⑥可以选择不同的背景处理方式:采样前或者后采集背景;采集一个背景后,在之后的一段时间内均采用同一个背景;选择之前保存过的一个背景。

⑦光学台选项中,范围在6-7为正常。

⑧诊断中可以进行准直校正(通常一个月进行一次,相当于能量校正,和干燥剂试验。

(2设定结束,点击确定,开始测定。

①点击采集样品,弹出对话框。输入图谱的标题,点击确定。准备好样品后,在弹出的对话框

中点击确定,开始扫描。

②扫描结束后,弹出对话框提示准备背景采集,。采集后,点击“是”,自动扣除背景。

③也可以设定先扫描背景,按采集背景光谱。后扫描样品。

(3可对采集的光谱进行处理,以下按钮分别为:选择谱图、区间处理、读坐标(按住shift直接读峰值、读峰高(按住shift自动标峰,调整校正基线、读峰面积、标信息(可拖拽、缩放或者移动。

(4采集结束后,保存数据,存成SPA格式(omnic软件识别格式和CSV格式(Excel 可以打开。

(5用A TR测定时,无论先测背景还是后测背景,只要点击,按照提示进行测定。测定结束后,需清理试验台,用无水乙醇清洗探头和检测窗口,晾干后测定下一个样品。

8、数据分析

(1定性分析

①基团定性

根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

②化合物定性:

从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数,初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。

③未知化合物的结构鉴定

未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后,进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。

(2定量分析