《采油用清防蜡剂技术要求》

1—制冷源；2—结蜡管；3—循环管；4—低温室；5—流速调节器； 6—试液罐；7—搅拌器；8—循环泵；9—排液口；10—高温室
图1 4.6 4.7 4.8 4.9 4.10
防蜡率测定装置原理示意图
恒温水浴：能控制在（45±1）℃； 比色管：50 mL； 温度计：0 ℃～100 ℃，分度值为l ℃； 蜡球模具：直径为14 mm 半球形金属模具； 氧燃烧瓶：结构及各部分尺寸见图 2；
ISC 75.020 E 14 备案号
Q/SH
Q/SH××××-××××
中国石油化工集团公司企业标准
Q/SH 0052—2007
采油用清防蜡剂技术要求
2007-03-26 发布
2007-03-26 实施 发布
中国石油化工集团公司
Q/SH 0052-2007
前
言
本标准由中国石油化工股份有限公司科技开发部提出并归口。 本标准起草单位： 中国石化采油助剂与机电产品质量监督检验中心 （中国石化胜利油田分公司技术 检测中心） 本标准主要起草人：周海刚 杜灿敏 隋林 张晶 张志振 张娜 曹金林 罗艳萍
图2 4.11 4.12 4.13 4.14 4.15 4.16 4.17
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氧燃烧瓶
（单位：mm）
图3
硫酸纸旗（单位：mm）
硫酸纸：纸旗规格见图 3； 脱脂棉； 氧气； 铂丝； 注射器：l.0 mL； 微量进样器：10 µL、50 µL； 盐含量测定仪：WC－200型或同类仪器；
Q/SH 0052-2007 4.18 4.19 4.20 4.21 5 酸式滴定管：25 mL； 碘量瓶：150 mL； 移液管：1 mL，10 mL； 量筒：50 mL。
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Q/SH 0052-2007 6.7.2.1 将石蜡溶化后倒入两个半球形金属模具中，冷却1 min 后，再将两个半球形金属模具合为一 体压紧。装入小烧杯中，放入温度为（58～60）℃的恒温水浴中，10 min 后取出，待蜡完全冷却后， 轻轻转动模具，取出蜡球称量，精确到 0.01 g。 6.7.2.2 将恒温水浴温度控制在45 ℃±l ℃，在50 mL 比色管中加入15 mL 清防蜡剂，放入水浴中。 待比色管中的清防蜡剂恒温后，将蜡球（6.7.2.1）放入比色管中，观察并记录蜡球溶完所用的时间t， 精确到1 min。 6.7.3 计算 溶蜡速率按公式(3)计算。

mb t
……………………………………… (3)
式中： γ —— 溶蜡速率，g／min； mb —— 蜡球质量，g； t —— 蜡球溶完所用的时间，min。 6.7.4 报告 每个样品做三个平行样，取算术平均值为测定结果。每个测定值与算术平均值之差不大于 0.005 g ／min，测试结果的数值修约依据 GB/T 8170 进行。 6.8 有机氯含量 6.8.1 方法提要 清防蜡剂样品经氧瓶燃烧分解后，有机氯转变为无机氯，通过 NaOH 溶液吸收后，用盐含量测定 仪测出总氯的含量，再测试样品中的无机氯含量，总氯减去无机氯即为清防蜡剂中的有机氯含量。因在 燃烧分解过程中使用硫酸纸包样品，燃烧后吸收液中引进了 SO42-，SO42-和 Ag+生成 Ag2SO4 沉淀，产生 干扰，故用 Ba(N03)2 掩蔽。 盐含量测定仪测试 Cl-原理：将处理后的样品注入含 Ag+的滴定池中，试样中的氯离子即与银离子 发生反应：Cl-+Ag+ →AgCl，反应消耗的银离子由发生电极电生补充，通过测量电生 Ag+消耗的电量， 根据法拉第定律即可求得氯离子含量。 盐含量测定仪测试 Cl-检出限：0.5 µg/g～5000 µg/g，高于上限的可将样品稀释后测试。 6.8.2 试验步骤 6.8.2.1 清防蜡剂中总氯含量的测定 6.8.2.1.1 按图 3 要求剪两张硫酸纸，一张用于空白，一张用于样品。在一张用于样品的硫酸纸旗中 央放置约 0.05 g 的脱脂棉，在脱脂棉上用 1 mL 注射器滴加（0.10～0.50）g 样品，准确称量并记录其质 量为 m1，迅速包好，然后将其夹紧在氧燃烧瓶中支持杆的铂丝上，一张用于空白的硫酸纸旗，放置约 0.05 g 的脱脂棉。 6.8.2.1.2 在 l L 的氧燃烧瓶中加入质量分数为 30 %的过氧化氢和 0.1 mol／L 的氢氧化钠各 2mL， 以 适当流速(液面呈微波纹状)向氧燃烧瓶内通入氧气 2 min，然后一手紧握氧燃烧瓶，另一手拿起瓶塞在 酒精灯上点燃硫酸纸条，迅速将瓶塞小心插入瓶口，盖好瓶塞，用手顶住瓶塞将氧燃烧瓶底向上倾斜， 使吸收液封住瓶口。燃烧完毕稍冷却后，轻摇氧燃烧瓶几次，使吸收液润湿瓶壁，然后放置 30 min 至 白烟消失。 6.8.2.1.3 在吸收液中加入质量分数为 0.2 %的硝酸钡溶液 l.0 mL，消除 SO42-对 Ag+的干扰。用蒸馏 水分三次冲洗氧燃烧瓶壁和支持杆，然后移至 l00 mL 容量瓶中，定容。 6.8.2.1.4 打开盐含量测定仪，调好偏压，待基线平稳后加 Cl-标样测出平均转化率，之后用微量进样 器向电解池中加入处理好的样品溶液测出总的氯离子浓度 X1。 6.8.2.1.5 用以上同样的方法做空白试验，记录空白中氯离子的浓度 X01。 6.8.2.1.6 清防蜡剂中的总氯含量按公式（4）计算。
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Q/SH 0052-2007 6.6.2 试验步骤 6.6.2.1 试液的制备 6.6.2.1.1 油基清防蜡剂防蜡率测定用试液的制备 在两个1000 mL 的烧杯中各加入100 g 石蜡及300 g 柴油，加热至50 ℃，使石蜡完全溶解。分别倒 入两个试液罐中。在其中一个试液罐中加入4.00 g 油基清防蜡剂，搅拌均匀即为加药试液。另一罐不 加清防蜡剂，称为空白试液。 6.6.2.1.2 水基清防蜡剂防蜡率测定用试液的制备 在两个1000 mL 的烧杯中各加入100 g 石蜡及300 g 柴油，加热至50 ℃。使石蜡完全溶解。再各 加入100 g 乙醇及100 g 蒸馏水。用高速搅拌器搅拌10 min,使其乳化后,分别倒入两个试液罐中。在其 中一个试液罐中加入3.00 g 水基清防蜡剂，搅拌均匀即为加药试液。另一罐不加清防蜡剂，称为空白 试液。 6.6.2.2 结蜡管的处理和安装 将结蜡管先后用石油醚、蒸馏水、乙醇洗净，放入100 ℃ 烘箱中烘干，冷却至室温后称量，精确 至0.0l g，然后将结蜡管安装在测定装置中。 6.6.2.3 结蜡试验 调节高温室温度，将试液的温度控制在40 ℃±l ℃。启动循环泵循环30 min，调节低温室温度， 将结蜡管温度控制在25 ℃±l ℃。然后记时，运行30 min 后关闭循环泵。在运行过程中不断用搅拌器 搅拌试液，使其均匀。循环泵关闭5 min 后，拆下结蜡管，冷却至室温后称量，精确至0.01 g。 6.6.3 计算 6.6.3.1 蜡沉积量的计算 蜡沉积量按公式(1)计算。
在非直射的自然光下目测。 闭口闪点 按GB/T 261 规定测定试样原液。 6.3 凝点 6.4 按GB/T 510 规定测定。 溶解性 取10 mL 样品置于100 mL 比色管中，加入90 mL 蒸馏水，盖紧塞子，充分摇匀，静置至所有气泡 消失，放置30 min；另外取一支100 mL 的比色管加入100 mL 蒸馏水作空白。将样品与水混合液和空白 对比，如果混合液澄清无混浊，则为水溶；如果混合液浑浊或分层，则不溶于水。 6.5 pH值 用酸度计测试原液。 6.6 防蜡率 6.6.1 方法提要 采用防蜡率测定装置，通过控制石蜡—柴油溶液与结蜡管的温差使石蜡沉积在结蜡管上。分别测定 加与不加清防蜡剂的石蜡—柴油溶液在结蜡管上的蜡沉积量，计算清防蜡剂的防蜡率。
项目 外观 闭口闪点，℃ 凝点，℃ 溶解性 pH 值 防蜡率 溶蜡速率，g/min 有机氯含量 二硫化碳含量 溶于水 7.0～10.0 ≥15 % — 无 无 质量指标 水基 均匀液体 ≥15 ≤-15 不溶于水 — ≥20 % ≥0.025 无 无 油基
4 4.1 4.2 4.3 4.4
仪器设备和材料 天平：感量 0.01 g，感量 0.0001 g； 高速搅拌器：（0～6000）r/min； 恒温干燥箱：能控制在（100±2 ）℃； 酸度计：精度 0.01；
试剂和溶液
5.1 蒸馏水：符合 GB/T 6682 中规定的三级水要求； 5.2 柴油：O号； 5.3 石蜡:（58-60）号医用切片石蜡； 5.4 过氧化氢：质量分数为 30 % 的分析纯； 5.5 氢氧化钠：按 GB 601 配制成 0.1 mol/L 的水溶液； 5.6 硝酸钡：分析纯，配成质量分数为 0.2 % 的水溶液； 5.7 冰醋酸电解液：优级纯冰醋酸的 70 % 水溶液； 5.8 95 %乙醇溶液：分析纯； 5.9 硝酸：分析纯，按 GB 601 配制成 0.1 mol/L 的水溶液； 5.10 乙酸：分析纯； 5.11 氢氧化钾：分析纯； 5.12 碘：分析纯； 5.13 碘化钾：分析纯； 5.14 吸收液：称取 25.00 g 氢氧化钠于烧杯中，加质量分数为 95 % 的乙醇，搅拌至完全溶解，倒入 250 mL 容量瓶中，再加质量分数为 95 % 的乙醇至标线摇匀，临用前配制。 5.15 0.1 mol/L 碘溶液：称取 12.70 g 碘于烧杯中，加入 40.00 g 碘化钾和 25 mL 水，搅拌至完全溶 解后，倒入 1000 mL 棕色容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 5.16 0.1 mol/L 硫代硫酸钠：按 GB 601 规定配置并标定。 5.17 0.5 % 淀粉溶液：称取 0.5 g 可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，再倒入 100 mL 沸水，继 续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。 6 6.1 6.2 试验方法 外观
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Q/SH 0052-2007 4.5 防蜡率测定装置: 能分别控制石蜡—柴油溶液与结蜡管(结蜡管采用外径为14 mm,长度为150 mm 的铝合金管)的温度。 3 控温精度为±l ℃；循环泵(循环泵扬程为2.2 m，排量为0.8 m /h)能使石蜡—柴油溶液在试液罐与结 蜡管内循环。装置原理图见图1。