食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法行业
聚苯乙烯-二乙烯基苯微球表面基团

一、概述聚苯乙烯-二乙烯基苯微球作为一种重要的功能性材料,在各种领域都有着广泛的应用。
其表面基团的设计和合成对于微球的性能和应用具有重要的影响。
本文将对聚苯乙烯-二乙烯基苯微球表面基团进行详细的介绍和分析。
二、聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的制备1.微球的合成方法聚苯乙烯-二乙烯基苯微球的制备方法主要包括溶剂法、悬浮聚合法和乳液聚合法等。
这些方法在生产过程中都有其独特的优点和适用范围,可以根据具体需求选择合适的方法进行制备。
2.微球的性能分析聚苯乙烯-二乙烯基苯微球具有均匀的粒径分布、良好的热稳定性和化学稳定性等特点。
微球的表面基团对其性能也有着重要的影响。
三、表面基团的设计原则1.功能性基团的选择在设计表面基团时,需要考虑到微球所需的功能以及所面临的环境条件。
选择合适的功能性基团可以提高微球的性能,并满足特定的应用需求。
2.基团的稳定性表面基团的稳定性是评价微球性能的重要指标之一。
稳定的基团可以增强微球的化学稳定性,延长其使用寿命。
四、表面基团的合成方法1.化学修饰法采用化学修饰方法可以在微球表面引入各种不同的基团,从而赋予微球不同的性能。
常用的化学修饰方法包括溶液法、原位聚合法和溶胶-凝胶法等。
2.物理吸附法物理吸附法是一种简单、方便的微球表面修饰方法,通过物理吸附实现基团的引入。
该方法适用范围广,但基团的稳定性相对较差。
五、表面基团对微球性能的影响1.表面亲水性引入亲水基团可以提高微球与水的相容性,增强其在水性体系中的应用性能。
2.表面活性表面活性基团的引入可以增强微球的乳化和分散性能,扩大其应用范围。
六、表面基团在不同领域的应用1.功能材料聚苯乙烯-二乙烯基苯微球在功能材料领域广泛应用,其表面基团的设计和合成对于提高材料性能至关重要。
2.生物医药微球表面基团的设计和合成对于微球在药物输送、生物成像等方面的应用具有重要意义,可提高微球与生物体的相容性和生物活性。
七、结论通过对聚苯乙烯-二乙烯基苯微球表面基团的设计和合成进行详细的介绍和分析,可以看出其在不同领域具有广泛的应用前景。
二乙烯基苯密度

二乙烯基苯(styrene,C8H8),化学式为 C8H8,是一种无色液体,具有甜味和特殊的芳香气味。
它是一种重要的工业原料,广泛用于合成聚苯乙烯(PS)、橡胶、树脂和涂料等领域。
本文将详细介绍二乙烯基苯的密度以及与密度相关的性质和应用。
一、二乙烯基苯的密度1. 密度的定义和计算密度是指物质的质量与所占体积的比值,通常用公式“密度 = 质量 / 体积” 来表示。
在常温下,二乙烯基苯的密度为 0.906 g/mL。
2. 密度的测定方法测定二乙烯基苯的密度有多种方法,其中比较常用的有密度管法和测量瓶法。
a. 密度管法密度管法是一种利用玻璃密度管来测量物质密度的方法。
首先将密度管清洗干净,然后称取一定量的二乙烯基苯,并注入密度管中。
然后用背光比浮力法或计算机直接读取密度管上下两液面之间的长度差,即可得到物质的密度。
b. 测量瓶法测量瓶法是一种利用测量瓶来测量物质密度的方法。
首先称取一定量的二乙烯基苯,并注入已经烘干并冷却至常温的测量瓶中。
然后倒置测量瓶,使瓶口下沉于水槽中,并注意排除气泡。
记录瓶内水位的变化,再考虑温度和压力对密度的影响,即可计算出物质的密度。
3. 密度的影响因素二乙烯基苯的密度受到温度和压力的影响。
一般情况下,随着温度升高,物质的密度会降低;而随着压力增加,物质的密度会增加。
二、二乙烯基苯的性质1. 物理性质•外观:二乙烯基苯为无色液体,可以在通风良好的地方无特殊装置下储存和运输。
•融点和沸点:二乙烯基苯的融点为 -30.6℃,沸点为145.2℃。
•溶解性:二乙烯基苯在水中不溶,但可溶于许多有机溶剂,如乙醇、酯类和醚类。
2. 化学性质•稳定性:二乙烯基苯在常温下相对稳定,但容易受热和光的作用而发生聚合反应。
遇到明火、高温物质或氧化剂时应避免接触。
•反应性:二乙烯基苯可进行加成和聚合等多种反应。
例如,二乙烯基苯可以通过加成反应与氢气发生氢化反应,生成苯乙烷;还可以与硝酸反应生成硝化二乙烯基苯。
食品接触材料新标准

GB 31604.22-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的 测定
GB 31604.23-2016 食品安全国家标准
食品接触材料及制品 复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定
GB 31604.26-2016 食品安全国家标准
食品接触材料及制品 环氧氯丙烷的测定和迁移量的测定
五氯苯酚
GC-MS
35
五氯苯酚
柱温:50-200℃程序升 GC-MS或气相色谱仪 温;进样口温度:250℃; (ECD) 检测器温度:280℃;进样 方式:不分流进样 柱温:80-240℃程序升 温;进样口温度:260℃; 接口温度:280℃;进样方 式:不分流进样
36
杂酚油
GC-MS
顶空进样器条件
食品接触材料及制品 1-辛烯和四氢呋喃迁移量的测定
GB 31604.16-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 苯乙烯和乙苯的测定
GB 31604.17-2016 食品安全国家标准
食品接触材料及制品 丙烯腈的测定和迁移量的测定
GB 31604.20-2016 食品安全国家标准
食品接触材料及制品 醋酸乙烯酯迁移量的测定
序号 1
检测指标 1,3-丁二烯
检测仪器
仪器条件
2
1-辛烯和四氢呋喃迁移量
3
苯乙烯和乙苯
柱温:80-120℃程序升 温;进样口温度:220℃; 气相色谱仪(FID) 检测器温度:250℃;进样 口恒压进样:100kPa. 柱温:60-240℃程序升 气相色谱仪(FID) 温;进样口温度:150℃; 检测器温度:300℃;进样 口恒压进样:100kPa;进 GC-MS(EI) 样方式:分流进样,分流 比10:1 柱温:50-220℃程序升 温;进样口温度:250℃; 气相色谱仪(FID) 检测器温度:300℃;进样 方式:分流进样,分流比 2:1 柱温:40-170℃程序升 温;进样口温度:150℃; 检测器温度:280℃;进样 口恒压进样:100kPa; 柱温:35-250℃程序升 气相色谱仪(FID) 温;进样口温度:250℃; 检测器温度:300℃;进样 GC-MS(EI) 方式:分流进样,分流比 10:1 柱温:50-250℃程序升 气相色谱仪(NPD) 温;进样口温度:250℃; 气相色谱仪(FID) 检测器温度:300℃;进样 方式:分流进样,分流比 20:1 柱温:60-240℃程序升 气相色谱仪(ECD) 温;进样口温度:200℃; 检测器温度:300℃;进样 GC-MS 方式:不分流进样 柱温:35-240℃程序升 温;进样口温度:280℃; GC-MS 接口温度:260℃;进样方 式:分流进样,分流比 200:1 柱温:60-250℃程序升 GC-MS(EI) 温;进样口温度:200℃; 接口温度:280℃;进样方 气相色谱仪(FID) 式:分流进样,分流比1:1 柱温:90-280℃程序升 温;进样口温度:280℃; 接口温度:250℃;进样方 式:分流进样,分流比 50:1 柱温:40-290℃程序升 温;进样口温度:260℃; 接口温度:280℃;进样方 式:不分流进样
二乙烯基苯的含量

二乙烯基苯的含量1.引言1.1 概述二乙烯基苯是一种重要的有机化合物,其化学式为C10H10。
它是由苯环上有两个乙烯基基团而成的化合物,因此也被称为双乙烯基苯或styrene。
二乙烯基苯具有许多特殊的性质和应用领域,在化工和材料科学领域中被广泛应用。
二乙烯基苯是一种无色透明的液体,具有独特的香味。
它的密度是0.91 g/cm³,沸点为145C,溶于许多有机溶剂如乙醇、乙醚和和苯等,不溶于水。
它的蒸气易燃,能与空气形成可燃混合物,具有较高的火灾危险性。
二乙烯基苯在化工领域有广泛的应用。
它是合成聚苯乙烯(PS)的重要原料,可以通过聚合反应将多个二乙烯基苯分子连接起来形成高分子聚合物。
聚苯乙烯是一种常见的塑料,广泛应用于电子、建筑、汽车和包装等领域。
此外,二乙烯基苯还可用于合成橡胶、树脂和表面涂层等材料。
本文将探讨二乙烯基苯的含量及其对各方面的影响。
首先,我们将介绍二乙烯基苯的定义和性质,包括其化学组成、物理性质和化学性质等。
然后,我们将讨论二乙烯基苯的生产方法和应用领域,以及其在不同领域中的重要性。
最后,我们将详细阐述二乙烯基苯含量的测定方法,并分析其含量对相关性质的影响。
通过对二乙烯基苯含量的研究,我们可以更好地了解其在不同领域中的应用潜力和推动力,为进一步的研究和开发提供指导。
随着科学技术的不断进步和社会的快速发展,二乙烯基苯的含量研究具有重要的现实意义和深远的影响。
本文旨在全面了解和探索二乙烯基苯的含量及其在各领域中的应用价值,为相关领域的研究和应用提供参考和指导。
1.2文章结构1.2 文章结构本文将分为引言、正文和结论三个部分来探讨二乙烯基苯的含量问题。
具体各部分的内容概述如下:1. 引言部分将对二乙烯基苯的基本概述进行介绍,包括简要介绍二乙烯基苯及其相关的定义和性质。
通过引入这一基本知识,读者可以对二乙烯基苯有一个初步的了解,为后面的探讨打下基础。
2. 正文部分将着重探讨二乙烯基苯的含量问题,包含两个主要方面:定义和性质、生产和应用。
塑料种类的鉴别方法

塑料种类的鉴别方法在日常生活中,我们经常接触到各种各样的塑料制品,如塑料瓶、塑料袋、塑料盒等等。
然而,不同种类的塑料具有不同的特性和用途,因此了解如何准确鉴别塑料种类对我们来说是非常重要的。
下面是一些常见的塑料种类以及它们的鉴别方法。
1. 聚乙烯(PE)聚乙烯是一种常见且广泛应用的塑料,常用于制造塑料瓶、塑料袋等。
鉴别聚乙烯的方法有以下几个方面:- 外观:聚乙烯具有较好的韧性,手感柔软。
一般而言,聚乙烯制品的表面光滑,无明显的划痕和颗粒。
- 海面测试:将被检测的塑料放入水中,如果能浮在水面上并保持较长时间,那么有很大可能是聚乙烯制品。
- 弯曲测试:聚乙烯具有较好的延展性,可通过轻轻弯曲材料,观察是否能够恢复原状。
2. 聚丙烯(PP)聚丙烯是一种具有较高的熔点和强度的塑料,常用于制造塑料桶、塑料盒等。
鉴别聚丙烯的方法有以下几个方面:- 海面测试:与聚乙烯类似,聚丙烯也能浮在水面上并保持较长时间。
但要注意,有些聚乙烯制品也会表现出类似的特点,因此需要综合考虑其他因素进行鉴别。
- 弯曲测试:相较于聚乙烯,聚丙烯的延展性稍差,因此弯曲后的恢复程度可能没有聚乙烯那样好。
3. 聚氯乙烯(PVC)聚氯乙烯是一种常见的塑料,常用于制造塑料管、塑料窗框等。
鉴别聚氯乙烯的方法有以下几个方面:- 遇火试验:将被检测的塑料制品放入明火中,如果发生明显的熔化或滴落,且散发辛辣气味,那么很有可能是聚氯乙烯制品。
另外,聚氯乙烯制品的火焰颜色呈绿色。
- 霓虹灯测试:用一盏紫外线灯照射被检测的塑料制品,如果发出绿色荧光,那么一般可以判断为聚氯乙烯制品。
4. 聚苯乙烯(PS)聚苯乙烯是一种常见的塑料,常用于制造塑料储物盒、保鲜盒等。
鉴别聚苯乙烯的方法有以下几个方面:- 海面测试:与聚乙烯和聚丙烯不同,聚苯乙烯制品通常不能浮在水面上,而是下沉至底部。
这一点是鉴别聚苯乙烯的一个重要特征。
- 弯曲测试:聚苯乙烯具有较好的延展性,可通过弯曲测试进行初步判断。
食品接触塑料中重金属在食品模拟液中迁移

食品接触塑料中重金属在食品模拟液中迁移王仑;孙卓军;宋晓云;郭兵;赵付文;于洪观;李艳秋;高建国【摘要】随着塑料制品在食品行业的广泛应用,食品接触塑料的安全性问题引起人们越来越广泛的关注.近年来,食品安全事件频发,各国对各种食品接触塑料中有害物质的迁移限量规定越发严格.全面细致地了解各国对于食品接触塑料中有害物质迁移的相关规定,对于食品接触塑料的生产加工以及进出口贸易具有重要意义.结合各国标准以及已有文献,对食品接触塑料中重金属迁移限量、食品模拟物的选择、迁移条件的确定、检测方法以及迁移量的影响因素进行分析,并对以后迁移实验的发展方向进行展望.%With the widely application of plastic products in food industry, the safety problems of food contact plastics also caused more and more attention. The food safety incidents occurred frequently in recent years, and the limit to the migration quantity of harmful substances in the food contact plastics got much stricter in the world. Comprehensive and detailed understanding the relevant rules in the world about the migration quantity of harmful substances in the food contact plastics is of great significance to the production of food contact plastics and the import and export trade. Based on the available literatures and the regulations of different countries, the authors in this paper summarized the permitted migration level of the heavy metal in food contact plastics, the selection of the food simulates, the determination of migration conditions, detection methods and the factors influencing the migration quantity. Finally, the development direction of migration experiment in the future was prospected.【期刊名称】《合成树脂及塑料》【年(卷),期】2015(032)006【总页数】5页(P74-77,81)【关键词】塑料制品;食品模拟液;迁移限量;模拟条件;检测手段【作者】王仑;孙卓军;宋晓云;郭兵;赵付文;于洪观;李艳秋;高建国【作者单位】山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东省青岛市 266001;青岛双桃精细化工有限公司,山东省青岛市 266031;山东科技大学化工学院,山东省青岛市 266590;山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东省青岛市 266001;中国海洋大学化学化工学院,山东省青岛市 266003;山东科技大学化工学院,山东省青岛市 266590;山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东省青岛市 266001;山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心,山东省青岛市 266001【正文语种】中文【中图分类】TS201.1近年来,食品安全事件报道屡见不鲜,食品可接触材料的安全问题成为人们关注的热点。
苯乙烯-二乙烯基苯共聚物结构

一、概述苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(简称SEBS)是一种重要的热塑性弹性体,具有优良的弹性、耐磨损和耐候性能,因此在医疗器械、汽车配件、建筑密封材料等领域有着广泛的应用。
SEBS的结构对其性能具有重要影响,下面将从SEBS的结构特点和相关性能展开探讨。
二、SEBS的结构特点SEBS是由苯乙烯(S)、二乙烯基苯(EB)和聚合物弹性体(如聚丁烯)三种组分组成的三嵌段共聚物。
其结构特点主要包括以下几个方面:1. 聚苯乙烯段和聚乙烯-丁烯-苯乙烯段有序排列,形成均匀的结构;2. 聚合物弹性体链上的苯乙烯段通过二乙烯基苯段与其他链相互连接,形成网络结构;3. 由于EB段的存在,SEBS具有优异的弹性和耐疲劳性,同时还具有较高的热变形温度和耐臭氧性。
三、SEBS的相关性能SEBS因其特有的结构特点,具有一系列优良的性能,主要包括:1. 良好的弹性和拉伸性能,使其在塑料改性、橡胶制品等领域有广泛应用;2. 优异的耐磨损性能,可用于汽车配件、鞋材、机械零部件等领域;3. 良好的耐候性能,使其在户外用品、建筑密封材料等领域得到应用;4. 良好的加工性能和可降解性,符合环保要求。
四、SEBS的结构与性能关系SEBS的结构对其性能有着直接的影响:1. EB段含量的增加会增加SEBS的硬度和耐拉伸强度,同时降低其弹性和延展性;2. 聚苯乙烯段的长度和分布对SEBS的热塑性和热变形温度有明显影响;3. 聚合物弹性体链的长度和含量对SEBS的耐磨损性和抗疲劳性有重要影响;4. 在SEBS中加入填料或增塑剂可以改善其性能,如增强硬度、拉伸强度、耐疲劳性等。
五、结论苯乙烯-二乙烯基苯共聚物(SEBS)作为一种重要的热塑性弹性体,其结构特点对其性能具有重要影响。
通过对SEBS的结构和性能关系进行研究,可以为材料设计和合成提供理论依据,并指导实际应用中的工程改性和配方优化。
深入了解SEBS的结构和性能,有助于拓展其在医疗器械、汽车、建筑等领域的应用,并为相关领域的产品性能提升提供技术支持。
食品中滥用的添加剂的检测技术

一、食品中滥用的添加剂的检测技术当前,包括我国在内,世界各国对食品添加剂的安全性做了大量的工作。
但是,人们对食品添加剂的安全性问题的怀疑仍未减少,这主要是存在以下因素:一是某些食品添加剂的成分确实有毒:作为面包添加剂使用的溴酸钾,是一种致癌的有毒物质。
在国外如澳大利亚、马来西亚等国家已经明文禁止使用。
但目前在我国,溴酸钾仍然被使用;还有作为面粉漂白剂使用的过氧化苯甲酰,在我国市售的面粉中,大多数都添加了这种能增加面粉白色的添加剂,而且使用量严重超标。
以上食品添加剂是具有明确毒性的,而我国现在仍然普遍使用,值得关注。
二是滥用食品添加剂,包括超范围使用和过量使用:酱腌菜、蜜饯中过量使用甜蜜素和糖精钠、苯甲酸、着色剂;过量的胭脂红染西瓜子,硫磺熏蒸漂白南瓜子造成二氧化硫超标;尤其是类似辣椒粉和辣椒浆中添加苏丹红1号的有意食品污染的事件层出不穷:炒瓜子时加入大量的滑石粉(使瓜子变得光滑),加入化学原料硫酸亚铁(瓜子好嗑)、矿物油和蜡混合(色泽明亮,手感光滑)、山野菜中、氯化锌(电池级);辣酱中加入硝酸盐和亚硝酸盐的混合物;涮羊肉用亚硝酸盐处理;豆制品用吊白块漂白;虾米用双氧水,、柠檬黄(国家已明确规定不允许使用“柠檬黄”做食品添加剂,苯胺染料的潜伏期很长,有毒性、致泻性和致癌性;)、酸性大红73(学名“亮藏花精”,这种染料是含苯环的偶氮化合物,吸附性强,色泽牢靠,主要用于木材的染色,有强致癌性。
)等处理和染色。
果酱、黄桃罐头等产品中添加柠檬黄、胭脂红、糖精钠;咸鱼、火腿涂抹敌敌畏防虫;牛奶中添加抗生素和直接用消毒剂处理食品原料,以防止检出细菌超标;橘子加工中添加甲胺磷以达到保鲜目的。
人工涂红苹果、滥用蔬果激素膨大葡萄;辣椒面中添加胭脂红等等。
目前出口食品中添加剂存在的主要问题也往往是添加剂使用品种超出国外指定范畴,任意扩大添加剂规定的使用品种;使用量超过国外标准,残留超标等。
近两年国家对食品的抽查结果显示,食品添加剂已经成为产品不合格的重要因素。
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《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》行业标准编制说明一、任务来源行业标准《食品接触材料-进出口聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯检测方法》的制定工作,是根据国家认证认可监督委员会2009年检验检疫行业标准制(修)订计划进行的。
任务书任务计划书编号:2008B006。
类别为食品包装。
由上海出入境检验检疫局负责起草。
二、制定本标准的目的和意义目前,世界各国政府和消费者越来越重视食品接触材料,包括食品容器、器具和包装材料的卫生安全问题,也制订了越来越严格的卫生限量标准。
欧盟、美国和日本等国都建立起了相应的食品包装材料法规体系。
近年来,我国频繁收到欧盟对我国出口食品接触性材料的卫生预警通报;由于我国出口的某些食品包装材料卫生指标不符合进口国要求而拒绝进口,给企业造成了巨大经济损失。
我国在食品包装安全评价和检测技术方面与发达国家也有一定差距,加强对包装材料安全评价和检测能力的建设势在必行。
二乙烯基苯为无色至浅黄色透明液体,可用作交联剂,可与苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸价值等聚合性单体共聚。
也用作上述树脂的改性剂,可以改善树脂的耐热性、耐冲击性、耐摩擦性、耐着色性、体高强度、提高透明度、提高折射率等。
作为交联剂来说,以对位体较好,交联速度最快,因此,如何提高对位体的含有率,是提高树脂性质的关键。
对位体含量越高,制得的树脂性能越好,尤其是用作光学材料(如透镜、隐形眼镜、光学仪器等),要求树脂杂质在150E-6以下。
欧盟2002/17/EC规定,从2003年起,对于含有二乙烯基苯且不符合该指令中有关限量规定的塑料原料及制品,各成员国应当禁止其加工、进口;从2004年起在欧盟范围内禁止加工、进口不符合该指令要求的与食品接触的塑料原料及其制品。
通常由于生产工艺的路线,二乙烯基苯中总混有乙基乙烯基苯的混合物。
所以,作为交联剂加入到塑料中时,乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总是同时出现的。
欧盟法规规定,塑料制品中乙基乙烯基苯与二乙烯基苯总含量不超过:QMA = 0.01 mg/6dm2,将其视作二乙烯基苯的限量要求。
因此,应该建立有效、准确的食品包装及制品中二乙烯基苯含量的标准检测,对我国及进口食品包装材料进行检测,满足进口国的安全要求,保护消费者生命健康。
三、编制依据1、本标准遵循GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》,和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规则编写。
2、袁丽凤,邬蓓蕾,崔家玲,华正江. 丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料中残留单体的溶解沉淀-气相色谱法测定[J].分析测试学报,2008,27(10): 1095-1098四、方法概述1 二乙烯基苯二乙烯基苯,别名乙烯基苯乙烯,英文名Divinyl benzene,CAS No.:1321-74-0,易聚合。
含55%的二乙烯基苯为淡黄色液体,凝固点-87℃,沸点195℃,相对密度0.918(25/25℃),折射率1.5621,闪点61℃。
半数致死量(大鼠,经口)4040mg/kg。
有致癌可能性。
溶于甲醇;乙醚,25℃水中的溶解度为0.0025g/100g水。
易燃。
在常温下能自聚,通常加入0.2%2,4-二氯-6-硝基苯酚或0.1%叔丁基邻苯二酚为稳定剂。
对位二乙烯基苯结构对位乙基乙烯基苯结构2 欧盟限量要求本标准方法根据欧盟法规,单位面积制品中二乙烯基苯(实际为乙基乙烯基苯与二乙烯基的总含量)的限量要求QMA≤0.01mg/6dm2。
由于聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯单体残留是均匀分布的,且各种塑料袋形态及厚度各不相同,故我们对所有制品统一首先测定其单位质量的二乙烯基苯的总含量(mg/kg),我们的回收率测定及检测低限均以mg/kg表示。
对于具体样品,在获得单位样品质量中二乙烯基苯单体残留的总含量,再根据样品中单体残留的均匀分布来测定单位面积中二乙烯基苯单体的残留量,mg/6dm2。
另外,根据,欧盟标准BS EN 13130-1:2004《食品接触材料及制品—塑料中受限物质—第一部分:塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移的试验方法及其含量测定与食品模拟物中暴露条件选择的指南》,若该样品的厚度d超过0.25mm,将Ci除以d/0.25mm获得结果(mg/6dm2)。
3 方法选择3.1顶空方法选用两种常用顶空方法用溶剂,DMA沸点166℃,二甲基亚砜(DMSO)沸点189℃。
此两种溶剂能较好的溶解聚苯乙烯塑料,并且使用顶空方法,只需将顶空瓶上层气相部分进样,因而非常快捷、方便,操作简单,谱图上杂峰也小。
但是,经过实际操作发现,由于二乙烯基苯的沸点在195℃,要超过两种溶剂。
因而,若使用较低的顶空瓶加热平衡温度,所测二乙烯基苯在气相中含量分布不高,因而无法获得满意的检测限。
若温度太高,对瓶中压力太大,有爆裂的危险,且由于溶剂沸点低于所测目标物,因而溶剂在气相中的含量大大增加,也满足不了测定要求。
所以,对于聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯的测定,顶空方法并不合适。
3.2 塑料的溶解-沉淀法测定根据BS EN 13130-1:2004《食品接触材料及制品—塑料中受限物质—第一部分:塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移的试验方法及其含量测定与食品模拟物中暴露条件选择的指南》,测定塑料中某种单体残留总量,可使用一种溶剂将塑料完全沉淀,再使用一种合适的沉淀剂将聚合物沉淀,而目标物继续留在溶液中,测定该溶液以获得单体残留的总量。
3.2.1溶剂的选取聚苯乙烯塑料制品可以由二氯甲烷、DMA、DMSO、DMF等极性溶剂很好的溶解。
称取1g,塑料,加入10ml溶解,发现均能将聚苯乙烯材料溶解。
但是,二氯甲烷为低沸点,经过过滤后,比较容易浓缩,有利于后续处理。
而后三种溶剂随能很好的溶剂该塑料,但由于沸点高,所以很难浓缩不利于后续处理,故选择二氯甲烷作为溶剂。
3.2.2沉淀剂的选择及其使用量根据相关文献,甲醇是一种很好的聚苯乙烯塑料沉淀剂。
分别称取1g的PS塑料, 用10ml二氯甲烷溶剂将塑料完全溶解。
边用玻璃棒搅拌,边加入甲醇使高聚物沉淀。
使用的甲醇量为7.5ml、10ml、12.5ml、15ml、20ml。
结果发现,5ml,10ml加入量,高聚物不能完全地沉淀,而加入15ml以上,则由于高聚物沉淀后,沉淀物结块较严重,故结果偏低,因而使用12.5ml沉淀剂。
3.2.3浓缩方法的选择根据相关资料,二乙烯基苯是一种在常温下便易聚合的物质,为防止提取物聚合,首先估计二乙烯基苯含量,然后在提取过程中加入阻聚剂叔丁基邻苯二酚,使其体系中含量不低于二乙烯基苯总量0.1%。
本标准中,假设二乙烯基苯含量为10mg/kg,则需加入20ug/L的叔丁基邻苯二酚溶液0.5ml,这一含量已经能保证,加入的阻碍剂量必然大于二乙烯基苯的0.1%。
使用,氮吹仪在低于25℃下,进行浓缩,浓缩完以后,对于析出的沉淀,使用0.45um过滤头进行过滤,再进样。
4、标准方法的实验技术论证4.1、本方法旨在测定聚苯乙烯塑料袋中作为交联剂的二乙烯基苯单体的残留总量。
在本方法中,对样品前处理条件进行优化(包括溶解溶剂的选择,沉淀剂的选择及用量等),并选择合适气相色谱分离条件,定量条件,并对标准方法进行了实验室内的验证及实验室间的验证(包括方法的检测限,回收率,重复性等),各项结果表明,本方法的本标准方法的分析性能指标能够符合分析要求,可以满足对聚苯乙烯塑料袋中二乙烯基苯单体残留的检测。
4.2、待测物品选择。
根据欧盟限量要求,二乙烯基苯的限量为0.01mg/6dm2。
由于生产工艺的限制,二乙烯基苯与乙基乙烯苯总是同时出现,若添加二乙烯基苯作为交联剂时,必然同时存在乙基乙烯基苯。
故欧盟规定中说明,该限量实际为二乙烯基苯与乙基乙烯基苯的总量。
4.3、验证样品。
(1)与增塑剂不同,本方法中的二乙烯基苯是作为反应交联剂加入到聚苯乙烯中,实际是在聚合过程中加入,其本身也易发生聚合,故标样加入到制品时,难以确定标样最终的实际含量。
(2)另外,若在粒子中添加标样,制成产品亦不可行。
聚苯乙烯塑料与聚氯乙烯不同,其聚合物本身会固态,且制备成型品时,并不使用完全融化成液体的方式成型。
经过试验表明,在固态粒子中加入少量液体标样加工,很难获得均匀性良好的样品。
由于,本方法使用的是完全溶解塑料的方法,将残留的二乙烯基苯单体释放出来,故本标准使用了添加标样,测定回收率的方法进行。
我们使用的样品添加量为三个水平,19mg/kg,1.9mg/kg,1.0mg/kg。
假设称样量为1.0000g,那么加入的10mg/L标样溶液分别为,1.9ml,190ul,以及100ul。
10mg/L的正十六烷溶液等1.9ml,190ul,以及100ul。
另外,还加入0.02mg/L叔丁基邻苯二酚(阻聚剂)二氯甲烷溶液0.5ml。
5、仪器分析实验参数a) 色谱柱:HP INNOWAX 60m×0.32mm×0.50um,或相当者;b) 色谱柱温度程序:160℃-25min-15℃/min-190℃-15minc) 进样口温度:280℃d) 色谱-质谱接口温度:280℃e) 四极杆温度:150℃f)离子源温度:250℃g)载气:氦气,1.8ml/minh)电离方式:EIi)电离能量:70eVj)质量扫描范围:40amu~400amuk)测定方式:选择离子检测方式l)进样方式:分流2.:1m)进样量:1.0uLn)溶剂延迟:25min邻对位二乙烯基苯,邻对位二乙基苯的化学名称、分子式、定性离子及定量离子7、方法的实验室内验证7.1本方法使用内标法进样定量。
本方法中,内标物在溶解提取目标物过程中加入。
假设聚合物对内标添加剂的吸附与所要分析相同的添加剂,就可用聚合物吸附内标添加剂的量校正定量分析的结果。
采用这种方法可明显提高回收率。
7.2检测限方法的定量限(LOQ)为0.3mg/kg,S/N≥10,检出限(LOD)为0.1mg/kg,S/N≥3。
本方法的检测限采用空白样品添加标准物质的方法测定,进行实际测定得到,样品空白及添加检测低限的谱图见以下谱图。
7.3 回收率。