氮磷钾检测结果分析
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
速效氮磷钾测定方法
土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。
其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。
测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。
旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。
由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。
水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。
(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。
)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。
24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。
同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100 式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数； V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol； 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
土壤速效氮磷钾常规分析方法(讲义)
在浸提土样的当天，吸取滤出液 10.00mL（含1－25ug P）放入干燥的25mL比 色杯（或用50ml烧杯或100ml三角瓶，便于 赶尽气泡）中，加入显色剂5.00mL，充分摇 匀，逐尽二氧化碳，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，以空 白溶液[10.00mL浸提剂代替土壤滤出液， 同上处理]为参比液，用1cm光径比色在 700nm波长处比色，测读吸光度。
3、碱性胶液碱性很强，涂胶和恒温扩散时， 必须特别细心，慎防污染内室。 4、滴定时应用 细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免 溢出。
土壤有效磷的测定
(碳酸氢钠提取—钼锑抗比色法) （一）方法原理：
用0.5mol/L碳酸氢钠（ pH 8.5）溶液 浸提土壤有效磷。在石灰性土壤中HCO3-可 以抑制溶液中Ca2＋的活度，使某些活性较 大的Ca-P被浸提出来；在酸性土壤中因pH 值的提高而使Fe-P、Al-P水解被提取，而 使浸出液中的磷不致次生沉淀，可用钼锑 抗比色法定量。测定值与作物对磷肥反应 的相关性高。
14----氮的毫摩尔质量mg；1000---换算成每公斤 含量。
（四）精密度：平行测定结果以算术平均值表示， 保留整数。平行测定结果允许相对相差10%
（五）注意事项： 1、扩散皿必须清洗彻底，用毛刷清洗后，浸
泡于稀盐酸中，然后用自来水反复冲洗，最后再 用去离子水淋之。
2、加碱时应熟练技巧小心操作，以防止内室 硼酸-指示剂液被碱污染。
（二）操作步骤：
称取通过2mm孔径筛的风干试 样 2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚 铁还 原剂 ，混匀后，均匀平铺于扩 散皿外室内（若为水稻土，不需加还 原剂） 。在扩散皿内室加入2ml 2% 硼酸溶液，并滴加1滴定氮混示剂。
氮和磷实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除氮和磷实验报告篇一：植物营养学实验报告实验：过磷酸钙中有效磷的测定实验学时：3实验类型：验证性实验实验要求：必修一、实验目的过磷酸钙与重过磷酸钙均为水溶性磷肥，所含有的能被植物吸收利用的不仅是水溶性的速效磷，也有一部分为不溶于水但能被柠檬酸提取的磷。
测定其有效磷的含量对评定肥料品质、合理施用磷肥均具有重要意义。
通过本实验的学习，使学生掌握过磷酸钙中有效磷的测定方法，理解影响过磷酸钙中有效磷变化的因素。
二、实验内容（1）用2%柠檬酸浸提过磷酸钙，制备待测液。
（2）用钒钼黄比色法定量测定，并计算出过磷酸钙中的有效磷的含量。
三、实验原理、方法和手段用2%柠檬酸浸提过磷酸钙(或重过磷酸钙)中的有效磷(其中包括ca(h2po4)2·cahpo4和游离h3po4)，浸出液中的正磷酸盐利用钒钼黄比色法定量测定。
四、实验组织运行要求本实验采用集中授课形式；2人为1组，共同完成实验操作。
五、实验条件仪器设备:分光光度计、振荡机、电子天(:氮和磷实验报告)平、容量瓶、小漏斗、三角瓶、滤纸等。
试剂：(1)50mg/Lp标准溶液：准确称取105℃烘干的磷酸二氢钾Kh2po4(AR)0.2195g溶于约400ml蒸馏水中，加入25ml3mol/Lh2so4，定容至1L，即为50mg/L的标准溶液，可长期保存使用。
(2)2%柠檬酸溶液：称取20g结晶柠檬酸(h3c6h5o7·h2o，AR)溶于水中，定容至1L即可。
(3)3mol/Lh2so4：量取浓硫酸166.7ml，用蒸馏水稀释至1L。
(4)钒钼酸铵显色剂：称取12.5g(nh4)6mo7o24·4h2o(钼酸铵)溶于约200ml水中。
另将0.625gnh4Vo3(偏钒酸铵)溶于150ml沸水中，冷却后加入125ml浓硝酸，再冷至室温。
然后将钼酸铵溶液缓缓倒入偏钒酸铵的硝酸溶液中，随倒随搅拌，最后用水稀释至500ml。
氮、磷、钾的测定
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
玉米籽粒氮磷钾含量化验结果
玉米籽粒氮磷钾含量化验结果一、样品处理样品的消煮：称取植物样品（0.5 mm 过筛）0.3～0.5 g（称准至 0.0002 g）装入 100 mL 消煮管的底部，加浓 H2SO4 8 mL，摇匀（最好放置过夜），在消煮炉上先 170℃小火加热 30 min，待 H2SO4 发白烟后再逐步升高温度至 300℃加热样品。
当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加入 10 滴30%H2O2，再继续消煮约 10 min 左右，重复上步操作，但每次添加的 H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，加入 30mL 蒸馏水，再加热 10 min，除去剩余的 H2O2。
取下冷却后，用水将消煮液无损地转移入 100 mL 容量瓶中，冷却至室温后定容（V1）。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
二、含氮测定消煮液全氮含量的测定：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用 H3BO3 吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
试剂：400 g/L NaOH 溶液；20 g/L H3BO3-指示剂溶液；0.01 mol/L 盐酸标准溶液；仪器设备为蒸馏装置。
蒸馏吸取定容后的消煮液5～10 mL（V2），注入半微量蒸馏器的内室。
另取 150 mL 三角瓶，内加 5 mL 2%H3BO3 指示剂溶液（若为包括硝态氮的待测液，应加约 6 mL 的 400 g/L NaOH 溶液），通过蒸气蒸馏待馏出液体积约达 50～60 mL 时，停止蒸馏，用少量已调节至 pH=4.5 的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色（终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同）。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
结果计算：ω (N)=c(V-V0)×0.014×D×100/m;式中: ω (N)—植物全氮的质量分数（%）c—酸标准溶液的浓度（mol/L）V—滴定试样所用的酸标准液体积（mL）V0—滴定空白所用的酸标准液（mL）0.014—N 的摩尔质量（kg/mol）D—分取倍数（即消煮液定容体积 V1/吸取测定的体积V2）。
各种饼肥的氮磷钾含量一览表
各种饼肥的氮磷钾含量一览表近年来，大豆作为绿色蛋白质的重要来源，在农业可持续发展中发挥着重要作用，其加工产品饼肥也被广泛应用于农作物的施肥。
近期，随着中国农业的发展和变化，施肥越来越受到重视，因此，了解不同类型饼肥的氮磷钾含量是施肥的关键。
为了了解不同类型饼肥的氮磷钾含量，我们对各类饼肥的氮磷钾含量进行了测定，结果如下：一、油菜饼肥的氮磷钾含量油菜饼肥的氮含量为4.4％，磷含量为2.2％，钾含量为3.3％。
二、玉米饼肥的氮磷钾含量玉米饼肥的氮含量为3.9％，磷含量为1.8％，钾含量为2.3％。
三、大豆饼肥的氮磷钾含量大豆饼肥的氮含量为3.3％，磷含量为1.4％，钾含量为2.1％。
四、豌豆饼肥的氮磷钾含量豌豆饼肥的氮含量为3.1％，磷含量为1.3％，钾含量为2.0％。
五、红薯饼肥的氮磷钾含量红薯饼肥的氮含量为3.9％，磷含量为2.0％，钾含量为2.6％。
六、稻饼肥的氮磷钾含量稻饼肥的氮含量为2.9％，磷含量为1.2％，钾含量为1.9％。
随着农业生产技术的不断发展和改进，施肥已成为农业生产中不可或缺的一个部分，选择合适的施肥以及调整施肥比例对于农作物的生长发育至关重要。
各类饼肥的氮磷钾含量一览表，可以为科学的施肥提供依据，从而提高农作物的产量和品质，促进农业可持续发展。
由于大豆、油菜、玉米、豌豆、红薯和稻米等饼肥，在氮磷钾含量上存在一定的差异，因此施肥时应考虑这些因素，以便在施肥中更好地满足农作物对养分的需求。
从氮磷钾养分来看，油菜饼肥较其他类型饼肥的氮磷钾含量要高，所以在施肥中可以多应用油菜饼肥，以增加作物的养分含量。
在施肥中，有必要选择最低的养分含量使用，以免使用过多的肥料影响作物的生长发育；可以根据农作物的品种和生长阶段，调整施肥比例，及时补充相应的营养元素，提高农作物的产量和品质，实现可持续发展。
总之，施肥是农作物生长发育的关键，正确调配施肥比例可以有效提高农作物的产量和品质，以及满足农作物优化养分的要求，促进农业可持续发展。
土壤化验报告结果
土壤化验报告结果1. 引言土壤化验是一种评估土壤质量及肥力的常用方法。
通过对土壤样本进行分析和测试，可以获得关于土壤中各种养分含量、酸碱度以及重金属含量等相关数据。
这些结果对于农田管理、土壤改良和农作物种植具有重要的指导意义。
本文将根据土壤化验报告结果，从养分含量、酸碱度和重金属含量三个方面进行分析和解读。
2. 养分含量在土壤养分含量分析中，主要关注氮、磷、钾等关键元素的含量。
这些养分是作物生长所必需的，土壤养分含量的高低直接影响到作物的生长和产量。
根据化验结果，土壤样本中氮、磷、钾的含量分别为X克/千克、Y克/千克和Z克/千克。
根据不同农作物的需求，我们可以对养分含量进行评估。
•氮是作物生长的重要元素之一，适量的氮含量有助于促进作物的生长和发育。
根据该样本的氮含量分析结果，可以推断土壤中的氮含量适中，适合一些耗氮较大的作物种植。
•磷是作物的能量转移和储存的重要元素。
磷含量分析结果显示土壤中的磷含量为Y克/千克，这意味着磷含量较低。
针对这一情况，可以根据需要进行磷肥的施用，以提高土壤中的磷含量，促进作物的生长。
•钾是维持作物正常生长和免疫力的重要元素。
根据土壤化验结果，土壤中的钾含量为Z克/千克。
这一结果表明土壤中的钾含量较低，需要进行适当的补充钾肥，以满足作物对钾的需求。
3. 酸碱度土壤的酸碱度对作物的生长和养分吸收具有重要影响。
一般来说，中性或微酸性的土壤更有利于大多数作物的生长。
根据土壤化验报告结果，该土壤样本的pH值为P。
根据这一结果，可以判断出土壤为酸性/中性/碱性。
根据作物的酸碱喜好，可以进行相应的土壤调整。
对于酸性土壤，可以使用石灰进行中和处理，以提高土壤的酸碱度。
对于碱性土壤，可以通过添加有机物或施用酸性肥料来降低土壤的pH值。
4. 重金属含量一些重金属元素在土壤中的含量超过一定的阈值可能对人类健康和环境造成危害。
土壤化验结果可以提供重金属元素含量的评估和指导。
根据该土壤样本的化验结果，重金属元素A、B和C的含量分别为a、b和c。
氮磷钾检测结果分析)
复混肥中氮磷钾营养元素含量的测定一、复混肥中氮元素的检测1 仪器设备1.1 消化装置：1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴沸颗粒；消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。
1.2 蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗粒（玻璃珠）。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接。
蒸馏加热装置：可调温电炉。
2 试剂硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将 1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400 g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5 mol/I；硫酸溶液： (1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。
3 实验样本来源与编号本实验中所测为吉林省十七家复混肥厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。
4 实验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5 技术路线样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验4 实验原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5 技术路线样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验6.3 蒸馏安装蒸馏装置→准备接受液，安装接收装置→加氢氧化钠→加水并液封→蒸馏→检查是否到蒸馏终点→蒸馏结束6.4 滴定用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
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玉米籽粒中氮磷钾营养元素含量的测定
一、玉米籽粒中氮元素的检测
1 仪器设备
1.1 消化装置：1000 ml圆底蒸馏烧瓶(与蒸馏仪器配套)；防暴沸颗粒；
消化加热装置:置于通风橱内可调温电炉。
1.2 蒸馏装置：蒸馏烧瓶；直形冷凝管，500mL的锥形瓶；玻璃漏斗；一根长约100mm，直径约5mm的玻璃棒；防暴沸颗粒（玻璃珠）。
蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接。
蒸馏加热装置：可调温电炉。
2 试剂
硫酸；盐酸；硫酸钾；五水硫酸铜；混合催化剂制备：将 1 000 g硫酸钾和50 g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨；氢氧化钠溶液：400 g/1；氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.
5 mol/I；硫酸溶液： (1/2H2SO4)=1 mol/L；甲基红一亚甲基蓝混合指示剂；广泛pH试纸。
3 实验样本来源与编号
本实验中所测为吉林省十七家玉米籽粒厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。
4 实验原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5 技术路线
样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验
4 实验原理
在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。
将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
5 技术路线
样品制备→样品消化→蒸馏→滴定→空白试验→核对实验
6.3 蒸馏
安装蒸馏装置→准备接受液，安装接收装置→加氢氧化钠→加水并液封→蒸馏→检查是否到蒸馏终点→蒸馏结束
6.4 滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
6.5 空白实验
在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。
6.6 核对实验
使用新制备的含100 mg氮的硝酸按，按测试试料的相同条件进行。
7 检测结果检测结果如下表：
8 实验小结
GB 15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
实验中测得14号样品的氮含量修约后为28.3%，与样本标注值31%的负偏差的绝对值为2.7%，不符合国家标准。
二、玉米籽粒中磷元素的检测
1 设备仪器
实验室常用设备以及恒温干燥箱（180℃左右），玻璃坩埚式滤器，4号，容积30 ml；恒温水浴振荡器（可控制温度在60℃左右的回旋式振荡器）。
2 试剂
乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L：称取75gEDTA于1 000 MI烧杯中，加入适量水加热溶解，待冷却至室温后移入2L容量瓶中定容待用；喹钼柠酮试剂；硝酸(1+1)溶液。
3 实验样本来源及编号
本实验中所测样本为吉林省十七家玉米籽粒厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。
4 实验原理
用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液提取玉米籽粒料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。
5 技术路线
样品制备→有效磷的提取→有效磷的测定→空白试验
6 实验方法
6.1 样品制备
隔槽分样器→一次缩分→二次缩分→三次缩分→保留共实验及备用
6.2 有效磷提取
称样→加EDTA ，摇匀→水浴振荡→冷却定容→过滤
6.3 有效磷测定
吸取25ml滤液→加10ml硝酸溶液→加热至微沸→加沉淀剂→继续加热至沉淀有分层→冷却→抽虑→干燥后称重
6.4 空白实验
不加试样，采取与检测试样相同的试剂、用量及分析步骤，进行空白试验操作。
7 检测结果检测结果如下表：
8 实验小结
GB 15063-2001中规定，组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
实验中测得8号样品的磷含量修约后为15.7%，与样本标注值18%的负偏差的绝对值为2.3%，不符合国家标准。
三、玉米籽粒中钾元素的检测
1 设备仪器
实验室常用设备；玻璃坩埚式滤器：4号，30ml；干燥箱：能维持120℃土5℃的温度。
2 试剂
四苯硼酸钠：15g/L；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L；氢氧化钠溶液：400g/L；四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L；酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100ml95%（质量分数）乙醇中。
3 实验样本来源与编号
本实验中所测样本为吉林省十七家玉米籽粒厂家的送检样品，随机将其编号为1-17。
4 实验原理
在弱碱介质中，以四硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，将沉淀过滤、干燥及称重。
为防止阳离子干扰，预先加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。
5 技术路线
试样溶液制备→试液处理→沉淀及过滤→干燥→空白试验
6 实验方法
6.1 试样溶液制备
称样→加水煮沸→冷却→定容→过滤
6.2 试液处理
吸取滤液25ml →加EDTA →加酚酞至出现红色后过量 1ml →加热煮沸15min →冷却（若红色消失加氢氧化钠溶液调至红色）
6.3 沉淀及过滤
加沉淀剂并不断搅拌→静置15min以上→抽虑
6.4 干燥
将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱中干燥1.5小时，于干燥室冷却至室温后称重。
6.5 空白实验
在不加试液的情况下，按上述检测分析步骤及相同的试剂用量进行操作。
7 实验结果
检测结果如下表：
8 实验小结
GB 15063-2001中规定组织产品的单一养分含量不得低于4.0%，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于1.5%。
实验中测得4号样品钾含量修约后为5.1%，与样本标注值8%的负偏差的绝对值为
2.9% ；5号样品钾含量修约后为10.4%，与样本标注值12%的负偏差的绝对值为1.6% ；8
号样品钾含量修约后为7.2%，与样本标注值10%的负偏差的绝对值为2.8%；15号样品的钾含量修约后为8.2%，与样本标注值11%的负偏差的绝对值为2.8%。
均不符合国家标准。
四、玉米籽粒总养分含量分析
判别产品总养分合格与否的原则有二条：(1)单养分(配合式)标明值之和为25、30、40时,总养分须要达到24.95 %、29.95 %、39.95 %为合格，上述值修约后为25. 0 %、30.0 %、40.0 %，恰为标准中低、中、高浓度的技术指标值。
(2)单养分(配合式)标明值之和为其他数值时，总养分可以修约到整数位。
修约后的总养分值需大于或等于标明值。
玉米籽粒总养含量=总氮含量+有效磷含量+钾含量
样本总养分测定结果与样本标注中总养分含量情况如下图：
其中4号及15号样品的总养分含量测定值小于标识值，不符合GB 15063-2001相关要求。
结论
实验参照GB8571—88中规定制备样品,参考GB/T8572—2001、GB/T8573—1999以及GB/T8574—2002中方法对吉林省十七个玉米籽粒厂家的样品进行抽检，按GB15063—2001中对玉米籽粒质量的相关规定，结果如下：
1、针对单一养分氮的含量情况，十七个玉米籽粒样品中14号样品中氮含量不符合国家标准，该养分合格率约为94%。
2、针对单一养分磷含量而言，所测样品中8号样品磷含量不符合国家标准，该养分合格率约为94%。
3、针对单一养分钾含量来看，则不合格情况较多，按相关标准规定，测得4号、5号、8号、15号样品不符合国家标准，该养分含量合格率约为76%。
4、结合所测得的三种养分含量计算得出所抽检样品的总养分含量，发现其中4号和15号样品总养分含量小于其标识值，不符合国家标准，故总养分情况合格率为88% 。
综上，根据国家相关规定，得出此次抽检中不合格样品为4号、5号、8号、14号及15号，故此次抽检样品合格率为71%。