高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质
HPLC法测定人血浆中莫西沙星的浓度
DETERMINATION OF MOXIFLOXAC IN HUMAN PLASMA BY HPLC WITH FLUORESCENCE
DETECTION
作者： 江万焯
作者机构： 广州市白云区嘉禾街社区卫生服务中心
出版物刊名： 现代医院
页码： 50-55页
年卷期： 2012年 第S1期
主题词： 莫西沙星 高效液相-荧光色谱方法 血药浓度
摘要：目的建立一个高效液相-荧光色谱方法测定患者血浆中莫西沙星的浓度,为临床研究提供分析方法。
方法临床血透患者血样经过液液萃取处理后,采用高效液相-荧光测定;色谱柱:依利特SinoChromODS-BP(5μm,4.6 mm×150 mm);流动相为乙腈:缓冲液(25∶75),缓冲液为每1 000 ml水溶液中含有磷酸二氢钾10 mmol和四丁基硫酸氢胺1.5 mmol;流速:1 ml/min;柱温:40℃;激发波长为290 nm;发射波长为488 nm。
进样体积:10μl。
结果血浆中莫西沙星浓度在0.1～10.0 mg/L范围呈良好的线性关系(r=0.9999),定量下限浓度为0.1 mg/L,准确性平均为97%,RSD为8.7%;绝对回收率大于78%;批内RSD为1.12%～2.08%、批间RSD为3.2%～5.7%,方法回收率在91.0%～101.3%之间。
结论本分析方法具有快速、灵敏、准确、可靠,适用于临床药理研究及药动学分析。
人血浆中盐酸莫雷西嗪的高效液相色谱法测定及其药物动力学研究
人血浆中盐酸莫雷西嗪的高效液相色谱法测定及其药物动力学研究林建阳;阚周密【期刊名称】《山西医药杂志》【年(卷),期】2006(35)9【摘要】目的建立测定人血浆中莫雷西嗪浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:HypersilODS-2(150mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:水:三乙胺(70:30:0.4),v/v/v,pH6.8);检测波长:268 nm;以氯氮平作为内标,测定人血浆中的莫雷西嗪药物浓度.结果莫雷西嗪浓度线性范围为0.04～4 mg/L,回归方程Y=11.42X+1.441,r=0.9992;回收率96.1%,日内和日间精密度(RSD)分别为4.7%和5.3%,整个测定时间8 min左右.结论该方法简便、快速、准确,适用于临床上莫雷西嗪药物动力学的研究.【总页数】3页(P771-773)【作者】林建阳;阚周密【作者单位】中国医科大学附属第一医院,110001;中国医科大学附属第一医院,110001【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.高效液相色谱法测定人血浆中氨溴素及药物动力学研究 [J], 张昕;袁倚盛;谭力2.高效液相色谱法测定人血浆中盐酸氨溴索的浓度及其药代动力学研究 [J], 史爱欣; 李可欣3.高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中异烟肼、利福平及其在健康男性体内的药物代谢动力学研究 [J], 张美微;贾晶莹;陆优丽;忻亮;李水军;刘罡一;董春霞;张梦琪;梁立宇;缪怡4.高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中氟罗沙星浓度及其药代动力学研究(英文) [J], 方增军;张斌;孙德清5.高效液相色谱-质谱法测定人血浆中甘草次酸浓度及人体药代动力学研究 [J], 赵文静;王本杰;魏春敏;袁桂艳;卜凡龙;郭瑞臣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量
高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量【摘要】目的探究高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量。
方法利用HPLC法测定3个厂家3个批次生产诺氟沙星胶囊，展开药品试验测定诺氟沙星含量。
结果按照拟定方法测定3个厂家3个批次样品含量，其中3批样品中诺氟沙星含量分别为98.6%、99.2%、100.0%。
结论高效液相色谱法用于诺氟沙星胶囊中诺氟沙星含量测定中，具备准确、可靠性，且操作简便，结果精准可靠。
【关键词】高效液相色谱法；诺氟沙星；胶囊诺氟沙星作为第三代喹诺酮类抗菌药物，特点为抗菌作用强、抗菌谱广、不良反应发生率低等，当前在临床使用滴眼液、胶囊制剂等剂型，其中最为多见为胶囊剂型[1]。
当前评估制剂质量及生产工艺的指标之一为溶出度试验，并列入到药典的考虑指标中[2]。
而有关诺氟沙星含量测定方法中，目前常见为高效液相色谱法、紫外分光光度法，2015版药典指出诺氟沙星胶囊剂考察可采取紫外分光光度法，但部分报道指出[3]，诺氟沙星所用胶囊在对应波长过程中存在一定吸收，会对检测结果造成干扰。
为此，本文就考虑高效液相色谱法用于诺氟沙星测定可行性如下分析，现报道如下。
1仪器与方法1.1仪器与试药Agilent 1100型高效液相色谱仪；自动进样器；DAD检测器；Agilent Chemsstation色谱工作站；甲醇为色谱纯；磷酸为分析纯。
对照品：诺氟沙星、环丙沙星、依诺沙星对照品（中国食品药品检定研究院）、江西天之海药业股份有限公司、山西振东制药股份有限公司、石药集团欧意药业有限公司。
试药：乙腈（色谱级），其它试药为分析纯，水为重蒸馏水。
1.2色谱条件色谱柱：Agilent HC-C18（250 nmm×4.6mm，5μm），流动相：以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH至3.0±0.1）-乙腈（87:13），检测波长278 nm，进样量10μul，流速1.0 m/min，柱温为室温（25℃）。
食品中那非类物质的测定(90种)
附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。
标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。
标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。
方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。
3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。
3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。
3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。
3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。
3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。
3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。
3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。
3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。
化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定
化妆品中莫匹罗星等5种组分的测定1 范围本方法规定了化妆品中莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的测定方法。
本方法适用于膏霜乳类、液体类（水）化妆品中莫匹罗星等5种组分的定性和定量测定。
2 原理样品以80%乙腈溶液为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。
根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇，色谱纯。
3.2 乙腈，色谱纯。
3.3 80%乙腈溶液：取乙腈（3.2）、水按体积比8:2混合，摇匀。
3.4 甲酸，色谱纯。
3.5 0.1%甲酸溶液：量取200 mL水于500 mL容量瓶中，加入0.5 mL甲酸（3.4），用水稀释并定容至刻度，摇匀。
3.6 标准品：莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素的标准品，纯度均＞97%。
标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。
3.7 标准储备溶液：称取莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素标准品各10 mg（精确到0.0001 g），分别置于25 mL棕色容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。
标准储备溶液的质量浓度均为400 mg/L。
3.8 混合标准储备溶液：准确移取特比萘芬、红霉素标准储备溶液（3.7）0.1 mL，莫匹罗星、夫西地酸标准储备溶液（3.7）2 mL，噻吗洛尔标准储备溶液（3.7）0.2 mL置于同一10 mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.2）定容至刻度，摇匀，制成特比萘芬、红霉素浓度为4 mg/L，莫匹罗星、夫西地酸浓度为80 mg/L，噻吗洛尔浓度为8 mg/L的混合标准储备溶液。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2 分析天平：感量0.0001 g和0.00001 g。
高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量和有关物质
高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量和有关物质【摘要】目的采用高效液相色谱法建立氧氟沙星滴眼液有关物质检查及其含量测定方法。
方法phenomenex Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0 g和高氯酸钠7.0 g,加水1300 ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85:15)为流动相;检测波长294 nm;流速1.0 ml/min;进样量10 μl。
结果制剂中辅料对主药测定无干扰,氧氟沙星与有关物质完全分离。
在3.2~16.0 μg/ml范围内峰面积与浓度线性关系良好。
精密度(RSD=0.85%)良好。
回收率均在98%~102%范围内。
结论本方法简便,迅速,准确,可用于氧氟沙星滴眼液的质量控制。
【关键词】氧氟沙星;滴眼液;高效液相色谱法;含量测定;有关物质氧氟沙星系第三代喹诺酮类抗菌药,抗菌活性系抑制细菌DNA促旋酶,阻断DNA的合成,从而产生快速杀菌作用[1]。
氧氟沙星滴眼液能减轻眼外部感染,它不仅具有抗革兰阴性菌,而且有抗革兰阳性菌及绿脓杆菌等广泛的抗菌谱,诺氟沙星与氧氟沙星虽均系第三代喹诺酮类药物,但氧氟沙星抗菌谱较诺氟沙星更广,抗菌作用更强[2]。
本文采用高效液相色谱法测定氧氟沙星滴眼液的含量及其有关物质,方法灵敏度高,重复性好。
1 仪器与材料高效液相色谱仪(SHIMADZU UV-VIS Detector SPD-10A,Pump LC-10AT);色谱柱:Shim-pack:vp-ods column size:150 L×4.6 serial No:7072834;厂家:SHIMADZU;氧氟沙星对照品(含量98.4%)中国生物制品检定所;氧氟沙星滴眼液(5 ml:15 mg)自制。
2 方法与结果2.1 波长的选择取氧氟沙星对照品溶液(浓度为0.12 mg/ml),在200~400 nm 波长进行紫外吸收扫描,在294nm处有最大吸收,参照中国药典2005年版氧氟沙星滴眼液标准,选择294nm作为本品的检测波长。
高效液相色谱法测定盐酸罗格列酮片的含量及有关物质
药 学实 践 杂志
２１ ０ ２年 １月 ２ 日第 ３ ５ Ｏ卷 第 １ 期
４ ９
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｈ ｒ ｃ ｕ ｉａ ｒ ｃｉ ｅ， １ ３ ｏ ｒ ａ ｆＰ ａ ｍａ ｅ ｔ ｌＰ ａ ｔｃ Ｖｏ ． Ｏ，Ｎｏ １ Ｊ ｎ ａ ｙ２ ２ １ ｃ ． ， ａ ｕ ｒ ５， ０ ２
高 效 液 相 色谱 法 测定 盐酸 罗格 列酮 片 的 含量 及 有关 物 质
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李 ３ 贾 飞 。 吴 永 江 １浙江大学药学 院 ， Ｌ 一， － ， （． 浙江 杭州 ３０１ ；． Ｉ １０２２浙江省食品药品检验所 ， 浙江 ｔ ＇ ３００ ） Ｅ＇ １０４ Ｊ ｌ ＇ ｌ
［ 要 ］ 目的 建 立 测 定 盐 酸 罗 格 列 酮 片 含量 及 有 关 物 质 的 Ｈ Ｌ 摘 Ｐ Ｃ方 法 。 方 法 采 用 反 相 高 效 液 相 色 谱 法 ， 谱 柱 为 色 Ｄ ａ ｎｉ Ｃ ４ ６ ｍ × ５ ｌ ， ｍ） ， ０ ０ ５ ｍ ｌＬ醋 酸 铵 溶 液 一 腈 （ ０： ０ 为 流 动 相 ， 测 波 长 ２ ５ｎ ｉ ｍｏ ｓ （ ． ｍ ２ ０ Ｉ ｎ ５ ｌ ｌ Ｉ 柱 以 ． ２ ｏ ／ 乙 ５ ５） 检 ４ ｍ。结 果 罗
HPLC-UV法检测人血浆中莫西沙星的浓度
道的基 础上 ， 建立 了 高氯 酸 沉淀 法 测定 人 血 浆莫 西 沙 星 的高效 液 相 色 谱 检 测 方 法 ， 有 操 作 简 便 ， 具 测 定 速度快 、 剂便 宜等 优 点 ， 于推 广 使用 ， 试 便 为莫 西
沙 星 的临床 药 动 学 研 究 和 临 床 合 理 用 药 提 供 方 法
学基 础 。
１ 材 料
浓 度为 ｌ／ ｇＬ的加 替 沙 星 标 准 储 备 液 ； 双 蒸 水 稀 用 释 成浓度 为 ２０ ｇＬ的加替 沙星 内标 工作溶 液 。 ０ｍ ／
２ 方 法 与结果
２ １ 血 浆 样 品处理 方法 ．
于临床 。关 于 人 血 浆 中莫 西 沙 星浓 度 检 测 的 高效
液相 色谱 法 ， 内 已有 报 道＿－ 本 实 验 在 相 关 报 国 １４ ；
１０ １、 ｍ ／ ０ 、０ １ ｇＬ的标 准工 作 液 （ 用 时稀 释 ） （） 临 ：２ 准 确称取 加 替 沙 星标 准 品 ２ ５ｍｇ于 ２ Ｌ容量 瓶 中 ， ５ｒ ｎ
性 ， 有 良好 的 药 代 动 力 学 特 征 ， 具 目前 己广 泛 应 用
星标 准 品 ２ ｒ 于 ２ ｍ ５ｇ ａ ５ Ｌ容量瓶 中 ， 先用 ｌ Ｌ冰醋 酸 ｍ
溶解 后 ， 双蒸 水定 容至 ２ｍ 得 浓 度为 １／ 用 ５ Ｌ， ｇＬ的莫
西沙星 标 准 储 备 液 ； 双 蒸 水 稀 释 成 浓 度 依 次 为 用
亭 科学仪 器 厂 ） 。 １ ２ 试剂 和药 品 乙腈 为一 级 色 谱 纯 ， 氟 乙酸 ． 三
旋 涡 振 荡 ２ 后 ，５０ ｐ ０秒 １００ｒｍ离 心 １ 钟 。取 ０分
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高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质
采用高效液相色谱法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测，苯甲硅烷基键和硅胶色谱柱（250mm×4.0mm，5μm），流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（34∶66），检测波长为293nm，柱温为45℃，流速为1.0mL/min。
结果表明，所建立的方法专属性、精密度、准确度、耐用性均较好，可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的测定。
标签：高效液相色谱法；盐酸莫西沙星；检测
1 材料
1.1 仪器
高效液相色谱仪（Hitachi Chromaster-5430檢测器，Hitachi Chromaster-5310 柱温箱，Hitachi Chromaster-5110 泵），Chromaster色谱工作站，日本Hitachi公司；Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）色谱柱；AR1140电子天平。
1.2 试剂
盐酸莫西沙星对照品、盐酸莫西沙星峰位对照品（美国药典中杂质对照品，含有杂质A～E）、盐酸莫西沙星杂质对照品，德国Bayer公司；盐酸莫西沙星片（规格：400mg），德国Bayer公司；甲醇为色谱纯试剂；其余试剂为市售分析纯试剂。
水为纯净水。
Moxifloxacin hydrochloride R1=F R2=OCH3
Impurity A：6，8-fluor-moxifloxacin R1=F R2=F
Impurity B：6，8-dimethoxy-moxifloxacin R1=OCH3 R2=OCH3
Impurity C：8-ethoxy-moxifloxacin R1=F R2=OC2H5
Impurity D：6-methoxy-8-fluor-moxifloxacin R1=OCH3 R2=F
Impurity E：8-hydroxy-moxifloacin R1=F R2=OH
Fig.1 Structure of moxifloxacin hydrochloride and its related substances
2 方法
2.1 色谱条件与系统适应性
色谱柱：Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）；流动相：四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾 1.0g与四丁基硫酸氢铵0.50g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH至2.5）甲醇（66：34）；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长：293nm；进样量：20μl。
理论板数按盐酸莫西沙星峰计算不低于2000。
各物质间的分离度应大于1.5，拖尾因子应小于2.0。
2.2 溶液配制
对照品溶液：取盐酸莫西沙星对照品约10mg，置10ml容量瓶中，加磷酸溶液（1→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液：取本品5片，研细，精密称取适量（约相当于莫西沙星100mg），置100ml容量瓶中，加磷酸溶液（1→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量用水稀释成0.1mg/ml的溶液。
3 结果与讨论
3.1 专属性试验
取供试品溶液分别进行酸、碱、氧化、热及光照破坏试验，分别加入1mol/L 盐酸5mL，1mol/L氢氧化钠5mL，30%双氧水5mL调节pH至中性，直火烧2h，在4500lx光照条件暴露24h后，取续滤液20μl进样，记录色谱图。
主要降解产物经与杂质峰位对照品比较均为杂质A～E，主成分峰与降解杂质峰分离良好。
3.2 线性相关性试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成浓度约为1mg/ml的贮备液。
精密量取贮备液0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0ml，置10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，各进样20μl，记录色谱图。
得线性回归方程，结果表明，莫西沙星在0.02mg/ml～0.2mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。
3.3 仪器精密度试验
取浓度约为0.1mg/ml的盐酸莫西沙星对照品溶液，连续进样6次，各进样20μl，记录峰面积。
平均峰面积为6384032，RSD为0.34%。
结果表明仪器精密度良好。
3.4 回收率试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成浓度约1mg/ml的对照品贮备液。
加流动相溶解并稀释制成0.1mg/ml的溶液，作为对照溶液；精密量取对照品贮备液0.8、1.0、1.2ml各3份至10ml容量瓶，加入处方量混合空白辅料，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；计算莫西沙星的回收率，平均回收率为100.2%，RSD为0.87%。
3.5 样品测定
取对照品溶液和供试品溶液，测定三批样品含量及有关物质。
批号BJ07725，含量99.6%，有关物质0.045%；批号BJ12685，含量100.1%，有关物质0.081%；批号BJ08256，含量99.8%，有关物质0.054%。
参考文献
[1]Sunderland J，Tobin CM，Hedges A J，et al. Antimicrobial activity of fluoroquinolone photodegradation products determinated by parallel-line bioassay and high performance liquid chromatography[J]. J Antimicrob Chemother，2001；47
[2]Stass H，Kubitza D. Pharmacokinetics and elimination of moxifloxacin after oral and intravenous administation in man[J].J Antimicrob Chemother ，1999；43（Supple B）：83.。