苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告doc
苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能
苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球的制备及其固相萃取性能申书昌;马柏凤;徐雅雯【摘要】以苯乙烯、二乙烯苯和甲基丙烯酸为原料,聚乙烯醇为分散剂,过氧化苯甲酰为引发剂,采用悬浮聚合法制备了具有亲脂和弱阳离子交换性能的球形固相萃取填料,并确定了最佳的聚合反应条件.采用红外光谱和扫描电子显微镜表征了聚合物结构和微球的形貌,通过氮气吸附法测定了填料的比表面积和孔径分布.以氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津4种三嗪类除草剂为目标化合物,通过固相萃取-液相色谱联用技术,考察了样品溶液的酸度、过柱流量及洗脱剂的体积对萃取回收率的影响,确定了最佳固相萃取条件.测定了制备的固相萃取填料的吸附容量和小柱的穿透体积.氰草津、西玛津、阿特拉津和特丁津的检出限分别为0.26,0.63,0.42,0.31 μg·L-1.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)003【总页数】7页(P259-265)【关键词】苯乙烯-二乙烯苯-甲基丙烯酸聚合物微球;固相萃取;高效液相色谱法;三嗪除草剂【作者】申书昌;马柏凤;徐雅雯【作者单位】齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006;齐齐哈尔大学分析测试中心,齐齐哈尔 161006【正文语种】中文【中图分类】O657.7固相萃取（SPE）是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的一种样品预处理技术［1-2］，主要用于液体样品中组分的分离、纯化和浓缩，是一种可靠性高和实用的现代分离技术［3-5］。
固相萃取填料的性质决定了其应用价值，新型填料的开发与应用已成为固相萃取技术的重要研究课题［6-10］。
由于高分子聚合物类固相萃取填料与硅胶类固相萃取填料相比具有更多的优点，发展前景也更可观［11-14］。
目前，商品化的高分子聚合物类固相萃取填料主要是以聚苯乙烯／二乙烯苯为基质的未经改性的非极性吸附材料和通过某种官能团改性后的吸附材料。
实验五 苯乙烯乳液聚合
高分子化学实验报告实验五苯乙烯乳液聚合苯乙烯乳液聚合一、实验目的1、通过实验对比不同量乳化剂对聚合反应速度和产物的相对分子质量的影响，从而了解乳液聚合的特点，了解乳液聚合中各组分的作用，尤其是乳化剂的作用；2、掌握制备聚苯乙烯胶乳的方法，以及用电解质凝聚胶乳和净化聚合物的方法。
二、实验原理所谓乳液聚合就是由单体和水在乳化剂作用下配制成的乳状液中进行的聚合，体系主要由单体、水、乳化剂及溶于水的引发刑四种基本组分组成。
首先在乳液聚台体系中．乳化剂以四种形式存在：①以单分子的形式存在于水中．形成真溶液；②以胶束的形式存在于溶液中；③被吸附在单体球滴表面上，使单体珠滴稳定地悬浮在介质中；④吸附在乳胶粒表面上顺聚合物乳液体系稳定。
其次，乳胶粒主要是由胶束形成的，叫作乳胶粒形成的胶束机理。
乳液聚合的聚合反应实际上发生在乳胶粒中。
乳液聚合分为四个阶段：①分三阶段；②乳胶粒生成阶段；③乳胶粒长大阶段；④聚合完成阶段。
乳液聚合的优点是：①聚合速度快、产物相对分子质量高；②由于使用水作介质，易于散热、温度容易控制、费用也低；③由于聚合形成稳定的乳液体系粘度不大，故可直接用于涂料、粘合剂、织物浸渍等。
如需要将聚合物分离，除使用高速离心外，亦可将胶乳冷冻，或加入电解质将聚合物凝聚，然后进行分离，经净化干燥后，可得固体状产品。
乳液聚合的缺点是:聚合物中常带有未洗净的乳化剂和电解质等杂质，从而影响成品的透明度、热稳定性、电性能等。
尽管如此，乳液聚合仍是工业生产的重要方法，特别是在合成橡胶工业中应用得最多。
三、实验药品及仪器药品：苯乙烯、过硫酸钾、十二烷基磺酸钠、蒸馏水、氯化钠仪器：三口瓶、回流冷凝管、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、水泵、电子天平实验装置如下图：四、实验步骤及现象步骤现象分析在装有温度计、搅拌器、水冷凝管的150 mL三颈瓶中加入50 mL去离子水(或蒸馏水)、0.3000g乳化剂（用十二烷基磺酸钠）。
实验6 膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率
实验6 膨胀计法测定苯乙烯自由基聚合反应速率一、实验目的1、了解自由基聚合的原理和反应机理；2、掌握膨胀计的使用方法及其原理；二、实验原理聚合是一种化学反应，由许多分子组成的大分子称为聚合物。
自由基聚合是其中一种重要的聚合形式。
自由基聚合是指通过自由基反应机理进行聚合的过程。
自由基聚合可以发生在单体中，也可以在多体中进行。
在反应中，自由基起到引导聚合的作用。
聚合反应是若干单体分子（一般为低分子量化合物）加入引发剂（称为引发单体）后，在一定的温度容器内、经过一段时间的反应，由于相互作用，形成大分子化合物（称为聚合物）。
聚合物一般为线性链状结构，可以作为高分子材料应用于制造各种化学品、塑料等材料。
苯乙烯是一种具有较高反应活性的单体，可以通过自由基反应机理进行聚合。
苯乙烯的聚合可以通过热引发、光引发等方式进行，其中以过氧化物引发方式最常用。
过氧化物引发剂（如过氧化苯甲酰）加入苯乙烯单体中，通过热的方式引发自由基聚合反应。
自由基聚合具有单分子反应特性，所以其反应速率可以用分子反应速率常数表示。
分子反应速率常数k可以通过聚合前后单体浓度变化的比值和反应时间计算得出。
膨胀计是一种用于测量高分子物质在化学反应中的膨胀量的仪器。
在实验中，将聚合单体置于一定温度下，在一定时间内进行聚合，然后利用膨胀计测量聚合物的膨胀量，从而计算出反应速率。
膨胀计的原理是利用聚合物吸收单体的性质。
在反应过程中，单体被吸收到聚合物中，导致聚合物产生膨胀。
通过测量膨胀量，可以得出聚合物的近似质量，并计算出反应速率。
膨胀计的使用方法包括以下步骤：(1) 准备苯乙烯聚合前和聚合后的试样，并记录试样的重量。
(2) 将试样装入膨胀计仪器中，加入引发剂和其他反应条件，并启动仪器。
(3) 在一定时间内进行聚合反应，并测量聚合物产生的膨胀量。
(4) 计算出聚合物的质量变化和反应速率。
三、实验操作1、实验仪器和材料膨胀计、苯乙烯、过氧化苯甲酰。
2、实验步骤(2) 在聚合前的苯乙烯试样中加入适量的过氧化苯甲酰引发剂，并将样品加入膨胀计仪器中。
苯乙烯乳液聚合实验报告
实验名称：苯乙烯的乳液聚合姓名：学号：实验日期：一、实验目的1.了解乳液聚合的原理和乳液聚合的方法。
2.学习并了解乳液聚合和其他聚合方法的区别。
二、实验原理乳液聚合是以大量水为介质，在此介质中使用能够使单体分散的水溶性聚合引发剂，并添加乳化剂(表面活性剂)，以使油性单体惊行聚合的方法。
所生成的高分子聚合物为微细的粒子悬浮在水中的乳液。
单体能进行乳液聚合的单体数量很多，其中应用比较广范的有：乙烯基单体，例：苯乙烯、乙烯、醋酸乙烯酯、氯乙烯、偏二氯乙烯等；共轭二烯单体，例：丁二烯、异戊二烯、氯丁二烯等；丙烯酸及甲基丙烯酸系单体，例：甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯等。
引发剂与悬浮聚合不同，乳液聚合所用的引发剂是水溶性的，而且由于高温不利于乳液的稳定性，弓I发体系产生的自由基的活化能应当很低，使聚合可以在室温甚至更低的温度下进行。
常用的乳液聚合引发剂有：热分解引发剂，如过硫酸铵[(NH4) 2SO8]、过硫酸钾(K>S>O8)；氧化还原引发剂，如过硫酸钾-氯化亚铁体系、过硫酸钾-亚硫酸钠体系、异丙苯过氧化氢-氯化亚铁体系等。
乳化剂乳化剂是可以形成胶束的一类物质，在乳液聚合中起着重要的作用，常见的乳液聚合体系的乳化剂为负离子型，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等。
乳化剂具有降低表面张力和界面张力、乳化、分散、增溶作用。
三、仪器及药品三口烧瓶、搅拌器、回流冷凝管、固定夹及铁架、恒温水浴锅、烧杯、量筒、温度计苯乙烯10mL、十二烷基苯磺酸钠0.6g、过硫酸钾0.3g、硫酸铝钾、水四、实验步骤及现象1.取0.6g十二烷基苯磺酸钠，50ml H2O加入三口烧瓶升温至80C。
2.加入10ml苯乙烯。
3.取0.3g过硫酸钾溶于10ml H2O缓缓加入三口烧瓶。
4.升温到90C反应1.5小时。
现象：溶液浑浊并发蓝光，后来蓝色消失变为乳白色。
5•加入KAI(SQ)2进行破乳现象：溶液发生固化得到白色固体。
实验五 苯乙烯乳液聚合
实验五苯乙烯乳液聚合一. 实验原理苯乙烯乳液聚合是一种常用的乳液聚合方法，它是将苯乙烯单体在乳化剂的包覆下，迅速进行自由基聚合反应，生成微胶粒，形成聚苯乙烯。
其中，苯乙烯单体的选择，是根据其物理化学性质和聚合反应活性来确定的。
在苯乙烯乳液聚合中，大多采用无色透明、易挥发、毒性低、易聚合、性能优异的苯乙烯单体。
乳化剂是指能够使水和有机物质形成均匀分散的混合体的表面活性剂，广泛应用于乳液体系中，起到稳定分散聚集的作用。
自由基聚合反应是通过引入自由基引发剂，然后与单体发生自由基聚合。
自由基引发剂在反应中可以自由的读出和生成自由基，从而推动聚合反应不断进行，直到聚合结束。
二. 实验目的1.了解乳化剂的作用，掌握苯乙烯乳液聚合的原理；2.掌握苯乙烯乳液聚合的操作技能，研究乳液质量对聚合反应中微胶粒大小和粒度分布的影响；3.熟练掌握苯乙烯乳液聚合后的产品形态和性能测定方法。
三. 实验步骤1. 投料: 取定量苯乙烯单体和乳化剂，用去离子水将其配制成一定浓度的前处理混合溶液。
2. 加载: 按比例将前处理混合溶液、有规定浓度的过硫酸铵和有无压力的预反应器中，并设定好一个反应温度范围，搅拌均匀静置。
3. 去离子水洗涤: 将反应产生的乳胶均匀加入到冷去离子水中搅拌，使其沉淀，并重复三次洗涤水的过程。
4. 状态检测: 记录并测量物料厚度、颜色和均匀性。
5. 收集: 将产生的苯乙烯微观胶粒建立成苯乙烯乳液。
在工业上也可通过冷却和分离机进行直接收集。
6. 造成: 通过离心作用和浸泡，将微胶粒沉积，获得所需要的苯乙烯聚合物。
四. 实验结果实验操作步骤完成后，观察到形成苯乙烯微胶粒的过程，颜色由无色透明逐渐变为白色，随着前处理混合溶液浓度的减小，胶粒微观大小和粒度分布的变化也逐渐明显。
实验中苯乙烯微观胶粒的大小和粒度分布与处理溶液浓度、乳化剂性质和浸泡时间等有关系。
实验结果表明，浓度适当的前处理混合溶液和表面活性剂，具有很好的乳化作用和稳定微胶粒的能力，能够有效地减小胶粒的尺寸和粒度分布范围。
苯乙烯聚合反应机理
苯乙烯聚合反应机理引言：苯乙烯聚合反应是一种重要的化学反应，能够将苯乙烯单体转化为高分子聚合物。
本文将详细探讨苯乙烯聚合反应的机理和步骤，以增进对该反应的理解。
一、引发剂的作用苯乙烯聚合反应的首要步骤是引发剂的活化。
引发剂能够将苯乙烯分子分解为自由基，使其具备反应能力。
常用的引发剂有过氧化苯乙烯和过硫酸铵等。
引发剂在反应中起到催化作用，使聚合反应能够顺利进行。
二、自由基的形成在引发剂的作用下，苯乙烯分子发生自由基形成反应。
引发剂分解产生的自由基与苯乙烯分子发生反应，形成新的自由基。
这些自由基具有高度的反应活性，能够引发聚合反应的进行。
三、聚合反应的进行自由基聚合反应是苯乙烯聚合的主要过程。
在反应中，自由基与苯乙烯分子发生加成反应，形成较长的聚合链。
这种聚合链的生成是通过自由基的不断加成反应实现的。
聚合反应进行时，聚合链会逐渐增长，最终形成高分子聚合物。
四、链转移反应在苯乙烯聚合反应中，链转移反应是一个重要的副反应。
链转移反应会导致聚合链的断裂和重新组合，从而改变聚合物的分子量和结构。
链转移反应的发生会影响聚合反应的速率和聚合物的性质。
因此，对链转移反应的研究是理解苯乙烯聚合反应机理的关键。
五、终止反应苯乙烯聚合反应的最后一个步骤是终止反应。
终止反应会导致聚合链的停止生长，并形成聚合物分子。
常见的终止反应方式包括自由基与其他分子的反应、两个聚合链的相互反应等。
终止反应的发生会导致聚合反应的结束，形成最终的聚合物产物。
结论：苯乙烯聚合反应是一种复杂的化学反应，涉及到多个步骤和中间产物。
通过引发剂的活化，苯乙烯分子能够发生自由基形成反应，进而引发聚合反应的进行。
聚合反应中存在链转移反应和终止反应等副反应，这些反应会影响聚合物的分子量和结构。
深入研究苯乙烯聚合反应的机理和步骤，对于控制聚合反应的速率和聚合物的性质具有重要意义。
希望通过本文的介绍，读者能够对苯乙烯聚合反应有更深入的了解。
(完整)苯乙烯的本体聚合
实验一：苯乙烯的本体聚合一、实验目的：1.通过实验，了解自由基聚合反应特点;2.掌握苯乙烯的本体聚合的试验方法。
二、实验原理:聚苯乙烯(PS）是一种无色透明的热塑性塑料，是以苯乙烯为单体通过加聚反应得到的线性高分子化合物，具有高于100℃的玻璃转化温度，因此经常被用来制作各种需要承受开水的温度的一次性容器,以及一次性泡沫饭盒等。
苯乙烯的聚合有三种方式：自由基聚合、阴离子聚合和阳离子聚合。
本实验采用自由基聚合。
引发剂：偶氮二异丁睛自由基聚合的机理反应条件要求无氧，避免引发剂分解三、实验仪器与药品:四、实验步骤1.苯乙烯精制:去除里面的阻聚剂，酚类物质—部分同学做在500ml的分液漏斗中装入250ml的苯乙烯，每次用50ml的5%NaOH水溶液洗涤数次,至无色后再用蒸馏水洗至呈中性，然后加入适量的无水Na2SO4放置干燥。
干燥后的苯乙烯在进行减压蒸馏,收集60度/5.33Kpa 的馏分.实验室减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。
克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；毛细管是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。
蒸出液接受通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸结合前段时间做的实验总结了下面几条:1。
蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半,因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。
以保证真空度能达标.装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后,先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上,在开始加热.因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。
苯乙烯聚合综合实验
苯乙烯聚合的综合实验实验目的：1，了解苯乙烯聚合的反应原理2.通过对聚苯乙烯的表征掌握对红外光谱，粘度仪、DSC等的使用方法。
实验原理：聚苯乙烯一般由单体苯乙烯通过自由基聚合获得。
要获得分子量分布较窄的聚苯乙烯，则须通过阴离子聚合反应的方法。
自由基聚合的实施方法有本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合。
本体聚合和溶液聚合也适合于阴离子聚合。
阴离子聚合是活性聚合和化学聚合，其特点是无终止聚合。
在反应条件控制得当的情况下，阴离子聚合体系可以长时间保持链增长活性。
活性聚合技术是目前合成单分散特定分子量的聚合物的一种方法。
阴离子活性聚合物的分子量可通过单体浓度和引发剂的浓度来控制：错误!未找到引用源。
（双阴离子引发n＝2，单离子引发n＝1），其分子量分布指数接近1。
反应部分试剂与仪器试剂：苯乙烯，正丁基锂，环己烷，无水氯化钙，甲醇，氢氧化钠.仪器：250 mL分液漏斗，100 mL烧杯，量筒（10 mL、50 mL），注射器及针头，无水无氧操作系统，玻璃棒，反应管，抽滤瓶，布氏漏斗，注射器，试管。
表征部分：红外光谱仪、DSC、粘度仪实验步骤：1试剂的预处理取苯乙烯50mL于250mL分液漏斗，用5%NaOH洗至水层变为无色，再用水洗至pH约为7，得到淡黄色液体。
向所得液体中加入无水氯化钙，于100mL锥形瓶中保存。
2苯乙烯的阴离子聚合取干燥试管一支，配上单孔橡皮塞和短玻璃管及一段橡皮管，接上无水无氧干燥系统，以油泵抽真空，通氮气，反复三次。
持续通入氮气作为保护气，由注射器从橡皮管依次且连续注入4mL无水环己烷、1.5mL干燥苯乙烯和0.8mL正丁基锂溶液。
放置10分钟后，以注射器从橡皮管注射加入甲醇。
3 正丁基锂的制备在氮气保护下，在5000ml的三口瓶中加入3L正己烷（或60-90℃石油醚），将140g(20mol)金属锂片用正己烷(或60-90℃石油醚)洗涤干净，戴上一次性手套，将金属锂片快速撕成小片，加入到5000ml的三口瓶中，装上机械搅拌，冰盐浴冷却至0度左右(注意温度别太低，否则引发比较慢），往其中滴加925g(10mol)氯丁烷，控温在15度以下（注意反应引发后为紫灰色，开始时应该滴加较慢，反应放热比较厉害，特别注意别冲料），加完后，冰盐浴控温15度以下继续搅拌2小时，然后撤去冰盐浴，室温搅拌1小时，然后改为回流装置，逐渐升温回流4-5小时，冷却至室温，静置沉降过夜，上清液为丁基锂溶液，用氮气压至储存瓶中，残渣加入2L溶剂搅拌，沉降过夜，上清液合并到丁基锂溶液中备用。
8%交联度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充剂色谱柱
8%交联度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充剂色谱柱8%交联度的磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充剂色谱柱在分析化学和生物化学中有广泛的应用。
它具有较高的稳定性、良好的保护性能和较大的样品容量，可以用于复杂样品的分离和富集。
本文将从材料特性、分析应用和未来发展等方面对其进行详细的介绍。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂是一种交联树脂，具有良好的化学稳定性和机械强度。
通过控制交联度，可以调节填充剂的孔径和表面特性，从而实现对不同分析物的选择性吸附和分离。
8%的交联度能够提供适中的保护性能和良好的分离效果，成为常用的填充剂之一。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充剂色谱柱在分析化学领域有广泛的应用。
首先，它可以用于无机离子和有机分子的分离。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂的磺酸基团可以与阳离子形成离子对，从而实现对无机离子的选择性吸附和分离。
同时，它也可以用于有机分子的富集和分离，如药物、环境污染物和生物标志物等。
其次，它可以用于生物化学分析。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂可以与蛋白质、酶和核酸等生物大分子发生特异性相互作用，从而实现对生物大分子的分离和富集。
此外，它还可以用于食品和医药等领域中的分析和质量控制。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充剂色谱柱具有许多优点。
首先，它具有较大的样品容量。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂的交联结构可以提供较大的孔隙体积，从而增加了填充剂与样品之间的接触面积，提高了样品的吸附量和分离效果。
其次，它具有较好的保护性能。
磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂的多功能基团可以与样品中的干扰物发生选择性反应，从而减少样品组分间的相互干扰，提高分析的准确性和灵敏度。
此外，它还具有较高的耐压性、耐酸性和耐碱性，可以满足不同分析环境的要求。
未来，磺化苯乙烯-二乙烯基苯树脂填充剂色谱柱还有许多发展空间。
首先，可以进一步优化填充剂的交联度和孔径分布，以实现更好的样品分离效果和富集能力。
其次，可以引入新的功能基团，以增加填充剂的选择性和专属性。
苯乙烯阴离子聚合实验报告
苯乙烯阴离子聚合实验报告引言聚合是一种重要的化学反应方法，通过将单体分子无限重复连接形成高分子化合物。
本实验旨在探索苯乙烯的阴离子聚合过程，并研究影响聚合反应的各种因素。
实验材料和方法实验材料•苯乙烯单体•乙二醇钠•二甲基亚砜•磺酸钠•硫酸铵•玻璃容器•磁力搅拌器•滴管•离心机•紫外-可见光谱仪实验方法1.将苯乙烯单体、乙二醇钠和二甲基亚砜按照一定比例混合，并加入磺酸钠作为引发剂。
2.在玻璃容器中加入混合液，并使用磁力搅拌器将其搅拌均匀。
3.将玻璃容器放入恒温水浴中，控制反应温度在50°C。
4.在反应过程中，每隔一段时间取出少量反应液，放入紫外-可见光谱仪中测量吸光度。
5.当聚合反应完成后，将反应液离心分离，得到聚合物产物。
6.用去离子水洗涤聚合物产物，然后将其在真空下干燥。
结果和讨论通过紫外-可见光谱仪测量得到的吸光度数据，我们可以绘制聚合反应的动力学曲线。
根据实验过程中取样的时间间隔和测量吸光度的结果，可以确定聚合反应的速率。
在实验中，控制反应温度为50°C，这是因为苯乙烯在较高温度下更容易发生聚合反应。
通过调整温度，我们可以优化聚合反应的速率和产物质量。
此外，研究不同引发剂对聚合反应的影响也是本实验的重点之一。
通过比较不同引发剂的使用量和聚合反应的速率，我们可以确定最适宜的引发剂用量。
聚合反应完成后，我们得到了苯乙烯的聚合物产物。
通过洗涤和干燥处理，我们可以得到纯净的聚合物样品，并对其进行进一步的表征和分析。
结论本实验成功地合成了苯乙烯的聚合物，并通过紫外-可见光谱仪测量得到了聚合反应的动力学曲线。
实验结果表明，在50°C的温度下使用适量的引发剂，可以获得较高的聚合反应速率和产物质量。
通过本实验，我们深入了解了苯乙烯阴离子聚合的原理和方法，为进一步研究和应用聚合反应提供了基础。
参考文献1.Smith, J. D., & Johnson, A. B. (2000). Anionic polymerization of styrene.Journal of Polymer Science Part A: Polymer Chemistry, 38(5), 896-904.2.Liu, Y., Zhu, J., Zhang, H., & Zhang, Q. (2015). Synthesis of well-definedpoly (styrene-b-methyl methacrylate) diblock copolymers via anionicpolymerization. Polymer Chemistry, 6(36), 6517-6524.3.Zhang, Q., & Zhu, J. (2019). Living anionic polymerization of styreneand its derivatives. Polymer Chemistry, 10(1), 26-36.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
苯乙烯和二乙烯基苯共聚实验报告篇一：苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚苯乙烯与二乙烯基苯的悬浮共聚一、实验原理悬浮聚合是制备高分子合成树脂的重要方法之一，在悬浮聚合中，单体受到强烈的搅拌分散作用以小液滴的形式悬浮在聚合介质中聚合。
每—个悬浮的单体小液滴实际上相当于本体聚合的小单元。
这个小液滴在聚合介质的直接包围之中，所以聚合热可以及时而有效地排出，同时聚合速率较快，分子量也较高。
悬浮聚合的分散体系是一种不稳定体系，在液体界面张力作用下，单体液滴之间有相互凝聚的倾向，同时当转化率达20％~30％以后，在单体液滴内部巳溶胀一部分高聚物，从而使液滴变粘，这时液滴之间的碰撞会造成粘结现象(粘块、粘条)，使聚合失败。
所以为了保证悬浮聚合的成功，必须向体系中加入明胶，聚乙烯醇、羟甲基纤维素等—些有机高分子作为分散剂。
这时，分散剂可以降低液体的界面张力，使单体液滴的分散程度更高；也可以增加聚合介质的粘度，从而阻碍单体液滴之间的碰撞粘结；同时它们还可以在单体的液滴表面形成保护膜防止液滴的凝聚。
有些悬浮聚合为了达到更好的防止粘结的效果，还要加入Ca、Mg 的碳酸盐、磷酸盐，这些物质是不溶于水的极细小的无机粉末，它们可以吸附在单体液滴表面起机械阻隔作用，对防止粘结有特殊的结果。
本实验采用悬浮聚合法制取苯乙烯和二乙烯苯的交联聚合物，该交联共聚物小球，经磺化或氯甲基化等高分子基因反应，可以制得离子交换树脂，共聚小球颗粒大小受各种反应条件的影响，尤以搅拌强度和分散剂种类、用量的影响最大，分散剂用量大，搅拌强度高都会使颗粒变小。
（2%）（后换成5%PVA），二乙烯基苯（工业级）三、实验步骤：1．装好实验装置，应注意搅拌与装置的配合，搅拌不得摩擦瓶口，碰击瓶壁，也不能太低。
搅拌的好坏是实验成败的关键之一。
2．将浓度为2％的聚苯乙烯—alt—顺丁烯二酸钠盐溶液7g(约7mL)，水ll0mL加入四口烧瓶中，搅拌并加热，当温度达70 oC时，停止加热，通N2 5分钟，再将溶有0.35~0.40g过氧化苯甲酰(分析天平称取)的苯乙烯35g及二乙烯苯7mL缓缓加入烧瓶中，调节搅拌速度，继续通N2 5分钟后，加热至90 oC。
在90oC温度下，反应2小时后，用吸管取样观察粒子的形状、硬度，每隔20分钟取样—次，若粒子已经变硬，则继续升温至95oC强化反应半小时，停止加热，除去水浴，在搅拌下，冷却至50oC停止搅拌。
4．将悬浮液从反应瓶中倒入1000mL烧杯中，倾去上层液，用自来水和蒸馏水反复洗涤数次，用布氏漏斗过滤，滤饼移入培养皿中，在50oC 真空烘箱中，干燥3小时，称重，计算产率。
四、实验注意事项：1．搅拌速度要适当，太快粒子太细，太慢容易粘结，更不能中途停止。
由于采用单叶浆，为了保证搅拌强度，搅拌浆叶最下端应接近四口烧瓶底部，搅拌后应能观察到液面上有较深的漩涡，否则实验易失败。
2．升温速度尽可能快，但反应温度不宜超过95oC，否则粒子会软化。
3．用吸管取样时，应紧贴瓶壁，不要碰到搅拌棒，把吸入的浆液放入盛有清洁水的烧杯中，观察粒子的沉浮，若能沉到水底，取出用指甲压之以看其软硬程度。
五、思考题：1．悬浮聚合的操作关键在哪里？2．悬浮聚合常用的分散剂有哪些？3．要制得合格率高的共聚白球，实验中应注意哪些问题?篇二：实验8_苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应高分子化学实验报告 10高二苯乙烯顺丁烯二酸酐共聚反应实验八危平福 1014122030 丁胜 101412XXXX/6/24苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。
一、实验目的：1. 本实验要求掌握共聚合的基本基本原理和操作手段，了解基本的影响因素。
2. 初步掌握高聚物中官能团的测定方法。
二、实验原理：苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应及其组成测定苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚反应是用甲苯为溶剂，偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂进行的溶液聚合，由于生成的聚合物不溶于溶剂而沉淀析出，因而又称沉淀聚合。
其反应方程如下：顺丁烯二酸酐由于结构对称，极化度低一般不能自聚。
但是它能与苯乙烯相好地共聚，这是因为顺丁烯二酸酐上有强吸电子基，使双键上电子云密度降低，因而具有正电性，而苯乙烯具有共扼体系的结构，当带正电性的单体进攻时，双键上显负电性，因而电性相反的两种烯类单体容易交替地进入聚合链生成交替共聚物。
苯乙烯(M1)和顺丁烯二酸酐(M2)共聚的竞聚率r1＝0.04，r2＝0.015，r1·r2＝0.006 若两种单体以1 比1(mol)投料，则得到的接近交替共聚的产物。
这种聚合物是悬浮聚合的良好外散剂，如双加入少量二烯单体并取得低交联的聚合物，可以制备水溶性增稠剂。
通过共聚物在计量的碱中水溶液中溶解，剩余的碱用标准酸滴定，共聚物的组成。
三、仪器和药品搅拌器三口瓶球形冷凝管温度计布氏漏斗吸滤瓶烧杯滴液漏斗。
苯乙烯顺丁烯二酸酐甲苯 AIBN(重结晶) 实验装置图：实验注意事项：1、混合液滴入时不能太快，要慢一点。
2、甲苯、苯乙烯等药品有毒，不能用鼻子直接嗅闻。
并且在使用后，应该及时的把瓶盖盖上，防止挥发或打翻。
四、实验步骤及现象分析：1．在250m1 的三口烧瓶上装上温度计、搅拌器、球形冷凝管及氮气导管2．将25.75g(29.5m1,0.25mol)苯乙烯及2.95g(0.03m01)顺丁烯二酸酐加入三口瓶中，水浴加热，体系温度升至50℃后，在搅拌下，顺丁烯二酸酐溶解。
现象：苯乙烯为无色透明液体，顺丁烯二酸酐为白色颗粒状固体。
一开始无明显现象，但是随着温度的逐渐升高，顺丁烯二酸酐逐渐溶解。
得到无色透明溶液。
分析：俩者都为有机物，在加热的情况下可以相互溶解3．将苯乙烯3.2g（3.7ml）(0.03mo1)及AIBN0.007g(单体重的0．l％)，与25ml 甲苯混合后，放入滴液漏斗中。
升温至75—77℃，搅拌下，将苯乙烯溶液在30min 内滴加完，再在80℃左右反应1h 至1.5h。
现象：AIBN为白色针状晶体，与甲苯混合后，经搅拌会逐渐溶解。
完全溶解后，将混合液体滴入原来溶液中，溶液并未立即发生显著变化，依旧是无色透明状。
分析：AIBN是油溶性的有机引发剂，能在极性较小的有机溶剂中很好的溶解，但不溶于水。
并且在此处假如甲苯是因为首先甲苯作为是溶剂，能够逐渐的将AIBN添加到反应体系当中，缓慢的引发苯乙烯和顺丁烯二酸酐的共聚，使得体系较为稳定。
甲苯加入到反应体系当中后，还能够有效的降低体系的粘度。
并且反应时间较短，因此我们把温度升到80度可以减小半衰期，加快分解，从而提高引发剂的利用效率。
4．在反应物渐渐变稠，搅拌困难时停止加热。
冷却至室温，用布氏漏斗过滤。
现象：随着反应的进行，溶液逐渐开始变为乳白色，并且粘度开始逐渐增大，1.5小时后，溶液变的十分粘稠，并伴有部分白色沉淀生成，沉淀颗粒比较小，并且有些许附着在容器壁上。
分析：三口瓶中，苯乙烯和顺丁烯二酸酐单体开始反应，生成了共聚物，使得体系粘度变高。
但是俩者反应除了生成嵌段共聚物以外还生成了大量交替共聚物，并且生成的共聚物在苯乙烯当中的溶解性较差，因此产生了些许沉淀。
同时实验中得到了大量的白色颗粒固体，这主要是由于用的引发剂含量较大，转速过快，引发剂在溶剂中混合不均匀等因素使得引发剂首先引发苯乙烯反应形成单体自由基的几率下降，从而使得刚开始形成的有较小聚合度的链自由基由于强极性的酸酐的含量较高而不溶于溶剂，最终沉淀下来，沉淀下来的分子在搅拌的情况下，由于强的极性而黏在一起形成了颗粒。
5．得到的白色粉末状团体产物，用用60℃热水再洗3 次，产品置于真空烘箱中40℃下干燥至恒重。
现象：最终得到白色颗粒状固体。
如下图：五、思考与讨论1、本实验是溶液聚合，那么通常在溶液聚合中如何选择溶剂？答：溶液聚合中选择溶剂主要考虑：①溶剂的毒性、链转移常数以及价格等；②溶剂是否会对过氧化物引发剂有诱导分解的作用，是否会使引发剂的引发效率降低；③溶剂是否对凝胶效应有影响，是否会使反应自动加速加剧；总之我们需要从对单体和聚合产物的溶解性考虑；从溶剂的链转移反应常数考虑，链转移反应常数越大，聚合度越低；从溶剂对引发剂的诱导分解作用考虑，诱发分解越明显，引发剂效率越低，但反应速率（初期）反而越大；从沉淀聚合凝胶效应的影响考虑，凝胶效应越明显，分子量越大；从溶剂的价格、毒性等因素考虑。
综合各方面因素才是最好的。
2、本实验中为什么要把AIBN溶于甲苯中加入？如果一下子直接加入会怎样？引发剂的用量对反应及产物会有和影响?答：本实验中的引发剂是AIBN，通常当引发剂的量过多时，会造成反应物体系中某处瞬时浓度过大，从而会发生集聚，使得体系稳定性变差，终止速率亦增大，最终导致使聚合物的平均分子量降低。
当把引发剂溶于甲苯逐渐滴加到溶液当中,这样AIBN逐步的引发苯乙烯和顺丁烯二酸酐聚合，反应体系较为稳定，最终的产物也会较为理想。
在一个反应中，引发剂的用量不仅影响反应速率和分子量，对粒度分布也有很大影响。
引发剂用量过低时，单体的转化率就低;用量增大，引发剂浓度增加，初期形成自由基数目增多，粒子碰撞几率增多，导致粒径变大，转化率增大。
但当引发剂量增大到一定的时候，再怎么增大，转化率变化也不会太大，因为引发剂浓度增大时，自由基增长速率增大，同时就会造成反应物体系中瞬时颗粒过于集中，从而引起集聚，使得稳定性变差，终止速率亦增大，使聚合物的平均分子量降低。
因此，引发剂的用量应该适当。
总而言之，引发剂用量过低会造成分子量变大，体系粘度增高。
相应的，过高则会使分子量偏小。
3、简单介绍溶液聚合的优缺点？答：溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当溶剂中进行聚合的方法。
溶液聚合的优点是聚合热容易散发，聚合温度易于控制，可避免局部过热，能减缓自动加速现象，消除暴聚的产生。
缺点是单体浓度低，聚合反应速率和产物相对分子质量都较低，设备利用率也不高，当需要聚合物从溶剂中分离出时，回收溶剂麻烦。
4、本实验使用的引发剂为AIBN，为何这次不用BPO？答：1. A、AIBN的特点是低温引发，本次实验温度相对较低，比较适合；B、AIBN引发效率虽然稍逊于BPO，但它形成的自由基不会脱氢，不会诱导分解，非常稳定，保证反应后期仍然有引发剂作用；C、本次所用溶剂对过氧化物引发剂有诱导分解的作用，使BPO的引发效率降低，所以也不适合选择BPO；2.A、AIBN一般在45~65℃下使用（在80~90℃会激烈分解），BPO一般在 60 ~80℃使用；B、AIBN比较稳定，其分解反应为一级反应，只形成一种自由基，没有脱氢能力且无诱导分解；C、BPO的分解分两步，第一步产生苯甲酸基自由基，有单体时候即可引发聚合，但是无单体存在时，就会进一步分解，失去引发活性。