大米中的六六六、滴滴涕残留量的测定

） 试 样 中 六六 六、 滴滴 涕及 其 异构 体 或代 谢物 的 忽视 。对其 进行 测定 是 非常 必要 的。Ｅ Ｃ Ｄ对于 负 电极 强 的 单 一含 量， 单位 为 毫克每 千克（ ｍｇ ／ ｋ ｇ ） ； 化 合物具 有较 高 的灵 敏度 ， 故 气相 色 谱 一电子 捕获 检测 器 Ａ — — 被测 定试 样各 组 分 的峰 值（ 峰 高 或面积 ） ； （ Ｅ Ｃ Ｄ）法 可分 别测 出 大米 中 的六 六六、 滴滴 涕 的再 残 留 Ａ 厂 各农 药组 分 的峰值 （ 峰 高或面 积） ； 量。 １ 实验 部分 １ ． １仪器 与试 剂 气 相 色谱 仪 Ｇ Ｃ ７ ８ ６ ０ Ａ —Ｅ Ｃ Ｄ ； 氮 吹 仪
度 ≥９ ９ ％； 农 药标 准 使 用 液 ： 将 各 １ ２ ３ Ｉ ４ ５ ｍｇ ／ ｋ ｇ ｍｇ ／ ｋ ｇ 偏 差（ ％） 标 准 品 用 苯 稀 释 成 浓 度 为 ／ 、 ／ 、 ／ 、 ２ ． ３ ９ ×１ Ｏ ＿ ４ ２ ． ３ ７ ×１ ０ － ４ １ ２ ． ４ ０ Ｘ １ ０ － ４ １ ２ ． ３ ７ × １ ０ ２ ． ３ ７ ×１ ０ － ４ ２ ． ３ ８ Ｘ １ ０ １ ． ４ １ ×１ Ｏ － 右 ０ ． ５ ９ １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ的溶液 ，再 分别 吸取 于 滴漓涕 １ ． ２ ５ ×１ ０ ＿ ３ １ ． ２ ７ ×１ ０ １ ． ２ ３ Ｘ １ ｏ － ￣ １ １ ． ２ ６ Ｘ １ Ｏ ＿ ３ １ ． ２ ４ Ｘ １ Ｏ 。 ａ １ ． ２ ５ Ｘ １ ０ ４ １ ． ５ ８ Ｘ １ ０ １ ． ２ ６
２ 。 １ 方法 的精 密度 按试 验 方 法 对 同一样 品 处理 液 重 农药 标 准 品 ：六 六六 （ ｏ 【 一 Ｈ ｃ Ｈ、 Ｙ— Ｈ Ｃ Ｈ、 １ ３一 Ｈ ｃ Ｈ、 复测 定 ５次。 ６一 Ｈ ＣＨ ） ， 滴滴 涕 （ ｐ Ｊ ｐ ’ Ｄ ＤＥ 、 ｏ ， ｐ ’
一
ＤＤ Ｔ 、 Ｐ ， Ｐ ’ 一 Ｄ ＤＤ 、 Ｐ ， Ｐ ’ 一 Ｄ Ｄ Ｔ ） 纯
ｍ — — 单 一农 药标 准溶 液 的含量 ， 单位 为纳克（ ｎ ｇ ） ； ｍ厂 被 测定 试样 的取 样量 ， 单位 为克 （ ｇ ） ； Ｖ — — 被 测定 试 样 的被 测定 试 样 的稀 释体 积 ， 单位 为
１ － ｒ Ｌ — Ｄ Ｃ Ｉ （ １ ２位 ） ； 振荡器 Ｈ Ｙ 一 ４； 离心机 Ｔ ＤＬ 一 ５ ； 微 量 进 毫升 （ ｍＩ ） ； 样器 １ ０ ｕ Ｌ 。 Ｖ 厂 被 测定试 样 的进样 体 积 ， 单 位 为微升 （ ｕ Ｉ ） 。 正 己烷、 丙酮 ： 分析纯 ， 重蒸 ； 石油醚 ： 沸程 ３ Ｏ ℃ ￣ ６ ０ ℃； ２ 结果 与讨 论 硫酸 ： 优级纯 ； 无水 硫酸 钠溶液 ： 分析 纯 。
体， 容 易 对土 地 、 空气 、 水 体 的造 成 新 的 污 染 ， 从 而污 染到 水稻 ， 所 以至今 在 大米 中仍然 能够 检测 出来 。 大米 是人 类 的主 食 ， 因此 对 大米 中 的六 六 六、 滴 滴 涕残 留 问题 仍 不 容
ｘ＝ × × ×
式中 ：
关键词 ： Ｅ Ｃ Ｄ 气相 色谱法
六六六
滴滴涕
六六 六 、 滴滴 涕 均 系有机 氯 农药 ， 毒性 较 大 ， 属神 经 及 实质脏 器 毒物 。它们化 学性质 稳定 ， 难 以 自然 降解 ， 易通 过 食 物链 在人 体 蓄积 。 人体 长期 摄入 含 有有机 氯农 药 的食物

后， 主 要造 成 急 、 慢 性 中毒 ， 侵 害肝 、 肾及神 经 系统 ， 对 内 分 泌及 生殖 系统 也 有一 定损 害作 用 。虽 然 已禁 用 ， 但 因六 六 六、 滴 滴 涕 的残 留期 长达 ５ ０年 ： 而且 现 在 生 产、 使 用 的一 １ ． ５ 结 果计 算 试样 中 六六 六、 滴滴 涕 及其 异构体 或 些 有 机 农 药 ，例如 三 氯杀 螨 醇 等仍 以 滴 滴 涕 为 主要 中 间 代 谢物 的单 一含 量按 下列 公式 计 算。
大米 中的六六六 、 滴滴涕残 留量 的测定
张舸 （ 四平市 粮油卫生 检验监测 站）
摘要 ： 用 填 充柱 气相 色 谱 一 电子 捕 获 检 测 器 （ Ｅ Ｃ Ｄ） 法 测 定 大 米
中的六六六、 滴 滴涕的含 量 ， 该 方法有极高 的灵敏 度 ， 可 分别 测出大
米 中六六六、 滴 滴 涕 的 不 同 异构 体 和 代 谢 物 。
同一 容量 瓶 中 ，以正 己烷稀 释 至
刻 度。 ａ－ Ｈ ｃ Ｈ、 Ｙ－ Ｈ Ｃ Ｈ、 ６一
项目
测定值 ｍｇ ／ ｋ ｇ
平均值 标准偏差 相 对标 准
从 上表 结 果 可 以看 出 ， 本 方法 是 能够 满足 精 密度 要 求
Ｈ ＣＨ的 浓度 为 ０ ． ０ ０ ５ ｍｇ ／ Ｌ ， １ ３ 一 Ｈｃ Ｈ、 Ｐ ， Ｐ ’ 一 ＤＤ Ｅ的浓度 为 的。 ２ ． ２ 加标 回 收率 按试 验 方 法对 空 白大米 样 品用标 品 ０ ． ０ １ ｍｇ ／ Ｌ ， Ｏ ， Ｐ ’ 一 ＤＤ Ｅ的 浓 度 为 ０ ． ０ ５ ｍｇ ／ Ｌ ， Ｐ ， Ｐ ’ 一 ＤＤ Ｄ 的 ｏ ｃ — Ｈ ｃ Ｈ， 分别按低 （ Ｏ ． ０ ２ ｍｇ ／ Ｌ ） 、 中（ ０ ＿ １ ｍｇ ／ Ｌ ） 、 高（ ０ ． ５ ｍｇ ／ Ｌ ） 浓度 为 ０ ． ０ ２ ｍｇ ／ Ｌ ， Ｐ ， Ｐ ’ 一 Ｄ Ｄ Ｔ的 浓度 为 Ｏ ． １ ｍｇ ／ Ｌ 。 ６ ． ９ ％、 ８ ５ ． ２ ％、 １ ． ２ 样 品 的制 备 大米 试样粉 碎 ， 称取 ２ ． ０ ０ ｇ于 ５ ０ ｍＬ 三 个 浓 度梯 度 加标 测定 ，回 收率 分 别 为 ８ ８ ９ ． １ ％ ， 符合 测定 方法 的回 收率要 求。 具塞 三 角 瓶 中 ， 加 石 油醚 ２ ０ ｍＬ ， 振荡 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 过滤 ， 浓缩 ，