【冲刺必刷】2020届高三化学专题训练:有机实验大题
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微专题:有机实验题
高三()班学号__________ 姓名________________ 得分
______________
1.(2020江西高三)碳酸二乙酯()常温下为无色清澈液体。主要用作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂,或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。
回答下列问题:
),先将仪器B中的四氯化碳加热至55~(1)甲装置主要用于制备光气(COCl
2
60℃,再缓缓滴加发烟硫酸。
①仪器B的名称是____________。②仪器A的侧导管a的作用是
_________________
(2)试剂X是____________,其作用是
_________________________________________
外,还能吸收的气体是____________(填化学式)。仪(3)丁装置除了吸收COCl
2
表示)反应只生成两种物质的量为1:1的产器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO
3
物,且均易与水反应,写出该反应化学方程式:
________________________________________________
(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯,再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。
①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式:
_____________________
②若起始投入92.0g无水乙醇,最终得到碳酸二乙酯94.4g,则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)
2.(2020江苏高三)实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料,经多步反应制甘素的流程如下:
AcHNOH扑热息痛非那西汀…甘素
步骤Ⅰ:非那西汀的合成
①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎,转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水,随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌,达沸点后继续回流15 min。
②将烧瓶移出油浴。如图所示,用注射器取1.0 mL的碘乙烷,逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。
③将烧瓶从油浴中抬起,取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤,滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置,得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。
步骤Ⅱ:甘素的合成
①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中,加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。
调至pH为6.0~6.5,再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。
②加入NaHCO
3
加热回流60 min。
③移出烧瓶,冷却,有沉淀析出,抽滤,用冰水洗涤,得到甘素。
(1)将药片捣碎所用的仪器名称为_______________
(2)实验中用油浴加热的优点是
___________________________________________
(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。
(4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。
(5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO
3中和,为避免大量CO
2
逸出,加入NaHCO
3
时
应___________________________________________________
(6)用冰水洗涤甘素固体的操作是
_____________________________________________
3.(2020湖北高三)苯甲醇是一种重要的化工原料,广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图:
实验步骤:如图所示,在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾
(过量),70.0mL水,加热溶解,再加入2.0mL四乙基溴化铵[(CH
3CH
2
)
4
NBr]
溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应1~1.5h。反应结束后冷却,并转入125mL分液漏斗中,分出有机层,水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机层,加入无水硫酸镁固体,静置、过滤。最后进行蒸馏纯化,收集200~208℃的馏分,得8.4mL苯甲醇。
(1)仪器X的名称是___________,冷却水应从_____________(填“上口”或
“下口”)通入。由于苯甲醇的沸点较高,在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪
器之一是___________(填字母)。
(2)本实验中加入无水硫酸镁的目的是_____________。从绿色化学角度考
虑,萃取剂宜采用_____________(填字母)。
A.乙醇 B.乙酸乙酯 C.苯 D.氯仿
(3)某同学认为该装置中的电动搅拌器可以换成沸石,以防暴沸。该说法
___________(填“是”或“否”)正确,其理由是
______________________________
(4)四乙基溴化铵没有直接参与反应,但大大提高了反应速率,其原因可能是_______
(5)本实验苯甲醇的产率为___________%(计算结果保留一位小数)。
4.(2020四川模拟)常用解热镇痛药对乙酰氨基苯酚(扑热息痛)为白色颗粒状晶体,易被空气氧化。实验室用对氨基苯酚乙酰化制备扑热息痛的一种方法如下:
实验过程:如图所示,在三颈烧瓶中加入对氨基苯酚10.9 g,再加入30 mL 水。打开仪器a下端的旋塞,缓慢滴加12 mL醋酸酐。搅拌并水浴加热,控制温度在80 ℃左右,充分反应后按如下流程进行操作。