四川农业大学有机化学实验报告册

实验一蒸锚及沸点测定

年一一月一一一日

一、实验目的：

1、掌握用蒸馆分离提纯液体有机物的原理、操作方法及其应用。

2、了解沸点测定的方法和用途。

二、实验原理：

1、基本概念：

①蒸汽、饱和蒸汽、饱和蒸汽压。

②饱和蒸汽压与温度的关系。

③沸腾、沸点、沸点与外界压强的关系。

2、蒸馆：将液体加热至沸，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷凝为液体，这两个操作的联合操作称为蒸馆，一般用于沸点差距大于30℃的液体有机混合物的分离。

三、原料和试剂：

100ml圆底烧瓶100ml锥形瓶蒸馆头接液管30cm直型冷凝管150℃温度计200ml盘筒乳胶管沸；有热源等

乙醇水溶液（乙醇：水＝60:40) 95%的乙醇

四、操作步骤z句A、①加料：将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2 -3粒沸石，按下图安好装置，接通冷凝水。

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i－r 唱：同水浴加热z开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴馆出液进入接收器时的温度。此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周围蒸汽达到平衡，此时的温度即为馆出液的沸点。

③收集馆出液：在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时，另换接收器收集记录下各馆分的温度范围和体积。95%乙醇馆分最多应为77一79℃。在保持加热程度的情况下，不再有馆分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水，，

计算产率。

五、实验现象记录：

1、待提纯液体的乙醇浓度：

乙醇的沸点：

3、提纯后液体的乙醇浓度：，体积：

2、4、回收率＝

5、燃烧试验结果：

回收液：

60%的待提纯液：圆底烧瓶残留液：

六、简要回答下列问题：

1、如果蒸馆过程中发现没有加入沸石，而此时已经达到沸点，能马上补加沸石吗？为什么？

2、指出装置图中标示的要件1-4的名称：

实验成绩

一一年一一月一一日

报告必须在下个实验前交指导教师审查．剥币签字－2

实验二重结晶及过滤

年一一月－一一日一、实验目的z

学习用重结晶提纯固体有机物的原理及步骤：掌握热过滤和减压过滤操作。

二、实验原理z

从有机制备或天然物中提取得到的有机化合物常含有杂质，大多数固体物质在热榕剂中的溶解度比在冷溶剂中大．如果将晶体溶解在热榕剂中制成饱和榕液，然后让其冷却，应有晶体从溶液中析出，析出的量与不同渥度下物质溶解度的差别有关。如果杂质溶于热洛剂，冷却后仍留在榕液中，而欲纯化的物质结晶析出，过滤后得纯品：或杂质在热溶剂中不溶，趁热滤去杂质，滤液冷却析出晶体，该晶体纯度较原晶体高。

三、操作步骤z

①选择适当的榕剂：于250ml烧杯中放入100ml蒸馆水。

②溶解待纯化固体：放入粗产品3克（粗称〉，搅拌F加热至沸腾。

③脱色z如溶液有色，则在溶剂沸腾前加入活性炭脱色（用量：不超过待提纯固体质量的5%），把无颈漏斗｛到扣在烧杯上预热。

④热过滤：取下漏斗，放入折法滤纸，趁热过滤，观察滤液的颜色和析出固体的形态。

⑤自然结品：在石棉网上将滤液重新加热使固体溶解，自然冷却，观察析出固体的形态。

⑥减压过滤z将冷却到室温的滤液倒入布氏漏斗，抽干。

⑦干燥回收晶体。

＼

提纯前、、＼

质量｜颜色｜晶形\ I（克〉

提纯后

质量￥1品形｜悄悄〉（克〉

乙酷苯胶

苯甲酸

3 、飞

句

四、回答下列问题z

1、在右图减压过滤装置

图中，

①为

②为

③为

④的作用t 2、在沸腾或接近沸腾时能否加入活性炭？

3、选用重结晶所用的溶剂应遵循哪些原则？

4、在趁热过滤时为什么要使用无颈漏斗和折叠滤纸？

蹒压过越费.实验成绩

接＊Jl!r震或昆主管路报告必须在下个实验前交指导教师审查。教师签字一一一一一一年一一月一一日

熔点（℃）＼〈熔程初熔（℃）｜全1熔（℃）样品

混合样

1乙酷苯胶

苯甲酸五、回答下列问题z

1、加热快慢对熔点测定结果有无影响？何时可快？何时必须慢？

2、如果化合物易升华，该如何测定熔点？

3、下面为一组熔点数据，指出哪些是纯化合物。

(4)162. 5

(3) 46"C ～60℃： c2) 1s3·c ～190℃： 120℃～122℃：

℃～163.5℃ (1) 实验成绩

－Z

－一年一一月一一日

报告必须在下个实验前交指导教师审查。教师签字一一一一6

实验四〈综合实验一〉乙酷苯肢的制备、提纯及纯度的检验

一一一年一一一月一一一一日

一、实验吕的：

1、了解固体有机物的制备、提纯和鉴定。

2、练习并掌握分馆操作、回流操作，熟练减压过滤操作。

二、实验原理：

乙曹先化常用来保护伯胶和仲肢。芳香胶默化后，芳环上亲电取代反应的活性比胶小，氨基很容易通过酷胶在酸或碱催化下水解重新产生。

芳香肢（和脂肪肢）可用酸醋、曹先氯或与冰醋酸加热来进行歌化，用冰醋酸时，需将反应中生成的水除去。冰醋酸价格便宜，但需要较长的反应时间。

。』NH bll� (}_

2 + CH3COO H:.===V-阳COC H3+H20

三、原料和试齐l j:

苯胶5ml(5.泣，0.055mo l）、冰乙酸7.4m l(7.4g, 0.13moD铮粉0.lg

一、操作步骤：

1、合成：

在50m l圆底烧瓶中，放置5m l苯胶、

7.4ml咏乙酸、0.lg钵粉和2粒沸石：如右

图安装装置：小火加热，保持微沸，十五

分钟后，逐渐升高温度（控制温度计读数

不超过105℃）：约40分钟后，待顶部温度

下降，停止加热，趁热将反应混合物立即

倒入盛有100ml冷水的烧杯中，剧烈搅拌，

避免产物结成块状。待烧杯中的混合物降

至室温后，用布氏漏斗过滤并收集粗产品，烘干称重。

2、纯化z重结晶

7 1、帽、、