肉苁蓉质量标准+肉苁蓉检验操作规程

目的：制定肉苁蓉的质量标准。

适用范围：肉苁蓉的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。

内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma的干燥带鳞叶的肉质茎。

多于春季苗未出土或刚出土时采挖，除去花序，切段，晒干。

【性状】本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm,直径2～8cm。

表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断，体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。

气微，味甜、微苦。

管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～25cm，直径2.5～9cm。

表面棕褐色至黑褐色。

断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。

【鉴别】取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇- 醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分照水分测定法（第一法）测定，不得过10.0％。

总灰分不得过8.0%。

酸不溶性灰分不得过1.5%。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，肉苁蓉不得少于35.0%，管花肉苁蓉不得少于25.0%【含量测定】照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以0.1%甲醇溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm。

理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。

时间/分钟流动相A/% 流动相B/%0～17 26.5 73.517～20 26.5 →29.5 73.5 →70.520～27 29.5 70.5对照品溶液的制备精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约1g，精密称定，置100ml 棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理30分钟，超声处理（功率250W，频率35kHz)40分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊华糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30%；管花肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊华糖苷（C29H36O15）的总量不得少于1.5%。

饮片【炮制】肉苁蓉片除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。

本品为不规则形的厚片，。

表面棕褐色或灰棕色。

有的可见肉质鳞叶。

切面棕黄色点状维管束，排列成波状环纹。

气微，味甜、微苦。

管花肉苁蓉片切面散生点状维管束。

【鉴别】【检测】【浸出物】【含量测定】同药材酒苁蓉取净肉苁蓉片，照酒炖或酒蒸法（附录20页）炖或蒸至酒吸尽。

酒苁蓉形如肉苁蓉片。

表面黑棕色，切面点状维管束，排列成波状环纹。

质柔润。

略有酒香气，味甜、微苦。

酒管花苁蓉切面散生点状维管束。

【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】同药材【性味与归经】甘、咸，温。

归肾、大肠经。

【功能】补肾阳，益精血，润肠通便。

【主治】滑精，阳痿，垂缕不收，宫寒不孕，腰膝酸软，肠燥便秘。

【用法与用量】马、牛15～45g；羊、猪5～10g；兔、禽1～2g，【贮藏】置通风干燥处，防蛀。

肉苁蓉标准检验操作规程目的：制定肉苁蓉的检验操作规程。

适用范围：肉苁蓉的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。

内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部【性状】本品呈扁圆柱形，稍弯曲，长3～15cm,直径2～8cm。

表面棕褐色或灰棕色，密被覆瓦状排列的肉质鳞叶，通常鳞叶先端已断，体重，质硬，微有柔性，不易折断，断面棕褐色，有淡棕色点状维管束，排列成波状环纹。

气微，味甜、微苦。

管花肉苁蓉呈类纺锤形、扁纺锤形或扁柱形，稍弯曲，长5～25cm，直径2.5～9cm。

表面棕褐色至黑褐色。

断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。

【鉴别】仪器及试剂超声清洗仪、分析天平、水浴锅、紫外光灯、漏斗、滤纸、毛细管、展开缸、聚酰胺薄层板、甲醇、松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品、甲醇、醋酸取本品粉末1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄层板上，以甲醇- 醋酸-水(2:1:7)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】水分照水分测定法测定，不得过10.0％。

仪器与用具扁形称量瓶、电子天平、干燥箱、干燥器取本品2～5g，精密称定，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，平铺厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，打开瓶盖在100～105℃的恒温干燥箱中进行干燥5小时，取出置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却、称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

计算公式：W1—（W2—W0）水分％＝×100％W1式中：W0为空称量瓶重（g）；W1为供试品重（g）；W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）。

总灰分不得过8.0%。

仪器分析天平、马弗炉、微型粉碎机、标准二号筛、坩埚取本品适量用微型粉碎机粉碎后，使能通过二号筛，充分混匀后；取粉末2g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），置马福炉中，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，计算供试品的总灰分含量（％）。

计算方法残渣重量总灰分含量％＝×100％样品重量酸不溶性灰分不得过1.5%。

仪器及试剂坩埚、表面皿、恒温水浴锅、高温炉、坩埚钳、移液管、稀盐酸。

取上述的项下所得的灰分，置坩埚中加入稀盐酸10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。

滤渣连同滤纸至同一坩埚中，干燥、炽灼至恒重。

根据残渣重量，计算供试品酸不溶性灰分含量（％）。

计算公式残渣重量酸不溶性灰分含量％＝ ×100％样品重量【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于28.0%。

仪器及试剂 电子天平、鼓风干燥箱、具塞锥形瓶、干燥漏斗、滤纸、蒸发皿、乙醇 取供试品约4 g ，精密称定，置250～300ml 的锥形瓶中，精密加入乙醇100ml ，塞紧，冷却，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量（W ），除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。

计算公式：%1000%⨯⨯-=滤液溶剂样浸出物含量V V W W W 式中 W 0为恒重的蒸发皿重（g ）；W 样为供试品的重量（干燥品）（g ）；V 溶剂 为提取物所用的溶剂的体积（ml ）；V 滤液为量取的滤液的体积（ml ）。

【含量测定】 照高效液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A ，以0.1%甲醇溶液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为330nm 。

理论板数按松果菊苷峰计算应不低于3000。

时间/分钟 流动相A/% 流动相B/%0～17 26.5 73.517～20 26.5 →29.5 73.5 →70.520～27 29.5 70.5对照品溶液的制备 精密称取松果菊苷对照品和毛蕊花糖苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml 各含0.2mg 的混合溶液，摇匀，即得。

供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g ，精密称定，置100ml 棕色量瓶中，精密加入50%甲醇50ml ，密塞，摇匀，称定重量，浸泡30分钟，超声处理30分钟，超声处理（功率250W ，频率35kHz)40分钟，取出，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊华糖苷（C29H36O15）的总量不得少于0.30%；管花肉苁蓉含松果菊苷（C35H46O20）和毛蕊华糖苷（C29H36O15）的总量不得少于1.5%。

计算公式：A×M s×C s×D含量％＝×100％A s×M×D s×（1-X%）式中：A为样品峰面积；A s为对照品峰面积；C s对照品含量（％）；D样品稀释倍数；M为样品的称重；M s为对照品的称重；D s为对照品稀释倍数。

X%为样品水分。