新世纪网络课程--仪器分析
仪器分析教案
仪器分析教案目录一、课程概述 (2)1.1 仪器分析的重要性 (2)1.2 课程目标 (3)1.3 课程内容概览 (4)二、仪器分析基础知识 (5)2.1 仪器分析基本概念 (7)2.1.1 定义与分类 (9)2.1.2 仪器分析的基本原理 (10)2.2 仪器的基本结构与性能 (11)2.2.1 常见仪器结构介绍 (13)2.2.2 仪器性能指标及评价方法 (14)三、实验技术与操作规范 (16)3.1 实验前的准备与检查 (17)3.1.1 实验环境准备 (18)3.1.2 实验仪器的检查与校准 (19)3.2 实验操作规范及步骤 (20)3.2.1 仪器的操作使用规程 (21)3.2.2 实验数据处理与分析方法 (21)四、仪器分析实验教程 (22)4.1 实验一 (23)4.1.1 实验目的 (24)4.1.2 实验原理 (24)4.1.3 实验步骤与方法 (25)4.1.4 实验数据分析与总结 (26)4.2 实验二 (28)4.2.1 实验目的 (28)4.2.2 实验原理 (28)4.2.3 实验操作及数据处理 (29)4.2.4 结果分析与讨论 (30)五、仪器维护与故障排除 (31)5.1 仪器的日常保养与维护 (33)5.1.1 清洁与防尘 (34)5.1.2 仪器的存放与运输要求 (34)5.2 仪器故障排查与修复方法 (36)5.2.1 常见故障原因及排除方法 (37)5.2.2 故障诊断与修复技巧 (38)一、课程概述仪器分析是一门综合性应用学科，它涉及使用各种仪器的实验方法来测定物质的成分、结构、性质及其变化规律。
本课程旨在向学生介绍仪器分析的基本原理、仪器设备、操作技能以及在实际中的应用案例。
通过本课程的学习，学生将掌握常见仪器分析方法的基本操作，了解仪器分析在化学、生物、医学、环境科学等领域中的重要作用，并具备运用仪器分析技术解决实际问题的能力。
本课程将围绕仪器分析的基本理论、仪器设备的构造与工作原理、实验技巧及应用实例展开。
仪器分析教案_清华大学
课时安排：2课时教学目标：1. 使学生了解仪器分析的基本原理和常用方法；2. 培养学生运用仪器分析解决实际问题的能力；3. 培养学生严谨的科学态度和良好的实验操作习惯。
教学内容：1. 仪器分析的基本原理；2. 常用仪器分析方法：电化学分析法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱分析、气相色谱法、液相色谱法、质谱分析法等；3. 仪器分析实验操作。
教学过程：第一课时一、导入1. 向学生介绍仪器分析在科学研究、生产实践和日常生活中应用的重要性；2. 引导学生了解仪器分析的基本原理。
二、讲授新课1. 仪器分析的基本原理：通过介绍各种仪器分析方法的基本原理，使学生了解其工作原理；2. 常用仪器分析方法：a. 电化学分析法：介绍电极、电解质、电化学池等基本概念，讲解电化学分析法的基本原理；b. 原子发射光谱法：介绍原子发射光谱法的基本原理，讲解光谱分析的基本方法；c. 原子吸收光谱法：介绍原子吸收光谱法的基本原理，讲解光谱分析的基本方法；d. 紫外可见吸收光谱法：介绍紫外可见吸收光谱法的基本原理，讲解光谱分析的基本方法；e. 红外光谱法：介绍红外光谱法的基本原理，讲解光谱分析的基本方法；f. 核磁共振波谱分析：介绍核磁共振波谱分析的基本原理，讲解波谱分析的基本方法；g. 气相色谱法：介绍气相色谱法的基本原理，讲解色谱分析的基本方法；h. 液相色谱法：介绍液相色谱法的基本原理，讲解色谱分析的基本方法；i. 质谱分析法：介绍质谱分析法的基本原理，讲解质谱分析的基本方法。
三、课堂练习1. 学生根据所学知识，回答教师提出的问题；2. 学生分组讨论，分析实际问题，运用所学仪器分析方法解决问题。
第二课时一、复习导入1. 回顾上一节课所学内容，检查学生对仪器分析基本原理和常用方法的掌握情况；2. 引导学生了解仪器分析实验操作的重要性。
二、讲授新课1. 仪器分析实验操作：介绍各种仪器分析方法的具体实验操作步骤，讲解实验注意事项；2. 实验操作演示：教师演示实验操作过程，学生观摩学习。
现代仪器分析方法PPT课件
射线光谱
射线涉及原子核内部能级的改变，对应于 Mössbauer谱 ( 10-4～10-2nm) 在实验室研究的主要是含铁的化合物，例如 57Fe(I=1/2)57Fe(I=3/2)，ΔE=14.4KeV。对于含C、 H、N、O等原子核，测试困难。Mössbauer谱用于 大环多胺配体与Fe(III)络和物结构的研究报道见文 献 [Bartos M J, et al, Angew. Chem. Int. Ed. Engl., 1995, 34, 1216]。
氧化或部分氧化, 还可出现 O 1s, C 1s谱带
扩展谱
电子顺磁共振谱
电子顺磁共振谱 (EPR or ESR) Electron Paramagnetic Resonance, Electron Spin Resonance
磁诱导电子自旋能级裂分
电子自旋能级 (ms=1/2) ms = (－1/2) —— E2 B0
毛细管电泳(Capillary Electrophoresis) 离子色谱 (Ion Chromatography) 凝胶色谱 (Gel Chromatography)
结构分析
MÖssbauer谱 X-射线衍射仪 电子能谱 紫外-可见光谱 荧光光谱 红外与拉曼光谱 电子顺磁共振谱 核磁共振谱 质谱
X-ray范围的高能光子作用被测样品，各轨 道电子都有可能激发成为光电子，可得到原子 内层电子(不参与化学反应）的各级电离势， 即电子结合能（Electron Bond, EB). 了解离 子的几何构型和轨道特征；了解配合物的配位 情况。是目前表面分析最广泛使用的仪器之一 可测除 H,He 以外的所有元素。
《仪器分析》课程实验教学大纲.doc
《仪器分析》课程实验教学大纲课程编号：31590490学时：54 （理论：27,实验：27）学分：3、课程的性质和任务仪器分析是在化学分析的基础上逐步发展起来的一类分析方法。
是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程屮所产生的分析信号与物质的内在关系为基础，并借助于比较复杂或特殊的现代仪器，对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析具有准确、灵敏、快速、口动化程度高的特点，常用来测定含量很低的微、痕量纽分，是分析化学的发展方向。
二、教学内容和方法教学内容：本课程以介绍现代分析仪器的基本理论及其对物质进行分析测定的基本原理、基本方法、基本技巧为主要内容，着重介绍各种现代仪器分析的实际应用。
教学方法：对某些实验（光度分析法）要求学生一-人一组，独立完成每一个实验；对某些实验仪器不充足的实验，尽可能要求学生独立完成数据的测定；坚持要求学生完成实验预习报告，采用H学与讲授相结合和启发式、提问式的教学方法；使学生在实验屮避免不必要的错误操作；通过实验使学生掌握和理解测定方法的基本原理，学会所用仪器的正确操作方法，掌握定性和定量的方法；实验数据教师与学生一式二份, 保证实验数据的可靠性；配备现代化教学设备。
三、教学H的要求开拓学生的创新思维，学习现代仪器分析的测试手段，培养和提高学生的科学索养，创新意识和获取知识的能力，以适应21世纪我国经济和科学技术发展对人才的需要和要求。
四、考试方式及方法以学生平吋实际操作过程为主要考查内容，通过检查学生的实验预习报告、观察学生的实际操作过程、结合评定学生实验数据的精密度和准确度以及实验报告书写的规范性得出学生的每一个实验的成绩，学期末再对学生进行适半的实验理论考查，对学生进行实验成绩的综合评疋O五、配套的实验教材或指导书《实验化学》上、下册。
主编：刘约权。
高等教育出版社出版。
第一•版。
八、适用专业食殆科学与工程、海洋制药、环境工程、生物技术、农业资源。
3版仪器分析第3节-课程内容与学习课件
无机物分析；有机物分析；化合物结构分析； 特点：内容繁多、各成体系； 每类方法有其特点、内在规律、应用范围；
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二、课程性质与目标
property and goal of the course 1. 课程性质
仪器分析：化学+物理学+电子技术+计算机 (综合性学科) 基础课：化学专业；应用化学；生物化学；环境化学等 专业的基础课；
• 1、正视自己的长处，扬长避短， • 2、正视自己的缺点，知错能改， • 3谦虚使人进步， • 4、人应有一技之长， • 5、自信是走向成功的第一步， • 6强中更有强中手，一山还比一山高， • 7艺无止境 • 8、宝剑锋从磨砺出，梅花香自苦寒来，刻苦
训练才能有所收获，取得成效。
• 9、骄傲自大、不可一世者往往遭人轻视； • 10、智者超然物外
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电化学分析参考书
(1) 《电化学分析导论》，科学出版社，高小霞等，1986 (2) 《电化学分析》，中国科大出版社，蒲国刚等，1993 (3) 《电分析化学》，北师大出版社，李启隆等，1995 (4) 《近代分析化学》，高等教育出版社，朱明华等，1991
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色谱分析参考书
2.参考书
《仪器分析》 北京大学出版社，北京大学 《仪器分析》 高等教育出版社 1990年，赵藻藩等 《仪器分析》（第三版） 高等教育出版社 2000年，朱明华 《仪器分析原理》方惠群等； 南京大学出版社 1994
仪器分析技术课程设计 (2)
仪器分析技术课程设计一、绪论仪器分析技术是现代分析化学的重要组成部分，具有广泛的应用领域，涉及到化工、环境、食品、药品等多个领域。
因此，在现代化学教育体系中，仪器分析技术的教学显得尤为重要。
本次课程设计旨在通过综合应用前沿仪器技术，促进学生对仪器分析技术的理论和实践知识的深入理解，为学生今后的科研和工作奠定扎实的基础。
二、课程设计目标1.熟悉主流仪器分析技术的基本原理和应用；2.掌握仪器分析技术的实验操作和数据处理方法；3.能够熟练应用仪器分析技术解决工程化学问题。
三、课程内容1. 仪器分析技术基础•仪器分析技术概论•光电分析技术•色谱分析技术•质谱分析技术•电化学分析技术2. 仪器分析技术实验•光谱分析实验•色谱分析实验•质谱分析实验•电化学分析实验3. 仪器分析技术应用•仪器分析技术在工程化学的应用实例•仪器分析技术在环境监测中的应用实例•仪器分析技术在生命科学中的应用实例四、课程设计要求1. 实验设计要求•课程设计实验应尽量选取具有工程实用价值的样品；•实验应尽量选取具有代表性的仪器设备，充分考虑实验室的实际条件；•实验设计应注意安全，保证实验过程中不会对人员和设备造成损害；•对于实验结果的分析和处理，应使用适当的软件进行统计分析。
2. 实验报告要求•实验报告应包括实验目的、进度、结果和结论等内容；•实验报告需要应用适当的统计方法来分析数据并得出结论；•实验报告需要体现实验的全面性和准确性，注重文字表述和数据展示。
五、实验设备和材料1. 仪器设备•红外光谱仪•气相色谱仪•液相色谱仪•质谱仪•电化学工作站2. 样品和试剂•不同种类的有机化合物•实验室级别的有机试剂六、课程评价课程评价由学生实验报告质量、实验操作和实验成果的表现等方面共同决定。
七、参考文献1.庞洪兴. 仪器分析[M]. 北京: 化学工业出版社, 2012.2.王培元. 仪器分析实用技术[M]. 北京: 国防工业出版社, 2014.3.钟华民, 周廷明. 仪器分析[M]. 北京: 高等教育出版社, 2010.。
仪器分析INSTRUMENTALANALYSIS课件
Thermo-analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current)
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard
<0.1
>10 1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower
level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降 低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。
能化。
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Mass of test Volume of test
sample/mg
solution/mL
Macro analysis Semi-microanalysis
Microanalysis Ultra microanalysis
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色谱分析法 1. 假如一个溶质的分配比为0.2，则它在色谱柱的流动相中的百分率是多少？ 解：
2. 对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的 A．保留值 B. 扩散速度 C.分配比 D. 理论塔板数 解： B.扩散速度 色谱峰的宽窄主要与色谱动力学因素有关。 3. 载体填充的均匀程度主要影响 A．涡流扩散相 B. 分子扩散 C.气相传质阻力 D. 液相传质阻力 解： A．涡流扩散相
范氏方程中涡流扩散相,为填充不规则因子。 4. 若在1m长的色谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长至少应为多少米？ 解： 完全分离
5. 在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提示：流动相体积，即为死体积) （1） 分配容量k （2） 死体积Vm （3） 调整保留时间 （4） 分配系数 （5） 有效塔板数neff （6） 有效塔板高度Heff 解： （1）分配比 (2) 死体积 (3) 调整保留时间 (4) 分配系数 (4) 有效塔板数 (5) 有效塔板高度 6. 已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相比β=90的填充时，能否达到基本分离（提示：基本分离Rs=1） 解：
由基本分离方程式可推导出使两组分达到某一分离度时，所需的理论塔板数为 因为计算出的n比较大，一般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。 7. 某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上分离效果却很差，试分析原因。 解： 理论塔板数n是通过保留值来计算的，没考虑到死时间的影响，而实际上死时间tm对峰
的影响很大，特别是当k≤3时，以导致扣除死时间后计算出的有效塔板数很小，有效塔板高度很大，因而实际分离能力很差。 8. 根据Van Deemter方程，推导出A、B、C常数表示的最佳线速和最小板高。
解： Van Deemter最简式为：（1） 将上式微分得：（2） 最佳线速：（3） 将（3）式代入（1）式的最小板高： 自测题 1. 在以下因素中，属热力学因素的是A A.分配系数； B. 扩散速度； C．柱长； D．理论塔板数。
2. 理论塔板数反映了 D A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。
3. 欲使色谱峰宽减小，可以采取 B A．降低柱温； B．减少固定液含量； C．增加柱长； D．增加载体粒度。
4. 如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分, 那么应采 用下列定量分析方法中哪一种为宜？C A．归一化法； B．外标法； C．内标法； D．标准工作曲线法。
5. 俄国植物学家茨维特在研究植物色素成分时, 所采用的色谱方法是B A．液-液色谱法； B．液-固色谱法； C．空间排阻色谱法； D．离子交换色谱法。 6. 色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关?C A．极性差异； B．沸点差异； C．热力学性质差异； D．动力学性质差异。
7. 色谱图上两峰间的距离的大小, 与哪个因素无关?C A．极性差异； B．沸点差异； C．热力学性质差异； D．动力学性质差异。
8. 假如一个溶质的分配比为 0.1，它分配在色谱柱的流动相中的质量分数是C A.0.10； B. 0.90； C．0.91； D．0.99。
9. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是A A．柱温； B．载气的种类； C．柱压； D．固定液膜厚度。
10. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利？D A.H2； B. He； C．Ar； D．N2。 气相色谱法 思考题与练习题
1. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？ 解： 气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。 2. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？ 解： 根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，
,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时
)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等． 3. 简述热导池检测器的设计原理。 解： （1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数； （2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数； （3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。 4. 在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？ 解： 所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。 5. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？ 解： 引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因： （1） 放射源流失。 （2） 电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。 （3） 载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。 克服办法： （1） 采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。 （2） 管路要严密防止泄露。 （3） 检测器温度应高于柱温。 （4） 新填装的柱子必须在最高允许温度下，以高的载气流速连续老化24h以上。 （5） 使用电子捕获检测器时，柱温要远低于固定液的最高使用温度。对已污染的检测器，采用增高检测器温度，通高纯氮烘或选择合适溶剂在超声波清洗器中清洗数小时，再用清水洗静、烘干。
6. 用气相色谱法氢火焰检测器某石油化工厂用生化处理废水酚的浓度，记录仪灵敏度为0.2mV/cm，记录仪纸速10mm/min，苯酚标样浓度1mg/mL，进样量3μL，测量苯酚峰高115mm，峰半高宽4mm，2倍噪音信号为0.05mV，计算: （1） 在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）和最小检测限（Qmin） （2） 若污水处理前后，污水中苯酚浓度从100μg/mL（ppm）降为0.05μg/mL，设最大进样量为10μL，能否直接测定水中的酚，若不能直接测出，试样浓缩多少倍方可推测？
解：
∴（1）苯酚的St、D及Qmin (2)首先求最低检测浓度Cmin 当苯酚浓度为0.05μg/mL时，不能直接测出。 ∴ 6.52μg/mL/0.05μg/mL=130.4倍 试样浓缩130倍以上时方能检测。 7. 在气相色谱检测器中通用型检测器是: A.氢火焰离子化检测器 B.热导池检测器 C.示差折光检测器 D.火焰光度检测器 解： B.热导池检测器 C示差折光检测器虽为通用型，但属液相色谱检测器，A、D两种检测器均为选择性检测器，根据检测原理选B。 8. 在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？ （1）蔬菜中含氯农药残留量； （2）测定有机溶剂中微量水 （3）痕量苯和二甲苯的异构体； （4）啤酒中微量硫化物 解： （1） 蔬菜中含氯农药残留量选用电子捕获检测器，因为根据检测机理电子捕获检测器对含有电负性化合物有高的灵敏度。残留含氯农药是含有电负性化合物，选用电子捕获检测器。 （2） 溶剂中微量水选用热导池检测器检测，因为热导池检测器是通用型检测器，只要有导热能力的组分均可测定，故可测定微量水。 （3） 痕量苯和二甲苯的异构体可用氢火焰离子化检测器，因为氢火焰离子化检测器对含C、H元素的有机化合物有高的响应信号，特别适合。 （4） 啤酒中微量硫化物选用火焰光度检测器，因为火焰光度检测器是只对硫、磷有响应信号，而且灵敏度高。
9. 在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于： A.样品中沸点最高组分的沸点 B.样品中各组分沸点的平均值 C.固定液的沸点 D.固定液的最高使用温度 解： D固定液的最高使用温度。 色谱柱的上限温度如果超过固定液的最高使用温度就会出现固定液流失、污染检测器，使基线不稳而无法工作。 10. 在某色谱柱上，柱温1000oC测的甲烷的保留时间为40s，正壬烷的保留时间为400s，正癸烷的保留时间为580s，正壬烷与正癸烷的峰宽相同，均等于5.0mm，已知记录纸速为5mm/min，求能与正壬烷达到基线分离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？
解： 根据题意要求的组分在正壬烷后出峰。
∴ ∵ ∴ ∵
11. 气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据见下表，死时间为0.6min。 组分 乙酸甲酯 丙酸甲酯 正丁酸甲酯 保留时间tR(min) 2.72 4.92 9.23 峰面积Ai 18.1 43.6 29.9 相对校正因子f'is 0.60 0.78 0.88 (1) 计算每种组分的含量。 (2) 根据碳数规律，预测正戊酸甲酯的保留时间。
解： （1）用归一化法计算各组分的含量
（2）∵碳数规律： 乙酸乙酯 n=3，