药物制剂试验

实验一溶液型液体制剂的制备

一、实验目的

1．掌握溶液型液体药剂的制备方法。

2．掌握液体药剂制备过程的各项基本操作。

二、实验原理

溶液型液体药剂是指小分子药物以分子或离子（直径在1nm以下）状态分散在溶剂中所形成的液体药剂。常用的溶剂有水、乙醇、甘油、丙二醇、液状石蜡、植物油等。属于溶液型液体药剂有：溶液剂、糖浆剂、甘油剂、芳香水剂和醑剂等。这些剂型是基于溶质和溶剂的差别而命名的。从分散系统来看都属于低分子溶液（真溶液），从制备工艺上来看，这些剂型的制法虽然不完全相同，并各有其特点，但作为溶液的基本制法是溶解法。其制备原则和操作步骤如下：

1．药物的称量固体药物常以克为单位，根据药物量的多少，选用不同的架盘天平称重。液体药物常以毫升为单位，选用不同的量杯或量筒进行量取。用量较少的液体药物，也可采用滴管计滴数量取（标准滴管在20℃时，1ml水应为20滴），量取液体药物后，应用少许水洗涤量器，洗液并于容器中，以减少药物的损失。

2．溶解及加入药物取处方配制量的1/2~3/4溶剂，加入药物搅拌溶解。溶解度大的药物可直接加入溶解；对不易溶解的药物，应先研细，搅拌使溶，必要时可加热以促进其溶解；但对遇热易分解的药物则不宜加热溶解；小量药物（如毒药）或附加剂（如助溶剂、抗氧剂等）应先溶解；难溶性药物应先加入溶解，亦可采用增溶、助溶或选用混合溶剂等方法使之溶解；无防腐能力的药物应加防腐剂；易氧化不稳定的药物可加入抗氧剂、金属络合剂等稳定剂以及调节pH值等；浓配易发生变化的可分别稀配后再混合；醇性制剂如酊剂加至水溶液中时，加入速度要慢，且应边加边搅拌；易溶解药物、液体药物及挥发性药物应最后加入。

3．过滤固体药物溶解后，一般都要过滤，可根据需要选用玻璃漏斗、布氏漏斗、垂熔玻璃漏斗等，滤材有脱脂棉、滤纸、纱布、绢布等。

4．质量检查成品应进行质量检查。

5．包装及贴标签质量检查合格后，定量分装于适当的洁净容器中，加贴符合要求的标签。内服液体制剂用白底蓝字或黑字，外用液体制剂用白底红字或黄字。

三、仪器与材料

仪器：台式天平、称量纸、药匙、50ml烧杯、100ml烧杯、10ml量筒、100ml量筒、10ml移液管、玻璃棒、脱脂棉、玻璃漏斗、滤纸

材料：碘、碘化钾、硼砂、甘油、碳酸氢钠、液化苯酚

四、实验内容

（一）复方碘溶液

1．处方

碘0.5g

碘化钾1g

蒸馏水加至10ml

2．制法

（1）称取碘化钾0.5g于50ml烧杯中；

（2）加约2ml蒸馏水，搅拌使溶解配成浓溶液；

（3）用蜡纸称取碘1g，加碘于烧杯中溶解；

（4）将上述溶液转入10ml量筒中；

（5）用少许蒸馏水洗烧杯，洗液并入量筒中；

（6）最后加适量蒸馏水至全量，混匀即得。

（二）复方硼砂溶液

1．处方

硼砂 2.0g

碳酸氢钠 1.5g

10%液化苯酚 3.0ml

35%甘油10.0ml

蒸馏水加至100.0ml

伊红１～２滴

2．制法

（1）用100ml烧杯从水浴锅量取大约50ml 70－80℃热蒸馏水。

（2）加入称取的硼砂，搅拌至溶解；

（3）放冷至45－55℃，加入碳酸氢钠1.5g，搅拌至溶解；

（4）用移液管量取10％液化苯酚3.0ml，加入上述溶液中；

（5）用移液管量取35％甘油10.0ml，搅拌下缓缓加入上述溶液中；

（6）待气泡消失后，用装脱脂棉的玻璃漏斗过滤至100ml量筒中；

（7）加着色剂伊红1－2滴；

（8）最后加适量蒸馏水至全量，混匀即得。

（四）质量检查

外观

溶液型液体制剂的外观应均匀、透明，无可视微粒、纤维等异物。

复方碘溶液应为深棕色的澄明液体，有碘臭。

复方硼砂溶液应为粉红色澄明液体，具苯酚特臭。

五、实验结果

1．外观

表1-1溶液型液体制剂的外观检查

制剂外观

复方碘溶液

复方硼砂溶液

六、思考题

1．复方碘溶液中碘有刺激性，口服时宜作什么处理？

2．复方硼酸钠溶液为消毒防腐剂，为什么漱口时宜加5倍量的温水稀释？慎勿咽下。

实验二乳剂的制备

一、实验目的

1．掌握乳剂的一般制备方法。

2．掌握乳剂类型的鉴别方法、比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

二、实验原理

乳剂系指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。形成液滴的一相称为内相、不连续相或分散相；而包在液滴外面的一相则称为外相、连续相或分散介质。分散相的直径一般在0.1~10μm之间。乳剂属热力学不稳定体系，须加入乳化剂使其稳定。乳剂可供内服、外用，经灭菌或无菌操作法制备的乳剂，也可供注射用。

乳剂因内、外相不同，分为O/W型和W/O型等类型，可用稀释法和染色镜检等方法进行鉴别。

通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法。工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。

三、仪器与材料

仪器：乳钵、具塞量筒、离心机、离心管、显微镜、载玻片、试管、台式天平、量筒

材料：液状石蜡、阿拉伯胶、羟苯乙酯、氢氧化钙、花生油、司盘80、聚山梨酯80

四、实验内容

（一）液状石蜡乳的制备

1.处方液状石蜡12ml

阿拉伯胶4g

羟苯乙酯醇溶液（50g/L）0.1ml

蒸馏水加至30ml

2.制法

（1）干胶法

a．取液状石蜡12ml 置干燥乳钵中，将阿拉伯胶4g分次加入，研匀。

b．再将蒸馏水8ml一次性加入，迅速沿同一方向研匀，研至发出噼啪声，即形成稠厚乳白色的初乳。

c．取蒸馏水7ml分次加入初乳中，研匀，将其转移至50ml量筒中。

d．移液管量取0.1ml羟苯乙酯溶液加入量筒中, 加蒸馏水至全量，即得。

（2）湿胶法

a．取蒸馏水8ml置乳钵中，加入阿拉伯胶4g配成胶浆，研匀。

b．再将液状石蜡12ml分次加入（可采用滴加法），边加边研磨至初乳形成。

c．取蒸馏水7ml分次加入初乳中，研匀，将其转移至50ml量筒中。

d．移液管量取0.1ml羟苯乙酯溶液加入量筒中, 加蒸馏水至全量，,即得。

（二）石灰搽剂的制备

1．处方氢氧化钙溶液10ml

花生油10ml

2．制法：取氢氧化钙溶液及花生油各10ml，置50ml容量瓶中，用力振摇至乳剂形成。

附氢氧化钙溶液的配制：取氢氧化钙0.3g加入蒸馏水100ml，振摇15分钟，放置1小时取上清液，即可。氢氧化钙溶解度为千分之一点七，此处为千分之三，即过饱和溶液。

（三）乳剂类型的鉴别

1．稀释法

取试管两支，分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各一滴，再加蒸馏水约5ml，振摇或翻转数次。观察是否能混匀。并根据实验结果判断乳剂类型。

2．染色法

将上述两种乳剂用玻璃棒涂在载玻片上，分别用油溶性染料苏丹红和水溶性染料亚甲蓝染色，置显微镜下观察着色情况。根据镜检结果判断乳剂类型。将实验结果记录于表中。