铁离子测定的几种方法

铁离子检定的定性方法

（Fe3+）的检验方法：

(1)加苯酚显紫红色。

(2)加SCN-(离子) 显血红色(络合物)。

(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：~。（4）NH4SCN试法。

Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。

（5）K4Fe（CN)6试法

Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。

三价铁离子的检验方程式

加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

离子方程式Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3

根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH== Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ + == 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH→Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN==Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。

①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.

②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕

色的是亚铁离子.

③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.

④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.

⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.

⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.

⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.

检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法

1．溶液颜色

含有Fe2＋的溶液显浅绿色

含有Fe3＋的溶液显黄色

2．用KSCN溶液和氯水

(1)流程：

(2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3(血红色)

2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－

3．用NaOH溶液

(1)流程：

铁离子的检验

(2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀)

Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀)

4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3

铁离子测定的几种方法

（邻菲啰啉法）

本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含～20mg/L 范围工业循环冷却水中铁含量的测定。

1 方法提要

用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在～9时，二价铁离

子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用。

2 试剂和材料

硫酸；

硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；

硫酸：1＋35溶液；

氨水：1＋3溶液；

乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=：称取164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；

抗坏血酸：20g/L溶液；溶解抗坏血酸于200mL水中，加入乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；

邻菲啰啉溶液：L；

过硫酸钾溶液：L，溶解过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。

铁标准溶液Ⅰ：1mL含有,称取硫酸铁铵，精确至，置于200mL烧杯中，加入100mL水，浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

铁标准溶液Ⅱ：1mL含有，取1mL 含有的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。

3 仪器和设备

分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。

4 分析步骤

工作曲线的绘制

分别取0mL（空白），，，，，，铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水

至约40mL，加(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为，加抗坏血酸溶液，缓冲溶液，邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于

510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（μg）为横坐标绘制工作曲线。

测定

总铁的测定

试样的分解：取～水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL)，加(1＋35)硫酸溶液，加过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2，备用。

吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加抗坏血酸溶液，缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。

可溶性铁的测定

取～经中速滤纸过滤后的水样于

100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。

5 分析结果的表述

以mg/LFe2＋表示的试样中总铁含

量（ρ1）按下式计算：