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仪器分析复习题

名词解释:

时间：tR 指被测组分从进样到岀现色谱峰值极大值所需的时间。 死时间：tm 指不与固定相作用的惰性组分（如空气）的保留时间。 分离度：相邻两峰的保留值之差与其平均峰宽的比值

分配系数：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度之比 分配比：在一定温度、压力下，组分在两相间分配达到平衡时的分配量之比

分子荧光：利用某些物质分子受光照射时所发生的荧光的特性和强度，进行物质的定性分 析或定量分析的方法。

超临界流体：纯净物质要根据温度和压力的不同，呈现出液体、气体、

离子选择性电极：离子选择性电极是一种电化学传感器，它是由对溶液中某种特定离子具 有选择性响应的敏感膜及其他辅助部分组成，所以又称为膜电极。

质量分析器：质量分析器是质谱仪的重要组成部件，位于离子源和检测器之间，依据不同 方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z 的大小分开。

正相色谱：固定相的极性大于流动相的极性，就称为正相色谱

锐线光源：发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源。锐线光源发射线半宽度很小，并且 发射线与吸收线中心频率一致

红移：光谱的谱线朝红端移动了一段距离，即波长变长、频率降低 蓝移：光谱的谱线朝蓝端移动了一段距离，即波长变短、频率升高

第一章紫外可见

体等状态变化。

反相色谱：流动相极性大于

定相极性的情况，称为反相色谱

一、紫外光光可见光范围？

答：可见光区范围380〜780nm ,紫外光区范围200〜380nm ,紫外-可见吸收光谱应用范围200~800nm。

）= lg（l"）= -1叹二最外光昵・》»? A =览（VA

答：朗伯・比尔定律。即A=lg（1/T）=Kbc

A为吸光度,T为透射比，是透射光强度比上入射光强度K为摩尔吸收系数.它与吸收物质的性质及入射光的波长入有关.c为吸光物质的浓度b为吸收层厚度

三、紫外•可见光谱仪的结构？

答：1.光源：目的提供入射光，使待测分子产生吸收

可见光源:鹄灯、卤鹄灯紫外光源:氢灯、気灯

2. 单色器：目的将复合光分散成单色光

入射狭缝，色散原件（棱镜和光栅），出射狭缝，透镜系统

3. 吸收池（比色皿）：盛放溶液

可见光：玻璃和石英紫外光：石英（玻璃会吸收紫外光）

4. 检测器：①光电池审硅光电池（500-600nm ）和硒光电池（250-750）nm

②光电管毎蓝敏和红敏（灵敏度高，光敏范围广，不易疲劳）

③光电倍増管（紫外■可见分光光度计广泛使用）

④二极管阵列检测器

5. 数据处理及记录装置

紫外吸光光度法吸光度范（A=0.2-0.8 ）最好，若不在此范应如何办

答：改变溶液浓度和改变吸收池厚度五、紫外吸收光谱法怎样选择吸收溶液？

1. 应能溶解所有类型的化合物

2. 不易燃烧且无毒

3. 在全波长区透明（水是最经济透光率最好的溶剂，但对多数非极性样品不适用）

六、极性大小的比较影响紫外•可见光谱的因素：溶剂的影响极性：水〉甲醇〉乙醇〉丙酮〉正丁醇＞乙酸乙酯〉乙醞〉氯仿〉二氯甲烷＞苯＞四氯化碳〉己烷〉石油

第二章、原子吸收原子荧光

一、原子光谱和分子光谱的区别？

答：原子光谱为线状光谱分子光谱为带状光谱

（分子光谱与原子光谱的主要区别在于表现形式为带光谱。原子光谱是由原子外层或内层电子

能级的变化产生的，其表现形式为线光谱。）

二、原子吸收光谱法中影响谱带变宽的因素有哪些？主要的是？

（1）自然宽度

（2 ）多普勒变宽（热变宽）AvD

（3 ）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）AV

（4）场致变宽

通常，多普勒变宽（热变宽）AvD为引起谱线变宽的主要原因。

三、原子吸收光谱法的光源是？

答：空心阴极灯

1. 火焰原子化法：乙烘、氢气

2. 石墨炉原子化法：高纯氮

五、比较原子吸收光谱法与紫外可见的异同点？

1、相同点:①都是依据样品对入射光的吸收进行测量的。

②两种方法都遵循朗伯一比尔定律。

③就设备而言，均由四大部分组成，即光源、单色器、吸收池（或原子化器）、检测器。

2、不同点：①吸收物质的状态不同。

紫外可见光谱：溶液中分子、离子、宽带分子光谱，可以使用连续光源。

原子吸收光谱：基态原子蒸气，窄带原子光谱，必须使用锐线光源。

②单色器与吸收池位置不同。

紫外可见：光源-单色器―比色皿。原子吸收：光源一原子化器-单色器。

六、原子吸收光谱法对光源的要求是什么？答：作用：能发射原子吸收所需的足够尖锐的特征谱线（锐线）要求：（1 ）发射线与吸收线波长一致；

（2）发射线半宽小于吸收线半宽（3）辐射光强度大，光谱纯度高，稳定性好。

七、原子吸收光谱法与原子荧光的区别与联系（展开重点）

1. 原子荧光分析方法

气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级伺时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射之后，再发射过程立即停止。

2、原子吸收分析方法

基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。

光源：光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。多用空心阴极灯等锐线光源。

原子化器：原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发和原子化。在原子吸收光谱分析中，试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。最常用有两种:一种是火焰原子化法;另一种是非火焰原子化法，其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。

分光器：分光器由入射和出射狭缝、反射镜和色散元件组成，其作用是将所需要的共振吸收线分离出来。分光器的关键部件是色散元件，商品仪器都是使用光栅。

检测系统：广泛使用的检测器是光电倍増管，一些仪器也采用CCD作为检测器。

2、原子荧光

光源：可用锐线光源或连续光源。激光和ICP是最好的光源原子化器：与原子吸收光度计相同。但所用的火焰与AAS的不同。

分光系统：非色散型用透镜。

检测器：色散型荧光仪用光电倍增管；非色散型用日盲光电管。

八、氛灯的辐射强度比氢灯强多少倍？（3-5倍）

第三章、电化学

一、电化学分析法主要包括哪些方法

①习惯分类:电导分析法、电位分析法、电解（电重量）分析法、库仑分析法、伏安分析法、极谱分析法。

②按IUPAC的推荐分为三类:不涉及双电层，也不涉及电极反应，电导分析。涉及双电层，但不涉及电极反应，表面张力。涉及电极反应，电解、库仑、极谱、伏安分析等