土壤质量六六六和滴滴涕的测定
盐城滩涂土壤中六六六和滴滴涕的残留量测定
污
染
防
治
技
术
Ｖｏ ． ４ ， １ ２ Ｎｏ． ２ Ａｐｒ． １ ，２ ０ Ｉ
Hale Waihona Puke ＰＯＬＬＵＴＩ ＯＮ ＣＯＮＴＲＯＬ ＴＥＣＨ Ｎ０Ｌ０ＧＹ
盐 城 滩 涂 土壤 六 六 和 滴 滴 涕 残 留量 测 定 中六 的
ｑ ａｉ ５ ｔ ／ ｇ ． ｕ ｌｙ（ ０ｒ ｋ ） ｔ ｇ
Ｋｅ ｒ ｙ ｗｏ ｄｓ： ＢＨＣ ；ＤＤＴ；ｓ ｒａ ｅ ｓ ｉ ｒ ｓ ｄ ｅ；ｉ ｏ ｒ ｕｆ ｃ ｏ ｌ ｅ ｉ ｕ ｓ ｍｅ ｓ
土壤是 一种 重要 的 自然资 源 ， 人类 赖 以生存 是 的基 础 。土壤作 为作 物载 体 ， 的生 态环 境质 量直 它
抵制 自然 的虫 害 ， 有 机 氯农 药 因为 杀虫 效 力 强 ， 而 曾 经 在 国 内 得 到 广 泛 的 使 用 。 由 于 六 六 六 （ ＨＣ 、 滴 涕 （ Ｄ ） 为一 种 高残 留 、 物 富集 Ｂ ）滴 Ｄ Ｔ均 生
１１ １ 仪 器 ．．
０． ５ ｕ 。 ２ ｍ）
ＺＨＵ ａ ｇ ｃ ｎ Ｇｕ ｎ — ａ
（ ａ ｃ ｅｇ Ｅｎ ｉ ｎ ｎａ ｎｔｒｎ ｔｔ ｎ，Ｙ ｎ ｈ ｎ Ｙ ｎ ｈ ｎ ｖｒ ｍｅ ｔｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉｇ Ｓａｉ ｏ ｏ ａ ｃ ｅ ｇ，Ｊａ ｇ ｕ２ ４ ０ ｉｎ ｓ ２ ０ ５，Ｃ ｉａ） ｈｎ
Ａ ｂ ｔａｃ Ｎｉｅ Ｓ ｒａ ｅ ｓ ｉ ａ ｐｅ ｒ ｏｌ ｃｅ ｒ ｍ ｈ ｒ ａ ｒ ｕ ｈｅ ｃ ｍｉａ ｎ ｕｓ￣ ｐａ ｋ ｉ ａ ｓ ｕｉ— Ｂｉ ａ ｅ — ｓ ｒ ｔ： ｎ ｕ ｆｃ ｏ ｌｓ ｍ ｌｓｗｅｅ ｃ ｌｅ ｔ ｄ ｆｏ ｔ ｅ ａ ｅ ｓａ ｏ ｎｄ ｔ ｈｅ ｃ ｌｉ ｄ ｔ ｒ ｎ Ｘｉｎｇ ｈ ｎｈ ｉＳ ｅ
测定土壤样品中六六六和滴滴涕
片滤纸 ， 将滤纸简装人索氏提取器 中， ３ｍ 用 ０ Ｌ石油醚一
丙酮 （ ： ） １ １ 的混 合 溶 剂 浸泡 土 壤 样 品 １ｈ后 在 ７ ２ ５～
１ 仪器 与试剂
１ １ 仪 器 ．
９℃恒温水浴锅上加热提取 ４ 。待冷却后， ５ ｈ 将提取液
移入 ３０ Ｌ的分液漏斗 中， ｌｍ ０ｍ 用 Ｏ Ｌ石油醚分 ３次冲洗 提取器及烧瓶 ， 将洗液并人分液漏斗 中 ， 加人 ｌＯ Ｌ硫 Ｏｍ 酸钠溶液 ， 振荡 ｌ ｉ， ｍｎ 静置分 层后 ， 去下层 丙酮 水溶 弃 液， 留下石油醚提取液待净化。
异辛 烷 （ ８ 。） 正 己烷 （ 。 ： 程 ６ ｃ Ｈ８ ； ｃＨ 沸 ） ７～ ６ ℃ 重 蒸 ； 油 醚 ： 程 ６ ～９ ℃ 重 蒸 ； 酮 ９ 石 沸 Ｏ Ｏ 丙
（ Ｈ３ Ｏ Ｈ３ ： 蒸 ； （ ： 级 纯 ； 硫 酸 Ｃ Ｃ Ｃ ）重 苯 ＣＨ ） 优 浓
玻璃柱 ： ０ ２ ｍ（ ｄ ， ２ ｍ Ｘ ｍ ｉ ）填装涂有 １５ Ｖ ． ． ．％Ｏ —
ｌ ．５ Ｑ 一 ７＋１９ ％ Ｖ １的 Ｃ ｏｍ ｓｒＷＡ Ｄ Ｃ — Ｐ ０～ ｈｒ ｏｏ ｂ Ｗ— Ｍ ＳＨ ８
１０目的担体 ； ０ 温度 ： 柱箱 １５～ ０ ｏ 汽化 室 ２０ ９ ２０Ｃ， ２
～
（ Ｏ ） 优级纯 ； Ｈ Ｓ ： 无水硫 酸钠 （ ａＳ ： ３０ Ｎ Ｏ ） 在 ０ ￣ Ｃ
，
Ｄ Ｅ； Ｐ’Ｄ Ｔ； ， 一Ｄ Ｐ Ｐ’Ｄ Ｔ Ｄ Ｏ， 一Ｄ Ｐ Ｐ’Ｄ Ｄ； ， Ｄ 。纯 度 均 为
９ Ｏ％ ～９ ． ８． ９ Ｏ％ 。
代产生有害影响的内分泌干扰物质的研究受到科学界
１３ １ 农 药 标 准储 备 液 制备 ．．
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕
贺业菊;朱广钦;徐天赐
【期刊名称】《现代农业科技》
【年(卷),期】2014(000)006
【摘要】采用电子捕获检测器-气相色谱法(ECD-GC)测定土壤中的六六六和滴滴涕。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经超声辅助液-液分配及浓硫酸净化除去干扰物质后，a-BHC，β-BHC，γ-BHC，δ-BHC，P.P'-DDE，O.P'-DDT，P.P'-DDD，P.P'-DDT依次出峰。
该方法样品的加标回收率均在99.65%~107.98%范围内，方法线性良好，且测定快速，简单准确，适用于土壤中六六六和滴滴涕的测定。
【总页数】2页(P227-228)
【作者】贺业菊;朱广钦;徐天赐
【作者单位】辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161;辽宁省环境监测实验中心，辽宁沈阳 110161
【正文语种】中文
【中图分类】S153
【相关文献】
1.气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量 [J], 黎晓燕
2.快速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕 [J], 郑桂媛
3.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在;
4.超声提取-浓硫酸净化-气相色谱法测定土壤中的六六六和滴滴涕含量 [J], 杨在
5.环境污染物分析方法二十二、有机氯农药六六六、滴滴涕残留量的测定甲、气相色谱法 (水、土壤、动植物中六六六、滴滴涕的测定) [J],
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
土壤质量六六六和滴滴涕的测定
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl)。
32.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
快速溶剂萃取-气相色谱三重四级杆串联质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕
２ ０ ０ ￣ Ｃ，再 以 ２ ０ １ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升至 ２ ５ ０ ￣ Ｃ，保 持 ７ ａ ｒ ｉ ｎ 。脉 冲 不分 流进样 ，载气 为高 纯氦 气 （ ＞ ９ ９ ． ９ ９ ９ ％） ，柱 流量为
作者简 介 ：郑桂媛 ，学士 。地质 实验 测试工程 师 ，研究方向为地球化 学样 品及土壤 、水质环境监测样 品的分析 和方法研究
重 反 应 监 测 技 术 ，抗 干 扰 能 力 强 ，灵 敏 度 高 ，定 性 、定
量准确 ．降低假 阳性样品 的检 出率 。
１ 实验 部 分
１ ． １ 仪器 与 试 剂
仪 器 ：Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ ９ ０ ０ ０ ／ ７ ０ ０ ０ Ｄ 三 重 四 级 杆 质 谱 仪 （ Ａ ｇ ｌ ｉ ｅ ｎ ｔ ） ，Ａ Ｅ Ｓ 一３ ５ ０全 自动快 速 溶 剂 萃 取 仪 （ Ｔ ｈ ｅ ｒ ｍ ｏ
０ ． ２ ５ ｍ ｍ） ，柱 温 １ ０ ０ ￣ Ｃ保 持 １ ｍｉ ｎ ，以 １ ０ ￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ 升 到
用浓度为 １ ． ０ １ Ｌ ｓ ／ ｍＬ的 ８ 种 有机 氯农 药混合 溶液 进 行全扫描 ，获 得全 扫质 谱 图 。选 择 丰度 最 高 １ ～ ２个 离 子作为前级离 子。对前级离子设定 不同 的碰 撞能进 行产 物离子扫描 ，找到主要碎片 的子 离子并优 化碰撞 能 。通
【 关键词】快速溶 剂萃取 ，气相 色谱一 三重四级杆质谱 ，六六六 ，滴滴涕
中图分类号 ：Ｘ ２ １ 文献标 识码 ：Ａ 文章编 号 ：１ ６ ７ ３ － ２ ８ ８ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ４ － ０ １ １ ６ － ０ ２
ｌ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，进 样 体 积 １ Ｌ 。
土壤六六六和滴滴涕的测定气相色谱法
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93批准日期1993-09-01 实施日期1993-09-01土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
<1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气<br><br>氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl3)。
2.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1~3.6省略3.7 试样预处理时使用的仪器3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
《仪器仪表与分析监测》2019年第2期气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soilby Gas Chromatography專恒胡法(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)[摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机 氯农药残留量的分析方法。
土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超 声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。
八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。
在添加 浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处 理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。
[关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留[中图分类号]X833 [文献标识码]A引言六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中 降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变 的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。
检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝 胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。
这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗 时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。
本实 验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。
该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。
1材料与方法1.1试验仪器、材料、试剂带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声 清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移 液管、容量瓶、刻度离心管。
超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药
超声萃取-气相色谱测定土壤中的“六六六、滴滴涕”农药陈大兴;任建东【摘要】以土壤中＂六六六、滴滴涕＂环境标准分析方法为基础,用探头超声波萃取仪、丙酮-正己烷混合溶剂提取土壤中8种＂六六六、滴滴涕＂农药,萃取液经氟罗里硅土柱净化,氮吹浓缩,毛细管柱气相色谱仪分析,方法检出限0.033～0.120μg/kg,空白样品的加标回收率在83.9%～115.0%之间,RSD为4.5%～11.3%。
%Based on the standard BHC and DDT environmental analysis approach of soil,eight BHC and DDT in pesticides were extracted by using ultrasonic wave probe extraction and acetone-hexane mixed solvent,which were purified by Florisil column followed with N concentration.It was finally analyzed by means of capillary gas chromatography.The detec-tion limit of the method is 0.033～0.120 μg/kg,the blank recovery is 83.9%～115.0%,and RSD is 4.5%～11.3%.【期刊名称】《宁夏农林科技》【年(卷),期】2011(052)008【总页数】2页(P62-63)【关键词】六六六;滴滴涕;土壤;气相色谱【作者】陈大兴;任建东【作者单位】宁夏环境监测中心站,宁夏银川750010;宁夏环境监测中心站,宁夏银川750010【正文语种】中文【中图分类】TQ028.32;O657.71“六六六、滴滴涕”属有机氯农药，是一类对环境构成严重威胁的人工合成环境激素，包括α-六六六、β-六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p，p’-DDE、o，p’-DDT、p，p’-DDD、p，p’-DDT，由于其具有结构稳定、难氧化、难分解的特点，有机氯农药在环境中的转化、残留还将持续相当长的一段时期。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T 14550-93Soil quality-Determination of BHC and DDT-Gas Chromatography1 适用X围1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。
1.2 本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
1.3 本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。
2 试剂和材料2.1 载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。
2.2.1 色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。
2.2.2 石油醚，沸程60～90℃。
2.2.3 丙酮(CH3COCH3)。
2.2.4 异辛烷(C8H18)。
2.2.5 苯(C6H6)：优级纯。
2.2.6 浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。
2.2.7 无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
2.2.8 硫酸钠溶液：20g／L。
2.2.9 硅藻土：试剂级。
2.2.10 三氯甲烷(CHCl)。
32.2.11 脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1 色谱柱和填充物(3.6.5)。
2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。
3 仪器3.1 主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。
3.2 控制载气的压力表及流量计。
3.3 进样器：全玻璃系统进样器。
3.4 记录仪：与仪器相匹配的记录仪。
3.5 检测器：3.5.1 类型；电子捕获检测器。
3.5.2 器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。
3.5.3 检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。
3.6 色谱柱：3.6.1 色谱柱数量：2～3支。
3.6.2 色谱柱特征：3.6.2.1 材料：硬质玻璃。
3.6.2.2 尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm。
3.6.3 色谱什类型：螺旋状填充柱。
3.6.4 色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液(60～70℃)。
浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。
3.6.5 填充物：3.6.5.1 载体：chromosorb W AW-DMCS或者chromosorb W AW-DMCS-HP，80～100目。
3.6，5.2 固定液：OV-17(甲基硅酮)，最高使用温度350℃；QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮)，最高使用温度250℃或275℃。
3.6.5.2.1 液相载荷：OV-17为1.5％；OV-210或QF-1为1.95％。
3.6.5.2.2 涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取—定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中。
再向其中加入三氯甲烷(2.2.10)至液面高出1～2cm，摇匀后浸2h。
然后在红外灯下将溶剂挥发干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120℃烘箱中，放置4h后备用。
3.6.5.3 色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端(接检测器)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱住内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。
3.6.5.4 色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速，在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4～6h。
然后逐渐提高温度，载气流速老化24～48h。
再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。
3.6.6 柱效能：在给定条件下，色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90％。
3.7 试样预处理时使用的仪器：3.7.1 样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。
3.7.2 蒸发浓缩器。
3.7.3 脂肪提取器。
3.7.4 水浴锅。
3.7.5 振荡器。
3.7.6 玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。
3.7.7 微量注射器：5μL、10μL。
3.7.8 离心机。
4 样品4.1 样品性质4.1.1 样品名称：土壤样品。
4.1.2 样品状态：固体。
4.1.3 样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。
4.2 样品的采集及贮存方法4.2.1 样品的采集4.2.1.1 土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶备用。
4.2.2 样品的保存土壤样品采集后应尽快分析，如暂不分析应保存在－18℃冷冻箱中。
4.3 试样的预处理4.3.1 提取准确称取20g土壤(4.2.1.1)置于小烧杯中，加蒸馏水2mL，硅藻土4g(2.2.9)，充分混匀，无损地移入滤纸筒内，上部盖一片滤纸，将滤纸简装入索氏提取器中，加100mL石油醚-丙酮(1:1)，用30mL浸泡土样12h后在75～95℃恒温水浴上加热提取4h，待冷却后，将提取液移入300mL的分液漏斗中，用10mL石油醚分三次冲洗提取器及烧瓶，将洗液并入分液漏斗中，加入100mL硫酸钠溶液(2.2.8)，振摇1min，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，留下石油醚提取液待净化。
4.3.2 净化4.3.2.1 浓硫酸净化法：适用于土壤、生物样品。
在分液漏斗中加入石油醚提取液体积的十分之一的浓硫酸，振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层(注意：用硫酸净化过程中，要防止发热爆炸，加硫酸后，开始要慢慢振摇，不断放气，然后再剧烈振摇)，按上述步骤重复数次，直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈无色透明时止。
然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的(2.2.8)硫酸钠溶液。
振摇十余次。
待其静置分层后弃去水层。
如此重复至提取液呈中性时止(一般2～4次)，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入适当规格的容量瓶中，定容，供气相色谱测定。
5 色谱测定操作步骤5.1 仪器的调整5.1.1 汽化室温度：220℃。
5.1.2 柱温度：195℃。
5.1.3 检测器温度：245℃。
5.1.4 载气流速：40～70mL ／min ，根据仪器的情况选用。
5.1.5 记录仪纸速：5mm ／min 。
5.1.6 衰减：根据样品中被测组分含量适当调节记录器衰减。
5.2 校准 5.2.1 定量方法 外标法。
5.2.2 标准样品5.2.2.1 使用次数：使用标准样品周期性的重复校准。
视仪器的稳定性决定周期长短，若仪器稳定，可测定4～5个试样校准一次。
5.2.2.2 标准样品的制备：准确称取一定量的色谱纯标准样品每种(2.2.1)100mg ，溶于异辛烷(2.2.4)(β-六六六先用少量苯溶解)，在容量瓶中定容100mL ，在4℃下贮存。
5.2.2.3 中间溶液：用移液管量取八种储备液，移至100mL 容量瓶中，用异辛烷稀释至刻度。
八种储备液取的体积比为：V α-六六六：V γ-六六六：V β-六六六：V δ-六六六：V p ，p ／-DDE ：Vo ，p ／-DDT ：V p ，p ／-DDD ：V p ，p ／-DDT ＝1:1:3.5:1:3.5:5:3:8。
5.2.2.4 标准工作液的配制：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚(2.2.2)稀释中间溶液，配制成几种浓度的标准工作液，在4℃下贮存。
5.2.2.5 气相色谱中使用标准溶液的条件：5.2.2.5.1 标准样品的进样体积与试样进样体积相同，标准样品的响应值接近试样的响应值。
5.2.2.5.2 调节仪器重复性条件：一个样品连续注射进样两次，其峰高相对偏差不大于7％，即认为仪器处理于稳定状态。
5.2.2.5.3 标准样品与试样尽可能同时进样分析。
5.2.3 校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准：式中：X i ——试样中组分i 的含量，mg ／kg ；Ei——标准溶液中组分i的含量，mg／kg；A i ——试样中组分i的峰高，cm(或峰面积cm2)；AE——标准溶液中组分i的峰高，cm(或峰面积cm2)。
5.3 进样试验5.3.1 进样5.3.1.1 进样方式：注射进样。
5.3.1.2 进样量：一次进样量3～6μL。
5.3.1.3 操作：用清洁注射器(3.7.7)在待测样品中抽吸几次，排除所有气泡后，抽取所需进样体积，迅速注射入色谱仪中，并立即拔出注射器。
5.4 色谱图的考察5.4.1 标准色谱图六六六、滴滴涕气相色谱图1－α-六六六；2－γ-六六六；3－β-六六六；4—δ-六六六；5—p，p/-DDE；6-o，p／-DDT；7—p，p/-DDD；8－p，p/-DDT5.4.1.1 柱填充剂：1.5％OV-17＋1.95％QF-1／chromosorb W AW-DMCS，80～100目；或1.5％OV-17＋1.95％OV-210／chromosorb W AW-DMCS-HP，80～100目。
5.4.1.2 载气：氮气，40～70mL／min。
柱温185～195℃。
5.4.2 定性分析5.4.2.1组分的出峰次序，α-六六六、γ-六六六、β-六六六、δ-六六六、p，p／-DDE，o，p/-DDT，p，p/-DDD，p，p/-DDT。
5.4.2.2 检验可能存在的干扰，采用双柱定性。
用另一根色谱柱(1.5％OV-17＋1.95％QF-1／chro-mosorb W AW-DMCS，80～100目)进行准确检验色谱分析。
可确定各组分及有无干扰。
5.4.3 定量分析5.4.3.1 色谱峰的测量以峰的起点和终点的联线作为峰底，以峰高极大值对时间轴作垂线，对应的时间即为保留时间，此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。
5.4.3.2 计算——样品中i组分农药的含量，mg／kg；式中：Ri——样品中i组分农药的峰高，cm(或峰面积cm2)；hi——标样中i组分农药的绝对量，ng；WisV——G(g)样品定容体积，mL；——标样中i组分农药的峰高，cm(或峰面积cm2)；his——样品的进样量，μL；ViG——样品的重量，g。
6 结果的表示6.1 定性结果根据标准色谱图各组分的保留时间来确定被测试样中出现的组分数目和组分名称。
6.2 定量结果6.2.1 含量的表示方法：根据5.4.3.2计算出的各组分的含量，以mg／kg表示。