重结晶提纯法相关问题解答
重结晶提纯法
重结晶提纯法重结晶提纯是有机化学中常用的一种纯化方法，常用于改善化合物的纯度，其原理是利用化合物的溶解性差异，将杂质从混合物中分离出来。
本文将详细介绍重结晶提纯的方法。
一、试样的选择重结晶提纯适用于杂质与化合物溶解度差异较大且混合物不稠密的情况。
试样通常是带有色泽、浑浊溶液的有机物化合物，单质元素难以使用该方法纯化。
二、溶剂的选择所选溶剂需要具有满足以下条件：1. 该溶剂能使化合物在其饱和溶解度范围内完全溶解；2. 杂质在该溶剂中溶解度低，且随着温度的变化差异明显；3. 该溶剂在过滤和结晶过程中不影响化合物的稳定性。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、醚类、苯类等。
三、试样的处理1. 将试样加入至适量的溶剂中，将其加热加溶；2. 将该混合物过滤、去除其中的固体杂质；3. 静置溶液，让其在室温下冷却至4℃以下后，即可在结晶条件下得到纯化后的化合物。
写出反应方程式及机理：四、结晶过程1. 在室温下加入少量的溶剂，快速搅拌，并加热至不超过沸点。
此操作旨在获得更多溶解性较差的杂质，增加化合物的纯度。
2. 让混合物缓慢冷却至溶液饱和状态，例如在烧杯口处覆盖滤纸，避免空气中的水分被溶液吸收。
过程中不要搅拌混合物，以防形成较细小的晶体。
时间长达几小时至一晚上。
3. 停止冷却，使用滤纸过滤出结晶体，将其沉淀干燥。
多次重复该结晶过程，以去除可能存在的其他杂质，直到溶液中不再有晶体生成。
此时可以通过比重计算出化合物的纯度，得出重结晶提纯后的化合物纯度高达99%以上。
结语：本文介绍的是重结晶提纯法的基本流程及其原理，该方法易于掌握，具有广泛的应用价值，适用于有机合成实验室、化工生产领域等多个领域。
重结晶注意事项
.科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构)或冷却固态金属及合金在加热( 的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶的方法经常看看
结晶与重结晶知识集重结晶的水晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲基亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于重结晶滤纸叠法1乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶讨论
重结晶结晶与重结晶知识集结晶在结晶和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反应。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
乙醚虽是常用的溶剂，但是若有其它适用的溶剂时，最好不用乙醚，因为一方面由于乙醚易燃、易爆，使用时危险性特别大，应特别小心；另一方面由于乙醚易沿壁爬行挥发而使欲纯化的化学试剂在瓶壁上析出，以致影响结晶的纯度。
在选择溶剂时必须了解欲纯化的化学试剂的结构，因为溶质往往易溶于与其结构相近的溶剂中―“相似相溶”原理。
极性物质易溶于极性溶剂，而难溶于非极性溶剂中；相反，非极性物质易溶于非极性溶剂，而难溶于极性溶剂中。
这个溶解度的规律对实验工作有一定的指导作用。
如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水等，应实验极性较小的溶剂，如丙酮、二氧六环、苯、石油醚等。
重结晶注意事项
科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。
重结晶可以使不纯洁的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此别离。
重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶化度随温度的变化差异很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶化度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶化度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行屡次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1. 选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生化学反响。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作氨基酸盐结晶和重结晶的溶剂。
2. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶化能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶化能力大大减小。
3. 选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶化度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶化度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶化时，很少在热溶剂溶化，在热过滤时被除去。
4. 选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体外表不简单除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
重结晶提纯法的原理步骤及注意事项
二、溶剂的选择
I、溶剂分类 II、溶剂极性大小 III、选择溶剂标准 IV、选择溶剂的实验操作
二、溶剂的选择
I、常用溶剂分类 1.烃类溶剂 己烷、戊烷、石油醚等属于低毒性溶剂，易燃，苯、甲苯、 二甲苯 等毒性溶剂，易燃 烃类溶剂极性小，密度比水小，难溶于水 2.卤代烃溶剂 二氯甲烷、四氯化碳 、氯仿、氯苯、溴苯、二氯乙烷等密 度比水大，难燃性。 3.醇类溶剂 一元醇---甲醇、乙醇、异丙醇等强亲水性溶剂，可以与水 任意比混溶，丁醇环己醇苄醇等低水溶性醇。 多元醇---乙二醇丙三醇等强亲水性溶剂
二、溶剂的选择
IV、选择溶剂的实验操作 1）单一溶剂 取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至 沸。若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一 般认为合用。如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中， 则这种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分 批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。总共用3mL 热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。若样品溶 于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂 也不合用。
二、溶剂的选择
物质的类别 溶解度大的溶剂 烃 烃、醚、卤代烃 卤代烃 醚， 胺，酯，酯硝基化合物 腈酮 醇、二氧六烷 酚酰胺 醇、水醇 羧酸磺酸盐 水 如：欲纯化的化学试剂是个非极性化合物，实验中已知其在 异丙醇中的溶解度太小，异丙醇不宜作其结晶和重结晶的 溶剂，这时一般不必再实验极性更强的溶剂，如甲醇、水 等，应实验极性较小的溶剂，如苯、石油醚等。适用溶剂 的最终选择，只能用试验的方法来决定。
五、结晶
（1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已 析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分 冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体 情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶， 就不能采用此步骤）。 （2）有时结晶不易析出晶体，或因形成过饱和溶液也不析 出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面， 使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅 速和容易；或者投入晶种（同一物资的晶体，若无此物质 的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供 给定型晶核，使晶体迅速形成。
关于重结晶问题的探讨与总结样本（2篇）
关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
重结晶注意事项
重结晶注意事项标准化工作室编码[XX968T-XX89628-XJ668-XT689N]科技名词定义中文名称：重结晶英文名称：recrystallization定义：固态金属及合金在加热(或冷却)通过相变点时，从一种晶体结构转变为另一种晶体结构的过程。
重结晶(recrystallization)是将晶体溶于或熔融以后，又重新从或熔体中结晶的。
重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。
重结晶的效果与选择大有关系，最好选择对主要是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去后，将溶液、冷却，即得纯制的物质。
混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的随温度的变化差别很大，例如和的，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。
则可在较高温度下将混合物溶液、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。
重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。
和重结晶纯化化学试剂的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
选择适宜的溶剂时应注意以下几个问题：1.选择的溶剂应不与欲纯化的化学试剂发生。
例如脂肪族卤代烃类化合物不宜用作碱性化合物结晶和重结晶的溶剂；醇类化合物不宜用作酯类化合物结晶和重结晶的溶剂，也不宜用作盐结晶和重结晶的溶剂。
2.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂在热时应具有较大的溶解能力，而在较低温度时对欲纯化的化学试剂的溶解能力大大减小。
3.选择的溶剂对欲纯化的化学试剂中可能存在的杂质或是溶解度甚大，在欲纯化的化学试剂结晶和重结晶时留在母液中，在结晶和重结晶时不随晶体一同析出；或是溶解度甚小，在欲纯化的化学试剂加热溶解时，很少在热溶剂溶解，在热过滤时被除去。
4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽。
用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、、苯、石油醚等。
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重结晶提纯法相关问题解答(转)1. 简述重结晶提纯固态有机物的基本原理及一般过程。
答：重结晶提纯法是利于固态混合物中各组分在某溶剂中的溶解度不同使它们相互分离从而达到提纯目的的。
但只适用于纯化杂质含量在其总重量5% 以下的固体混合物。
重结晶提纯法的一般过程是：(1) 选择适当的溶剂。
(2) 将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液。
(3) 趁热过滤除去不溶性杂质。
若溶液带颜色，则应先脱色后过滤。
(4) 冷却过滤液或蒸发溶剂，使结晶慢慢析出，而杂质留在母液中( 或者杂质析出，被提纯物留在溶液中) 。
(5) 减压抽滤，分离母液，分出晶体或杂质。
(6) 洗涤晶体，除去表面吸附的母液。
(7) 干燥晶体(风干或烘干) 。
(8) 测定熔点，确定是否合乎要求。
若不合格，应进行第二次重结晶。
2. 进行重结晶时，选择溶剂是个关键。
那么，适宜的溶剂应符合哪些条件？答：作为适宜的重结晶溶剂应符合如下条件：(1) 与被提纯物不起化学反应。
(2) 对被提纯物应在热时易溶冷时不溶(3) 对杂质的溶解度非常大( 使杂质留在母液中) 或非常小( 使杂质在热过滤时被除去) 。
(4) 对被提纯物能给出较好的晶体(5) 容易挥发，干燥时易与晶体分开除去，但溶剂的沸点不宜太低( 太低时溶解度改变不大，操作不方便) ，也不宜太高( 太高时不宜除去晶体表面吸附的溶剂) ；同时，溶剂的沸点应低于被提纯物的熔点( 防止被提纯物呈油状析出，而固化时包含有较多杂质) 。
(6) 价廉易得3. 在试验过程中往往需要通过试验来选择适宜的重结晶溶剂。
请你说说试验的方法。
答：取0.1 g 固体样品置于小试管中，用滴管逐滴加入溶剂，并不断振摇，待加入的溶剂约 1 ml 时，在水浴上加热至沸( 使其溶解) ，冷却时析出大量晶体，则此溶剂一般认为是合适的。
如果样品在冷却或加热时，都能溶于 1 ml 溶剂中，则说明此溶剂是不合适的。
若固态样品不全溶于 1 ml 沸腾的溶剂中时，则可逐步添加溶剂，每次约为0.5 ml 并加热至沸腾，若加入溶剂总量达到 3 ml 时，样品在加热时，还不溶解，则说明这种溶剂是不合适的。
若固态样品能溶于 3 ml 以内的沸腾溶剂中，则将其冷却观察有无晶体析出。
还可用玻璃棒摩擦试管壁等方法，促使晶体析出，若仍然未析出晶体，则这种溶剂也是不合适的；若有晶体析出，则以结晶析出的多少来选择溶剂。
按照上述方法逐一试验不同的溶剂，如冷却后有晶体析出，则比较晶体的多少，选择出最佳的重结晶溶剂。
4. 如果几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，应根据哪些条件选择溶剂？答：在几种溶剂都适合作重结晶溶剂时，则应根据晶体的回收率、操作的难易、溶剂的毒性、易燃性以及价格等方面考虑选择出较合适的溶剂。
5. 什么叫混合溶剂？用混合溶剂重结晶时应怎样操作？答: 所谓混合溶剂就是把对此物质溶解度很大的和溶解度很小的而又能互溶的两种溶剂混合起来，这样可获得新的良好的溶解性能。
用混合溶剂进行重结晶时，一般先用适量溶解度大的溶剂，在加热的条件下使样品溶解。
溶液若有颜色，则用活性炭脱色。
趁热过滤除去不溶物。
将滤液加热至接近沸腾时，慢慢滴加溶解度小的溶剂至刚好出现浑浊不消失时，再小心滴入溶解度大的溶剂，直至溶液刚好变澄清。
放置，冷却结晶。
若已知两种溶剂的某一比例适用重结晶被提纯物，则可先配好混合溶剂，按单一溶剂重结晶的方法进行。
6. 重结晶时，溶剂用量为什么不能过量太多，也不能太少？正确的用量应该是多少？答：要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量多少相当重要。
用量过少，在热过滤时，会带来很大麻烦和产品损失；用量太多，则被提纯物残留在母液中的量太多，损失大，甚至根本无结晶析出。
因此，必须使用适量的重结晶溶剂，即一般比需要量（按溶解度计算得出）多加20-100% 的溶剂为宜。
7. 加热溶解被提纯物的粗品时，为什么加入溶剂的量要比计算量稍少，然后，渐渐添加至恰好溶解，最后，再多加其量的20% 左右的溶剂？答：因为计算量是按纯品溶解度计算得到的，实际上还含有不溶或易溶的杂质在被提纯物中。
只有先比计算量少加，再逐渐添加至恰好溶解，才能了解溶解粗品至少需要的溶剂量。
最后多加其量的20% 左右的溶剂，目的是防止趁热过滤时析出结晶造成损失及过滤时的困难。
8. 使用有机溶剂（低沸点）进行重结晶时，在热溶过程中应注意些什么？答：应注意：（1）选用小口仪器（如三角烧瓶）。
因为瓶口小，溶剂不易挥发，同时便于振摇，促使固体溶解。
（2）有机溶剂多数是低沸点易燃的，量取溶剂时，应熄灭附近的明火。
（3）混溶时，在三角烧瓶上必须装上回流冷凝管（需要长时间加热溶解的，也要装上回流冷凝管，以防止溶剂的挥发）。
（4）根据溶剂沸点的高低，选用热水浴或电热套。
切勿用明火直接加热。
9. 用活性炭脱色（也可以除去某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮物），是不是用量越多越好？应该用多少量才合适？答：用活性炭脱色时，必须避免用量过多，因为活性炭会沾上一些被提纯物，减少了回收率。
加入活性炭的量应视溶液颜色的深浅而定，一般为干粗固体样品重量的1-5% 左右，假如一次未完全脱去溶液的颜色，可再加活性炭进行二次脱色。
10. 用活性炭脱色时，为什么要待固体物质完全溶解后方可加入？为什么不能往正在沸腾的溶液中加活性炭？答：用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能加入。
这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全（活性炭会吸附部分溶剂），同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。
上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。
11. 要使重结晶得到的纯品回收率高，热过滤是一个重要的操作，请问在趁热过滤前应做好哪些方面的准备（从安全、顺利地过滤等方面考虑）？应如何进行热过滤？答：在进行热过滤前应做好如下方面的准备（1）选择好颈短且粗管的玻璃漏斗（以避免晶体在玻璃漏斗颈部析出而造成阻塞）；同时，玻璃漏斗应在低温烘箱或电热套中预热。
（2）折叠好菊花形滤纸（此种滤纸面积较大，可以加速过滤，减少在过滤时析出晶体的机会）。
折菊花形滤纸时应注意滤纸的圆心处切勿重压，否则，因折纹集中，过滤时易破裂。
同时应将折叠好的菊花形滤纸翻转并整理好，这样可以避免被弄脏的一面接触滤液。
使用时应注意菊花形滤纸向外凸出的棱边应紧贴在漏斗壁上；过滤即将开始时，先用少量热溶剂润湿，以免干滤纸吸附溶剂导致晶体析出。
(3) 在过滤低沸点易燃的有机溶剂所形成的溶液时，必须熄灭邻近的明火。
保温漏斗中的热水要在别处准备好，切勿边加热边过滤，以免造成事故。
上述准备工作做好后，先将保温漏斗放在铁圈中( 已加入热水) ，然后将玻璃漏斗放入保温漏斗内，把菊花形滤纸放在玻璃漏斗中并整理好，用少量热溶剂润湿滤纸，趁热将溶液倒进玻璃漏斗中过滤。
若滤纸上有少量晶体析出，可用少量热溶剂洗下；若析出的晶较多时，必须刮回原瓶，加少量溶剂重新热溶后再过滤。
并加上盖子放置，自然冷却结晶。
12. 重结晶时，析出的晶体过大或过小有什么不好？应如何处理才能得到均匀的小晶体？答：重结晶时，若将滤液在冷水中快速冷却或在冷却时剧烈搅动滤液，则会形成颗粒很小的晶体。
这种小晶体虽然包含的杂质较少，但由于表面积较大，吸附在其表面的杂质总量还是比较多的。
同时，由于晶体太小造成抽滤的困难。
但也不要形成过大的晶体。
晶体颗粒过大，晶体中会夹杂母液，造成干燥困难。
正确的处理是，将滤液静置自然冷却结晶。
当看到有大晶体在形成时，适当摇动使之变成较小均匀的小晶体。
13. 重结晶时，有时滤液中析不出晶体，这是什么原因？可采取什么方法使其晶体析出？答：滤液中析不出晶体的原因：(1) 滤液中有胶状物质存在；(2) 形成了过饱和溶液；(3) 滤液还未达到饱和。
实验中常常采取下列方法促使晶体析出(1) 用玻璃棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子呈定向排列而形成晶体。
(2) 投入少量晶种( 同一种物质的晶体；若无此晶体，可将玻璃棒沾一些溶液，溶剂挥发后即会析出晶体) 供给定型晶核，使晶体形成。
(3) 用冰水或其它冷冻剂进行冷却，也能使晶体形成。
此外，如果被提纯物呈油状析出时，可将析出油状物的溶液加热重新溶解，然后慢慢冷却。
一旦油状物析出时，便剧烈搅拌使油状物分散。
也可在搅拌至油状物消失的状况下固化。
若溶液未达到饱和，则应加热蒸发除去多余的溶剂，晶体便会析出。
14. 抽滤装置包括哪几部分？抽滤时应注意哪些事项？答：抽滤装置包括布氏漏斗，抽滤瓶及水泵三个部分。
其装配方法是：将布氏漏斗装一橡皮塞，然后塞在抽滤瓶上，但必须紧密不漏气。
漏斗的下段斜口要正对抽滤瓶的支管，瓶的支管用厚的橡皮管与水泵(或机械泵) 支管相接。
抽滤时应注意以下几点：(1) 滤纸不应大于布氏漏斗的底面，也不能太小，应以盖住底面小孔为宜(2) 在抽滤前，必须用同一溶剂将滤纸湿润，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，然后打开水泵或机械泵将滤纸吸紧，避免晶体在抽滤时从滤纸边缘吸入抽滤瓶中(3) 停止抽滤时，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开或将机械泵抽滤装置中安全瓶上的活塞打开与大气相通( 防止水倒流入抽滤瓶内) 。
最后关闭水泵(或关掉机械泵)15. 在抽滤过程中，怎样对滤饼进行洗涤？答：为了除去晶体表面的母液，应用溶剂洗涤晶体。
洗涤滤饼前，将连接抽滤瓶的橡皮管拆开，关闭水泵。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使全部晶体刚好被溶剂盖住为宜。
用刮刀或玻璃棒小心搅动( 切勿接触滤纸) ，使所有的晶体湿润，重新装好抽滤装置抽滤。
为了抽尽母液，可用洁净的玻塞或小烧杯底用力挤压。
洗涤过程中，应坚持少量( 溶剂) 多次( 洗涤)的原则。
16. 经过一次重结晶得到的晶体，应如何检验其纯度？是否需要进行再次重结晶？答：可通过测定熔点的方法检验。
若符合质量要求，则不需要再次重结晶。
否则，就需再次重结晶到符合质量要求为止。
17. 有一固体有机物极易溶于热的乙醇中，但难溶于冷的乙醇中，问这种固体有机物应怎样重结晶？答：首先应明确：乙醇是一种低沸点易燃的有机溶剂，所以在重结晶过程中要注意防火。
该固体有机物重结晶的方法：(1) 将待提纯的固体有机物加到合适的三角烧瓶或圆底烧瓶中。
(2) 加入比需要量略少的乙醇，装上回流冷凝管。
(3) 用电热套(或热水浴)加热使固体溶解。
如未溶完，可从冷凝管顶端逐滴加入乙醇至恰好溶解。
再多加20% 左右(加入量)乙醇。
若溶液带颜色，应加活性炭脱色。
(4) 用保温漏斗趁热过滤( 严禁边加热边过滤) 。
(5) 放置，自然冷却结晶。
(6) 抽滤、洗涤、干燥产品、称重。