离子色谱仪操作规程

离子色谱仪操作规程

1 编制目的

为了规范CIC-D100型离子色谱仪操作规程，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，确保操作人员人身安全和设备安全，特编制本操作规程。

2 适用范围

本操作规程适用于本公司CIC-D100型离子色谱仪操作规程。

3 引用文件

《KOH淋洗液发生器（SHRF-10)使用说明》、《CIC-D100型离子色谱用户说明》和《CIC系列离子色谱仪操作、分析、维修指南》。

4 操作步骤

4.1 技术要求

4.1.1型号：CIC-D100型离子色谱仪

4.1.2主要技术参数

KOH淋洗液发生器：

（1）压力：6~15MPa

（2）电压：220V

CIC-D100型离子色谱：

（1）流速范围：0.001-9.999m L/min

（2）柱温箱：5~45℃

（3）检测器温度：5-60℃

4.2 操作要求

4.2.1环境要求：

相对湿度：<85%，工作环境温度：15-30℃，电源电压：220±10%，应配有光洁平整的工作台。

4.2.2职责要求

（1）检验人员按本规程操作使用仪器，并对仪器进行日常卫生清洁。

（2）设备维护人员负责按照本规程进行仪器的例行维护保养工作。

（3）设备管理员负责仪器的综合管理。

4.3 工作原理

定性和定量分析

(1) 定性分析:

在离子色谱定量分析中，定性分析是确定色谱峰所代表的离子组分，主要根据其 保留特性的保留时间来进行的。这种定性方法必须依靠与已知标准对照，因此其先决条件是:必须保持完全一致的色谱条件，如流速、温度和淋洗液强度等。

(2) 定量分析:

离子色谱定量分析的依据是，待测组分的重量或淋洗液中的浓度与检测器的响 应信号(峰高或峰面积)成正比。显然要准确地进行定量分析必须准确地测出这些检测信号，同时正确地选择定量方法和严格控制分析误差。

(3) 定量方法:

定量方法采用校正曲线法。校正曲线法也称外标法，它是基f 在给定的色谱条件下，直接比较未知样品与己知标准物的信号响应值，再乘以标准物浓度，即可算出未知组分的含量:

未知样品组分浓度= 标准物响应值

组分响应值未知样品 X 标准物浓度 对于已知线形范围的组分可以使用单点校正法。校正曲线法是将一系列不同浓度标准溶液经色请分离后得到的响应值对其浓度作图，所得的直线在正常情况下是通过坐标原点的直线。

(4)定性分析数据处理:

定量分析结果通常用精密度表示误差的大小。精密度是若干次测量的平均值与各次测量值之间差值大小的一种度量。通常以标准偏差和相对标准偏差表示。

S=112

-⎪⎭⎫ ⎝⎛-∑=-n x x n i i %100⨯=-X S CV 4.4 操作方法

4.4.1操作过程

(1) 进入实验室后，首先开启电脑显示器、主机、离子色谱仪和外置淋洗液发生

器的开关预热仪器，在此期间过滤UP 水+-，脱气，倒入淋洗液瓶中，排气。

(2) 开启电脑中的离子色谱工作站、反控软件，直接点击反控软件，工作站随之

打开（无账号和密码）

(2-1)选择泵界面流量输入0.3ml/min，点击设置，再点击开启，0.3—0.5—1.0，色谱柱、检测器温度35℃“设置”“开启”；

抑制器电流设置为75mA“设置”“开启”；

淋洗液发生器浓度设置为14Mm,设置，启动

10S后点击归零，等待参数稳定

(2-2)直接点击顺序开机。

淋洗液发生器浓度设置为14Mm,设置，启动

5-6分钟之后参数稳定，点击归零。

(3) 淋洗液基线：点击工作站上工具栏中的“谱图采集”按钮，工作站中右击鼠标，

查看“基线噪声及基线漂移”，标准：噪声≤2.0，漂移≤200，（满屏量程：100满屏时间：20查看），十分钟后，基线不稳，点击工作站“手动停止”，点击工作站“谱图采集”，通淋洗液直到基线稳定（大约需要40-60min）。

(4) 样品检测：使工作站停止采集信号；同时设置好保存目录（点“选项”→“操

作”→1.“保存时的特定目录”2.“自动保存”）。

采集时间：反控软件上——配置通讯参数—样品采集时间18分钟，打开自动进样器电源，将样品处理后放置在自动进样器样品盘上，打开桌面自动进样器软件，选择通讯界面——COM5——打开（会显示关闭）—— “运行”——添加——起始位置和终止位置——间隔时间（和反控软件上一致），——采样体积（75）——洗针体积（2ML）_开始。此时工作站自动开始采集信号，分析完成后存盘保存样品分析数据。实验结束后，再通半小时淋洗液。

(5) 分析完毕，选择电导检测器关闭电流，选择泵流量依次更改为1.0—0.5—0.3，

然后关闭泵，恒温系统关闭柱温，（或者直接点击顺序关机）关闭工作站，关闭离子色谱仪的电源开关，关闭电脑，拔掉电源，离开实验室。

4.4.2标样谱图处理：

(1)谱图参数：“满屏”，“满屏”最小峰面积设置：10000，点击“黄色按钮再处理”

(2)谱图处理：“清表”，在基线上方靠近零点处左击一下，点击第一个“禁止判峰” 在需要的第一个峰前面左击一下，点击第三个“峰分离”检查一下，若有杂峰，点击，除完后，再点回去

(3)定量组分：填写“组分名称”“浓度”，点击，检查名称和峰是否对应正确

(4)定量方法：

“计算校正因子”“峰面积”“定量计算”

(5)定量结果：

查看“校正因子”是否为空白或者为零，若正常，。

4.4.3工作曲线的绘制：

(1)把窗口内的谱图全部关闭，然后打开所需要的五个点谱图，选择第一个谱图, “定量结果”“清除已存档”会显示“档已空”，点击“当前表存档”

(2)“窗口”，打开第二个谱图，“定量结果”“当前表存档”

(3)“窗口”，打开第三个谱图，“定量结果”“当前表存档”

(4)“窗口”，打开第四个谱图，“定量结果”“当前表存档”

(5)“窗口”，打开第五个谱图，“定量结果”“当前表存档”

(6)“定量方法”，“工作曲线”中的“用档计算”，“显示”查看线性系数r≥0.995，即可。

(7)点击“文件”，“存为模板”，即可

4.4.4计算未知样品：

(1)打开未知样品谱图，（不需要做任何处理）

(2)点击“文件”“引进模板”，选择模板，“打开”

(3)“定量方法”--“多点校正”“峰面积”“定量计算”

(4)查看“定量结果”，“打印报告”

5 注意事项

1.将淋洗液用砂芯过滤装置过滤

2.盖上盖子，脱气十分钟；或则用超声清洗器超声10-15分钟