基于近红外光谱的天然牧草CNCPS组分分析与预测
应用近红外光谱预测水稻叶片氮含量
植物生态学报 2010, 34 (6): 704–712 doi: 10.3773/j.issn.1005-264x.2010.06.010Chinese Journal of Plant Ecology ——————————————————收稿日期Received: 2009-07-07 接受日期Accepted: 2010-03-30 * 通讯作者Author for correspondence (E-mail: yanzhu@)应用近红外光谱预测水稻叶片氮含量张玉森 姚 霞 田永超 曹卫星 朱 艳*南京农业大学/江苏省信息农业高技术研究重点实验室, 南京 210095摘 要 以水稻(Oryza sativa )新鲜叶片和干叶粉末两种状态的样品为研究对象, 基于近红外光谱(NIRS)技术, 应用偏最小二乘法(PLS)、主成分回归(PCR)和逐步多元回归(SMLR), 建立并评价了水稻叶片氮含量(NC )近红外光谱模型。
结果表明, 基于PLS 建立的模型表现最好, 鲜叶氮含量近红外光谱校正模型校正决定系数R C 2为0.940, 校正标准误差RMSEC 为0.226; 干叶粉末氮含量的近红外光谱校正模型R C 2为0.977, RMSEC 为0.136。
模型的内部交叉验证分析表明, 预测鲜叶氮含量内部验证决定系数R CV 2为0.866, 内部验证标准误差RMSECV 为0.243; 预测干叶粉末氮含量R CV 2为0.900, RMSECV 为0.202。
模型的外部验证分析表明, 预测水稻鲜叶氮含量的外部验证决定系数R V 2大于0.800, 外部验证标准误差RMSEP 小于0.500, 预测干叶粉末氮含量的R V 2为0.944, RMSEP 为0.142。
说明, 近红外光谱分析技术与化学分析方法一致性较好, 且基于干叶粉末建立的近红外光谱预测模型的准确性和精确度较新鲜叶片高。
关键词 新鲜叶片, 干叶粉末, 近红外光谱, 氮含量, 水稻Estimating leaf nitrogen content with near infrared reflectance spectroscopy in riceZHANG Yu-Sen, YAO Xia, TIAN Yong-Chao, CAO Wei-Xing, and ZHU Yan *Jiangsu Key Laboratory for Information Agriculture, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, ChinaAbstractAim Our primary objective was to establish an effective method of near infrared reflectance spectroscopy (NIRS) for estimating leaf nitrogen content in rice, which would help with nitrogen diagnosis and dressing fertili-zation in rice production.Methods Using the techniques of partial least square (PLS), principal component regression (PCR) and stepwise multiple linear regression (SMLR), we established four NIRS-based models for estimating nitrogen content (NC ) in fresh leaf and leaf powder of rice cultivars under varied nitrogen application rates.Important findings The coefficient of determination (R C 2) and root mean square error for calibration (RMSEC) of NC models with fresh leaf were 0.940 and 0.226, respectively, whereas the R C 2 and RMSEC of NC models with leaf powder were 0.977 and 0.136, respectively. We tested the accuracy of models with independent experiment datasets by the determination coefficient (R CV 2) and root mean square error of cross-validation (RMSECV), and the determination coefficient (R V 2) and root mean square error of external validation (RMSEP). With fresh leaf, the R CV 2 and RMSECV of NC models were 0.866 and 0.243, respectively, while the R V 2 was >0.800 and RMSEP was <0.500. With leaf powder, the R CV 2 and RMSECV of NC models were 0.900 and 0.202, respectively, whereas the R V 2 and RMSEP were 0.944 and 0.142, respectively. Overall, the performance of the models with leaf powder is better than that with fresh leaf in rice.Key words fresh leaf, leaf powder, near infrared reflectance spectroscopy, nitrogen content, rice氮素是植物需求量最大的矿质营养元素, 显著影响作物生长发育和产量品质的形成, 因而氮肥运筹成为作物生产中最重要的管理措施。
近红外光谱技术检测小麦谷蛋白大聚体含量
近红外光谱技术检测小麦谷蛋白大聚体含量张平平;张瑜;唐果;姚金保;马鸿翔【摘要】对120份来源广泛的小麦品种籽粒样品进行了制粉,用磷酸缓冲提取液提取面粉不溶性谷蛋白大聚体.利用高效液相色谱法测定提取液不溶性谷蛋白大聚体含量化学值,同时利用反射式近红外光谱仪采集提取液光谱数据.采用Unscrambler 化学计量学软件,结合偏最小二乘法建立了不溶性谷蛋白大聚体含量预测的校准模型,并对模型进行了验证.结果表明,该定标模型决定系数为0.89,交互验证标准偏差为36.40 AU/mg,模型验证预测值和化学值决定系数为0.86.可见,近红外光谱方法可作为低成本高通量的面粉不溶性谷蛋白大聚体含量评价方法.%One hundred and twenty cultivars or advanced lines were selected from different wheat growing regions, and were milled into flour. The real content of SDS-unextractable polymeric protein (UPP) in the flour extracted by phos-phate buffer was quantified by high performance liquid chromatograph method. At the same time, the spectrum data of UPP in the phosphate buffer was collected based on near infrared reflectance spectroscopy technique. The calibration model was created based on Unscrambler software and partial least squares(PLS) algorithm, and was validated. In the calibration model of UPP, the coefficient of determination and root mean square error of cross validation ( RMSECV) was 0. 89 and 36. 40 AU/mg, respectively. The correlation coefficient between real content and predicted content in the validation set was 0. 86. It was showed that near-infrared spectroscopy ( NIRS) method was a low-cost and high-throughput method to quantify the UPP of wheat flour.【期刊名称】《江苏农业学报》【年(卷),期】2017(033)006【总页数】5页(P1207-1211)【关键词】近红外光谱;小麦面粉;不溶性谷蛋白大聚体【作者】张平平;张瑜;唐果;姚金保;马鸿翔【作者单位】江苏省农业科学院/江苏省农业生物学重点实验室/江苏省现代作物生产协同创新中心,江苏南京 210014;江苏省农业科学院/江苏省农业生物学重点实验室/江苏省现代作物生产协同创新中心,江苏南京 210014;波通瑞华科学仪器(北京)有限公司上海分公司,上海 200000;江苏省农业科学院/江苏省农业生物学重点实验室/江苏省现代作物生产协同创新中心,江苏南京 210014;江苏省农业科学院/江苏省农业生物学重点实验室/江苏省现代作物生产协同创新中心,江苏南京210014【正文语种】中文【中图分类】S512.103.2近红外光谱(Near-infrared spectroscopy，NIRS)基于分子振动的非谐振性，由分子振动从基态向高能级跃迁时产生，波长范围通常在 800～2 500 nm，可以记录含氢基团 C-H、O-H、N-H、S-H、P-H 等振动的倍频和合频吸收，建立吸收光谱和物质含量之间的关联[1]。
《基于近-中红外光谱及气质联用的不同品系(品种)玉米的筛选》
《基于近-中红外光谱及气质联用的不同品系（品种）玉米的筛选》基于近-中红外光谱及气质联用的不同品系（品种）玉米的筛选基于近/中红外光谱及气质联用的不同品系玉米的筛选一、引言随着现代农业科技的发展，对于玉米等农作物的种植与选种日益科学化，为了提高作物产量及品质，进行科学合理的玉米品种筛选成为了农业生产的重要环节。
近/中红外光谱及气质联用技术作为一种新兴的农业技术手段，具有非破坏性、高效率、高精度等优点，在作物育种与品质评价方面具有重要的应用价值。
本文以不同品系的玉米为研究对象，采用近/中红外光谱与气质联用技术对不同品种玉米进行筛选与品质分析，为现代农业生产提供参考。
二、研究方法（一）材料选择选取本地区常见的不同品系玉米为研究对象，收集各个品种的近/中红外光谱数据以及其品质分析结果。
（二）实验方法1. 近/中红外光谱分析：利用近/中红外光谱仪对各品系玉米进行光谱扫描，获取其光谱数据。
2. 气质联用分析：对各品系玉米进行气质联用分析，测定其脂肪酸组成、氨基酸等品质指标。
3. 数据处理与分析：利用统计分析软件对近/中红外光谱数据及气质联用数据进行处理与分析，建立品质评价模型。
三、结果与讨论（一）近/中红外光谱分析结果通过对各品系玉米的近/中红外光谱数据进行分析，发现不同品系玉米的光谱特征存在明显差异。
这些差异可能与玉米的遗传特性、生长环境等因素有关。
通过建立光谱数据与品质指标之间的数学模型，可以实现对玉米品质的快速评价。
（二）气质联用分析结果气质联用分析结果显示，不同品系玉米的脂肪酸组成、氨基酸等品质指标存在显著差异。
这些差异可能与各品系玉米的遗传特性、生长环境以及栽培管理等因素有关。
通过分析这些品质指标，可以更全面地评价各品系玉米的品质。
（三）综合分析结合近/中红外光谱分析与气质联用分析结果，可以建立一种综合评价不同品系玉米品质的方法。
该方法可以综合考虑玉米的光谱特征、脂肪酸组成、氨基酸等品质指标，实现对玉米品种的快速筛选与评价。
多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究
第32卷第2期V o l.32N o.2草地学报A C T A A G R E S T I A S I N I C A2024年2月F e b.2024d o i:10.11733/j.i s s n.1007-0435.2024.02.030引用格式:南丁罕,格根图,王志军,等.多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究[J].草地学报,2024,32(2):610 -619N A N D i n g-h a n,G E G e n-t u,WA N G Z h i-j u n,e t a l.S t u d y o nO p t i m a lM o d e l i n g M e t h o df o rN u t r i t i o n a lQ u a l i t y o f M u l t i-F l o w e r e dR y e g r a s s[J].A c t aA g r e s t i aS i n i c a,2024,32(2):610-619多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究南丁罕,格根图*,王志军,赵牧其尔,闫星全,珠娜(内蒙古农业大学草原与资源环境学院,农业农村部饲草栽培㊁加工与高效利用重点实验室,内蒙古呼和浩特010019)摘要:近红外光谱分析技术作为专门针对有机物快速㊁便捷㊁无污染检测技术的典型代表,可以满足快速高效检测需求,建立多花黑麦草(L o l i u mm u l t i f l o r u m)便携式近红外分析模型可以有效监控多花黑麦草营养品质动态并对田间管理做出相应的调整以提高多花黑麦草的营养品质㊂本研究通过对多花黑麦草干燥粉碎及新鲜切短两种预处理下建立的2种近红外模型的比较选择最优建模方法㊂结果表明:多花黑麦草样品在干燥粉碎预处理之后六项营养品质近红外模型的相关系数均优于新鲜切短样品的近红外模型;干燥粉碎预处理样品六项营养品质近红外模型相关系数均高于0.81,模型质量良好可用于生产实践;新鲜切短预处理样品可溶性碳水化合物含量近红外模型的相关系数高于0.81,模型质量良好可用于生产实践㊂关键词:黑麦草;近红外光谱模型;营养品质;样品预处理中图分类号:S543+.6文献标识码:A 文章编号:1007-0435(2024)02-0610-10S t u d y o nO p t i m a lM o d e l i n g M e t h o d f o rN u t r i t i o n a l Q u a l i t y o fM u l t i-F l o w e r e dR y e g r a s sN A N D i n g-h a n,G EG e n-t u*,WA N GZ h i-j u n,Z H A O M u-q i-e r,Y A N X i n g-q u a n,Z HU N a(C o l l e g e o fG r a s s l a n d,R e s o u r c e s a n dE n v i r o n m e n t,I n n e rM o n g o l i aA g r i c u l t u r a lU n i v e r s i t y,K e y L a b o r a t o r y o f F o r a g eC u l t i v a t i o n,P r o c e s s i n g a n dE f f i c i e n tU t i l i z a t i o n,M i n i s t r y o fA g r i c u l t u r e a n dR u r a lA f f a i r s,H o h h o t,I n n e rM o n g o l i a010019,C h i n a)A b s t r a c t:A s a r e p r e s e n t a t i v e o f r a p i d,c o n v e n i e n t,a n d p o l l u t i o n-f r e ed e t e c t i o n t e c h n o l o g y f o ro r g a n i cm a t-t e r,n e a r-i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y a n a l y s i s t e c h n o l o g y c a n f u l f i l l t h e r e q u i r e m e n t s o f s w i f t a n de f f i c i e n t d e t e c-t i o n.T h ee s t a b l i s h m e n to fa p o r t a b l en e a r-i n f r a r e da n a l y s i s m o d e lo f r y e g r a s s m u l t i f l o r ac a ne f f e c t i v e l y m o n i t o r t h e n u t r i t i o n a l q u a l i t y d y n a m i c s o f r y e g r a s sm u l t i f l o r a a n dm a k e c o r r e s p o n d i n g a d j u s t m e n t s t o f i e l d m a n a g e m e n t t o i m p r o v e t h en u t r i t i o n a l q u a l i t y o f r y e g r a s sm u l t i f l o r a.I n t h i s s t u d y,t h eo p t i m a lm o d e l i n g m e t h o dw a s i d e n t i f i e d b y c o m p a r i n g t w o n e a r-i n f r a r e dm o d e l s e s t a b l i s h e d u n d e r t w o p r e t r e a t m e n t s:d r y i n g, c r u s h i n g,a n d f r e s hc u t t i n g o f r y e g r a s s.T h e f i n d i n g s a r e a s f o l l o w s:t h e c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t(R2)o f t h e s i xn e a r-i n f r a r e dm o d e l s o f n u t r i t i o n a l q u a l i t y o f r y e g r a s sm u l t i f l o r a s a m p l e s a f t e r d r y i n g a n d c r u s h i n g p r e-t r e a t m e n tw a s b e t t e r t h a n t h a t o f t h e f r e s h l y c u t s h o r t e n e d s a m p l e s.T h e R2o f t h en e a r-i n f r a r e dm o d e l o f t h e s i xn u t r i t i o n a l q u a l i t i e so f t h ed r y,c r u s h e d,a n d p r e t r e a t e ds a m p l e sw a sh i g h e r t h a n0.81,i n d i c a t i n g t h a t t h em o d e l q u a l i t y w a s g o o d a n d c o u l db eu s e d i n p r o d u c t i o n p r a c t i c e.T h e R2o f t h eN I R m o d e lw i t h W S Cc o n t e n t i n t h e f r e s h l y c u t p r e t r e a t m e n t s a m p l ew a s h i g h e r t h a n0.81,i n d i c a t i n g t h a t t h em o d e l q u a l i t y w a s g o o d a n d c o u l db eu s e d i n p r o d u c t i o n p r a c t i c e.K e y w o r d s:R y e g r a s s;N e a r-i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y m o d e l;N u t r i t i o n a l q u a l i t y;S a m p l e p r e t r e a t m e n t收稿日期:2023-11-20;修回日期:2023-11-27基金项目:国家重点研发计划:巴林左旗肉牛优质健康养殖关键技术研发与示范(2022Y F D1601203);财政部和农业农村部:国家现代农业产业技术体系资助作者简介:南丁罕(1998-),男,蒙古族,内蒙古赤峰人,硕士研究生,主要从事牧草加工与利用研究,E-m a i l:1076380707@q q.c o m;*通信作者A u t h o r f o r c o r r e s p o n d e n c e,E-m a i l:g e g e n t u@163.c o m多花黑麦草(L o l i u mm u l t i f l o r u m)是禾本科一年生优质的冷季型㊁速生性可刈割牧草;因其易栽第2期南丁罕等:多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究培㊁消化率高㊁抗逆性强㊁产量高㊁刈割后再生性强㊁适口性好且蛋白质含量丰富,是温带地区畜牧生产中极佳的饲草[1-3]㊂多花黑麦草茎叶柔嫩光滑多汁,在其干物质中含有丰富的蛋白质,适口性好㊁消化率高,营养价值较高且全面[4];富含氮㊁磷㊁钾等营养元素以及根际微生物,能有效地改善土壤的理化性质,提高地力,促进作物生长[5];具有抗逆性强㊁生长速度快㊁产量高㊁品质好㊁分蘖能力强㊁刈割后再生性好等特点,广受各种家畜喜爱,深受广大养殖户欢迎[6]㊂近红外光谱分析技术(N e a ri n f r a r e dr e f l e c-t a n c e s p e c t r o s c o p y,N I R S)是一种利用有机化学物质在近红外谱区内的光学特性快速测定物质化学组分含量的现代光谱技术㊂近红外光介于电磁波谱中可见光与中红外光之间,美国材料检测协会(A S T M)定义其波长范围为780~2526n m㊂近红外光谱分析技术作为专门针对有机物快速㊁便捷㊁无污染检测技术的典型代表,可以满足快速高效检测需求[7];若建立各指标的近红外模型就可以快速㊁准确㊁批量地预估营养指标含量[8];但针对黑麦草营养指标利用便携式及台式近红外光谱仪进行快速现场检测未见报道㊂近红外光谱仪按用途分实验室㊁便携式和在线分析光谱仪按分光器可分为滤光片型㊁光栅色散型㊁傅里叶变换型等㊂随着N I R S在各领域广泛应用和市场需求多样化,种类越来越丰富,逐渐向专用型㊁便携型㊁实时测量型方向发展[9-10];20世纪70年代,美国N o r r i s等人[11]首次利用近红外光谱测定农产品中水分㊁蛋白质㊁脂肪等含量,现代近红外光谱技术才得以发展㊂K h a l e d u z z a m a n和A u r e l i等[12-13]利用近红外反射光谱测定动物蛋白原料㊁家禽饲料中的水分和粗蛋白质含量,并建立了丰富的数据库,提高了检测效率和结果准确度㊂我国对于近红外光谱的分析及其研究工作起步于70年代,由中国农业大学最早开展这项技术的研究,并在1978年开始关注该技术在农业中的应用发展㊂2002年,我国出台了‘G B/T18868-2002饲料中水分㊁粗蛋白质㊁粗纤维㊁粗脂肪㊁赖氨酸㊁蛋氨酸快速测定近红外光谱法“,此后,使用近红外光谱技术评价饲草料营养品质受到了诸多国内研究者的关注㊂薛祝林等利用近红外光谱预测苜蓿草捆的营养品质和消化率,该试验初步建立了苜蓿草捆质量的定量分析模型,为苜蓿草产品动物饲料配方的生产㊁分销和配方提供技术支持[14]㊂目前国内已有成熟的硬件产品,建立黑麦草便携式近红外分析模型可以有效监控黑麦草营养品质动态并对田间管理做出相应的调整由此提高黑麦草产量与营养品质,可以有效提高经济效益㊂本研究旨在利用近红外光谱技术建立新鲜切短和干燥粉碎等不同预处理方式黑麦草常规营养成分的近红外预测模型,分析黑麦草不同预处理方式对其建立的近红外预测模型准确性的影响㊂1材料与方法1.1试验地自然概况试验样地位于呼和浩特市土默特左旗北什轴乡海流村内蒙古农业大学科技园区,地理位置为北纬40ʎ31'17ᵡ,东经111ʎ23'46ᵡ,海拔1018m,属温带大陆性季风气候,日照时间较长,年日照时数为2876.5h,无霜期130d,年平均气温6.3ħ,年平均降水量400m m,年蒸发量1800m m,蒸降比为4.3ʒ1,相对湿度较低,年平均湿度为54%,土壤为轻度盐碱的沙质栗钙土㊂表1为试验地土壤基本理化性质㊂表1土壤基本化学性质T a b l e1 B a s i c c h e m i c a l p r o p e r t i e s o f s o i l地区D i s t r i c t p H值p Hv a l u e全氮T o t a lN/g㊃k g-1速效磷A v a i l a b l eP/m g㊃k g-1速效钾A v a i l a b l eK/m g㊃k g-1海流图试验地H a i L i u T uT e s t e d g r o u n d9.170.414.068.131.2试验设计建模试验样地总面积3h m2,分为5个20mˑ35m小区㊂在2022年4月下旬进行精细整地㊁耙平㊁镇压,做到地块平整,并施入底肥㊂在5月4日进行播种,撒播用种量为3.75k g㊃h m-2,行距15c m,播种深度3~5c m㊂在每茬次的拔节期㊁抽穗期和开花期三次取样中间间隔5天,第一茬在6月15 25日取样,第二茬在7月15 25日取样,第三茬在8月15 25日取样,第四茬在9月15 25日取样㊂(1)仪器选择本实验选择德国C a r l Z e i s s手持式近红外光谱分析仪㊂表2为仪器各项参数㊂116草 地 学 报第32卷表2 近红外光谱仪参数对照T a b l e 2 P a r a m e t e r c o m p a r i s o no f n e a r -i n f r a r e d s pe c t r o m e t e r 仪器名称I n s t r u m e n t n a m e德国凯尔蔡司手持式近红外分析仪H a n d h e l dN I Ra n a l y z e r f r o m K y l eZ e i s s ,G e r m a n y工作原理H o wi tw o r k s近红外漫反射技术,卡尔蔡司二极管阵列光栅连续谱,每次测量进行内部自动黑白标准校正N e a r -i n f r a r e d d i f f u s e r e f l e c t a n c e t e c h n o l o g y ,C a r l Z e i s s d i o d e a r r a y g r a t i n g co n t i n u u m ,i n -t e r n a l a u t o m a t i c b l a c k -a n d -w h i t e s t a n d a r d c o r r e c t i o n f o r e a c hm e a s u r e m e n t每个阵列的二极管数量(像素)N u m b e r o f d i o d e s p e r a r r a y (pi x e l s )256平均光谱像素间距A v e r a g e s p e c t r a l p i x e l pi t c h 3n m 波长范围W a v e l e n g t h r a n ge 950~1650n m 光谱分辨率S p e c t r a l r e s o l u t i o n ɤ10n m 波长稳定性W a v e l e n g t h s t a b i l i t y>1n m波长漂移W a v e l e n g t hd r i f t ɤ10p m ㊃k-1(2)光谱采集将样品切短至3~5c m 装入样品盒内压实,用德国C a r l Z e i s s 手持式近红外分析仪测得田间近红外光谱图㊂每个样品扫描4次,求4次的平均值㊂待样品烘干粉碎之后,将样品放入试样杯中,在德国C a r l Z e i s s 手持式近红外分析仪上进行光谱采集,每个样品扫描4次,求4次的平均值㊂获得样品干燥粉碎处理下手持近红外仪光谱图㊂(3)建立模型将采集到的420个样品,以4ʒ1的比例(隔5选1)分为建模集(C a l i b r a t i o n )和验证集(V a l i d a t i o n)两组㊂采用M A T L A B 分析软件和U c a l 软件,利用偏最小二乘法建立黑麦草不同处理下两台近红外仪器的近红外光谱模型,建模时计算样品光谱值的马氏距离(M D i ),剔除异常值以进行模型优化㊂同时借助S P S S 17.0进行所有数据的整理和分析㊂首先汇总336份建模集样品六项指标的近红外光谱图,对应其湿化学指标绘制出每项指标的因子图,找出每项指标最优建模因子数㊂再用每项指标最优因子数建立近红外预测模型导出每项指标的散点图算出其校正决定系数(R 2)和交互验证残差均方根(R o o t m e a ns qu a r e e r r o r o f c r o s s -v a l i d a t i o n ,R M S E C V )等指标对模型进行进一步优化,并确定最终模型㊂(4)模型验证建模完成后㊁用验证集样品导入模型通过模型给出的预测值以及测得的湿化学指标来验证模型的准确性㊂根据预测值和湿化学指标的R 2评价模型的准确性,模型决定系数0<R 2ɤ0.49时模型质量极差,不具备参考价值;0.49<R 2ɤ0.64时模型质量一般,可用作粗略预测;0.64<R 2ɤ0.81时模型质量良好,可提供较为准确的预测值;0.81<R 2ɤ0.91时模型质量优秀,可提供准确的预测值,0.91<R 2<1时模型质量极好㊁可应用于样品的快速测定㊂1.3 测定指标检测每个生长期各种营养成分含量,测定方法如表3所示㊂表3 各营养品质含量测定方法T a b l e 3 M e t h o d s f o r d e t e r m i n i n g t h e c o n t e n t o f e a c hn u t r i t i o n a l q u a l i t y测定指标D e t e r m i n a t i o n i n d e x 测定方法D e t e r m i n a t i o nm e t h o d干物质D r y m a t t e r (D M )采用干燥法,将待测样品置于105ħ烘箱中30m i n ,然后在65ħ干燥至恒重,计算其含量㊂干燥的样品在研磨机中研磨并储存在拉链袋中用于营养测定[15]T h e c o n t e n t o f t h e s a m p l ew a s c a l c u l a t e d b y d r y i n gt h e s a m p l e i na no v e na t 105ħf o r 30m i n ,a n d t h e n d r y i n g t o a c o n s t a n tw e i gh t a t 65ħ.T h e d r i e d s a m -p l e s a r e g r o u n d i na g r i n d e r a n d s t o r e d i n z i p -l o c kb a gs f o r n u t r i e n t d e t e r m i n a t i o n [15]粗蛋白质C r u d e p r o t e i n (C P )参照G B6432-86[16]R e f e r t oG B6432-86[16]中酸性洗涤纤维N e u t r a l /A c i d i cd e t e r g e n t f i b e r s (A D F ,N D F )使用A n k o m2000纤维分析系统[17]U s i n g t h eA n k o m2000F i b e rA n a l y s i sS y s t e m [17]粗灰分C r u d e a s h (A s h)采用550ħ燃烧法测定I tw a s d e t e r m i n e db y th e 550ħc o m b u s t i o nm e t h o d 可溶性碳水化合物S o l u b l ec a r -b o h yd r a te s (W S C )用硫酸-蒽酮比色法测定[18]D e t e r m i n e db y su l f a t e -a n t h o n e c o l o r i m e t r i cm e t h o d [18]216第2期南丁罕等:多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究2 结果与分析2.1 不同茬次黑麦草营养品质化学定量分析表4为各茬次黑麦草营养品质汇总,其中干物质含量(D r y ma t t e r ,D M )第四茬均值最高,为22.54%㊂粗蛋白(C r u d e p r o t e i n ,C P )第一茬均值最高,为15.72%㊂酸性洗涤纤维(A c i d i cd e t e r ge n tf i b e r s ,A D F )第一茬均值最高,为35.56%㊂中性洗涤纤维(N e u t r a l d e t e r ge n tf i b e r s ,N D F )第一茬均值最高,为58.48%㊂粗灰分(C r u d e a s h ,A s h )第一茬均值最高,为18.80%㊂可溶性碳水化合物(W a t e r s o l u b l e c a r -b o h y d r a t e s ,W S C )第四茬均值最高,为7.96%㊂表4 第一茬黑麦草营养品质T a b l e 4 N u t r i t i o n a l q u a l i t y o f t h e f i r s t s t u b b l e o f r y e gr a s s 样品参数S a m p l e p a r a m e t e r 干物质D r y m a t t e r /%F M粗蛋白质C r u d e p r o t e i n /%D M中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r/%D M 酸性洗涤纤维A c i dd e t e r g e n t f i b e r/%D M 粗灰分C r u d eA s h /%D M 可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l ec a r b o h yd r a te s /%D M 第一茬T h ef i r s t s t u b b l e16.88ʃ1.3815.72ʃ3.7135.56ʃ1.6158.48ʃ3.9618.80ʃ1.642.00ʃ0.27第二茬T h e s e c o n d s t u b b l e 16.82ʃ1.7613.83ʃ4.4931.07ʃ1.3654.76ʃ2.6514.12ʃ0.914.51ʃ0.66第三茬T h e t h i r d s t u b b l e 19.63ʃ1.319.24ʃ1.2125.18ʃ2.6546.63ʃ2.9811.34ʃ0.786.12ʃ0.50第四茬T h e f o u r t h s t u b b l e 22.54ʃ3.9910.24ʃ3.6323.94ʃ1.9643.81ʃ3.7511.59ʃ1.337.96ʃ1.422.2 样品干燥粉粹处理下手持式近红外仪光谱模型的建立图1为干燥粉碎处理下的样品近红外光谱汇总图㊂2.2.1 最优因字数选择 在建模拟合的过程中,需要通过一个有效的特征信息,去描述建模拟合的特征,这个特征即为因子㊂本试验当中,最大因子数设置为15,建模软件内部会根据每个指标的不同,选择最优因子数㊂图2为建模过程中的因子图,图像表明本试验因子数设置在合理范围内㊂图中横坐标是因子数,纵坐标为交叉验证的标准误差,随着因子数的增多,横坐标的增大,纵坐标内部交叉校正标准差(C r o s s s q u a r e e r r o r o f c a l i b r a t i o n ,S E C V )缓慢下降,最低峰为建模最优因字数㊂如图2结果所示,对干物质含量(D M )建模时曲线在因子数为06时,S E C V 值降到最低,即D M 含量的近红外预测模型建立过程中,因子数为06时,模型质量最好;同理,由图2可以得出,C P ,A D F ,N D F ,A s h ,W S C 这5个模型因子数分别为05,07,07,08,07时,S E C V 值出现最低值,这表示在上述因子数时模型质量最好㊂而曲线的再次升高也直接表明,因子数并不是越多越好,如果因子数过多,S E C V 值到达低峰处会再次升高,即出现 过拟合 现象㊂图1 干燥粉碎处理样品近红外光谱汇总图F i g 1 S u m m a r y o f n e a r -i n f r a r e d s p e c t r a o f ad r y c r u s h e d s a m pl e 316草地学报第32卷图2干燥粉碎处理手持式近红外模型因子图F i g.2 F a c t o r d i a g r a mo f h a n d h e l dn e a r-i n f r a r e dm o d e l f o r d r y c r u s h i n gp r o c e s s i n g2.2.2模型的建立图3为各营养指标建模集回归图,表5为干燥粉碎处理手持式近红外模型参数㊂由图3和表5可知,预测值总体呈现出在2~3处集中总体呈现出一条直线的趋势,这条线所计算出的斜率即为评定建模结果的R2,D M,C P,A D F,N D F,A s h和W S C预测模型R2分别为0.827,0.884,0.947,0.922, 0.959和0.947㊂各项营养品质建模集R2均大于0.81,这表示建模集相关性非常高,能够建立模型㊂416第2期南丁罕等:多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究图3 干燥粉碎处理手持式近红外模型回归图F i g .3 R e g r e s s i o n p l o t o f h a n d h e l dn e a r -i n f r a r e dm o d e l f o r d r y c r u s h i n gp r o c e s s i n g表5 干燥粉碎处理手持式近红外模型参数T a b l e 5 D r y c r u s h i n gp r o c e s sh a n d h e l dn e a r -i n f r a r e dm o d e l pa r a m e t e r s 参数P a r a m e t e r 干物质D r y m a t t e r 粗蛋白质C r u d e p r o t e i n中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r ge n tf i b e r 酸性洗涤纤维A c i dd e t e r ge n tf i b e r 粗灰分C r u d e a s h可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te s R20.8270.8840.9470.9220.9590.947S E C V 0.3180.9041.222.0850.6340.5472.3 样品新鲜切短至3~5c m 处理下手持近红外仪光谱模型的建立图4为干燥粉碎处理下的样品近红外光谱汇总图㊂2.3.1 最优因字数选择 从图5中可以看出,在鲜样切短至3~5c m 处理下的近红外光谱模型建模时D M ,C P ,A D F ,N D F ,A s h 和W S C 六指标的最低S E C V 值时因子数分别为05,05,03,03,05,07㊂因此在上述因子数建立该指标的模型㊂516草 地 学 报第32卷图4 鲜样切短至3~5c m 近红外光谱汇总图F i g .4 S u m m a r yp a n e l o f n e a r -i n f r a r e d s pe c t r a c u t s h o r t t o 3~5cm 图5 新鲜切短处理模型因子图F i g .5 F r e s h l y cu t s h o r t p r o c e s s e dm o d e l f a c t o r p l o t 2.3.2 验证模型 由图6结果可知C P ,A D F ,N D F 和A s h 的回归图显示该四项指标的预测值散点不集中,整体规律较差㊂由图6可以看出DM 和WS C 的模型预测值散点较为集中,整体呈现线性的趋势,因此这两个模型的预测能力相对较好㊂616第2期南丁罕等:多花黑麦草营养品质最优近红外分析建模方法的研究图6 新鲜切短手持式近红外模型回归图F i g .6 R e g r e s s i o n p l o t o f f r e s h l y cu t s h o r t h a n d h e l dN I R m o d e l 由表6可知C P ,A D F ,N D F 和A s h 的R 2均小于0.64,该四项指标的预测能力一般,D M 的0.64<R 2<0.81,D M 预测模型良好,W S C 的R 2大于0.82,W S C 预测模型优秀㊂表6 新鲜切短处理手持式近红外模型参数T a b l e 6 P a r a m e t e r s o f h a n d h e l dN I R m o d e l s t r e a t e dw i t h f r e s hc u t s h o r t参数P a r a m e t e r干物质D r y ma t t e r 粗蛋白质C r u d e p r o t e i n 中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r ge n tf i b e r 酸性洗涤纤维A c i dd e t e r ge n tf i b e r 粗灰分C r u d e a s h可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te s R 20.7530.4160.5740.3910.6090.900S E C V1.4090.2970.4520.8360.2860.2112.4 两个模型的验证集验证结果表7为三种模型的验证集验证结果㊂DM ,C P ,A D F ,N D F 和A s h 含量预测模型的验证结果显示干燥粉碎处理近红外模型R 2均高于新鲜切短处理近红外模型质量更好㊁预测能力更强㊂W S C 含量预测模型验证结果显示两个模型的R 2均高于0.81,模型均可用于生产实践当中㊂716草 地 学 报第32卷表7 验证集验证结果T a b l e 7 V a l i d a t i o n s e t v a l i d a t i o n r e s u l t s处理方式P r o c e s s i n g mo d e 参数p a r a m e t e r 干物质D r y m a t t e r 粗蛋白质C r u d e p r o t e i n 中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r 酸性洗涤纤维A c i dd e t e r g e n t f i b e r 粗灰分C r u d e a s h 可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te s 干燥粉碎处理R 20.8110.8240.8420.8540.8880.862D r y a n dc r u s h p r o c e s s i n gS E P 0.7901.9421.2781.2841.1530.931新鲜切短处理R 20.6990.3040.4460.3060.4980.824F r e s h l y c h o p pe da n ds h o r t e n e d S E P2.5810.8481.1891.5170.4690.8263 讨论近红外光谱技术被誉为近代分析化学中的 巨人 ,因其便捷㊁快速㊁无污染㊁准确性高㊁对样品无破坏和不消耗化学试剂等特点,在现代农业当中被广泛应用㊂但查阅文献发现我国对黑麦草近红外光谱模型建立方面的研究很少,其中赵环环等人对黑麦草粗蛋白近红外光谱模型的建立研究中建模样品太少,因此模型的准确性相对较低㊂本试验采集了四个茬次三个生育期的黑麦草样品420份,确保了样品的多样性㊂郭涛等人[19]发现样品不同预处理对近红外模型的准确性具有显著影响,但其研究只对干草的不同处理做了研究,对新鲜状态下的样品没有研究报道㊂因此本研究对同一批样品不同预处理下分别建立两台仪器的近红外模型,通过对比分析黑麦草六项营养指标的近红外模型建模验证结果,确定最优建模样品预处理方法㊂D M 含量决定了牧草有机质的积累情况㊂对比两个样品预处理下的D M 含量模型,样品干燥粉碎处理下的模型R 2优于新鲜切短处理下的模型R 2,干燥粉碎处理下的模型准确性更高㊂C P 是衡量牧草营养品质的重要指标,可以影响家畜产乳量和乳蛋白产量[20],牧草蛋白含量高其饲喂价值和经济效益往往也较好[21]㊂因此C P 是评价牧草质量的重要指标㊂通过手持式近红外仪两个模型的验证集R 2可以看出黑麦草在干燥粉碎处理下的近红外模型预测准确度更高㊂A D F ,N D F 含量是决定牧草消化率的重要指标[22],A D F ,N D F 含量分别与家畜消化率㊁饲草采食率呈负相关[23-24],即A D F 含量越小,饲草越可消化㊁饲用价值高,N D F 含量越低㊁家畜饲草采食率越高[25]㊂在本试验中,手持式近红外仪两种预处理方式下干燥粉碎处理下的模型R 2更高,模型质量更好㊂牧草A s h 含量代表其饲用品质的好坏,越低代表其饲用品质越好㊂对比两个模型的验证集R 2,干燥粉碎处理下的模型质量更好㊂W S C可以维持瘤胃碳元素和氮含量的供应平衡,是牧草青贮发酵的重要原料[26-27],同时可以反映牧草对恶劣环境的影响的抵御能力[28]㊂黑麦草的加工贮存方式有干草和青贮两种,我国南方春季阴雨多湿,不易调制优质干草,而且多花黑麦草含有较高的水溶性碳水化合物,茎叶柔软多汁,是一种较易青贮的原料[29]㊂因此W S C 含量是黑麦草生产当中非常重要的品质指标㊂对比分析手持式近红外仪两种预处理下的模型R 2两个模型质量均良好,可用于实际生产当中黑麦草W S C 含量的快速测定㊂综合比较两种预处理下近红外模型的准确性,在干燥粉碎处理下的近红外预测模型准确度更高,更适用于黑麦草种植生产当中营养品质的快速测定㊂这主要是因为在干燥粉碎状态下样品的均一性更高,更利于采集样品的光谱信息㊂在田间对新鲜状态下切短至3~5c m 的样品采集光谱信息时,因样品的搅拌度低㊁装入样品盒时不能确保样品的每一部位都能被仪器扫描到光谱信息,因此导致新鲜切短状态下的黑麦草样品近红外模型准确度低于干燥粉碎状态下的黑麦草近红外模型㊂4 结论对比发现多花黑麦草样品在干燥粉碎预处理之后六项营养品质近红外模型的R 2均优于新鲜切短样品的近红外模型㊂干燥粉碎预处理样品六项营养品质近红外模型R 2均高于0.81,模型质量良好可用于生产实践㊂新鲜切短预处理样品W S C 含量近红外模型的R 2高于0.81,模型质量良好可用于生产实践㊂参考文献[1] 张新跃,李元华,苟文龙,等.多花黑麦草研究进展[J ].草业科学,2009,26(1):55-60[2] 陈佐南.多花黑麦草品种比较试验[J ].贵州畜牧兽医,2005,29(4):7-8[3] 舒健虹,李辰琼,尚以顺.多花黑麦草品种比较试验[J ].贵州畜牧兽医,2006,30(3):8-9[4] 巩丽琼,陈智华,陈仕勇,等.多花黑麦草青贮技术研究进展[J 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饲料中粗灰分的近红外光谱快速检测吉林燃料乙醇有限责任公司张小希杨维旭132021摘要：本文论述了采用近红外光谱DA7200对饲料中粗灰分的定量过程。
在化学分析检验数据的基础上，采用偏最小二乘法（PLS）建立分析模型，并进行准确性和重复性的验证。
实验表明：近红外光谱法同标准分析方法之间，无显著性差异；同时，为粗灰分含量的检验提供了新的方法模式。
关键词：粗灰分近红外光谱偏最小二乘法（PLS）1前言饲料中的粗灰分主要为矿物质盐及无机盐类，粗灰分的检测对评价饲料品质及卫生质量具有较大意义。
近红外光谱作为分析行业最新技术，在饲料检验上已开始全面应用，我们按照GB/T18868－2002《饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定的近红外光谱法》，采用DA7200建立数据模型的过程中，将粗灰分指标也纳入分析组份中，发现其对近红外光谱具有较强的响应。
通过对光谱区域的选择和基线的合理处理，经验证、调整、再验证，数据表明：近红外光谱法在粗灰分的检测上，分析效果较为理想，且提高了分析效率、降低检验成本；值得推广应用。
但粗灰分同近红外光谱间的函数关系的建立机理，有待进一步研讨。
2试验部分2.1仪器:波通(Perten)公司DA7200近红外光谱。
波长范围950-1650nm ，采用二极管阵列检测器（CCD），因其光电管阴极涂附光敏性极高的In、Ga、As,且冷控处理，避免温度因素造成的噪音及漂移，从而对光谱的精细结构有更好的分辨能力。
2.2样品和基础数据测定：储运分公司提供DDGS饲料样品。
粗灰分测定基础数据的标准方法：GB/T6438-92饲料中粗灰分的测定方法2.3样品光谱采集：将样品经过3303保水磨破碎后，混合均匀。
置于测量盘中，近红外光谱扫描，每个样品重复测量3次，并将光谱均值化处理。
图1：DDGS饲料中粗灰分的近红外光谱及相关系数(R2)图2.4 化学计量学处理方式：在Grams32软件系统的化学计量方法中，我们选用偏最小二乘法（partial least_square简称PLS）分别对经过不同预处理的光谱进行分析。
近红外光谱技术在农产品品质检测中的应用探究
近红外光谱技术在农产品品质检测中的应用探究近红外光谱技术是一种非常有效的无损检测技术，它可以快速、准确地对农产品的品质进行检测。
在农产品种类繁多的现代农业中，保证农产品的品质对于提高农产品的市场竞争力至关重要。
本文将探讨近红外光谱技术在农产品品质检测中的应用。
近红外光谱技术是一种分析物质性质的无损、快速、便捷的方法。
近红外光谱的主要原理是物质在近红外波段（800-2500 nm）的反射、吸收和散射特性。
不同物质的分子结构和组分会导致不同的光学特性，因而能够通过近红外光谱技术对农产品的品质进行检测。
近红外光谱技术可以用于农产品的质量检测。
以粮食为例，通过对近红外光谱图像的分析可以确定粮食的水分含量、面筋吸水量、脂肪含量等多个关键指标。
这些指标直接关系到粮食的烹饪品质和加工特性，通过近红外光谱技术获取这些指标可以快速、准确地判断粮食的品质，避免因品质不佳导致的食品安全问题。
近红外光谱技术可以用于农产品的鉴别与分类。
不同的农产品有着不同的化学组分和光谱特征，通过对不同农产品的近红外光谱进行分析，可以根据其光谱特征进行鉴别，实现各类农产品的自动分类。
这在大规模的农产品加工和储存中具有重要的应用价值，能够提高生产效率和减少人工成本。
近红外光谱技术还可以用于农产品中有害物质的检测与监控。
农产品中常常存在着农药残留、重金属和毒素等有害物质，这些物质会给人们的健康带来潜在的危害。
通过近红外光谱技术可以对这些有害物质进行快速、非破坏性的检测，大大缩短了传统检测方法需要的时间，并且减少了对样品的破坏，能够为农产品的安全提供更加有效的监控手段。
近红外光谱技术在农产品品质检测中具有广泛的应用前景。
通过近红外光谱技术可以对农产品的质量进行准确快速的检测，对农产品的鉴别分类提供关键数据支持，同时还可以为农产品中有害物质的检测与监控提供有效的手段。
未来随着技术的不断发展，近红外光谱技术在农产品品质检测中的应用将会得到进一步的拓展和推广。
近红外光谱法快速测定羊草干草品质的研究
ＡＤＦ
３ ７
Ｎｏ ｅ：ＣＰ：Ｃｒ ｄ ｒ ｔ ｉ ｔ ｕ ｅ ｐ ｏ ｅｎ；ＮＤＦ：Ｎｅ ｔ ａ ｅ ｅ ｇ ｎｔｆｂ ｒ ｕ ｒ ｌ ｔ ｒ ｅ ｉ ｅ ；ＡＤＦ：Ａｃ ｄ ｄ ｉ
０
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ｄｔｒ ｅｔｆ ｅ ； ｅｓｍｅｂ ｌｗ； ｅｅｇ ｎ ｉ ｒ Ｔｈ ａ ｅｏ ＤＭ ： ｂ 营养化 学成分 占干物质 百
均具 有 十 分 重 要 的 意 义 。
关键 词
羊草 ； 近红外光谱 ；品质 ； 模型 文献标识码 ： Ａ Ｄ Ｉ ０ ３ ６￣．ｓｎ １ ０ ５ ３ ２ １ ）０２ ３—４ Ｏ ：１． ９ ４ ｉ ． ０ ００ ９ （０ １ １—７００ ｓ
报 道 。 实验 的 Ｉ的 即 是 创 建 并 优 化 草 ｒ 的 近 红 外 模 本 １ ： 草
近 红外 光 谱 法快 速 测定 羊 草 干草 品质 的研 究
石 丹 ，张英俊
１ ０ ９ ０ １３
中国农业大学草地研究所 ，北京
摘
要
试验 共采 集我国北 方不同区域 、 同生育期 、 同干燥 方式的羊草干草 １ ０份 ， 不 不 ５ 利用近红外漫反射
光谱 （ Ｒ ） ＮＩ Ｓ 技术 ， 用偏 最 小二 乘 回归 算法 （ Ｌ ） 在 国内首 次建 立 了适 配 范 围广 的羊 草 干草 的 粗蛋 白 采 Ｐ Ｓ，
（ Ｐ 、中性洗涤纤维 （ Ｆ 和酸性洗涤纤维 （ ＤＦ 的校正 模型 ，并对模 型的预测 能力进 行 了验证 。 果表 Ｃ ） ＮＤ ） Ａ ） 结 明， 所建模型 的预测结果与 常规 化学分 析得 到的结 果十分 相近 ：交互 验证 相关 系数 （ ） Ｒ 分别 为 ０ ９ ３７ ． ６ ， ０ ９ ９４和 ０ ９ ７９ ． ５ ． ４ ，交互验证误差（ Ｅ Ｖ） ＲＳ Ｃ 分别为 １４ ，１ ２ 和 １ ２ ； ．１ ．７ ．７ 外部验证相关系数为 ０ ９５ ．６ ， ０ ９ ６ ０ ９ ３ 并且验证集样 品的标准差 与预测标准差之 比均 大于 ３０ ．５ 和 ．５； ． 。由此可见 ， 近红外光谱技术 可以准 确预测羊草干草中的 Ｃ ，Ｎ Ｆ和 ＡＤ Ｐ Ｄ Ｆ含量 ， 这对 于快 速测定我 国羊草 的品质 、准确筛 选优质 的育种 材料
近红外光谱分析法预测小叶章营养价值的研究
近红外光谱分析法预测小 叶章营养价值 的研 究
殷秀杰 ，崔 国文 ，胡 国富，李景欣 ，洪锐 民，王 明君
（ 东北农业大学动物科学技术学院，哈尔滨 １ ５ ０ ０ ３ ０）
摘
要 ：试验探 讨近红外光谱 分析 法应 用于预 测小叶章营养价值 的可行性 ，利 用Ｔ Ｑ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｔ 分析软件采用偏
（ Ｓ Ｄ ／ Ｒ Ｍ Ｓ Ｅ Ｐ ）ｖ ａ ｌ ｕ ｅ ｓ ｏ ｆ ｃ ｒ ｕ ｄ ｅ ｐ ｒ ｏ ｔ ｅ ｉ ｎ（ ｃ Ｐ ） ， ｅ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｔ （ ｃ Ｅ Ｅ ） ， ｎ ｅ ｕ ｔ ｒ ａ ｌ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｇ ｅ ｎ ｔ ｉ ｆ ｂ ｅ ｒ（ Ｎ Ｄ Ｆ ）ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｉ ｄ
定 系数 均大于０ ． ９ ５ ；近 红外光谱 法能 同时检测小叶章 中Ｃ Ｐ 、Ｅ Ｅ 、Ｎ Ｄ Ｆ和 Ａ Ｄ Ｆ 含量 ，检测误 差小、结果准确可
靠 ，与化 学分析方法无明显差异且重现性好 ，可应用于小叶章营养价值快速定量检测 。 关键词 ：近红外光谱分析 ；小叶章 ；营养价值
中图分类号：Ｓ １ ５ ４ ． １ 文献标志码 ：Ａ 文章编号 ：１ ０ ０ ５ — ９ ３ ６ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ Hale Waihona Puke — ０ １ ２ ８ — ０ ５
Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｈ ａ ｒ ｂ ｉ ｎ １ ５ ０ ０ ３ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｏ ｆ ｎ ｕ ｔ ｒ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ｗａ ｓ ｅ ｓ ａｂ ｔ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｌ ｈ ｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ａ ｌ
近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究
第31卷 第12期V o l .31 No .12草 地 学 报A C T A A G R E S T I A S I N I C A2023年 12月D e c . 2023d o i :10.11733/j.i s s n .1007-0435.2023.12.030引用格式:田丽梅,陈 菲,林炎丽,等.近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究[J ].草地学报,2023,31(12):3841-3850T I A NL i -m e i ,C H E NF e i ,L I N Y a n -l i ,e t a l .R e s e a r c h o nD e t e c t i n g N u t r i t i o n a lQ u a l i t y o f F o r a g eO a t S i l a g e b y Ne a r I nf r a r e dS p e c t r o s c o p y [J ].A c t aA gr e s t i aS i n i c a ,2023,31(12):3841-3850近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究田丽梅1,陈 菲1,林炎丽1,倪奎奎1,杨富裕1,2*(1.中国农业大学草业科学与技术学院,北京100193;2.贵州大学动物科学学院,贵州贵阳550025)收稿日期:2023-07-19;修回日期:2023-10-19基金项目:畜禽饲料饲草精细化加工技术研究(2021Y F D 1300300); 种草制草养畜 关键技术研发与模式构建(X D A 26040000);国家燕麦荞麦产业体系(C A R S -07-E -3)资助作者简介:田丽梅(1997-),女,汉族,甘肃榆中人,硕士研究生,主要从事牧草加工与利用研究,E -m a i l :t i a n l m 0905@163.c o m ;*通信作者A u t h o r f o r c o r r e s p o n d e n c e ,E -m a i l :y f u yu @126.c o m 摘要:为提高生产中燕麦(A v e n a s a t i v a L .)饲草营养品质检测分析效率,实现快速准确预测多指标含量,本研究从中国河北㊁甘肃㊁内蒙㊁四川㊁贵州㊁江苏和山东7个省份采集并制作了273份燕麦饲草青贮样本,使用便携式近红外仪器采集光谱,利用偏最小二乘回归法(P a r t i a l l e a s t s q u a r e ,P L S ),建立了新鲜样品和干燥样品营养成分的定量分析模型㊂结果表明:新鲜样品含水量和酸性洗涤纤维的模型可以用于定量分析,外部验证决定系数(C o r r e c t i o no f v a l i d a t i o n ,R 2v a l )分别为0.94和0.88,相对分析误差(R a t i oo f p e r f o r m a n c e t od e v i a t i o n ,R P D )大于2.5;干燥样品的含水量㊁酸性洗涤纤维和粗蛋白的模型能够用于实时检测分析,R 2v a l 分别为0.90,0.90,0.88,R P D 均大于2.5,中性洗涤纤维㊁可溶性碳水化合物㊁粗脂肪的模型能达到粗估的效果,R 2v a l 分别为0.76,0.85,0.85,R P D 值为4.56,2.44,2.43,模型精度仍需进一步提高㊂干燥样品的模型优于新鲜样品,这些结果为生产现场快速评定检测燕麦饲草青贮营养品质提供了重要数据参考㊂关键词:近红外光谱;燕麦饲草青贮;营养品质中图分类号:S 816.5+3 文献标识码:A 文章编号:1007-0435(2023)12-3841-10R e s e a r c ho nD e t e c t i n g N u t r i t i o n a l Q u a l i t y o f F o r a geO a t S i l a g e b y N e a r I n f r a r e dS p e c t r o s c o p yT I A N L i -m e i 1,C H E NF e i 1,L I N Y a n -l i 1,N IK u i -k u i 1,Y A N GF u -yu 1,2*(1.C o l l e g e o fG r a s s l a n dS c i e n c e a n dT e c h n o l o g y ,C h i n aA g r i c u l t u r a lU n i v e r s i t y ,B e i j i n g 100193,C h i n a ;2.C o l l e g e o fA n i m a l S c i e n c e ,G u i z h o uU n i v e r s i t y ,G u i y a n g,G u i z h o uP r o v i n c e 550025,C h i n a )A b s t r a c t :F o r i m p r o v i n g t h e a n a l y t i c a l e f f i c i e n c y o f o a t f o r a g en u t r i e n t q u a l i t y t e s t i n g in p r o d u c t i o na n da -c h i e v i n g r a p i d a n d a c c u r a t e p r e d i c t i o n o fm u l t i -i n d i c a t o r c o n t e n t ,i n t h i s s t u d y ,273o a t f o r a g e s i l a g e s a m pl e s w e r ec o l l e c t e df r o m H e b e i ,G a n s u ,I n n e r M o n g o l i a ,S i c h u a n ,G u i z h o u ,J i a n g s ua n dS h a n d o n gpr o v i n c e i n C h i n a ,s p e c t r u m w a s o b t a i n e du s i n g a p o r t a b l e n e a r -i n f r a r e d i n s t r u m e n t ,a n d t h e q u a n t i t a t i v e a n a l y s i sm o d -e l s f o r o a t s i l a g e f r e s ha n dd r i e d s a m p l e sw e r ed e v e l o p e db y u s i n gp a r t i a l l e a s t s q u a r e s r e g r e s s i o n (P L S ).T h e r e s u l t s s h o w e d t h a t t h em o d e l s o fm o i s t u r e a n d a c i dd e t e r g e n t f i b e r o f f r e s h s a m pl e s c o u l db e u s e d f o r q u a n t i t a t i v e a n a l y s i s ,w i t hc o r r e c t i o no fv a l i d a t i o n (R 2v a l )o f0.94a n d0.88,r e s p e c t i v e l y ,a n dt h er a t i oo f p e r f o r m a n c e t od e v i a t i o n (R P D )w a s g r e a t e r t h a n2.5.T h em o d e l so fw a t e r c o n t e n t ,a c i dd e t e r g e n t f i b e r a n d c r u d e p r o t e i no fd r i e ds a m p l e sc o u l db eu s e df o rr e a l -t i m ed e t e c t i o na n da n a l y s i s ,w i t h R 2v a l o f0.90,0.90,0.88,a n dR P D w e r e a l l g r e a t e r t h a n2.5.T h em o d e l o f n e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r ,w a t e r s o l u b l e c a r b o -h y d r a t e ,a n d c r u d e f a tw e r e a b l e t o a c h i e v e t h e e f f e c t o f c r u d e e s t i m a t i o n ,w i t h R 2v a l of 0.76,0.85,a n d 0.85,a n dR P Dv a l u e s o f 4.56,2.44,a n d 2.43,r e s p e c t i v e l y ,a n d t h e a c c u r a c y of t h em o d e l s t i l l n e e d e d t ob e f u r -t h e r i m p r o v e d .T h em o d e l o f d r i e d s a m p l e sw a s b e t t e r t h a n t h a t o f f r e s h s a m p l e s ,a n d t h e s e r e s u l t s p r o v i d -e d i m p o r t a n t d a t a r e f e r e n c e s f o r r a p i da s s e s s m e n t a n d t e s t i ng o f o a t s i l a g en u t r i t i o n q u a l i t y in p r o d u c t i o n s i t e s .K e y wo r d s :N e a r -i n f r a r e d s p e c t r o s c o p y ;F o r a g e o a t s i l a g e ;N u t r i t i o n a l q u a l i t y草 地 学 报第31卷燕麦(A v e n a s a t i v a L .)是全球重要的粮饲兼用作物之一[1],我国每年对燕麦草等优质饲草的需求为1.2亿吨[2]㊂燕麦易于栽培,具有耐贫瘠㊁耐盐碱㊁抗旱耐寒㊁适应性强㊁营养价值高的特点,在中国北部㊁西北部和西南部广泛种植[3-4]㊂青贮饲料相较于干草饲料具有营养流失少㊁易于长期保存㊁适口性好㊁消化率较高等特点[5-6]㊂青贮饲料营养价值参数高效和准确地测定是控制反刍动物精准营养的关键[7],传统的青贮饲料品质检测会破坏样品,检测费时㊁费用昂贵,需要配置良好的设备和经过培训的操作人员,不能即时获知指标数据,对生产指导显现出严重的滞后性[8-9]㊂因此,急需寻求高效㊁简便的现代分析技术来适应生产快速检测要求㊂现代近红外光谱(N e a r i n f r a r e ds p e c t r o s c o p y,N I R S )分析技术起源于上世纪50年代末期,目前已广泛地用于农业㊁食品㊁石化和制药等领域[10]㊂N o r r i s 最早应用近红外光谱测定饲料中水分和蛋白质含量[11],目前该技术已广泛应用于饲料领域现场快速检测㊁精准配料㊁批量检测及在线分析等[12]㊂近红外光谱能获取绝大部分有机物组成性质以及分子结构的有效信息,在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X H (X=C ,N ,O ,S 等)振动的倍频及合频吸收[13],青贮饲料的主要成分在近红外区域都有该成分特有的吸收特性㊂在测定样品时无前处理㊁无污染,可以快速㊁准确地评估饲料的化学成分和相关的饲用价值属性[14]㊂青贮饲料与反刍动物生长性能及牧场经济效益关系密切,其原料来源广泛,品质会受牧草品种㊁收获时的成熟阶段㊁气候条件㊁收获技术㊁添加剂的类型和青贮的方法等影响[15-16]㊂因此,探索能够满足实际生产需要精准度,且能适用于不同地域㊁不同品质㊁饲草品种等未知场景的饲草青贮品质近红外光谱预测模型,具有重要的意义㊂本研究选取燕麦饲草青贮样品,扫描干燥样品和新鲜样品近红外光谱,讨论燕麦饲草青贮样品状态对建模的影响,建立燕麦饲草青贮品质评估近红外模型,旨在为饲草生产提供一种高效分析品质的方法㊂1 材料与方法1.1 样品采集与制备2020 2021年于四川成都㊁内蒙古呼和浩特㊁河北张家口㊁甘肃张掖㊁江苏扬州㊁贵州遵义㊁山东济南地区(表1)采集乳熟期的全株燕麦饲草,通过不同晾晒时间㊁发酵温度㊁添加剂种类和青贮时间的处理,制作青贮样本㊂对照组为刈割后直接青贮并常温储藏㊂不同的晾晒处理为分别为自然晾晒2h ,4h ,6h ㊂不同的温度处理设4个水平,为5ħ,15ħ,25ħ,30ħ,置于恒温培养箱保存㊂添加剂处理设3个水平,分别为植物乳杆菌㊁纤维素酶㊁植物乳杆菌+纤维素酶㊂全株燕麦刈割后立即用铡刀将材料切割至2~3c m ,充分混匀,每300g 原料装入聚乙烯袋青贮袋(28c mˑ35c m ),真空密封,青贮30天㊁60天和90天,3个重复,共273个样品㊂表1 取样地点信息T a b l e 1 I n f o r m a t i o no f t h e s a m p l i n g si t e 取样地点S a m p l i n g si t e 经度l o n g i t u d e 纬度L a t i t u d e 海拔A l t i t u d e 年均气温A v e r a g e a n n u a l t e m pe r a t u r e 年累计降水量A n n u a l c u m u l a t i v e p r e c i pi t a t i o n 四川成都C h e n gd u ,S i c h u a nP r o v i n ce 30ʎ32'E 103ʎ39'N 508m 16.7ħ802m m 内蒙古呼和浩特H o h h o t ,I n n e rM o n g o l i a 41ʎ08'E 111ʎ09'N 1600m 3.0ħ354m m 河北张家口Z h a n g ji a k o u ,H e b e i P r o v i n c e 41ʎ25'E 114ʎ11'N 1450m 1.2ħ354m m 甘肃张掖Z h a n g ye ,G a n s uP r o v i n c e 38ʎ56'E 100ʎ26'N 1483m 6.6ħ197m m 江苏扬州Y a n g z h o u ,J i a n g s uP r o v i n c e 32ʎ39'E 119ʎ41'N 10m 14.8ħ1049m m 贵州遵义Z u n yi ,G u i z h o uP r o v i n c e 27ʎ32'E 107ʎ31'N 630m 15.2ħ1257m m 山东济南J i n a n ,S h a n d o n g Pr o v i n c e 36ʎ98'E117ʎ22'N19m12.8ħ583m m1.2 化学参考值测定开袋后,均匀混合青贮样品㊂通过四分法取青贮样品20g ,加入180m L 无菌盐水,放置于4ħ条件下浸提24h㊂用滤纸过滤,得到浸提液,取部分浸提液2483第12期田丽梅等:近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究于4ħ,10000r㊃m i n-1,离心5m i n㊂上清液通过0.22μm微孔滤膜过滤用于有机酸(乳酸,乙酸,丁酸)和氨态氮含量分析㊂氨态氮含量采用苯酚-次氯酸比色法测定[17],有机酸含量通过高效液相色谱测定[18](色谱柱:K C-811c o l u m n,S h i m a d z u,日本㊂检测器:S P D-M10A V P㊂流动相:3m m o l㊃L-1高氯酸,流速1m L㊃m i n-1㊂柱温50ħ,检测波长210n m,进样量5μL)㊂取燕麦青贮样品约250g,放置于65ħ烘箱中烘干至恒重后,测定干物质含量,然后使用粉碎机粉碎并过1m m筛,粉碎样品用来测定可溶性碳水化合物㊁粗蛋白㊁中性洗涤纤维和酸性洗涤纤维含量㊂采用蒽酮硫酸法测定可溶性碳水化合物含量[19];粗蛋白含量采用凯氏定氮法测定[20];中性和酸性洗涤纤维含量采用范氏法进行测定[20]㊂1.3光谱采集光谱的采集与化学参考值的测定同时进行,新鲜样品的光谱在青贮开袋时进行采集,250g样品经烘干粉碎过筛后,扫描获得干燥样品光谱㊂实验仪器为意大利G r a i n i t.S.L公司生产的G r a i N i t A u r o r a N i r(D A)型便携式近红外光谱仪:光谱范围为950~1650n m,每2s扫描2次,每个样品重复装样扫描4次,自动记录平均光谱为试验光谱㊂环境条件为:温度10~30ħ,湿度30~70%,扫描样品均在仪器配套的样品采集盒内进行㊂1.4近红外光谱校准模型的开发和验证近红外光谱分析过程利用U C A L软件(美国U n i t y科学)进行光谱预处理及回归分析等处理㊂光谱预处理选取标准正态变量变换+去趋势,多元色散校正+去趋势,一阶导数+去趋势,标准正态变量变换+多元色散校正+去趋势+一阶导数四种方式进行数学处理,以交叉验证标准差(S t a n d a r de r-r o r o f c r o s s-v a l i d a t i o n,S E C V)为考察指标,比较分析四种方法的定量分析结果,确定最小S E C V所对应的方法为最优光谱预处理方法㊂在进行P L S回归之前,对所有光谱数据集执行主成分分析(P r i n c i-p a l c o m p o n e n t a n a l y s i s,P C A),以识别和去除光谱异常值,异常样品的判断以标准马氏距离(G D值)为考察指标,当G D值>3时判定该样品异常并予以剔除,然后将样品按照4ʒ1比例随机分为校正集和验证集,校正集用于开发回归模型,验证集用于评估已建立模型的性能㊂回归模型使用偏最小二乘法(P L S)建立,建模过程中为了选择最佳方程,模型评估的统计量为:校正决定系数(C o r r e c t i o no f c a l i b r a t i o n,R2)㊁交叉验证决定系数(C o r r e c t i o no f c r o s sv a l i d a t i o n,R2c v)和校正标准差(S t a n d a r d e r r o r o f c a l i b r a t i o n,S E C)㊁交叉验证标准差(S E C V),R2和R2c v越接近1,S E C和S E C V越小,说明模型效果越好㊂最优方程确定后,通过外部验证决定系数(C o r r e c t i o no fv a l i d a t i o n, R2v a l)和相对分析误差(R a t i o o f p e r f o r m a n c e t o d e v i-a t i o n,R P D)对校正模型的实际效用做进一步评估, R2v a l越接近1,说明模型的预测精准度越高㊂当R2v a l> 0.80时,校正模型可用于实际检测;当0.66ɤR2v a l< 0.80时,校正模型可达到粗估的效果;当R2v a l<0.66时,该模型不能用于实际检测[21-22]㊂当R P Dȡ2.5时,校正模型可用于实际检测;当2.0ɤR P D<2.5时,说明校正模型预测结果可达到粗估的效果,但预测精度需进一步提高;当R P D<2.0时,校正模型不能用于近红外定量分析[21-22]㊂2结果与分析2.1光谱特征由图1燕麦饲草青贮新鲜和干燥样品的近红外光谱可知,燕麦饲草青贮新鲜㊁干燥样品近红外光谱具有相同的吸光度带,且表现出相似趋势,在950~ 1650n m范围内具有较强吸收峰,但吸收程度不同,燕麦饲草青贮新鲜样品比干燥样品光谱波动变化更大,两者都在1150~1200n m,1400~ 1500n m处有较强的吸收峰,1350~1400n m处有较弱的吸收峰;新鲜样品光谱图中960~ 1000n m有较强的吸收峰,而干燥样品光谱图中没有出现吸收峰㊂3483草 地 学 报第31卷图1 青贮燕麦饲草近红外光谱F i g .1 T h eN e a r -i n f r a r e d s p e c t r u mo f o a t s i l a ge 注:(a )新鲜样品;(b)烘干样品N o t e :(a )F r e s hs a m p l e ;(b )D i e d s a m pl e 2.2 化学成分参考值的描述性统计表2显示了用于近红外建模的燕麦饲草青贮校正集和验证集含水量㊁中性洗涤纤维㊁酸性洗涤纤维㊁粗蛋白㊁可溶性碳水化合物㊁粗脂肪㊁氨态氮㊁乳酸㊁乙酸和丁酸含量平均值㊁最大值㊁最小值㊁标准差及变异系数的描述性统计结果㊂校正集和验证集样品的化学成分含量描述性统计量基本一致,验证集的范围在校正集记录的范围内,且所有成分浓度范围较广,为构建预测模型提供了足够的范围㊂表2 燕麦青贮饲料校正集和验证集样品营养成分含量范围(干物质基础)T a b l e 2 T h e r a n g e i nn u t r i e n t c o n t e n t o f o a t s i l a g e s a m pl e s i n t h e c a l i b r a t i o na n dv a l i d a t i o n s e t s (D M b a s i s )样品类别S a m p l e t y pe 参数P a r a m e t e r样本数N u m b e r 平均值M e a n /%最小值M i n /%最大值M a x /%标准偏差S t a n d a r dd e v i a t i o n 变异系数C o e f f i c i e n t o f v a r i a t i o n校正集含水量M o i s t u r e c o n t e n t21974.4358.9383.767.520.10C a l i b r a t i o n中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r 21957.2743.8072.856.550.11s e t s酸性洗涤纤维A c i dd e t e r ge n tf i b e r 21933.2423.8544.105.290.16粗蛋白C r u d e p r o t e i n 2138.355.9212.681.610.19可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te 2192.650.6718.342.931.11粗脂肪E t h e r e x t r a c t 2104.291.835.931.060.25氨态氮N H 3-N /T N%20116.101.7564.9613.400.83乳酸L a c t i c a c i d2065.730.9317.403.350.58乙酸A c e t i c a c i d2061.710.015.491.340.78丁酸B u t yr i c a c i d 1491.710.005.661.741.02验证集含水量M o i s t u r e c o n t e n t5474.0060.4683.656.430.09V a l i d a t i o n 中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r 5456.8343.8072.856.060.11s e t s酸性洗涤纤维A c i dd e t e r ge n tf i b e r 5433.0823.8544.105.160.16粗蛋白C r u d e p r o t e i n 548.155.9212.681.620.20可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te 542.730.677.112.070.76粗脂肪E t h e r e x t r a c t 514.232.555.931.140.27氨态氮N H 3-N /T N%5113.101.8164.9612.140.93乳酸L a c t i c a c i d525.860.9312.632.680.46乙酸A c e t i c a c i d521.390.015.391.110.80丁酸B u t yr i c a c i d 321.500.005.661.951.302.3 燕麦饲草青贮校正模型燕麦青贮新鲜样品的校正模型和内部交叉验证的结果如表3所示,含水量的校正结果最好,其校正决定系数R 2达0.98,校正标准差S E C 为1.06;酸性洗涤纤维的校正结果次之,R 2为0.92,S E C 为1.48;中性洗涤纤维㊁可溶性碳水化合物㊁乳酸的R 2在0.81~0.90之间,粗蛋白㊁粗脂肪㊁氨态氮㊁乙酸㊁丁酸的校正效果较差,R 2分别为0.78,0.69,0.58,0.72,0.76㊂经过内部交叉验证,仅有含水量的交叉验证决定系数R 2c v >0.9,交叉验证标准差S E C V 为1.22;酸性洗涤纤维和可溶性碳水化合物的R 2c v 分别是0.86和0.80,S E C V 分别是1.88和0.48;中性洗涤纤维和乳酸的R 2c v 为0.72和0.70,模型性能较差,粗蛋白㊁粗脂肪㊁氨态氮㊁乙酸㊁丁酸的R 2c v 均小于0.70,模型性能不理想㊂4483第12期田丽梅等:近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究表3 燕麦饲草青贮校正模型(新鲜样品)T a b l e 3 C a l i b r a t i o nm o d e l s o f f o r a g e o a t s i l a g e (F r e s hs a m pl e )参数P a r a m e t e r 光谱预处理S p e c t r u m p r o c e s s i n g校正标准差S E C校正决定系数R2交叉验证标准差S E C V交叉验证决定系数R 2c v含水量M o i s t u r e c o n t e n t多元色散校正+去趋势M S C +D e t r e n d1.060.981.220.97中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r ge n tf i b e r 标准正态变量变换+去趋势S N V+D e t r e n d2.790.813.260.72酸性洗涤纤维A c i dd e t e r ge n tf i b e r 标准正态变量变换+去趋势S N V+D e t r e n d1.480.921.880.86粗蛋白C r u d e p r o t e i n 标准正态变量变换+多元色散校正+去趋势+一阶导数S N V+M S C +D e t r e n d +F o r w a r d 0.760.780.970.62可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te 标准正态变量变换+去趋势S N V+D e t r e n d0.380.890.480.80粗脂肪E t h e r e x t r a c t 多元色散校正+去趋势M S C +D e t r e n d 0.550.690.550.56氨态氮N H 3-N /T N%一阶导数+去趋势F o r w a r d +D e t r e n d 5.710.585.980.50乳酸L a c t i c a c i d一阶导数+去趋势F o r w a r d +D e t r e n d1.270.811.540.70乙酸A c e t i c a c i d 无预处理N o n e 0.650.720.650.56丁酸B u t yr i c a c i d 无预处理N o n e0.860.761.090.56注:S E C ,校正标准差;R 2,校正决定系数;S E C V ,交叉验证标准差;R 2c v ,交叉验证决定系数㊂下同N o t e :S E C ,s t a n d a r d e r r o r o f c a l i b r a t i o n ;R 2,c o r r e c t i o no f c a l i b r a t i o n ;S E C V ,s t a n d a r d e r r o r o f c r o s s -v a l i d a t i o n ;R 2c v ,co r r e c t i o no f c r o s s -v a l i -d a t i o n .T h e s a m e a s b e l o w表4显示了青贮干燥样品的校正模型,仅丁酸校正模型的决定系数R 2<0.80,未达到理想要求㊂其中含水量㊁酸性洗涤纤维㊁粗蛋白㊁乙酸的R 2>0.9,分别是0.95,0.95,0.94,0.93,S E C 为1.69,1.19,0.39,0.36,校正效果好;中性洗涤纤维㊁可溶性碳水化合物㊁粗脂肪㊁氨态氮㊁乳酸的校正效果次之,R2为0.89,0.86,0.87,0.89,0.85;S E C 分别是2.13,0.53,0.37,4.25,1.11㊂模型的内部交叉验证结果显示,含水量㊁酸性洗涤纤维的交叉验证系数R 2c v 大于0.9,分别是0.94和0.93,S E C V 为1.18和1.28,模型的性能较好;中性洗涤纤维㊁粗蛋白㊁可溶性碳水化合物㊁粗脂肪㊁氨态氮㊁乙酸的R 2c v 在0.80~0.90之间,分别是0.87,0.86,0.82,0.80,0.84,0.85;乳酸和丁酸的R 2c v 值分别是0.74和0.70,模型性能较差㊂表4 燕麦饲草青贮校正模型(干燥样品)T a b l e 4C a l i b r a t i o nm o d e l s o f f o r a g e o a t s i l a g e (D r i e d s a m pl e )参数P a r a m e t e r光谱预处理S p e c t r u m p r o c e s s i n g校正标准差S E C校正决定系数R2交叉验证标准差S E C V交叉验证决定系数R 2c v含水量M o i s t u r e c o n t e n t无预处理N o n e1.690.951.810.94中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r ge n tf i b e r 标准正态变量变换+多元色散校正+去趋势+一阶导数S N V+M S C +D e t r e n d +F o r w a r d 2.130.892.270.87酸性洗涤纤维A c i dd e t e r g e n t f i b e r 标准正态变量变换+去趋势S N V+D e t r e n d1.190.951.280.93粗蛋白C r u d e p r o t e i n 多元色散校正+去趋势M S C +D e t r e n d 0.390.940.560.86可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h y d r a t e 多元色散校正+去趋势M S C +D e t r e n d 0.530.860.570.82粗脂肪E t h e r e x t r a c t 一阶导数+去趋势F o r w a r d +D e t r e n d0.370.870.410.80氨态氮N H 3-N /T N%标准正态变量变换+去趋势S N V+D e t r e n d 4.250.894.970.84乳酸L a c t i c a c i d无预处理N o n e 1.110.851.420.74乙酸A c e t i c a c i d 标准正态变量变换+去趋势S N V+D e t r e n d 0.360.930.490.85丁酸B u t yr i c a c i d 多元色散校正+去趋势M S C +D e t r e n d0.840.770.920.702.4 模型预测性能评价燕麦饲草青贮校正模型建立后,用外部验证对所建模型预测效果进行评价㊂燕麦饲草青贮新鲜样品化学成分校正模型外部验证结果如表5所示,预测值和实测值的回归关系如图2所示㊂含水量和酸性洗涤纤维模型的外部验证相对分析误差R P D >2.5,其外部验证决定系数R 2v a l >0.80,分别为0.94,0.88,模型的预测精度高,能用于实际定量分析;而其余化学成分模型的R 2v a l <0.80,R P D 小于2.5,模型预测效果差,不能用于实际预测,其预测精度有待进一步提升㊂5483草地学报第31卷图2燕麦饲草青贮发酵品质和营养成分近红外预测值和参比值散点图(新鲜样品)F i g.2 A n a l y z e dv a l u e v s.p r e d i c t e dv a l u e o f f e r m e n t a t i o n q u a l i t y a n dn u t r i e n t c o n t e n t(F r e s hs a n p l e) 6483第12期田丽梅等:近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究表5 燕麦饲草青贮营养成分的预测结果(新鲜样品)T a b l e 5 P r e d i c t i o n r e s u l t s o f n u t r i e n t c o n t e n t o f o a t s i l a g e (F r e s hs a m pl e )参数P a r a m e t e r外部验证标准偏差S E P外部验证决定系数R 2v a l相对分析误差R P D含水量M o i s t u r e c o n t e n t1.630.943.94中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r2.970.772.04酸性洗涤纤维A c i dd e t e r ge n tf i b e r 1.900.882.72粗蛋白C r u d e p r o t e i n 1.020.601.59可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h yd r a te 1.500.641.38粗脂肪E t h e r e x t r a c t 0.660.701.73氨态氮N H 3-N /T N%10.390.301.17乳酸L a c t i c a c i d2.110.461.27乙酸A c e t i c a c i d0.930.401.19丁酸B u t yr i c a c i d 1.120.691.74注:S E P ,外部验证标准偏差;R 2v a l ,外部验证决定系数相对分析误差;R P D ,相对分析误差㊂下同N o t e :S E P ,s t a n d a r d e r r o r o f v a l i d a t i o n ;R 2v a l ,co e f f i c i e n t o f v a l i d a t i o n ;R P D ,r a t i oo f p e r f o r m a n c e t od e v i a t i o n .T h e s a m e a s b e l o w 燕麦饲草青贮干燥样品化学成分校正模型外部验证结果如表6所示,预测值和实测值的回归关系如图3所示㊂其中含水量的模型预测结果最佳,外部验证决定系数R 2v a l 为0.90,R P D 为3.17,模型能够准确的进行定量分析;酸性洗涤纤维模型的R 2v a l为0.90,R P D 值为3.09,模型表现出了优秀的预测效果;粗蛋白模型的预测准确度略低于含水量和酸性洗涤纤维,R 2v a l 和RP D 分别是0.88和3.00,模型能够应用于实际检测;可溶性糖碳水化合物㊁粗脂肪㊁丁酸的R 2v a l 分别为0.85,0.85,0.83,R P D 值接近2.5,分别为2.44,2.43,2.35,中性洗涤纤维的P R D 为2.04,R 2v a l 为0.76,乳酸的R P D 值为2.02,R 2v a l 为0.75,表明定量模型能的进行粗略的实时分析,预测精度有待提升;氨态氮和乳酸的R P D 值小于2.0,预测结果表现较差,模型不能用于实际分析,预测精度需进一步提高㊂7483草地学报第31卷图3燕麦饲草青贮发酵品质和营养成分近红外预测值和实测值散点图(干燥样品)F i g.3 A n a l y z e dv a l u e v s.P r e d i c t e dv a l u e o f f e r m e n t a t i o n q u a l i t y a n dn u t r i e n t c o n t e n t(D r i e d s a m p l e)表6燕麦饲草青贮营养成分的预测结果(干燥样品)T a b l e6 P r e d i c t i o n r e s u l t s o f n u t r i e n t c o n t e n t o f o a t s i l a g e(D r i e d s a m p l e)参数P a r a m e t e r外部验证标准偏差S E P外部验证决定系数R2v a l相对分析误差R P D 含水量M o i s t u r e c o n t e n t2.030.903.17中性洗涤纤维N e u t r a l d e t e r g e n t f i b e r1.330.764.56酸性洗涤纤维A c i dd e t e r g e n t f i b e r1.670.903.09粗蛋白C r u d e p r o t e i n0.540.883.00可溶性碳水化合物W a t e r s o l u b l e c a r b o h y d r a t e0.850.852.44粗脂肪E t h e r e x t r a c t0.470.852.43氨态氮N H3-N/T N%6.870.701.77乳酸L a c t i c a c i d1.330.752.02乙酸A c e t i c a c i d0.740.621.50丁酸B u t y r i c a c i d0.830.832.353讨论自20世纪90年代起,随着近红外光谱仪器的更新迭代和化学计量学理论和方法的不断完善, N I R S分析技术成为饲料生产者㊁植物育种者㊁养殖户和饲料公司分析常规样品最常用的技术手段[23]㊂目前,近红外光谱分析技术已广泛用于青贮饲料品质的测定[24-26],对青贮饲料的常规营养成分和发酵产物都有较好的预测效果㊂在燕麦干草上,国内学者已建立了近红外光谱模型,能准确的预测其营养成分[27-28]㊂燕麦青贮在高寒地区畜牧业稳定发展中发挥重要作用[29-30],国内应用近红外技术测定燕麦青贮饲料品质的报道少有㊂本研究采集制作254份燕麦青贮样本,建立了营养成分和发酵品质的定量分析模型㊂除了含水量的预测结果以外,干燥样品模型的预测精度优于新鲜样品,外部验证决定系数R2v a l和R P D值均大于干燥样品,这与D i a s等人的研究结果相似[31]㊂新鲜样品含水量和酸性洗涤纤维的模型能够用于实时定量检测,其余指标均无法应用于实时检测分析,推测可能有两种原因:一是新鲜样品中存在较多水分,有研究表明,由于样品水分含量的变化,N I R S预测牧草体外发酵参数的准确性可能会改变,去除残留水分会降低校正标准差与交叉验证标准差[32],也有学者发现去除牧草样品中的残留水分提高了矿物质测定的校准精度[33];二是青贮新鲜样品的粒径较大㊁不均一,粒径变化影响了光谱分布和模型的校正结果[34-36]㊂新鲜饲草的光谱分析精度在很大程度上受到水分的限制,样品的粒径过大引起的散射也会导致模型的精度降低㊂有学者提出,二阶导数可能减少了颗粒大小异质性和含水8483第12期田丽梅等:近红外光谱检测燕麦饲草青贮营养品质研究量所造成的光谱噪声,从而能够分辨出与待测含量更相关的光谱信息[37]㊂因此,可以通过研磨粉碎等方法提高样品均一度,也可以尝试利用二阶导数预处理结合多元散射校正等从而提高模型精确度㊂干燥样品的含水量㊁酸性洗涤纤维和粗蛋白的模型能够用于实时检测分析,R2v a l为0.90,0.90,0.88, R P D为3.6,3.2,2.9,中性洗涤纤维㊁可溶性碳水化合物㊁粗脂肪的值能达到粗估的检测效果,R2v a l分别为0.76,0.85,0.85,R P D值为4.56,2.44,2.43㊂王储等人[28]建立了不同品种㊁年限和生长时期的燕麦干草营养成分含量的模型,其中粗蛋白㊁中性洗涤纤维㊁酸性洗涤纤维和粗脂肪R2v a l均在0.83以上,P P D值均大于2.5,略优于本实验的结果,这可能与该研究取样时包含不同生育期样本,以及光谱采集所使用的仪器是波长范围广(1100~2492.8n m)㊁精度更高的台式近红外仪器有关㊂对于发酵品质模型而言,所建立的模型中预测效果均比陈鹏飞等[25]建立的苜蓿青贮有机酸预测模型差,可能是陈鹏飞等采集的是冷冻干燥后粉碎样的近红外光谱,在保证了样品均一性的同时,避免了烘干对青贮中有机酸的影响㊂从样品发酵指标含量来看,本实验中大部分样品中乙酸和丁酸含量都在1%以下,对于有机酸来说,样本的代表性还需要增强㊂因此,为建立精准度高的模型,样本的收集与代表性样品的选择十分重要,应尽可能的增加样品的产地㊁品种㊁生育期等因子的变异范围㊂在现有仪器限定的基础上采集光谱的过程中,应保证测量时样品状态㊁装样条件及实验环境的一致性,降低对测量结果的影响㊂4结论本研究建立了燕麦饲草青贮营养品质的近红外光谱快速检测模型,结果发现干燥样品比新鲜样品的近红外快速检测模型具有更高的预测精度;青贮发酵品质的预测精度未达到实时检测要求,需要进一步研究升级模型,提高其实际应用能力㊂本研究为便携式近红外光谱仪现场快速检测燕麦青贮品质提供了理论支撑㊂参考文献[1]刘伟,贾玉山,格根图,等.燕麦青贮研究进展[J].草地学报,2022,30(12):3175-3183[2]杨富裕.树立 饲草就是粮食 理念,大力发展饲草产业[J].草地学报,2023,31(2):311-313[3] X I A OYZ,S U NL,WA N GZ J,e t a l.F e r m e n t a t i o nC h a r a c t e r-i s t i c s,M i c r o b i a l c o m p o s i t i o n s,a n d p r e d i c t e d f u n c t i o n a l p r o f i l e so f f o r a g eo a te n s i l e d w i t h L a c t i p l a n t i b a c i l l u s p l a n t a r u m o r L e n t i l a c t o b a c i l l u s b u c h n e r i[J].F e r m e n t a t i o n,2022,8(12): 707[4] D I A O X M.P r o d u c t i o na n d g e n e t i c i m p r 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应用康奈尔净碳水化合物-蛋白质体系(CNCPS)评定不同物候期天然牧草营养价值
应用康奈尔净碳水化合物-蛋白质体系(CNCPS)评定不同物候期天然牧草营养价值杜雪燕;王迅;柴沙驼;刘书杰【摘要】利用康奈尔净碳水化合物-蛋白质体系(CNCPS),测定不同物候期天然牧草CNCPS营养成分,计算蛋白质组分和碳水化合物组分,并估测瘤胃可降解蛋白和瘤胃可降解碳水化合物的吸收率,综合评价天然牧草营养价值.结果显示:(1)返青期CP 含量最高(14.88％,P＜0.01);枯草期NDF(65.36％,P＜0.05)、ADF(45.28％,P ＜0.0l)含量均最高.(2)不同物候期,PA、PB1、SP含量差异不显著(P ＞0.05);PB2含量,青草期显著高于枯草期(P ＜0.05);PB3和NDFIP(％ CP)含量枯草期均极显著高于返青期、青草期(P＜0.01);返青期RDP(10.01％,P＜0.01)、RUP(4.88％,P＜0.01)含量最高,可消化的瘤胃非降解蛋白(DRUP)含量最高(2.86％,P＜0.01);枯草期PC(％ CP)含量最高(18.98％,P＞0.05).(3)CA和CB1变化趋势相似,从牧草返青到干枯,先升高,后线性降低,枯草期时均最低,分别为26.02％(％CHO)、0.92％(％CH0);缓慢降解碳水化合物中,枯草期CB2、n NDF、n ADF含量均达到全年最高,前两者全年差异不显著(P＞0.05),后者则极显著高于返青期(42.35％CHO,P＜0.01)和青草期(43.53％ CHO,P＜0.01);枯黄期CC含量最高;不同物候期DRUC和ADL 含量差异不显著(P＞0.05).研究表明:不同物候期,牧草中CP与CHO组成和含量相差较大,营养价值不尽相同;自牧草返青,随生育期的延续,牧草营养价值降低,枯草期达到最低.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2016(044)001【总页数】4页(P260-263)【关键词】康奈尔净碳水化合物-蛋白质体系(CNCPS);物候期;天然牧草;营养价值【作者】杜雪燕;王迅;柴沙驼;刘书杰【作者单位】省部共建青海省高原放牧家畜营养与生态重点实验室培育基地/青海省高原放牧家畜营养与饲料科学重点实验室/青海大学,青海西宁810016;省部共建青海省高原放牧家畜营养与生态重点实验室培育基地/青海省高原放牧家畜营养与饲料科学重点实验室/青海大学,青海西宁810016;省部共建青海省高原放牧家畜营养与生态重点实验室培育基地/青海省高原放牧家畜营养与饲料科学重点实验室/青海大学,青海西宁810016;省部共建青海省高原放牧家畜营养与生态重点实验室培育基地/青海省高原放牧家畜营养与饲料科学重点实验室/青海大学,青海西宁810016【正文语种】中文【中图分类】S812天然牧草营养直接影响反刍家畜的营养状况、生命活动和生产性能。
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江苏农业学报(JiangsuJ.ofAgr.Sci.),2015,31(5):1115~1123http://www.jsnyxb.com
杜雪燕,王 迅,柴沙驼,等.基于近红外光谱的天然牧草CNCPS组分分析与预测[J].江苏农业学报,2015,31(5):1115-1123.doi:10.3969/j.issn.1000-4440.2015.05.027
基于近红外光谱的天然牧草CNCPS组分分析与预测杜雪燕, 王 迅, 柴沙驼, 刘书杰(1.青海大学/青海省高原放牧家畜营养与饲料科学重点实验室/青海高原牦牛研究中心,青海西宁810016)
收稿日期:2015-02-06基金项目:公益性行业(农业)科研专项(201303062-1);国家自然科学基金(地方科学基金)项目(41461081)作者简介:杜雪燕(1988-),甘肃临洮人,硕士研究生,研究方向为动物营养与饲料科学。(E-mail)duxueyan2012@126.com通讯作者:柴沙驼,(E-mail)chaishatuo@163.com
摘要: 从青海省河南县高山嵩草草地采集天然牧草样品66个,研究近红外光谱技术测定天然牧草净碳水化合物和净蛋白质体系(CNCPS)组分的可行性。选用修正的偏最小二乘法(MPLS)建模,筛选最佳的光谱和数学处理方法,建立了天然牧草中粗蛋白质(CP)、可溶性蛋白质(SP)、非蛋白氮(PA)、快速降解真蛋白(PB1
)、中速降解
真蛋白(PB2)、慢速降解真蛋白(PB3
)、结合粗蛋白(PC)和中性洗涤纤维(NDF)、酸性洗涤纤维(ADF)、酸性洗涤
木质素(ADL)、总碳水化合物(CHO)、非结构性碳水化合物(CNSC)、糖类(CA)、淀粉和果胶(CB1
)、可利用纤维
(CB2)、不可利用纤维(CC)等的近红外定量分析模型。结果显示,CP、PC、NDF、ADF、CHO、CNSC、CA的交叉验证
决定系数(1-VR)分别为0.989、0.870、0.975、0.932、0.964、0.966、0.846,交叉验证相对分析误差(RPDCV)分别为9.336、2.913、6.353、3.758、5.306、5.521、2.603,其他指标的1-VR均小于0.9,RPDCV均小于2.5。可见,近红外技
术可以用于天然牧草CNCPS组分快速测定,CP、PC、NDF、ADF、CHO、CNSC、CA含量预测模型的预测能力较好,PA、PB1、PB2、PB3、CB1、CB2、CC含量预测模型需要进一步研究以提高精度。
关键词: 近红外光谱技术(NIRS);天然牧草;CNCPS组分;营养价值中图分类号: S816.1 文献标识码: A 文章编号: 1000-4440(2015)05-1115-09
AnalysisandpredictionofnaturalpastureCNCPS(cornellnetcarbohy-drateandproteinsystem)componentsbynearinfraredreflectancespec-troscopy(NIRS)
DUXue-yan, WANGXun, CHAISha-tuo, LIUShu-jie(1.QinghaiUniversity/KeyLaboratoryofPlateauGrazingAnimalNutritionandFeedScienceofQinghaiProvince/QinghaiPlateauYakResearchCenter,QinghaiProvince,Xining810016,China)
Abstract: Sixty-sixsamplescollectedfromalpinegrasslandofKobresiahastilyinHenancounty,QinghaiprovincewereusedtoinvestigatethefeasibilityofpredictingtheCNCPS(cornellnetcarbohydrateandproteinsystem)compositionofnaturalpasturebynearinfraredreflectancespectroscopy(NIRS).Usingmodifiedpartialleastsquares(MPLS)regressionmethod,themodelsofCP(crudeprotein),SP(solubleprotein),PA(non-proteinnitrogen),PB1(rapidlydegradablecrudeprotein),PB2(intermediatelydegradablecrudeprotein),PB3(slowlydegradablecrudeprotein),PC(boundcrudeprotein),andmodelsofNDF(neutraldetergentfiber),ADF(aciddetergentfiber),ADL(aciddetergentlignin),CHO(totalcarbohy-drate),CNSC(non-structuralcarbohydrates),CA(sugars),CB1(starchandpectin),CB2(availablefiber),CC(notavailablefiber)werebuilt.Theresultsshowed1-VR(crossvalidationdeterminationcoefficient)forCP,PC,NDF,ADF,CHO,CNSC,andCAwere0.989,0.870,0.975,0.932,0.964,0.966and0.846,respectively,andRPDCV(ratiosofstandarddeviationofreferenceanalysis
5111datatoSECV)were9.336,2.913,6.353,3.758,5.306,5.521,and2.603,respectively.Modelswith1-VRlessthan0.9andRPDCVlessthan2.5werenotideal.TheresultsindicatedthatCNCPScomponentsofnaturalpasturecouldbefastlyandaccuratelypredictedbyNIRS,andthemodelsestablishedwereapplicableforthepredictionsofCP,PC,NDF,ADF,CHO,CNSCandCA.FurtherstudiesshouldbefocusingonimprovingtheprecisionofthemodelsforPA,PB1,PB2,PB3,CB1,CB2,andCC.Keywords: nearinfraredreflectancespectroscopy(NIRS);naturalpasture;cornellnetcarbohydrateandproteinsystem(CNCPS);nutritionalvalue
天然牧草营养直接影响放牧家畜的营养状况、生命活动和生产性能。准确获取天然牧草营养信息,对草地畜牧业生产非常重要。康奈尔净蛋白质和碳水化合物体系(CNCPS)可以将牧草的化学分析与植物细胞成分及反刍动物的消化吸收高度结合,全面深度评价天然牧草的营养价值。在国内,CNCPS已广泛应用于反刍动物常用饲料营养价值测定和评价[1-3],并且建立了适合中国肉牛和奶牛的常用饲料组分数据库[4],为CNCPS模型的准确预测提供基础。在天然牧草营养评价方面,艳城等[5]测定了内蒙古荒漠草原区8种牧草的CNCPS组分,表明CNCPS体系将饲料化学分析与反刍动物瘤胃消化利用情况结合在一起,使结果呈现动态指标。目前,天然牧草营养价值评价主要依靠传统的化学分析方法,检测周期长、成本高。运用高效检测技术准确、全面、快速测定天然牧草营养价值,有利于实时估测草地营养状况。近红外光谱技术(NIRS)是现代光谱分析技术、计算机技术和现代化学计量学的高度集合体,是新兴光谱分析技术[6],以快速、实时、无损测定的优势,广泛应用于牧草、烟草、茶叶等产品的营养成分分析[7-9]。陈龙等[10]对NIRS在CNCPS体系中的应用进行了积极探索,结果表明NIRS技术可以准确预测燕麦干草CNCPS蛋白质组分含量,为NIRS在天然牧草价值方面的应用提供了新的思路。本试验探讨利用近红外技术测定天然牧草中CNCPS蛋白质组分和碳水化合物组分的可行性,为青海地区天然牧草营养价值数据库的建立提供数据。1 材料与方法1.1 样品采集试验地位于青海省河南县,是典型的高寒草甸类高山嵩草草地。经度101°38＇08.7＂~101°38＇13.8＂,纬度34°51＇03.4＂~34°51＇18.1＂,平均海拔3570m。该草地以高山嵩草(Kobresiapygmea)为主要优势种,次优势种有线叶嵩草(Kobresiacapil-lifolia)、矮嵩草(Kobresiahumilis)、双柱头藨草(Scri-
pustriqueter)、异针茅(Stipaaliena)、草地早熟禾(Poacrymophila)、垂穗披碱草(Elymusnutans)等,
伴生有菊科、豆科、蔷薇科等牧草,主要有毒植物为秦艽(GentianamacrophyllaPall)、橐吾(LigulariasibiricaL.)、黄花棘豆(Oxytropisochrocephala)等。
在牧草生长季节,按照任继周样地设置原则[11],采集1.0×1.0m2样方牧草,齐地面刈割,挑出石子、毒杂草等不可食部分,将可食牧草自然风干,共计66份样品。所有样品粉碎,65℃烘48h,过筛(1mm),装入自封袋,常温避光保存,用于化学成分测定和光谱扫描。1.2 仪器及参数
本试验使用FOSS公司生产的DS2500近红外光谱分析仪。工作参数:波长400~2500nm;双检测器系统,硅检测器(400~1100nm),硫化铅检测器(1100~2500nm);数据采集频率为1s扫描2次;光谱分辨率:0.5nm;波长准确度<0.05nm;定标软件为WinISIⅢ;数据采集形式为lg(1/R)。工作条件:室温25℃稳定。每次开机扫描光谱前,仪器预热30min。将处理好的样品装入样品杯,大约为杯容量的3/4,每个样品重复扫描6次,每次均扫描背景,将平均光谱保存为样品的最终光谱,从而消除由装样紧实度以及样品粒度不同所造成的误差。1.3 牧草营养指标的测定1.3.1 CNCPS组分的定义和划分 CNCPS体系以