气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕地方法确认报告材料
固相萃取-气相色谱法测定林业灌溉水中六六六、滴滴涕残留量
qiyekejiyufazhan1实验目的有机氯农药是用于防治植物病虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料两大类。
前者使用最早，应用最广泛，其中以杀虫剂六六六、滴滴涕为代表。
六六六、滴滴涕曾是广泛使用的有机氯农药，已经禁产和禁用20多年，但是由于六六六、滴滴涕的毒性较大，化学性质稳定，难以自然降解，属于高残毒农药，加上以前使用的六六六、滴滴涕造成了对土地、水体的污染，所以产生六六六、滴滴涕农药残留现象。
本文以SPE 小柱（C18柱）对林业灌溉水进行固相萃取，采用固相萃取（Solid-phase Extraction ，SPE ）对样品进行分析前的净化和富集，洗脱，浓缩，毛细管柱分离，以气相色谱/电子捕获检测器（GC/ECD ）测定灌溉水中有机氯农药六六六、滴滴涕的残留量，与传统的液液萃取法相比较，可以提高分析物的回收率，显著减少溶剂用量，简化样品预处理过程，广泛应用在医药、农林农残检测等领域。
2实验方法2.1主要仪器与试剂仪器：日本岛津公司生产的GC-2010Plus 型气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD ）；Rtx-1（30m ×0.25mm ×0.25μm ）石英毛细管柱；固相萃取装置；氮吹仪。
试剂：二氯甲烷、甲醇、无水硫酸钠，甲醇经气相色谱检验无被测组分。
标准品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六C 、δ-六六六、p ，p'-DDE 、p ，p'-DDD 、o ，p'-DDT 、p ，p'-DDT 标准溶液，浓度为100μg/mL ，标准品均为农业部环境保护科学监测研究所的产品。
2.2标准品配置使用农业部环境保护科学监测研究所购买的标准溶液进行标准曲线点的配制，各个浓度点分别为20ppb 、50ppb 、100ppb 、200ppb 、500ppb 。
2.3色谱条件进样量：1μL ；进样口温度：220℃；色谱柱：Rtx-1；柱箱温度：280℃；检测器温度：300℃（ECDNi-63检测器）；尾吹流量：30mL/min ；分流比：10∶1；载气流量：1mL/min 。
凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留
凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留尤继明;李红梅;范明红;杨建涛【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2012(018)011【摘要】[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术，实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。
[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后，旋转蒸发浓缩，进入全自动凝胶色谱净化系统净化后，用气相色谱外标法定量。
[结果]在此方法下，8种有机氯农药在5—100μg／L范围内呈线性关系，检出限（3S／N）在0．075—0．307μg／kg，加标回收率在90．7％～116．5％。
[结论]采用凝胶色谱净化一气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留，精密度好，回收率高，检出限较低，能够满足土壤中该农残检测要求。
【总页数】3页(P34-36)【作者】尤继明;李红梅;范明红;杨建涛【作者单位】宝应县产品质量监督检验所,江苏宝应225800／国家有机食品质量监督检验中心,江苏宝应225800;宝应县产品质量监督检验所,江苏宝应225800／国家有机食品质量监督检验中心,江苏宝应225800;宝应县产品质量监督检验所,江苏宝应225800／国家有机食品质量监督检验中心,江苏宝应225800;河南农业大学林学院环境系,河南郑州450002【正文语种】中文【中图分类】S154【相关文献】1.凝胶色谱在线净化-气相色谱-质谱联用快速测定土壤中六六六和滴滴涕残留 [J], 平华;陆安祥;赵柳;马智宏;潘立刚2.加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验[J], 王伟;赵利;端允3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;4.多壁碳纳米管净化-气相色谱法测定瓜菜中六六六和滴滴涕残留研究 [J], 李解;樊磊5.快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-GC分析土壤中六六六和滴滴涕残留 [J], 池玉林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
贺业菊;朱广钦;徐天赐
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P'-DDE，O.P'-DDT，P.P'-DDD，P.P'-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
【总页数】2页(P227-228)
【作者】贺业菊;朱广钦;徐天赐
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【中图分类】S153
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3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;
4.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在
5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定) [J],
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快速溶剂萃取-凝胶渗透色谱净化-GC分析土壤中六六六和滴滴涕残留
够 满足土壤 中六六 六和滴滴 涕残 留分析检测 的要
求。
作者简 介： 池玉林（ １ ９ ８ ２ 一 ） ， 男， 山西怀仁人 ， 助工 ， 现从事环境 监测工
作。
环境研究与监测
第２ ６ 卷
１ 材料 与方 法
１ ． １ 材料 、 试 剂与仪 器
７ ４ ． ９ ％ ＂ － ９ ６ ． ６ ％， 相对标准偏差 为 ３ ． １ ７ ％ － ￣ ９ ． ７ ５ ％。 该 方法具有重现性好 、 分析迅速 、 操作简便 、 纯化效果好等特点 ， 适用 于 土壤 中六六六和滴滴 涕残 留的分析检测 。 关键词 ： 加速溶剂萃取 ； 凝胶渗透色谱 ； 气相色谱 ； 六六六 ； 滴滴涕
中国分类号 ： Ｘ ８ ３ ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： （ Ｇ） ０ １ － ０ ０ ７ ９ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ — ２ ３ — ２ ５ — ０ ３
提出了一种全新 的萃取方法—快速溶剂萃取法（ Ａ ｃ —
前 言
ｅ ｅ ｌ ｅ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ Ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ａ Ｓ Ｅ ） ， 具有萃取速度快 、
第４ 期
分析 测试 （ ２ ３ － ２ ５ ）
环境研究与监测
２ ０ １ ３ 年ｌ ２ 月
快 速 溶 剂 萃 取一 凝 胶 渗 透 色 谱 净 化一 ＧＣ分析 土 壤 中 六 六 六和 滴 滴 涕 残 留
池 玉林
（ 怀仁县环境保护局 ， 山西 怀仁 ０ ３ ８ ３ ０ ０ ）
摘 要： 建立了快速溶剂萃取一 凝胶渗透色谱净化 一 气相色谱法测定 土壤 中 位 一 Ｈ Ｃ Ｈ 、 Ｂ — Ｈ Ｃ Ｈ、 ． ｙ — Ｈ Ｃ Ｈ、 ８ 一 Ｈ Ｃ Ｈ、 Ｐ ， ｐ ，
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
黎晓燕
【期刊名称】《云南农业科技》
【年(卷),期】2017(0)2
【摘要】建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕残留量的方法.土壤样品中的六六六和滴滴涕农药采用10％丙酮-正己烷溶剂提取,分取5 mL,浓硫酸磺化净化除去干扰物质后测定.在优化的色谱条件下,各种农药色谱图峰形好,得到较好的分离.在添加浓度为0.008～0.08 mg/kg的条件下,加标回收率为83.5％～105％,相对标准偏差1.0％～7.2％,检出限0.000 2～0.003 6 mg/kg.方法具有操作简单,试剂用量少以及准确度、精密度、灵敏度高等优点,适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定.
【总页数】4页(P12-15)
【作者】黎晓燕
【作者单位】大姚县农业局农产品质量安全检测站,云南大姚675400
【正文语种】中文
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土壤中有机氯农药测定的气相色谱和气相色谱串联质谱法-最新国标
土壤中有机氯农药测定的气相色谱和气相色谱串联质谱法1 范围本文件规定了土壤中六六六（包括α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六）、滴滴涕（包括2,4’-滴滴滴、4,4’-滴滴滴、2,4’-滴滴伊、4,4’-滴滴伊、2,4’-滴滴涕、4,4’-滴滴涕）、六氯苯、五氯硝基苯、百菌清、七氯、艾氏剂、环氧七氯、内环氧七氯、氯丹（包括顺式-氯丹、反式-氯丹）、硫丹（包括α-硫丹、β-硫丹）、狄氏剂、异狄氏剂、三氯杀螨醇、灭蚁灵等15种有机氯类农药（见附录A）的气相色谱和气相色谱串联质谱检测方法。
本文件适用于土壤中上述15种有机氯类农药残留量的测定。
本文件方法土壤中农药的检出限为0.002 mg/kg，定量限为0.005 mg/kg。
（见附录A）。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 52 土壤水分测定法NY/T 395 农田土壤环境质量监测技术规范NY/T 396 农用水源环境质量监测技术规范3 原理土壤试样用乙腈提取，提取溶液经分散固相萃取净化、浓缩后，用正己烷定容，农药组分经毛细管色谱柱分离，经电子捕获检测器（ECD）或气相色谱-质谱联用仪检测。
保留时间定性，外标法定量。
4 试剂与材料除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T 6682规定的一级水。
试剂4.1.1 乙腈（CH3CN，CAS号：75-05-8）。
4.1.2 正己烷（C6H14，CAS号：110-54-3），色谱纯。
4.1.3 氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）。
4.1.4 无水硫酸镁（MgSO4，CAS号：7487-88-9）。
4.1.5 柠檬酸钠二水合物（C6H5 Na3O7·2H2O，CAS号：6132-04-3）。
毛细管柱气相色谱法测定六六六、滴滴涕
毛细管柱气相色谱法测定六六六、滴滴涕作者：赵微来源：《科技风》2018年第08期摘要：本文利用ECD检测器、WondaCap5毛细管色谱柱对六六六、滴滴涕进行分离研究，并建立了毛细管柱气相色谱法测定六六六、滴滴涕的方法。
确立了本检测方法实验条件，实验结果表明在采用恒温条件时几种物质的分离效果不理想，但采用程序升温时几种物质分离效果良好，采用分流进样方式效果明显优于不分流进样方式。
8种有机氯在0.05mg/L～1mg/L 之间线性关系良好，相关系数均在0.999以上，相对标准偏差均（RSD%）关键词：气相色谱法；六六六；滴滴涕1绪论六六六、滴滴涕是以苯为原料的有机氯农药，其物理化学性质稳定，不易分解，且难溶于水[1]。
也是一种对环境构成严重威胁的人工合成化合物，具有致癌、致畸、致突变效应，并具有神经毒性和内分泌干扰特性[2]。
因此，建立灵敏、快速、高效有机氯农药分析方法，对人类健康及资源保护具有重要意义。
目前测定六六六、滴滴涕的方法较多，如酶联免疫法、光学免疫法、气相色谱法、气质联用法等[3]，其中气相色谱法因具有分离效果好、分析速度快、灵敏及样品用量少等一系列特点而被广泛应用[4]。
本实验采用适当升温条件与分流进样可以在较短的时间内将8种有机氯完全分离，方法简便、快速。
2实验部分2.1仪器和试剂仪器：岛津GC2014C气相色谱仪，ECD检测器，WondaCap5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.32um），气相色谱工作站为GCSolution，微量注射器。
试剂：石油醚中8种有机氯农药混合溶液标准物质（证书编号05991701、北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司）、实验过程中使用的溶剂为石油醚（国药集团化学试剂有限公司），使用之前需要用全玻璃蒸馏装置蒸馏，用气相色谱仪测定无干扰峰后使用。
2.2实验方法将石油醚中8种有机氯农药混合溶液标准物质分别稀释为0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L系列标准溶液。
基质固相分散-加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕农药残留
澎 唇－ 学 ２８ 第３ 江 Ｊ干 ０ 年 期 ： 彳 ０
图
基 质 固相 分 散 －Ⅱ 溶 剂 萃 取 一 相 色谱 法 测 定 力速 气 土 壤 中六 六 六 和滴 滴 涕 农 药 残 留
赵 华 ，胡 秀卿 ，吴 珉 ，彭金 波
（ 江 省 农 业 科 学 院 农 产 品 质 量 标 准 研 究 所 ，浙 江 杭 州 浙 ３０２ ） １０ １
－－－＊＋ ４
一－ － 卜
２ 栽 培 要 点 ２ １ 适 期 播 种 ，培 育 壮 秧 ．
０５１ ．： ，基 肥 ： 蘖肥 ： 穗肥 ４ ４ ２ ： ： 。蘖 肥 在移栽 后 １ ０ｄ
内 施 入 。 穗 肥 在 倒 ２叶露 尖 时 施 入 。
２ ４ 好 气 灌 溉 ，足 苗搁 田 ．
２ ５ 及 时 除 草 ， 严 防病 虫 ．
４ ２或 施 保 克 浸 种 ，１叶 １ ０
心期 喷 ３ ０ｍ ／ｇ ０ ｇｋ多效 唑 ，４叶期 后薄 水上秧 板 ，严
防稻 蓟马 、稻纵 卷 叶螟为 害 。
２２ 短龄 移栽 ，双 本稀植 ． 作单 季稻 栽培 适宜秧 龄 ２ —２ ，移栽 密度 ２ ２ ５ｄ ３ ｃ ｍ×２ ｍ，每穴 １ ６ｃ ～２本 ｏ
－ －
４ ・。一 －・。＋ 一＋
－４ － －一－ ４－一－ ４－－ ４ －４－－－ －－ － ４－一 ４ － －－－ ．４－－－ －－ －－－ ４－，－ ４－ ４一 ４－
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４－－－ ４－－ ４ － － ＋
一－ － ４ ． － － －，－ 卜 ４－一 ＋
一－－－－ ４ ４－－－ ４－－ ４ － －－＋
摘 要 ：建 立 了用 弗 罗 里 硅 土 作 基 质 固相 分 散 剂 的 加 速 溶 剂 萃 取 、同 时 测 定 土 壤 中 六 六 六 和 滴 滴 涕 农 药 的
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文档
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法确认报告
一、方法概述
本方法依据GB/T 14550-93，通过有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净
化去除干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法
定量。
二、仪器和试剂
1. 仪器和设备
1.1 SP-6890气相色谱仪，配备电子捕获器（63Ni放射源）
1.2 脂肪提取器
1.3 水浴锅
1.4 振荡器
1.5 250mL分液漏斗，250mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、
50、100mL容量瓶等
1.6 10uL微量进样器
2. 试剂
2.1 硅藻土：试剂级
2.2 石油醚，沸程60～90℃
2.3 丙酮
2.4 无水硫酸钠，在300℃烘箱中烘烤4h，放入干燥器备用。
2.5 硫酸钠溶液：20g/L
2.6 浓硫酸：优级纯
2.7 正己烷
2.8 含8种有机氯农药标准溶液
文档
三、分析步骤
1. 提取
––
2.净化
20g土壤样品
加入2mL蒸馏水，4g硅藻土
充分混匀，无损移入滤纸筒
装入脂肪提取器，加100mL石油醚-丙酮
（1：1），用30mL浸泡土样12h
在75～95℃恒温水浴加热提取4h
移入250mL分液漏斗，用10mL石油醚分三次
冲洗提取器和烧瓶，洗液移入分液漏斗
加入100mL硫酸钠溶液
振摇1min，静止分层
下层丙酮水溶液弃去 石油醚提取液待净化
待冷却
石油醚提取液
在分液漏斗中加入石油醚提取液体积十分之一的浓硫酸，振摇
1min，静置分层（注意慢慢振摇，不断放气，防止发热爆炸）
重复数次，直至石油醚至提取
液二相界面清晰呈无色透明
加入提取液体积量一半的硫酸
钠溶液，振摇十余次，静置去水
层。如此重复至提取液呈中性
石油醚提取液经无水硫酸钠脱水，滤入
适当规格容量瓶，定容，供气相检测
弃去硫酸层
石油醚提取液
文档
四、仪器操作条件：
●
色谱柱：ZKAT-RPAⅡ，30m×0.53mm
●
进样口温度：250℃；检测器温度：250℃
●
柱温：℃
●
电子捕获检测器：氮气柱头压0.1MPa，尾吹压强0.05MPa
●
进样量：1.0µL
五、色谱图
六、单点校准曲线
根据GB/T 14550-93方法，配制几种浓度的标准工作液，测定样品时，使标
准工作液的响应值接近样品的响应值，以接近样品的响应值的标准工作液为校准
点，多次进样取出峰面积平均值。
七、数据处理及计算
式中：Ri——样品中i组分农药的含量，mg/kg；
Si——样品中i组分农药的峰面积
Wis——标样中i组分农药的绝对量，ng；
V——G（g）样品定容体积，mL；
Sis——标样中i组分农药的峰面积；
Vi——样品的进样量，µL；
G——样品的重量，g
文档
八、方法检出限
标准溶液浓度10µg/mL，稀释1000倍浓度为0.01µg/mL，进样量为1.0µL，
根据GB/T 14550-93，以仪器噪音的2.0倍作为仪器的检出限，用浓度为0.01µg/mL
的六六六、滴滴涕样品测定6次取其平均值，方法检出限见下表：
组分名称 α-六六六 γ-六六六 β-六六六 δ-六六六 p,p′-DDE o,p′-DDT p,p′-DDD p,p′-DDT
噪音（µV）
标样绝对含量（ng） 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01 0.01
标样平均峰高（µV）
检出限(×10-12g) 0.353 0.772 1.184 0.975 1.733 6.931 5. 1.404
GB/T 14550-93中的检出限如下：
组分名称 α-六六六 γ-六六六 β-六六六 δ-六六六 p,p′-DDE o,p′-DDT p,p′-DDD p,p′-DDT
检出限(×10-12g) 0.358 2.523 1.190 0.977 1.756 6.960 5.572 1.460
对比两表数据，此方法的检出限能够满足评价标准的要求。
九、方法精密度
配制并测定浓度为0.2µg/mL的六六六、滴滴涕样品6次，方法精密度见下表：
α-六六六
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
0.174 0.175 0.174 0.176 0.185 0.180
平均值
0.177
RSD 2.46%
γ-六六六
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
文档
β-六六六
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
δ-六六六
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
p,p′-DDE
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
o,p′-DDT
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
文档
p,p′-DDD
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
p,p′-DDT
编号
1 2 3 4 5 6
测定浓度
（µg/mL）
平均值
RSD
十、方法准确度
取20g空白土样，在其中加入2mL证书编号为334808的甲醇中8种有机氯
农药混合溶液，经过处理定容至100mL测定6次，加标回收率见下表：
甲醇中8种有机氯农药混合溶液 证书编号：334808
组分名称 α-六六六 γ-六六六 β-六六六 δ-六六六 p,p′-DDE o,p′-DDT p,p′-DDD p,p′-DDT
标准值(µg/mL)
15.5 14.4 14.5 14.4 14.5 14.5 14.9 14.4
不确定度（k=2）
1.9 1.8 1.4 1.7 1.5 1.8 1.6 1.7
土壤提取定容后浓度
(µg/mL)
0.310 0.288 0.290 0.288 0.290 0.290 0.298 0.288
1µL绝对量（ng）
0.310 0.288 0.290 0.288 0.290 0.290 0.298 0.288
编 号
1 2 3 4 5 6
α-六六六
绝对量（µg）
加标回收率（%）
文档
编 号
1 2 3 4 5 6
γ-六六六
绝对量（µg）
加标回收率（%）
编 号
1 2 3 4 5 6
p,p′-DDE
绝对量（µg）
0.290 0.287 0.287 0.281 0.285 0.289
加标回收率（%）
100.0 99.0 99.0 96.9 98.3 99.7
编 号
1 2 3 4 5 6
o,p′-DDT
绝对量（µg）
0.281 0.287 0.277 0.286 0.271 0.276
加标回收率（%）
96.9 99.0 95.5 98.6 93.4 95.2
编 号
1 2 3 4 5 6
p,p′-DDD
绝对量（µg）
加标回收率（%）
编 号
1 2 3 4 5 6
p,p′-DDT
绝对量（µg）
加标回收率（%）
十一、总结
本方法按照GB/T 14550-93方法进行样品处理，使用的气相色谱仪为鲁南瑞
虹化工仪器的SP-6980，检测器为电子捕获检测器，色谱柱为ZKAT-RPAⅡ
30m×0.53mm，进样为手动进样，进样量为1µL。
1、 最低检出限：采用本方法，8种有机氯农药的检测限如下：
组分名称 α-六六六 γ-六六六 β-六六六 δ-六六六 p,p′-DDE o,p′-DDT p,p′-DDD p,p′-DDT
检出限(×10-12g) 0.353 0.772 1.184 0.975 1.733 6.931 5. 1.404
方法要求检出限
(×10-12g)
0.358 2.523 1.190 0.977 1.756 6.960 5.572 1.460
每一组分的检出限.均低于GB/T 14550-93方法中相应组分的检出限，满足评
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价标准的限值要求；
2、 精密度：本方法8种组分精密度为2.46%，满足规的精密度要求。
3、 准确度：本方法中六六六、滴滴涕的加标回收率为：90%-100.0%均
大于70%,加标回收率符合规的准确度要求。
综上，通过对上述指标的验证，本方法可用于土壤中六六六、滴滴涕的检测。
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