原子吸收

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原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用

原子吸收光谱法的应用原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,利用原子吸收光谱法可以快速、准确地测定分子、离子、原子及其组合体的含量,适用于广泛的分析领域。

本文将探讨原子吸收光谱法的应用,包括环境、医药、工业等方面。

环境领域
在环境领域,原子吸收光谱法被广泛应用于土壤、水、空气等环境污染物的监测和分析。

例如,对于水体中的汞、铜、镉、铅等元素的监测,可以采用原子吸收光谱法。

在土壤中,原子吸收光谱法可以用于测定铜、锌、镉、铅等元素的含量,并进行土壤污染评价。

此外,原子吸收光谱法还可以用于大气环境中的监测和分析。

医药领域
在医药领域,原子吸收光谱法常被用于药物中元素的含量分析。

例如,可以用原子吸收光谱法快速测定铁、钙、镁等元素的含量,对于药物的配制和质量控制具有重要作用。

此外,在生化研究中,原子吸收光谱法也被用于物质的测定,例如测定血清中镁、钠、铁、铜、锌等元素的含量。

工业领域
在工业领域,原子吸收光谱法被广泛用于材料分析、质量控制和生产过程中的监测等方面。

例如,在钢铁、金
属、化学等行业的质量控制中,原子吸收光谱法可以快速测定元素的含量,确保产品质量的稳定性。

此外,在过程监控中,原子吸收光谱法可以用于监测生产过程中的材料成分变化,以便及时调整生产参数。

总的来说,原子吸收光谱法在医药、环境、工业等领域均有广泛的应用。

随着科研技术的不断发展,原子吸收光谱法还将不断完善,为各个领域的分析研究提供更加准确、快速、高效的帮助。

原子荧光 原子吸收的区别

原子荧光 原子吸收的区别

原子荧光原子吸收的区别原子荧光和原子吸收是两种不同的现象,它们分别描述了原子在不同光谱条件下的行为。

以下将对原子荧光和原子吸收的区别进行详细解析。

一、物理意义原子荧光是指原子在外界激发下,能够从低能级跃迁到高能级并释放出能量的现象。

在这个过程中,原子会吸收能量并进入激发态,然后再次发射光子回到基态,这个光子的能量对应着原子的能级差。

而原子吸收则是指原子吸收能谱中的某些频率的光子,通过电子跃迁上升到更高的能级中。

这个过程中,原子吸收光子的能量,而光子的能量将直接导致电子的跃迁和原子能级的升高。

二、反应规律原子荧光和原子吸收都遵循着波尔的量子化理论,即原子的能量是量子化的。

这意味着原子吸收或发射的光子能量必须与电子跃迁的能量差相等,才能发挥效果。

三、应用领域原子荧光和原子吸收都有着广泛的应用领域。

在分析化学领域,原子荧光和原子吸收都被用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等。

它们可以用于分析气体、流体、液滴等样品中的元素,从而确定其化学成分和浓度。

在生物医学领域,原子荧光可用于确定细胞或组织中的某些元素,这有助于了解人体组织中的微量元素的含量。

原子吸收则可以用于医学诊断和治疗,如X射线视觉检测和放射性治疗等。

四、检测方法要检测原子荧光或原子吸收现象,需要使用特殊的仪器。

在原子荧光法中,需要使用荧光光谱仪和激发光源,以激发和捕捉从样品中出射的特定波长的光。

而在原子吸收光谱仪中,需要使用吸收仪和特定的光谱源,以测量从吸收材料中吸收特定波长的光的削弱程度。

总的来说,原子荧光和原子吸收虽然有着相似之处,但它们是两种不同的现象,分别描述了原子在不同场景下的行为。

它们在分析化学和生物医学领域中都有着广泛的应用,可以用于检测和诊断样品中的元素含量。

原子吸收光谱法的优缺点

原子吸收光谱法的优缺点

原子吸收光谱法的优缺点优点:1.高选择性:原子吸收光谱法对物质的选择性非常高。

由于每个元素的原子结构是唯一的,每个元素吸收光的特性也是不同的。

因此,通过选择适当的波长进行测量,就可以获得该元素的特定吸收信号,避免其他干扰物质带来的干扰。

2.高灵敏度:原子吸收光谱法具有很高的灵敏度。

通过使用专用的原子吸收光谱仪器,可以很容易地检测到低浓度的元素。

这种高灵敏度使原子吸收光谱法成为许多分析任务的首选方法,尤其是在需要追踪元素含量的环境和生物化学应用中。

3.宽线性范围:原子吸收光谱法具有宽线性范围。

这意味着可以在一个宽范围内测量元素的浓度,而不需要经常稀释或浓缩样品。

这种宽线性范围使得原子吸收光谱法适用于测量各种浓度的样品,从低浓度到高浓度。

4.速度快:原子吸收光谱法具有很快的分析速度。

由于原子吸收光谱仪器的自动化程度很高,可以进行高通量的样品分析,整个过程只需要几分钟。

这种快速的分析速度使得原子吸收光谱法适用于大量样品的分析,提高了工作效率。

缺点:1.需要仪器和设备:原子吸收光谱法需要专用的原子吸收光谱仪器,这些仪器通常比较昂贵。

此外,还需要其他一些设备,如气体供应装置和样品处理设备。

这些仪器和设备的成本和运维费用可能会限制该方法的使用。

2.仅适用于液态和气态样品:原子吸收光谱法只适用于液态和气态样品的分析。

对于固态样品,需要进行样品前处理,如溶解、挥发等,这增加了分析的复杂性和时间消耗。

3.元素之间的互相干扰:原子吸收光谱法中,不同元素之间可能存在互相干扰的问题。

这是因为不同元素之间的吸收线可能重叠,导致测量结果的准确度降低。

为了解决这个问题,需要进行干扰校正或选择合适的波长进行测量。

4.有限的分析范围:原子吸收光谱法只能用于测量金属元素的浓度,无法用于测量非金属元素。

对于非金属元素,需要使用其他分析方法,如离子色谱法或荧光光谱法。

总之,原子吸收光谱法是一种灵敏、准确和可靠的分析方法,广泛应用于环境监测、生物化学、食品分析等领域。

原子吸收测定铟

原子吸收测定铟

火焰原子吸收法测定In
一、试剂
1、王水盐酸和硝酸的混合酸(3+1)
2、硝酸浓硝酸
3、铟标准称取0.200g的金属铟,置于250ml的烧杯中,加入王水15ml,加热溶解,蒸至近干,再加入4ml硝酸,加水煮沸溶解,冷却后移入200ml容量瓶中,用稀释至刻度。

此溶液浓度为1mg/ml。

转入聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中储存。

二、可选择的吸收线
三、分析方法
称取0.1000g样品,水少量水润湿,加10ml王水放到电炉上加热溶至近干。

加入10硝酸加热溶至3ml左右,加10ml水吹洗,待煮拂取下。

冷至室温用水洗进100ml比色管里,稀释到刻度。

上原子吸收测定。

仪器使用前半个小时进行开机预热,测定时先调整波长到所选择的灵敏线至最佳。

调整铟灯位置至最佳,在调整能量至990或100%,不得大于990或100%。

四、计算
In =(K×E)÷(G×V)
五、工作曲线
移取0ml、5ml、10ml、15ml铟标准,上原子吸收求得K值。

六、干扰
1、当铝、镁、铜、锌或硫酸根的含量超过铟100倍时,会使铟的灵敏度略有降低。

2、低于10%的硝酸及5%的盐酸、高氯酸、硫酸均不影响铟的测定。

但其灵敏度因酸的种类不同而有所不同。

磷酸对测定有影响。

原子吸收常用分析方法

原子吸收常用分析方法

原子吸收分析方法撰稿:裴治世原子吸收常用分析方法原子吸收分析如果以原子化的手段来划分,可分为两大类,即火焰原子化及无焰原子化。

在日常分析中火焰原子化应用最广。

着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。

一、常用分析方法1标准曲线法(又称工作曲线法)这是原子吸收光谱最常用的方法。

此法是配制一系列不同浓度的,与试样溶液基体组成相近的标准溶液,分别测量其吸光度,绘制吸光度一一浓度标准曲线。

同时,在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后,在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。

绘制标准曲线的步骤如下:首先在坐标纸上确定一个坐标系,横坐标作为浓度轴,纵坐标作为吸光度轴,在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点,然后将各点连成一条直线。

即是标准曲线。

由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上,采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差,为了消除这种误差,可以利用一元线性回归方程计算分析结果。

根据光吸收定律,物质的浓度C (以x表示)和吸光度A (以y表示)呈线性关系,可表示为y=ax+b。

设由N点构成曲线,通过实验可得N组观测数据(X i,y),其中y i 为三次测定值的平均值,用线性回归法求a,b值。

_ _ 1-(x「X)(y「Y)、xy_N、x、ya2 1 2瓦(X i —X )乞X2—丄(送x)Nb 二Y - aX标准曲线方程为y=ax+b例如:某元素由4点构成标准曲线,其浓度及测得的吸光度如下C(x)卩g • ml10.00 0.50 1.00 3.00 (P479)A(y)0.000 0.053 0.106 0.303则工x=4.50 (x 值之和,浓度值之和)X =1.125 (x 的平均值,浓度的平均值)2艺x =10.25 (x 平方之和)(工x)2/N=5.0625(X值和的平方除以N或x值和的平方的N分之1)工y=0.4620 (吸光度之和)Y =0.1155 (吸光度平均值)工xy=1.0415 (浓度乘吸光度之和)(艺x)(艺y)/N=0.51975艺x2-(艺x)2/N=5.1875艺xy-(艺x)(艺y)/N=0.521750.52175 a==0.10065.1875b=Y-a X =0.0023标准曲线方程:y=0.1006x+0.0023斜率a =0.1006A/ 卩g • mf由于仪器的工作状态经常有变动,标准曲线的位置随之改变,实际分析时应每次测定都绘制标准曲线;或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。

icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别

icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别

icp与原子吸收原子荧光与原子吸收的区别原子吸收分光光度法是基于基态原子对共振光的吸收:而原子荧光光度是处于激发态原子向基态跃迁,并以光辐射形式失去能量而回到基态。

而且这个激发态是基态原子对共振光吸收而跃迁得来的。

因此,原子荧光包含了两个过程:吸收和发射。

色散系统:较之原子吸收荧光谱线更少,光谱干扰也少,所以可以用低分辨力的分光系统甚至于非色散系统。

光学排列:对于原子吸收,检测器必须观察初级光源(HCL),因为需要测量的是原子对光源特征辐射的吸收;而原子荧光的光学排列与原子吸收不同,往往要避开初级光源的直接射入,而以一定角度去观察原子化器,测定其向2pi 立体角辐射的荧光。

在有的资料上可以看到right angle view(直角观察)和front view(正面观察)这样的光学排列。

原子化器两者可以是相同的,我国生产的原子荧光原子化器主要是氢化物发生原子化。

这是具有我国自主知识产权的仪器!大多数AFS分析的元素,原子吸收都很难做,所以有人称其为原子吸收的好朋友,原子吸收的补充。

原子荧光和原子吸收都是光谱,原理稍微有些不同。

原子荧光的特长是测量As,Se,Hg等一些过度元素和特殊的金属元素,吉天出的AFS9230能达到ug/L级或者更低,原子荧光是我们国家的专利。

原子吸收分火焰和石墨炉两种,主要测量重金属元素,石墨炉原子吸收测量重金属元素也可以达到ug/L级别。

原子荧光和原子吸收在实验室里没有ICPMS的情况下作为互补,可以测量大部分金属元素和过度元素。

具体谁更有优越性,检测限更低要根据具体的元素来定。

原子荧光和原子吸收的区别!1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。

2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。

3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。

原子吸收前处理方法

原子吸收前处理方法

(一)1.样品类型:主要是空气中的有害金属元素;2.前处理试剂:实验用水为去离子水,用酸为优级纯高氯酸,ρ20=1.67g/mL硝酸,ρ20=1.42g/mL消化液:取100ml高氯酸,加到900ml硝酸中;3.前处理设备:微波、电热板4.前处理程序:将样品放入烧杯中,加入5mL消化液,在电热板上加热消解,保持温度在160摄氏度左右,待消化液基本挥发干时,取下稍冷后,用硝酸溶液溶解残渣,并定量转移入具塞刻度试管中;消解温度对金属元素的回收率有影响,应控制温度在200以下,挥发干时降至160摄氏度,消化时一定要慢,大于200摄氏度容易暴沸,飞溅出样品,这样就使样品损失,结果偏低;而另外一个环节就是赶酸,酸度太大,对结果也有影响,当消化时只冒白烟,而还有固体物时,需要再加入硝酸,进一步消化完全。

当固体物质完全消化后呈干涸状态,还在冒黄色的烟时,则需要赶酸:加入适量的超纯水,继续消化,使其呈干涸状态;5.备注:最主要是要加入相对应的试剂消除干扰,测试不同的金属元素,加入消除剂也不同。

(二)1,样品类型:土壤2,前处理试剂:盐酸硝酸氢氟酸高氯酸3,前处理设备:电热板4,前处理程序:称取0.2克土样,精确至0.0001克,于聚四氟乙烯坩锅中,加入少量水润湿,加入5ml浓盐酸,放置过夜。

电热板上低温加热,使样品初分解,加入5ml 浓硝酸,4ml 浓氢氟酸,2ml 浓高氯酸。

中温消解1小时。

升高温度,继续加热,摇动飞硅,至冒浓厚高氯酸白烟。

加盖,加热消解至黑色有机碳化物分解。

开盖,赶白烟,蒸至粘稠。

视情况补加酸,继续加热。

余2ml左右白色或黄色粘稠状,为消解终点。

加入1 ml 1+4硝酸溶液,温热溶解残渣。

25 ml 容量瓶中,加入3ml 5%磷酸氢二铵溶液,将消解液转移至对应容量瓶中,水定容。

上机检测。

5,备注:5%磷酸氢二铵溶液消除Ca Mg干扰注意消解温度,视消解状况加盖去盖摇动。

(三)1. 样品类型:矿石里金的测定2. 前处理试剂:分析纯的盐酸60mL和硝酸20mL3. 前处理设备:电热板、马弗炉、活性炭吸附柱4. 前处理程序:称取10.00-20.00g试样于瓷坩埚中,从低温升至650℃灼烧2h(中途搅拌几次)以除尽有机物、碳、硫等,用水润湿,加入60mL盐酸加热溶解至颜色发黄,然后加入20mL硝酸,加热至体积约25mL取下,加入10mL1% 的动物胶,搅拌数分钟使胶体凝聚沉淀,加入150mL水,使酸度保持在10-30%之间,这个酸度是活性炭吸附的最佳酸度,然后用活性炭吸附柱过滤后,将活性炭移入瓷坩埚进行灰化,然后移入700℃马弗炉进行炭化,取出冷却后加入5mL王水,低温加热溶解后转入25mL比色管,用蒸馏水稀释至刻度,遥匀,然后用AAS测定5. 备注:活性炭一般使用前进行前处理,灰化后用王水溶解对金的测定一般没有干扰(四)1,样品类型:排放水2,前处理试剂: 硝酸3,前处理设备:加热板4,前处理程序:取50毫升水样于玻璃烧杯中,加入5ml浓硝酸。

原子吸收分光光度法测定铬、镉

原子吸收分光光度法测定铬、镉

实验六原子吸收分光光度法测定铬、镉一、实验目的1. 巩固原子吸收分光光度法的理论知识2.掌握原子吸收法测定金属离子的方法原则3.学习和比较标准曲线法和标准加入法的使用条件二、基本原理原于吸收分光光度计是一种无机化学成分分析仪器。

它广泛用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等部门的微量和痕量元素分析。

它的工作原理是利用空心阴极元素灯发出被测元素的特征辐射光,为火焰原子化器产生的样品蒸汽中的待侧元素基态原子所吸收。

通过测定特征辐射光被吸收的大小,来计算出待侧元素的含量。

三、仪器与试剂仪器: TAS---986 原子吸收分光光度计,镉、铬等空心阴极灯,50ml 比色管20只,微量加液器(25μl ,50μl )试剂:镉、铬的标准溶液(1mg/ml),二次蒸馏水,待测废水样四、仪器操作步骤1.将镉、铬离子的标准溶液用微量加液器稀释成0.2—2.0μg/m、不等的浓度梯度的稀溶液,以保证其吸光度值在0.08—0.8之间。

2.打开计算机电源,启动TAS—986 AAwin分析程序。

打开原子吸收主机电源,使进行联机初始化。

3.进行元素灯的选择,、使所选元素与灯座上插的等一一对应;4.设定元素参数(选择元素的特征谱线波长和光普通带)5.设置灯电流,使负高压在寻峰后能量达到最大值。

6. 设置燃烧器的高度,燃气流量大小,使元素灯光斑正好位于燃烧器的正上方。

7.进行寻峰操作,使仪器为与元素分析的灵敏波长位置。

8.进入标样测量主菜单,设测量方法、校正曲线、浓度单位。

9.将标准样品的已知数据输入计算机,选一定的重复次数。

10.打开空压机(压力设置为0.25—0.3MPa),检查废液管水封是否完好,然后打开乙炔(出口压力0.05 MPa),按键点火。

11.首先进行标样的数据采集,然后进行未知样的测定。

12.将分析结果、曲线、条件分别输出并存盘。

13 测量结束后,关闭乙炔钢瓶,待火焰熄灭后再吸喷空白溶液剂分钟后,关闭空压机。

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第十三章紫外-可见分光光度法第一节概述一种建立在电磁辐射与物质相互作用基础上,测定物质性质、结构及含量的分析方法。

不同分类方法可分为:1.光谱法与非光谱法(spectrscopy)光谱法:受辐射或其他能量时,物质内部发生跃迁,有吸收光谱、发射光谱及散射光谱。

非光谱法:不涉及物质内部能级的跃迁,根据光的反射、折射、干涉、衍射、和偏振等基本性质建立起来的分析方法,有折射法、旋光法、浊度法,X-衍射法等。

2. 原子光谱和分子光谱(atomic spectroscopy molecular spectroscopy)原子光谱:核外电子不同电子能级间跃迁产生的光谱。

分子光谱:分子中电子能级、振动能级和转动能级的变化产生的光谱。

3. 吸收光谱和发射光谱(absorption spectroscopy 、emission spectroscopy)吸收光谱:分子或原子吸收能量后由低能级跃迁至较高能级产生的吸收光谱。

发射光谱:分子或原子吸收能量后由基态或低能态跃迁至高能态,返回基态或低能态产生的光谱。

紫外-可见分光光度法使用的波长范围: 200nm~400nm,400nm~760nm。

第二节电磁辐射及其与物质的相互作用一、电磁辐射与电磁波谱光是一种电磁辐射(electromagnetic radiation),是以巨大的速度通过空间传播的光量子流,基本单位是光子,具微观粒子的波动性和粒子性。

电磁波谱(electromagnetic spectrum):电磁辐射按波长顺序排列,范围:0.005nm~1000m。

二、电磁辐射与物质的相互作用涉及物质内能的变化:吸收:辐射通过透明介质时,电磁辐射的交变电场导致分子或原子的外层电子相对核振荡,使其周期性极化,若入射能量恰与基态和激发态的能量差相等,则物质分子或原子选择性吸收辐射能,从基态跃迁至激发态。

发射:上述过程中,分子或原子吸收辐射能后以光子的形式释放能量的过程称为发射。

不涉及能量内部的变化:再发射:若入射能量与分子与原子的能量差不相等,则能量仅被介质分子或原子保留10-14~10-15s,然后再发射。

反射:光从A介质照到B介质界面时,一部份光在界面上改变方向返回到介质A。

折射:上述过程中,一部分光改变了方向,以一定的折射角进入了介质B。

散射:光子与介质分子之间发生弹性碰撞,没有能量交换,光的频率不变,但光子的运动方向发生了改变。

第三节分子吸收光谱一、分子吸收光谱的产生分子内部三种运动状态:电子能级、振动能级、转动能级。

物质的分子只能吸收能量等于两个能级差ΔE的光子。

转动能级:250μm~25μm 远红外振动能级:25μm~1.25μm 红外电子能级:1.25μm~0.06μm 紫外-可见电子跃迁的同时伴随着振动能级和转动能级的跃迁,所以电子光谱实际上是电子-振动-转动光谱,是一种带状光谱。

物质分子内部的结构不同,且发生跃迁时吸收光能有量子化特征,故物质对光的吸收具有选择性。

二、分子吸收光谱及其特征吸收光谱(absorption spectrum):测定不同波长单色光的吸光度,以波长为横标,吸光度为纵标绘出的坐标图。

特征:吸收曲线(absorption curve)、最大吸收波长(maximum absorption wavelength)、肩峰(shoulder peak) 末端吸收(end absorption)。

三、紫外-可见吸收光谱的主要类型(一)有机化合物的电子跃迁和吸收带类型按能量大小:σ→σ* >n →σ* >π→π* >n→π*1.σ→σ*跃迁:饱和烃(甲烷,乙烷),E很高,λ<150nm(远紫外区)。

2. n →σ*跃迁:含杂原子饱和基团(-OH,-NH2),E 较大,λ<200nm(真空紫外区)。

3. π→π*跃迁:不饱和基团(-C=C-,-C = O ),E较小,λ在200nm附近,体系共轭,E更小,λ更大。

4. n→π*跃迁:含杂原子不饱和基团(-C ≡N ,C= O )E最小,λ 200nm~400nm(近紫外区)。

溶液极性增加时,π→π* 红移,n→π*紫移。

(二)无机化合物中主要电子跃迁及吸收带类型1. 配位场跃迁:镧与锕系元素能量相等的 f 轨道或过渡金属元素能量相等的d 轨道在配位体的配位场作用下,分裂成能量不等的f 轨道或d 轨道。

>1022. 电荷迁移跃迁:金属配合物中电子从配体的轨道跃迁到中心离子的轨道。

>104四、有机化合物的紫外吸收光谱1. 饱和碳氢化合物:σ→σ*远紫外区,做溶剂。

2. 含孤立生色团或助色团的化合物:能吸收紫外-可见光的基团称生色团(发色团),具有不饱和键和非键n电子的基团,产生n→π*跃迁和π→π* 跃迁,跃迁E 较低。

例: C=C;C=O;C=N;-N=N-本身无紫外吸收,但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团称助色团。

例:-OH,-OR,-NH-,-NR2,-X含有非键n电子的杂原子饱和基团。

3.共轭烯烃:红移、吸收增强、摩尔系数增大。

4.α,β不饱和醛、酮:吸收峰在紫外区5.芳香化合物:吸收峰红移第四节光的吸收定律一、光的吸收定律空白调零可消去反射光Ir。

T为透光率。

A:吸光度,K:吸光系数(absorbtivity, a: L/(g·cm);ε:L/mol·cm))单位浓度和单位厚度下的吸光度,与物质的性质、入射光的波长及溶剂有关。

朗伯-比尔定律:二、影响光吸收定律因素1.与仪器相关的因素:非单色光:入射光以λ0为中心Δλ为带宽。

吸光度值一般小于真实吸光度值。

杂散光:与所需波长相隔较远而不在谱带宽度范围的光,由仪器元件瑕疵或受尘埃污染及霉蚀所引起。

若待测液吸收杂散光,产生正偏离,反之负偏离。

2. 与试样溶液有关的因素:溶液的浓度:高浓度时,物质质点平均距离缩小,电荷分布互相影响,从而改变对光的吸收能力。

体系不均匀:胶体、乳浊、悬浮、沉淀。

化学因素:离解、缔合、互变异构、配位等。

第五节分光光度计(ultraviolet-visible spectrophotometer)仪器测定流程:一、主要部件1. 光源(light source):要求强度大、稳定性好且不随波长变化而变化。

为使整个波段强度一致,通常有光强度补偿。

白炽光源:钨灯或卤钨灯(可见光源) 360nm~1000nm, 350nm~2500nm 连续光谱;气体放电光源:氢灯或氘灯(紫外光源) 150nm~400nm,石英材料。

2. 单色器(monochromator):狭缝、准直镜、色散元件狭缝:入口狭缝、出口狭缝棱镜:对不同波长的光折射率不同,分出光波长不等距。

折射率与波长的关系服从下列方程:波长越长,折射率越小。

光栅:衍射和干涉的原理,分出光波长等距,称为色散线性。

高光抛面上刻有多根平行槽,600条/mm,800条/mm,1200条/mm,2800/mm。

准直镜:将来自入口狭缝的发散光变成平行光,并将来自色散元件的平行光聚焦于出口狭缝。

3. 吸收池(absorption cell):玻璃:能吸收UV光,仅适用于可见光区石英:不吸收紫外光,适用于紫外和可见光区要求:匹配性(对光的吸收和反射应一致)4.检测器(detector):将光信号转变为电信号的装置。

光电池,光电管、光电倍增管、二极管阵列检测器。

光电管:紫敏光电管:锑铯作阴极 200nm~625nm红敏光电管:银氧化铯作阴极 625nm~1000nm光电倍增管:9个倍增极。

测强光时光电流与光强不成线性关系,易疲劳。

阵列型光电检测器:晶体硅上紧密排列一系列的二极管,每一个二极管相当于一个单色器的出口狭缝,一般1024个二极管组成阵列,190nm~820nm全波光谱。

5. 显示系统(display system)二、紫外-可见分光光度计的类型1. 单波长单光束:722型钨卤素灯为光源,光栅,数显721型白炽灯,棱镜,表显751G 氢灯、钨灯,GD-5紫敏、GD-6红敏,棱镜,表显752 光栅,多碱阴极光电管( 190nm~820nm),数显2. 单波长双光束分光光度计能够消除光源瞬间波动的影响。

3. 双波长分光光度计可以选用双波长,也可选用单波长双光束。

双波长可以对吸收光谱相互重叠的混合物分别定量,也可测定背景吸收较大的样品。

第六节分光光度法反应条件和测量条件选择一、显色反应及其条件(一)显色反应的要求1. 显色反应:配位、耦合、氧化还原2. 要求:定量转成有色化合物,确定化学计量。

组成恒定,稳定,有一定的化学式,摩尔系数大,>104。

化合物与显色剂的颜色有明显差别。

选择性好,干扰少。

(二)反应条件选择1. 显色剂用量:2. 溶液的酸度对显色剂颜色的影响:酸碱指示剂。

对反应的影响:对金属离子状态的影响: Fe3+、Al3+等水解3. 显色温度:A-t(℃)曲线确定4. 显色时间:A-t(min )曲线确定5. 干扰的消除:掩蔽:与干扰离子生成无色配合物,如:丁二酮肟测镍时,柠檬酸除铁。

氧化还原:使干扰离子的价态改变,如:铬天青测铝时,Vc 除铁。

显色条件:使干扰离子不与显色剂作用,如磺基水杨酸测铁时,pH 2.5 Cu2+不与显色剂显色。

分离干扰离子:沉淀、萃取。

二、测定条件的选择(一)测量波长(二)吸光度的读数范围最低点:T%=36.8 A=0.434实际分析时,应使A=0.2~0.8(三)空白溶液(blank solution)溶剂空白:溶剂试剂空白:显色剂+其他试剂试样空白:试样+溶剂平行空白:以蒸馏水代试样第七节定性定量分析方法一、定性分析图谱对照:吸收峰数、形状、摩尔吸光系数对比吸收光谱的一致性:同一测定条件下,与标准对照物谱图或标准谱图进行对照比较。

对比吸收光谱的特征值二、纯度检测如:检测乙醇或环己烷中含有杂质苯,苯在256nm处有吸收峰,而环己烷无吸收。

杂质限量的测定:例:肾上腺素中微量杂质-肾上腺酮含量计算2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液,λ 310nm下测定,规定A310≤0.05,即符合要求的杂质限量≤0.06%。

三、定量分析1. 标准曲线法2. 直接比较法3. 双波长分光光度法:可扣除背景,当干扰组分光谱与待测组分光谱图重叠时,可以分别测定。

扣除背景:消除干扰组分:4.导数光谱(derivative spectroscopy) 可解决干扰物质吸收光谱互相重叠,消除胶体,悬浮物散射、背景吸收等。

吸收光谱极大点处,奇数阶导数为零,偶数阶导数为极值,拐点处,奇数阶导数为极值,偶数阶导数为零。

随导数阶增加,峰数增加,峰形变窄,分辨率提高,利于重叠谱带及肩峰的分离和鉴别。

定量依据:一定条件下为常数。

故:数据测量:峰-谷法基线法峰零法第八章催化动力学分光光度法(spectrophotometry by catalytic kinetics)是以催化反应为基础,通过测定催化体系中反应物或产物吸光度来确定催化剂含量的方法。

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