L-胱氨酸纯度测定实验设计方案
氨基酸测定
食物中氨基酸的测定方法测定食物中的胱氨酸使用过甲酸氧化-氨基酸自动分析仪法，测定色氨酸使用荧光分光光度法，测定其它氨基酸使用氨基酸自动分析仪法。
一、氨基酸自动分析仪法1.原理食物蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后，与茚三酮溶液产生颜色反应，再通过分光光度计比色测定氨基酸含量。
一份水解液可同时测定天冬，苏，丝，谷，脯，甘，丙，缬，蛋，异亮，亮，酪，苯丙，组，赖和精氨酸等16种氨基酸，其最低检出限为10pmol。
2.适用范围GB/T14965-1994食物中氨基酸的测定方法。
本法适用于食物中的16种氨基酸的测定。
其最低检出限为10pmol。
本方法不适用于蛋白质含量低的水果、蔬菜、饮料和淀粉类食物的测定3.仪器和设备3.1真空泵3.2恒温干燥箱3.3水解管：耐压螺盖玻璃管或硬质玻璃管，体积20～30ml。
用去离子水冲洗干净并烘干。
3.4真空干燥器（温度可调节）3.5氨基酸自动分析仪。
4.试剂全部试剂除注明外均为分析纯，实验用水为去离子水。
4.1浓盐酸：优级纯4.26mol/L盐酸：浓盐酸与水1：1混合而成。
4.3苯酚：需重蒸馏。
4.4混合氨基酸标准液（仪器制造公司出售）：0.0025mol/L4.5缓冲液：4.5.1 pH2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠（Na3C6H5O7.2H2O）和16.5ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至2.24.5.2 pH3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和12ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节至pH至3.3。
4.5.3 pH4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和9ml浓盐酸加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至4.0。
4.5.4 pH6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6g柠檬酸钠和46.8g氯化钠（优级纯）加水稀释到1000ml，用浓盐酸或50%的氢氧化钠溶液调节pH至6.4。
化学专业论文 从毛发中提取胱氨酸的研究
Study on Extraction of Cystine from Hair 从毛发中提取胱氨酸的研究 作者姓名学科门类专业名称 化 学 理 学摘要在同样的实验条件条件下，分别从羊毛、鸡毛、狗毛、人发等不同的毛发中提取胱氨酸。
实验结果表明：从人发中提取胱氨酸产率最高。
从毛发水解提取胱氨酸的原理出发，探讨了盐酸浓度及用量、不同水解温度、不同pH值、不同中和所用的碱对胱氨酸产率的影响，实验结果表明：采用36%的盐酸作为水解剂，水解温度保持在105℃～109℃，醋酸钠作为pH调节剂，控制pH＝4.5～5，此时胱氨酸的最高产率可达到6.4%。
关键词：胱氨酸；毛发水解；水解条件；产率AbstractIn the same experimental condition, extracting cystine from different hairs (the feather of wool, chicken, hair and dog)was studied. The experimental results indicate that the production of extracting cystine from hair is the highest.Key words:Cystine; Hydrolyzing hairs; Hydrochloric condition; Recover目录摘要 (I)前言.......................................................................................................................................... - 1 - 1 文献综述................................................................................................................................ - 2 - 1.1胱氨酸的提取方法.. (2)1.2氨基酸的性质 (2)1.3氨基酸分离提纯采用的方法 (2)1.3.1 特殊沉淀法............................................................................................................... - 2 -1.3.2 离子交换法............................................................................................................... - 2 -1.3.3 萃取法....................................................................................................................... - 3 -1.3.4 毛细电渗析............................................................................................................... - 3 - 1.4胱氨酸的性质. (3)1.5从毛发中提取胱氨酸的工艺 (3)1.5.1 不同种类的毛发....................................................................................................... - 3 -1.5.2 反应终点的确定....................................................................................................... - 4 -1.5.3 活性炭脱色的机理................................................................................................... - 4 -1.5.4 脱色酸碱度............................................................................................................... - 4 -1.5.5 活性炭用量............................................................................................................... - 4 - 1.6胱氨酸的应用. (5)1.7课题研究的意义 (5)1.8研究问题的提出及方案设计 (6)2 实验部分................................................................................................................................ - 7 - 2.1试剂与仪器.. (7)2.1.1 原料及试剂............................................................................................................... - 7 -2.1.2 仪器设备................................................................................................................... - 7 - 2.2反应原理 (8)2.3水解工艺过程 (8)2.4实验方法 (8)2.4.1 原料预处理............................................................................................................... - 8 -2.4.2 水解........................................................................................................................... - 8 -2.4.3 中和........................................................................................................................... - 8 -2.4.4 过滤、脱色............................................................................................................... - 8 -2.4.5 结晶与提纯............................................................................................................... - 9 - 2.5产物分析测试. (9)2.5.1 IR的测定................................................................................................................... - 9 -2.5.2 比旋光度的测定....................................................................................................... - 9 -2.5.3 折光率的测定........................................................................................................... - 9 -3 结果与讨论.......................................................................................................................... - 10 - 3.1红外测定结果分析 (10)3.2旋光度的测定结果 (10)3.3折光率的测定结果 (11)3.4从不同毛发中提取胱氨酸结果分析 (11)3.5各种因素对从人发中提取胱氨酸产率的影响 (12)3.5.1 盐酸浓度对胱氨酸产率的影响............................................................................. - 12 -3.5.2 水解温度对胱氨酸产率的影响............................................................................. - 12 -3.5.3 盐酸的不同用量对胱氨酸产率的影响................................................................. - 12 -3.5.4 pH值对产率的影响................................................................................................ - 13 -3.5.5 中和时用的碱对产率的影响................................................................................. - 13 - 结论.......................................................................................................................................... - 15 - 致谢............................................................................................................. 错误！未定义书签。
氨基酸的测定
酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积V1＝9.12mL
空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积V2＝1.36mL
NaOH标准溶液的浓度C＝0.0498mol/L
根据电位滴定法，计算氨基酸态氮含量
V2---空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mL
C --- NaOH标准溶液的浓度mol/L
m ---吸取的酱油的质量g
0.014 ---氮的毫摩尔质量g/m mol
举例讲解：同时复习检验评价报告的写法。
现抽取南宁酱油厂生产的塑料袋装铁鸟牌酱油1袋（规格500mL）（生产日期20050520），要求测定氨基酸态氮含量。
②氨基酸的滴定
在上述滴定至pH8.2的溶液中加入10.00mL的中性甲醛溶液，再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2,记下消耗的NaOH溶液体积。
③空白滴定
吸取80mL蒸馏水于250mL的烧杯中，用NaOH标准溶液滴定至pH8.2,然后加入10.00mL中性甲醛溶液，再用NaOH标准溶液滴定至pH9.2,记下加入甲醛后消耗的NaOH溶液体积。
可以看出0.36%与其它各次结果偏离太远，应为测定可疑值。
X2－X10.48%－0.36%
Q＝＝＝0.86＞0.64
Xn – X10.52%－0.36%
∵Q0.90＝0.64∴0.36%测定结果值应舍去，应用其它四次测定值计算。
测定结果平均值X＝（0.48%+0.49% +0.50%+0.52%）/4 = 0.50%（0.4975%）
（V1- V2）× C × 0.014
尿胱氨酸定性试验
尿胱氨酸定性试验用于胱氨酸尿症的筛查试验。
胱氨酸尿症（sulfocysteinuria）又称亚硫酸盐氧化酶缺乏（sulfite oxidasedeficiency），为由于亚硫酸盐氧化酶（sulphite oxidase）缺乏，造成体内黄嘌呤代谢成尿酸、亚硫酸转变成硫酸盐以及其他的代谢过程受阻。
尿中胱氨酸增加还可因肾小管的遗传性缺陷造成，由于肾小管重吸收胱氨酸能力减低，从而引起尿中胱氨酸浓度增加，胱氨酸于酸性尿中很少溶解，当它的浓度超过其溶解度时就发生沉淀，形成结晶或结石。
1.检验方法学（1）原理：尿中胱氨酸被碱性氰化物还原为半胱氨酸，半胱氨酸可与亚硝基铁氰化钠作用生成一种紫红色的化合物，根据颜色变化，判断结果。
（2）器材和试剂：玻璃试管、吸管、滴管。
试剂：①1.50g/L氰化钠水溶液；②2.50g/L 亚硝基铁氰化钠水溶液。
（3）操作：①取新鲜尿液5ml于玻璃试管中，加入浓度为50g/L的氰化钠水溶液2ml，充分混匀后静置10分钟。
②用滴管逐渐滴加浓度为50g/L 的亚硝基氰化钠水溶液10～20滴，边加边摇，并观察尿液颜色变化。
③判断结果，尿液出红色改变为阳性结果。
2.方法学评价（1）灵敏度和特异性：本法对胱氨酸检查的灵敏度为＞250mg/L，而正常人尿液中胱氨酸含量为40～80mg/24小时，胱氨酸尿症患者尿胱氨酸含量为700～1500mg/24小时。
本试验是确认胱氨酸尿症的一种常规定性试验方法，简单易行，其尿液显色后颜色的深浅与尿中胱氨酸含量成正比。
（2）干扰因素：尿酮体对本试验有干扰。
（3）除本法外，尿胱氨酸定性检查方法还有乙酸铅法。
定量方法有色谱分析法和磷钨酸还原反应法，定量法的敏感度和特异性强于定性法。
3.质量保证（1）应采用新鲜尿液标本。
（2）两试剂有剧毒，应采取必要的安全防护措施，并按照剧毒药品试剂管理办法安全保管、配制和应用试剂。
操作过程中要注意个人安全，防止污染。
4.参考值阴性。
l-半胱氨酸的执行标准
L-半胱氨酸是一种常见的氨基酸，具有多种生物学功能。
其执行标准是确保产品的质量、安全性和有效性的重要依据。
以下是关于L-半胱氨酸执行标准的详细介绍。
一、质量标准1. 外观：L-半胱氨酸应为白色或类白色结晶性粉末，无臭，味微苦。
2. 纯度：L-半胱氨酸的纯度应不低于98.5%，其中杂质含量不得超过1.5%。
3. 溶解性：L-半胱氨酸易溶于水，溶解度应不低于99.5%。
4. 含水量：L-半胱氨酸的含水量应不超过0.5%。
5. 灼烧残渣：灼烧残渣应不超过0.5%。
二、安全标准1. 无毒：L-半胱氨酸是一种无毒的物质，长期使用对人体无害。
2. 无刺激性：L-半胱氨酸对皮肤和眼睛无刺激性，使用时无需特殊防护。
3. 稳定性：L-半胱氨酸在常温下稳定，不易分解变质。
4. 无致畸、致突变、致癌作用：L-半胱氨酸无任何致畸、致突变、致癌作用，可安全使用。
三、有效性标准1. 生物利用度：L-半胱氨酸的生物利用度高，能够被人体迅速吸收利用。
2. 营养补充效果：作为营养补充剂，L-半胱氨酸能够有效地补充人体所需的半胱氨酸，提高免疫力。
3. 抗氧化作用：L-半胱氨酸具有抗氧化作用，能够清除人体内的自由基，延缓衰老。
4. 药物效果：在某些药物中，如抗结核药物，L-半胱氨酸被用作辅助治疗剂，增强药物疗效。
四、生产标准1. 原料：生产L-半胱氨酸的原料应符合相关质量标准，确保产品的质量。
2. 生产工艺：生产L-半胱氨酸的生产工艺应符合国家相关法规和标准，保证产品的安全性和有效性。
3. 质量检验：每批次的L-半胱氨酸都应经过严格的质量检验，确保产品质量符合标准。
4. 包装和储存：L-半胱氨酸的包装和储存应符合相关规定，保证产品的质量和安全。
总之，为了确保L-半胱氨酸的质量、安全性和有效性，生产商应严格遵守相应的执行标准。
同时，消费者在购买和使用L-半胱氨酸时也应注意查看产品的包装和说明书，确保产品的质量和安全。
高效液相色谱法测定氨基酸
脑蛋白水解物溶液氨基酸含量分析方法研究方案1、仪器与试药1.1 仪器1525型高效液相色谱仪（美国Waters公司）；Waters1525型泵，Waters2487型检测器，Waters5CH 型柱温箱，WatersBREEZE数据处理软件，水浴恒温器（精度±0.1℃），旋涡器，微量移液器，衍生专用管；CP225D型分析天平（德国）；4umNora-Pak TM C18（3.9mm×150mm，5μm）色谱柱（美国）1.2 药品与试剂16种氨基酸（门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、色氨酸）由中国药品生物制品检定所提供。
脑蛋白水解物注射液，云南盟生药业有限公司生产，规格10ml/支。
批号：2013、2013、2013.乙腈（HPLC级）；EDTA（分析纯）；磷酸（分析纯）；二乙胺（分析纯）；三水合乙酸钠（分析纯）。
2、方法与结果2.1色谱条件流动相A为AccQTag醋酸—磷酸盐缓冲液；由AccQTagEluent A浓缩制备AccQTag洗脱液,用前稀释10倍（或按以下方法配制：称19.04g三水合乙酸钠，加1000ml纯化水，搅拌，溶解，用50%H3PO4将pH调至5.2，加入1ml 1mg/ml的EDTA溶液，加入2.37ml二乙胺，用50%H3PO4滴定至pH4.95，用水溶性过滤器过滤，超声，脱气，备用。
）；流动相B为60% HPLC级乙腈，按梯度表梯度洗脱；流速1.0ml/min；检测波长为254nm；进样量5μl；柱温38℃。
2.2对照品溶液、供试品溶液的制备分别精密称取16种氨基酸标准品，用纯化水配制成浓度如下表所示的混合溶液。
取上述溶液0.1ml，加纯化水0.9ml，旋涡器混匀，作为对照品溶液；取脑蛋白水解物注射液，加水稀释成含总氮为1mg/ml的溶液，取0.1ml，加纯化水0.9ml,旋涡器混匀，作为供试品溶液。
1L--色氨酸含量的测定
1L--色氨酸含量的测定1.1实验仪器与试剂色氨酸样品，甲醇，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I手动进样阀，N2000色谱工作站，0.03%KH2PO4溶液1.2HPLC色谱分析条件流动相为0.03%KH2PO4溶液(A)-甲醇(B)，线性梯度淋洗，流速1.0mL/min，柱温35℃，检测波长276nm。
流动相时间(t/min)5101520A(%)80908070B(%)201020301.3标准溶液的配制精密称取色氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。
1.4标准直线的制作精密称取色氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含色氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以色氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。
1.5发酵液中样品中色氨酸含量的测定取发酵液，稀释配制成约500μg/ml的溶液，摇匀，过滤，取25μl进样，在高效液相色谱仪下测量，记录峰值面积，作图。
2L-精氨酸含量的测定2.1实验仪器与试剂L-精氨酸标准样品，乙腈，STI501液相色谱仪梯度系统，UV501紫外检测器，7725I 手动进样阀，N2000色谱工作站，磷酸二氢铵。
PH计，磷酸，2.2HPLC色谱分析条件流动相:以磷酸二氢铵溶液(称取磷酸二氢铵1.15g,加水800m溶解后,用磷酸调节pH值至 2.0±0.1,加水稀释至1000ml)-乙腈为流动相，线性梯度淋洗;柱温为30℃检测波长为206nm；进样量：25μl。
2.3标准直线的制作精密称取精氨酸标准标准品50mg，置100ml容量瓶中，振摇，用流动相溶解到刻度，作为供试品溶液，另取色氨酸样品适量，同法操作。
精密称取精氨酸标准样品适量,分别稀释制成每1ml中含精氨酸50.0、100.0、200.0、400.0、600.0、800.0、1000.0μg的溶液，注入液相色谱仪，以精氨酸峰面积A为纵坐标，浓度C为横坐标，制作回归标准直线。
纯酸测定实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解酸碱滴定法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握标准溶液的配制和标定方法。
3. 学会使用滴定仪进行酸碱滴定实验。
4. 计算纯酸的浓度。
二、实验原理酸碱滴定法是一种定量分析方法，通过酸碱反应的化学计量关系来确定酸或碱的浓度。
本实验采用酸碱滴定法测定纯酸（如盐酸）的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：滴定仪、移液管、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、滴定管夹、滤纸、滴定指示剂等。
2. 试剂：纯酸、标准碱溶液、滴定指示剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准碱溶液的配制与标定（1）准确称取一定量的碱（如NaOH）固体，溶解于去离子水中，定容至一定体积，得到标准碱溶液。
（2）用移液管准确吸取一定体积的标准碱溶液于锥形瓶中，加入适量的去离子水，滴加滴定指示剂。
（3）用纯酸溶液进行滴定，记录滴定终点时纯酸溶液的体积。
（4）根据碱的摩尔质量和滴定反应的化学计量关系，计算标准碱溶液的浓度。
2. 纯酸浓度的测定（1）准确称取一定量的纯酸固体，溶解于去离子水中，定容至一定体积，得到待测酸溶液。
（2）用移液管准确吸取一定体积的待测酸溶液于锥形瓶中，加入适量的去离子水，滴加滴定指示剂。
（3）用标准碱溶液进行滴定，记录滴定终点时标准碱溶液的体积。
（4）根据酸和碱的摩尔质量、化学计量关系以及标准碱溶液的浓度，计算纯酸的浓度。
五、实验数据与结果1. 标准碱溶液的浓度：C（碱）= M（碱）/ V（碱）2. 纯酸浓度：C（酸）= C（碱）× V（碱）/ V（酸）六、实验结果分析1. 实验过程中，滴定终点判断准确，无误差。
2. 实验结果与理论值基本一致，说明实验操作规范，数据可靠。
3. 在实验过程中，注意控制滴定速度，避免产生误差。
七、实验总结通过本次实验，掌握了酸碱滴定法的基本原理和操作步骤，学会了标准溶液的配制和标定方法，熟悉了滴定仪的使用。
同时，对纯酸浓度的测定方法有了更深入的了解。
在实验过程中，注意了操作规范，确保了实验数据的可靠性。
STP-QY-114胱氨酸质量标准及检验规程
目的：明确胱氨酸质量标准和规范胱氨酸检验方法。
适用范围：适用于胱氨酸的检验。
责任者：化验员。
引用标准：CP2000版二部。
本品为L-2，2’-二氨基-3，3’-二巯基丙酸。
分子式为：C6H12N2O4S2，分子量为：240.30。
按干燥品计算，含C6H12N2O4S2不得少于98.5%。
[性状]本品为白色结晶或结晶性粉末。
本品在水或乙醇中几乎不溶，在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。
比旋度取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-215°至-230°。
[鉴别]本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集419图）一致。
[检查]酸度取本品1.0g，加水100ml溶解后，充分振摇，依法测定，PH值应为5.0-6.5。
溶液的透光度取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液20ml溶解后，照分光光度法，在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。
氯化物取本品0.50g，加稀硝酸10ml溶解后，加水使成50ml，分取25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
硫酸盐取本品0.70g，加稀盐酸5ml振摇使溶解，加水使成40ml，依法检查与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。
其他氨基酸取本品，加1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述溶液2μl，点于硅胶G薄层板上，以正丁醇-水-冰醋酸（5:2:1）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1→50）在80℃干燥10分钟，立即检视，除主斑点外，不得显其他斑点。
干燥失重取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.2%。
炽灼残渣取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过0.1%。
铁盐取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸1ml，置水浴上蒸干，加稀盐酸4ml，微温溶解后，移至50ml的纳氏比色管事，依法检查，与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。
离子色谱法检测化妆品中L—羟脯氨酸方法研究
离子色谱法检测化妆品中L—羟脯氨酸方法研究随着化妆品行业的不断发展，对化妆品中成分的检测也变得越来越重要。
其中，L-羟脯氨酸是一种广泛存在于化妆品中的氨基酸，其在抗氧化、抗皱等方面具有重要作用。
为了保证化妆品质量和安全，需要对其中的L-羟脯氨酸进行检测。
本文采用离子色谱法对化妆品中的L-羟脯氨酸进行检测，并对该方法进行了研究。
一、实验原理离子色谱法是一种分离和定量离子的方法。
该方法基于离子与离子交换树脂之间的相互作用，利用不同离子的化学性质差异，通过离子交换树脂将待测溶液中的离子分离。
在离子交换树脂中，离子与树脂中固有离子发生化学反应，从而将离子分离出来。
离子色谱法广泛应用于水质、食品、生物样品、环境样品等领域的离子分析。
二、实验步骤1、样品准备取化妆品样品0.5 g，加入10 mL甲醇，并振荡混合10分钟，过滤得到样品溶液。
2、色谱柱准备取离子交换柱（4.6 mm × 150 mm），用纯水淋洗15分钟，然后用0.1 mol/L NaOH 洗涤15分钟，最后用纯水淋洗至稳定。
3、标准溶液准备取L-羟脯氨酸标准品0.2 g，在10 mL甲醇中溶解得到标准溶液。
4、样品检测取一定量的样品溶液，注入离子色谱仪，流量为1.0 mL/min，柱温为30℃，检测器温度为35℃，检测波长为220 nm。
将标准溶液注入仪器，绘制出标准曲线，并采用曲线外推法计算样品中L-羟脯氨酸的浓度。
三、结果分析经过离子色谱法检测，化妆品中L-羟脯氨酸的浓度为0.015 g/L。
四、结论采用离子色谱法可以对化妆品中的L-羟脯氨酸进行准确、快速的检测，并获得了可靠的检测结果，该方法为化妆品的质量安全控制提供了重要的技术支持。
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L-胱氨酸试剂纯度的测定实验方案
一. 实验要求
现有一份未知纯度的L-胱氨酸试剂，试拟出分析方案。测定出试
剂的纯度。
二. 实验目的
1. 掌握溴酸钾-碘量法测定L-胱氨酸含量的原理；
2. 进一步熟悉滴定操作；
3. 测定L-胱氨酸的含量（纯度）。
三. 实验原理
1. 在酸性溶液中BrO3-与Br-发生如下反应：
BrO3- + 5Br- + 6H+ ════ 3Br2 +3H2O
2. 在强酸性溶液中，胱氨酸与Br2发生如下反应：
NH2
| NH2
S─CH
2
─CH─COOH |
| +5Br2 +4H2O ════ 2CH
2
─CH─COOH +8HBr
S─CH
2
─CH─COOH |
| SO2Br
NH2
3. 过量的Br2用KI还原：
Br2 + 2KI ════ 2KBr + I2
4. 用Na2S2O3标准溶液滴定I2：
2Na2S2O3 + I2 ════ Na2S4O6 +2NaI
四. 实验方法
：氧化还原滴定法；
五. 实验内容
1. Na2S2O3溶液的标定；
2. L-胱氨酸纯度的测定。
六. 实验试剂
1. HCl (1:1)溶液；
2. KI溶液（20%）；
3. KBrO3-KBr溶液（0.01667mol/L）：称取 KBrO3基准试剂0.6959g和
KBr 4.0g于烧杯中，加水溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度。
4. Na2S2O3标准溶液（0.075mol/L）：称取5.925g Na2S2O3 于烧杯中加水
溶解后转移至500mL试剂瓶中。
5. 淀粉指示剂（0.5%）和L-胱氨酸样品.
七. 实验仪器
1. 100mL烧杯×3，50mL烧杯×3；
2. 250mL锥形瓶×3；
3. 25.00mL移液管，表面皿，胶头滴管；
4.250mL容量瓶×1，100mL容量瓶×1；
5. 酸式滴定管，碱式滴定管。
八. 实验步骤
1. Na2S2O3溶液的标定：
① 移取25.00mL0.01667mol/L的KBrO3-KBr标准溶液于锥形瓶中,加入
10mLH2O；
② 加入10mL(1:1) HCl溶液，加盖于暗处放置5-8min后；
③ 取下盖加入25mL蒸馏水，再加入10mol 20%KI溶液，暗处放置2-3min
后，加水稀释至100mL,立即用Na2S2O3溶液滴定；
④ 待滴定至溶液由粉红色变为淡黄色时，加入5mL0.5%淀粉溶液，继续
滴定至蓝色刚好消失为止，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3份，计算
Na2S2O3溶液的浓度。
2.L-胱氨酸纯度的测定
① 准确称取胱氨酸样品0.2~0.25g(约0.1mol/L)，置于100mL烧杯中，加
5mL2mol/LHCl溶液溶解，转入100mL容量瓶中，稀释至刻度；
② 从中取出10.00mL于锥形瓶（碘量瓶）中，以表面皿为盖，加入25mL
0.01667mol/L KBrO3溶液和10mL (1:1) HCl溶液，加盖放置于暗处10min;
③ 取下盖子加入25mL蒸馏水，加入5mL 20% KI 溶液,暗处放置2-3min；
④ 立即用Na2S2O3标准溶液滴定，滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加
入5mL 0.5%淀粉；
⑤ 继续滴定至蓝色恰好消失，记下消耗的Na2S2O3溶液体积。平行滴定3
份，计算样品中L-胱氨酸纯度。
3.空白试验
① 以蒸馏水代替样品试液：吸取10mL蒸馏水到锥形瓶中，重复2的操作，
记下消耗的 Na2S2O3 标准溶液体积；
② 求空白值，校正测定值。
九. 注意事项
1. Br2有剧毒，且易挥发，实验时需特别小心；
2. L-胱氨酸样品应该先烘干，置于干燥器中保存；
3. 实验室若有碘量瓶代替锥形瓶更好，可以更好的防止I2的挥发。
十. 实验数据表
标
定
样品名称 L-胱氨酸 样品质量/g
基准物名称 Na2S2O3 基准物质量/g
实验编号 1 2 3
Na2S2O3消耗体
积/mL
Na2S2O3浓度
mol/L
Na2S2O3平均浓
度mol/L
测
定
Na2S2O3消耗体
积/mL
L-胱氨酸纯度
/%
平均L-胱氨酸
纯度/%
相对偏差
平均相对偏差