大蒜油检测程序
大蒜油滴丸质量标准研究
大蒜油滴丸质量标准研究发布时间：2022-12-19T07:52:17.320Z 来源：《中国结合医学杂志》2022年10期作者：周振华王文渊[导读] 建立大蒜油滴丸的质量标准。
周振华，王文渊永州职业技术学院，湖南永州 425100摘要目的：建立大蒜油滴丸的质量标准。
方法：采用薄层色谱法对大蒜油滴丸进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对制剂中大蒜素进行含量测定。
结果：薄层色谱斑点清晰，阴性对照无干扰；大蒜素含量在范围内有良好线性关系。
平均回收率为96.94%，RSD为1.01%。
结论：本方法简便、可靠、准确，可用于大蒜油滴丸的质量控制。
关键词大蒜油滴丸；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法中图分类号 R943 文献标识码 A Study on Quality Standard of Garlic Dropping Pills ZHOU Zhen-hua,WANG Wen-yuan (Yongzhou V ocational Technical College,Yongzhou,Hunan 425100,China) Abstract: Objective To establish the quality standard of garlic oil dropping pills. Methods Thin layer chromatography (TLC) was used to identify garlic oil dropping pills, and high performance liquid chromatography (HPLC) was used to determine the content of allicin in the preparation.Results TLC spots are clear, and negative control has no interference; The allicin content has a good linear relationship within the range. The average recovery rate was 96.94% and RSD was 1.01%.Conclusion The methods is simple, reliable and accurate, and can be used for the quality control of garlic oil dropping pills.Key words: Garlic dropping pills;Quality standard; HPLC; TLC大蒜原名葫，始载于《名医别录》下品，在我国栽培已有一千多年历史，为药食两用植物[1]。
大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对
Comparison of Two Detection Methods for Plasticizer in Garlic Essential OilOU Jinyu(Anhui Zhongqing Inspection and Testing Co.,Ltd.,Hefei 230088,China)Abstract :This paper mainly studied two rapid and accurate detection methods for 16Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil.The results showed that GC-MS-MS detection results showed that 16compounds could be well separated,and the peak shape was good,and the linearity was good in the range of 0.05~1.5μg /mL,the recovery rate of standard addition was 80%~110%,and the relative standard deviation was RSD2%~5%.The best detection method for 16Phthalic acid ester Plasticizer in garlic essential oil was found.Key words :gas chromatography-mass spectrometer;gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometer;garlic essential oil;plasticizer大蒜精油中塑化剂的两种检测方法比对欧金玉（安徽中青检验检测有限公司，安徽合肥230088）【摘要】本文主要研究了大蒜精油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的两种快速准确的检验方法，结果显示：采用GC-MS-MS 能够很好地分离16种化合物，且峰形好响应高，在0.05~1.5μg/mL 范围内线性良好，加标回收率为80%~110%，相对标准偏差RSD 为2%~5%。
大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
大蒜提取工艺
大蒜油的提取工艺大蒜主要有效成分大蒜油的各种提取方法, 对各种方法的优缺点进行了简要分析。
并对大蒜油的提取工艺和应用的发展方向提出展望。
大蒜(Allium sativum L.)为百合科葱属植物的地下鳞茎, 自古就被当作天然杀菌剂, 有天然抗生素之称。
早在2000 多年前我国就开始种植, 明代李时珍在《本草纲目》中记载:“大蒜性温, 其气熏烈, 通五脏, 达诸窍, 祛寒湿, 避邪恶, 消痈肿, 化积食, 此其功也”。
现代研究表明大蒜所含营养成分十分丰富, 每100 g 新鲜大蒜含水分70 g、蛋白质4.4 g、脂肪0.2 g、碳水化合物23 g、粗纤维0.7 g、灰分1.3 g、磷44 mg、铁0.4 mg、硫胺素0.24 mg、核黄素0.03 mg、尼克酸0.9 mg、抗坏血酸3 mg。
大蒜中含有17 种氨基酸, 其中8 种是人体必需的。
此外, 大蒜还含有硫化丙烯、蒜素及微量元素硒、锌、锗等[1- 2]。
大蒜油也叫大蒜素,是大蒜细胞经破碎后,蒜氨酸在蒜酶的催化作用下裂解生成的硫醚化合物, 具有强烈的辛辣刺激味[3]。
大蒜油是大蒜的主要活性成分, 具有抗菌消炎、提高肌体免疫能力、预防和治疗心血管系统疾病、防癌抗癌和抗衰老的作用[4]。
此外, 大蒜油还具有抗单核细胞与血管内皮细胞粘附的作用。
长期服用大蒜油, 可以提高细胞免疫力、体液免疫力和非特异免疫能力。
由于大蒜油有如此大的作用, 对于大蒜活性成分的提取及应用研究就显得极其重要。
本文介绍了近年来大蒜油的提取工艺及应用的一些研究进展。
1 大蒜油的提取工艺目前, 大蒜油的提取工艺主要有: 水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界萃取法及超声、微波辅助提取等。
1.1 水蒸气蒸馏法其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中( 大蒜油具有一定挥发性) , 使该有机物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。
大蒜检测报告
大蒜检测报告
报告编号：2021001
申请单位：XX食品公司
检测时间：2021年5月15日
检测地点：XX检测中心
检测人员：XX博士、XX技师
检测目的：
本次检测旨在对申请单位提供的大蒜产品进行质量检测，并对检测结果进行分析和评价，以保障消费者的权益和企业的合法经营。
检测方法：
本次检测采用国家标准GB/T 16769-2008《食品安全国家标准植物提取物大蒜油及其制品》和国家标准GB/T 5496-2008《食品添加剂大蒜黄素》。
检测结果：
经过样品的检测和分析，得出以下结果：
1. 大蒜油含量：每100g样品中含有大蒜油5.6g。
2. 大蒜素含量：每100g样品中含有大蒜素1.2g。
3. 大蒜黄素含量：每100g样品中含有大蒜黄素0.8g。
结论：
本次检测结果显示，申请单位所提供的大蒜产品质量合格，符合国家相关标准和规定。
在此对申请单位对质量管理措施的落实表示肯定，并提醒企业要不断加强质量控制，确保产品质量不断提高。
其他注意事项：
1. 本报告的内容仅在本次检测中得出，不作为其他检测的参考和证据。
2. 若在申请单位销售过程中出现问题或投诉，本检测中心不承担任何相关责任。
3. 如有其他问题，请咨询本检测中心。
检测机构：
XX检测中心
地址：XX省XX市XX街XX号
联系电话：XXXX-XXXXXXX。
药品大蒜油标准
药品大蒜油标准
药品大蒜油标准
大蒜一直以来被认为是一种具有抗菌、抗病毒等医疗作用的食品，而
大蒜油则是一种从大蒜中提取出的精华物质，因其具有一定的药用价值，被广泛地用于医药科技领域。
在中国，针对大蒜油的生产和销售，也已经出台了一系列的药品大蒜油标准，以确保其质量和安全性符合
国家标准。
首先，药品大蒜油标准对于大蒜油的提取方法、石油醚提取量等方面
做出了明确规定。
其中，大蒜油的提取方法可以采用各类适宜的技术
手段进行，但必须保持操作简单、易于掌握的原则。
同时，大蒜油中
的石油醚提取量应控制在一定范围内，以保证其安全性。
其次，药品大蒜油标准对大蒜油中有害成分的限量也进行了明确规定。
例如，大蒜油中的二羟化苯醌含量应不超过20ppm，汞含量不超过0.05mg/kg等。
这些限量值的制定，保证了大蒜油的质量，同时也保障了人体健康。
此外，药品大蒜油标准在质量控制方面也有严格的要求。
大蒜油的检
测应符合国家标准规定，并应定期对其进行质量监测，以确保大蒜油
品质的稳定性和可追溯性。
总之，药品大蒜油标准的出台，保障了大蒜油在医药科技领域的质量和安全。
同时，这些标准的使用不仅有利于提高药品大蒜油的质量和安全性，也对于整个大蒜油市场的健康发展有着积极的作用。
因此，我们应该充分认识到这些标准的重要性，并在生产和销售过程中，严格遵照标准要求，不断推进大蒜油产业的升级发展。
大蒜油的提取及大蒜辣素的检测思考题
大蒜油的提取及大蒜辣素的检测思考题 一、选择题。 A. 水蒸气蒸馏法。 B. 溶剂萃取法。 C. 离子交换法。 D. 超临界流体萃取法。 解析：水蒸气蒸馏法是利用水蒸气将挥发性成分带出，大蒜油具有挥发性，可用该方法提取；溶剂萃取法可根据大蒜油在不同溶剂中的溶解性来提取；超临界流体萃取法能在特定条件下高效提取有效成分。而离子交换法主要是用于分离和提纯离子型化合物，大蒜油不是离子型化合物，一般不用离子交换法提取。所以答案选C。
2. 大蒜辣素具有一定的化学性质，它（ ）。 A. 对热稳定。 B. 易溶于水。 C. 具有较强的刺激性气味。 D. 在碱性条件下稳定。 解析：大蒜辣素对热不稳定，受热易分解，A选项错误；大蒜辣素难溶于水，B选项错误；大蒜辣素具有较强的刺激性气味，C选项正确；大蒜辣素在碱性条件下不稳定，易分解，D选项错误。所以答案选C。
二、填空题。 1. 水蒸气蒸馏法提取大蒜油时，需要将大蒜进行______处理，以利于大蒜油的蒸出。 解析：粉碎。将大蒜粉碎可以增大其与水蒸气的接触面积，从而更有利于大蒜油的蒸出。
2. 在检测大蒜辣素时，常用的检测方法有高效液相色谱法等，在高效液相色谱法中，______的选择对分离效果有重要影响。
解析：流动相。不同的流动相组成和比例会影响大蒜辣素及其他成分在色谱柱上的分离情况，从而影响分离效果。
三、简答题。 1. 简述超临界流体萃取法提取大蒜油的原理。 解析：超临界流体萃取法是利用超临界流体（通常为二氧化碳）在超临界状态下具有类似于气体的扩散性和类似于液体的溶解性的特点。当超临界流体与大蒜接触时，大蒜油等目标成分在超临界流体中有较高的溶解度，随着超临界流体的流动，大蒜油溶解在其中，然后通过改变压力或温度等条件，使超临界流体恢复到常态，此时大蒜油因溶解度降低而析出，从而实现大蒜油的提取。
2. 说明在检测大蒜辣素时，为什么高效液相色谱法比薄层色谱法更准确？ 解析：高效液相色谱法具有分离效率高、灵敏度高、定量准确等优点。它可以将复杂混合物中的大蒜辣素与其他成分有效分离，通过检测器能精确检测出大蒜辣素的含量。而薄层色谱法主要是一种定性分析方法，虽然可以分离和鉴别成分，但在定量分析方面准确性相对较差，它的分离效果有限，难以精确测定大蒜辣素的含量，且受人为操作因素（如点样量、展开条件等）影响较大。所以高效液相色谱法比薄层色谱法更准确。
gc×gc-tofms法分析大蒜挥发油成分
2019,38(4)河南大学学报(医学版)•233«文章编号：1672-7606(2019)04-0233-05 GCxGC-TOFMS法分析大蒜挥发油成分敬永升，程传景，王先友回河南大学药学院，河南开封475000摘要：〔目的〕分析大蒜挥发油的组分。
〔方法〕采用水蒸气蒸憎法提取大蒜挥发油，采用全二维气相色谱/飞行时间质谱(GCxGC-TOFMS)法分析大蒜挥发油组分。
〔结果〕通过设计的实验方案，鉴定出大蒜挥发油组分85种。
〔结论〕与HPLC法相比,GCxGC-TOFMS法大大提高了分辨率、灵敏度，并缩短了分析时间，是复杂体系分离和分析的有效方法，同时可鉴定出更多的微量组分。
关键词:大蒜挥发油;全二维气相色谱法;飞行时间质谱;成分分析中图分类号:R284.1文献标志码：AComponents analysis of volatile oil in garlic by GCxGC-TOFMSJING Yongsheng,CHENG Chuanjing,WANG Xianyou HSchool of Pharmacy,Henan University,Kaifeng475000,ChinaAbstract:[Objective]To determine the components of volatile oil in garlic.[Methods]The volatile oil components of garlic were extracted by steam distillation and the GCxGC-TOFMS was used to analyze the volatile oil components.[Results]Through the design of the experimental scheme,85kinds of volatile oil components were identified by GCxGC-TOFMS.[Conclusion] Compared with conventional analytical methods,such as HPLC,GCxGC-TOFMS improved the resolution,sensitivity and shorted the analysis time,which is an effective method for separation and analysis of complex systems.Meanwhile it can identify more trace comp o n e nts.Key words：garlic volatile oil;comprehensive two-dimensional gas chromatography;time-of-flight mass spectrometry;components analysis大蒜属百合科，为药食两用的植物。
薄层扫描法测定挥发大蒜油中的大蒜辣素
薄层扫描法测定挥发大蒜油中的大蒜辣素
刘保启;王玉春;胡孝忠;丁良
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2004(20)1
【摘要】挥发大蒜油在薄层板上分离出的最大斑点的化学成分用红外光谱法定性,用薄层扫描法定量。
大蒜辣素在0.667～1.112μg范围内峰面积和质量的线性关系良好(r=0.9988),方法的平均回收率为98.4%,RSD=0.59%(n=5)。
实验结果表明这种方法简便、快捷、准确。
【总页数】3页(P60-62)
【关键词】挥发大蒜油;大蒜辣素;含量测定;薄层扫描法;红外光谱;展开剂
【作者】刘保启;王玉春;胡孝忠;丁良
【作者单位】河北大学化学与环境科学学院;河北省职工医学院
【正文语种】中文
【中图分类】S633.4;O657.3
【相关文献】
1.大蒜油中大蒜辣素的薄层扫描法测定 [J], 丁良;于朝云;杨慧;刘保启
2.HPLC法测定大蒜心浆中的大蒜辣素及其他硫代亚磺... [J], Laws.,LD;陈汉平
3.用生物检定法测定大蒜油中大蒜辣素和大蒜新素的含量 [J], 周重阳;陈海波;罗艳;邓青;赵棠
4.薄层扫描法测定烟叶中的难挥发有机酸 [J], 刘美君;柳文敏;李炎强;朱玉
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大蒜油中药提取物
大蒜油中药提取物大蒜油【提取来源】本品为百合科植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎提取的挥发油和脂肪油混合物，大蒜新素含量≥40%。
【主要成分】大蒜新素Allitridin，含量：40%【随属成分】大蒜辣素Allicin大蒜氨酸Alliin大蒜硫苷ScordImn柠檬醛Citral拢牛儿醇Geramoi含量：20%【性状】本品为淡黄色至橙黄色澄清、透明液体。
有大蒜辛辣味，可溶于乙醇，丙酮，氯仿。
相对密度：1.104～1.110折射率：1.585～1.590【鉴别】取本品加无水乙醇制成0.5%溶液作供试液。
取标准品大蒜新素、大蒜辣素、大蒜氨酸等加无水乙醇制成各成分含量为1mg/ml溶液作对照液。
取大蒜标准对照药材5g 捣碎，35℃放置60分钟，加无水乙醇50ml，超声提取40分钟，滤液挥发乙醇至2ml作对照液。
取上述三液各5μl，分别点于同一硅胶G板，以正己烷-乙酸乙酯(10：1)展开，紫外灯254nm下检视，然后碘蒸气显色，日光下检视，标品斑点对应位置显相同颜色荧光斑点，比对标准药材斑点，对应率≥60%。
【检查】重金属：不得过10ppm(附录ⅨD)农药残留：六六六不得过0.2ppmDDT不得过0.2ppm五氯硝基苯不得过0.1ppm(附录Ⅸ Q)【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定色谱条件C18柱流动相：甲醇-0.1%甲酸(75：25)检测波长：210nm理论板数≥3000对照液：取大蒜新素标品加无水乙醇制成0.16mg/ml溶液备用。
供试液：取本品加无水乙醇制成0.35mg/ml溶液备用。
测定法：取上述两液各10μl注入液相色谱仪测定，并计算含量。
【功能】抗病原微生物，抗诱变，保肝，增强免疫，降血压，降血脂，降血糖，降血黏稠度，抗氧化，清除自由基，抗衰老，抗肿瘤，扩张血管。
【贮藏】密封，闭光，阴凉，干燥。
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大蒜油检测程序
一. 各部门送来样品后，需在样品登记本上登记。
二. 样品在登记本上登记后，接样人须在检测前在《检测登记本》上登记。
三. 样品开始检测时，检测人员须在《检测登记本》上相应的检测项目登记自己
的姓名、检测日期、时间。
四. 样品施行分区放置。
五. 样品施行专人调度，调度员一般为各组当值组长。
六. 样品应区分轻重缓急：一般情况下过程样品比较急，出入库成品检测一般应
按送样顺序检测，如有特殊情况由调度员安排，报告须符合《检验时限》。
七．检测指标表
八．检测方法
1、外观检测
将成品大蒜油倒入50ML 烧杯中，观察外观。
2、大蒜素检测
2.1试剂和器材
甲醇色谱级或同等级
水,色谱级或同等级
大蒜素标样
高效液相色谱仪配置紫外可见检测器等
95%乙醇（分析纯）
2.2液相色谱应用条件
流动相:40%甲醇:60%水（5%乙酸）(V/V)
流动速度0.5 ml/min 项目
合格等级 原油 外观 一级合格品 无沉淀与胶粒、流动性好 二级合格品 底部有少量沉淀，流动性好
硅胶色谱柱 ,5微米,25厘米*4.6毫米
进样量20μl
柱温30℃
检测器在420 nm处测吸光值
2.3标样测量
2.3.1标准样的准备
准称0.15g左右标准品，加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容，摇匀，再移液稀释合适倍数，使特征峰高度在整个量程的三分之一到三分之二之间。
2.3.2用注射器移取标准稀释液溶液，加装过滤器注射到HPLC。
2.3.3分别运行并记录特征峰谱面积。
2.4样品测量
2.4.1样品的准备
称样量据样品具体麻度值而定一般：10%取0.25g，1%取2.5g，以此推算。
将秤取样品加入至100ml容量瓶中,用95%乙醇定容，摇匀，再移液稀释10倍。
2.4.2用注射器移取标准液、样品液加装过滤器(0.40um)注射到HPLC。
2.4.3运行并记录峰谱面积
2.5计算
大蒜素含量 （%）= 样品面积/标样面积 /（标样稀释倍数/标样质量）*（样品稀释倍数/样品质量）*100%
九、检验完成后，检验员应及时填写检验台账，并填写《成品检验单》。
如检验不合格，《成品检验单》上应予注明，并开具《检验不合格报告》，分别报送生产副总、检验副总、生产技术部、部门负责人同时产品按《不合格程序》执行。
十、留样
样品一半要求保留一年以上处理。