巯基乙酸钠的合成
巯基乙酸钠含量的测定方法
巯基乙酸钠含量的测定1、主题内容与适用范围本主题的内容是用碘酸钾与碘化钾氧化法测定巯基乙酸含量的方法，适用于分析生产过程中含巯基乙酸（或其盐类）的各种物料，如尾液、酸化液、除臭液、萃取尾液以及各种含巯基乙酸的产品，分析结果均以巯基乙酸百分含量表示。
2、原理碘酸钾在弱酸性溶液中与碘化钾作用，析出的碘氧化巯基乙酸成二硫撑酯酸，反应式如下：KIO3 + 5KI+ 3H2SO4 →3I2 + 3K2SO4 + 3H2O2HSCH2COOH + I2 →HOOCCH2SSCH2COOH + 2HI3、试剂及标准溶液3.1、硫酸溶液，1+1将100 ml 浓硫酸慢慢地加入100 ml 水中，冷却后使用。
3.2、硫酸溶液，20%量取128 ml 浓硫酸，慢慢地加入约700 ml 水中，冷却稀释到1000 ml。
3.3、碘化钾3.4、淀粉指示剂，5 g/L称取0.5g淀粉，加入5ml 水使成糊状。
在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1－2分钟，冷却稀释到100 ml。
3.5、硫代硫酸钠标准溶液，C(NaS2O3)－0.1mol/L3.5.1 配制：称取26g硫代硫酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟。
冷却放置两周后过滤备用。
3.5.2 标定：称取0.15g于120℃烘至恒重的基准试剂重铬酸钾，称准至0.001g，置于500ml碘量瓶中，溶于25ml水中，加2g 碘化钾及20 ml 硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10分钟加150ml水，用配好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加3ml淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。
3.5.3 计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算：C(NaS2O3)= m/(V1-V2)*0.04903式中： V1---硫代硫酸钠溶液之用量，mlV2---空白试验硫代硫酸钠溶液之用量，mlC(NaS2O3)---硫代硫酸钠标准溶液之物之的量浓度，mol/Lm---称取重铬酸钾的量，g0.04903---重铬酸钾，1/6 重铬酸钾之毫摩尔质量，g/m mol3.5.4 标定允差，平行测定不得少于四次，四次平行测定值的极差不大于0.0001 mol/L时取平均值。
乙酸钠合成工艺
乙酸钠合成工艺1. 引言乙酸钠是一种常用的有机化学试剂，广泛应用于化工、医药等领域。
它是乙酸与钠的反应生成的盐类，化学式为C2H3O2Na。
乙酸钠的合成工艺是指通过特定的反应条件和步骤，将乙酸与钠反应生成乙酸钠的过程。
本文将详细介绍乙酸钠的合成工艺流程、反应机理、操作注意事项以及产品的应用领域。
2. 合成工艺流程乙酸钠的合成通常采用乙酸与碳酸钠反应生成的方法。
具体的合成工艺流程如下：2.1 原料准备•乙酸：纯度要求较高，一般采用工业级乙酸。
•碳酸钠：纯度要求较高，一般采用工业级碳酸钠。
2.2 反应步骤1.将适量的乙酸加入反应容器中，加热至适当温度。
2.慢慢加入碳酸钠到乙酸中，同时搅拌反应容器。
3.继续加热反应混合物，保持适当温度，并继续搅拌，使反应充分进行。
4.反应完成后，停止加热，并使反应混合物冷却至室温。
5.过滤得到乙酸钠的固体产物。
6.对产物进行干燥处理，得到乙酸钠的最终产品。
3. 反应机理乙酸钠的合成反应是乙酸与碳酸钠之间的酸碱中和反应。
反应方程式如下：CH3COOH + Na2CO3 → CH3COONa + H2O + CO2在反应中，乙酸与碳酸钠发生酸碱中和反应，生成乙酸钠、水和二氧化碳。
这是一种放热反应，反应速率受温度、反应物浓度等因素的影响。
4. 操作注意事项在乙酸钠的合成过程中，需要注意以下几点：•反应容器要选择耐酸碱腐蚀的材料，如玻璃、不锈钢等。
•反应过程需要保持适当的温度，过高的温度可能导致副反应的发生。
•搅拌反应混合物可以加快反应速率，使反应更加均匀。
•反应完成后，应及时停止加热，并注意安全操作，避免烫伤等事故发生。
5. 乙酸钠的应用领域乙酸钠具有广泛的应用领域，主要包括以下几个方面：•化工领域：乙酸钠可用作酸中和剂、缓冲剂、催化剂等。
•医药领域：乙酸钠可用于制备药物、医疗器械的消毒等。
•食品工业：乙酸钠可用于食品的防腐剂、酸味剂等。
•纺织工业：乙酸钠可用于染料的制备、纺织品的整理等。
巯基乙酸-中国食品药品检定研究院
附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。
2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。
取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 巯基乙酸，优级纯。
3.2 甲醇，优级纯。
3.3 三氯甲烷，分析纯。
3.4 氢氧化钠，分析纯。
3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。
3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。
3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。
再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。
相转移法合成巯基乙酸酯的研究
２１ 年第 １期 ０２ ８
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相转移法合成巯基乙酸酯的研究
彭定芬 康富春 王小 川 （ 广州市固研 电子材料有限公司 广东 广州
【 摘
５０ ６ ） １ ６ ０ Nhomakorabea要】 究 了一种相转移催化合成巯基 乙酸酯的方法， 别制备 了巯基 乙酸丙烯醇酯、 研 分 巯基 乙 酸环 己酯和巯基 乙酸苯酯。 重点考察 了巯
基 乙酸环 己酯的合 成 ， 探讨 了催化剂 用量 、 反应时间及温度等 因素对产率的影响。 实验结果表明 ， 相转移催化剂用量为总反应物质量的 Ｏ５ ． ％、 反 应 温 度 为 ５ ２℃ 、 ～ ５ 以去 离子 水 为 溶 剂 反 应 ５ ． 率 高 达 ９ ％ ｈ产 ６
巯基乙酸铵的制备
ｌ前言
巯基乙酸铵为浅红色的液体，有特殊的臭味，比 重为１．２００～１．２０５，遇铁呈紫红色，有腐蚀性。
用氯乙酸等原料，通过一系列的化学反应，可以 制备巯基乙酸铵，利用碘单质的氧化性对巯基乙酸 铵进行定量分析，并且对其进行定性分析。
２合成反应式
巯基乙酸铵的合成反应式如下：
２ｃ吼０００口岫＋２Ｎ｝ｋｃｓｌ吗—·２ＨＮ＝ｃ（Ｈ２Ｎ）ｓｃＨ２ｃ００¨＋２Ｎａａ
作者简介：梦娟（１９６７），女，湖南邵末人，讲师．主妻从事精蛔化工的研究度教学工作。 收蓓日期：２１１０ｌ—１０一１８
万方数据
３８
精细化工中间体
第３２卷
溶液５ｍ１，摇匀后，盖上表面皿，放入暗处５ｍｉｎ，然 后加入５０ｍ１水冲释，用Ｎａ２Ｓ０３溶液滴定至溶液 呈浅黄色时加入Ｏ．５％淀粉指示剂３ ｍｌ，继续滴定 至溶液由蓝色变为亮绿色即为终点。 ４．２．２巯基乙酸铵浓度的测定
参考文献
［１］张剑、姜新．疏基乙酸２一乙基脂的合成［Ｊ］精细与专用化学 药品２００ｌ，１：２６～２７
［２］［日］精细化学品辞典编辑委员会．精细化学品辞典［Ｍ］．北 京：化学工业出版杜，１９８９，６ １２８～１３０
［３］肖子英中国染发化妆品的发展趋势［Ｊ］日用化学品科学．
２０００ ４：３１～３２
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４分析过程
４．１定性分析 方法：将２ １１１ｌ左右样品稀释至１０ ｍｌ，加入ｌＯ％
醋酸５ ｒ１１ｌ，摇匀，加１０％醋酸镉２ｔ１１１，摇匀。观察现 象，此时如果有疏基乙酸铵，则生成白色胶状物。再 加１０％氨水，摇匀则白色胶状物溶解。
巯基乙酸
附件1化妆品中巯基乙酸的检测方法（征求意见稿）1 范围本方法规定了离子色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。
本方法适用于化妆品中巯基乙酸及其盐类和酯类含量的测定。
2 方法提要样品中的巯基乙酸经水溶解提取后，用离子色谱仪分离巯基乙酸根与无机离子，电导检测器检测，以保留时间定性，峰面积定量。
本方法巯基乙酸的检出限5.8ng，定量下限20ng。
取样量为0.5g时，检出浓度为46μg/g，最低定量浓度0.15mg/g。
3 试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 巯基乙酸，优级纯。
3.2 甲醇，优级纯。
3.3 三氯甲烷，分析纯。
3.4 氢氧化钠，分析纯。
3.5 硫酸溶液[φ（H2SO4）=10%]：取硫酸（ρ20=1.84g/ml）10mL，缓慢加入到90mL水中，混匀。
3.6 盐酸溶液[φ（HCl）=10%]：取盐酸（ρ20=1.19g/ml）10mL，加入90mL水中，混匀。
3.7 淀粉溶液（10g/L）：称可溶性淀粉1g，加水5mL调成溶液，再加入沸水95mL，煮沸，并加水杨酸0.1g或氯化锌0.4g防腐。
3.8 氢氧化钠溶液（500g/L）：称取氢氧化钠50g，加水适量使溶解并至100mL。
再量取一定量用经超声脱气的水稀释到淋洗液浓度。
3.9 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]：准确称取已于120℃±2℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾基准物质4.9031g ，溶于水并转移至1000mL 量瓶中，定容至刻度，摇匀。
3.10 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)：称取硫代硫酸钠（Na 2S 2O 3▪5H 2O ）26g （或无水硫代硫酸钠16g ）溶于1000mL 新煮沸放冷的水中，加入氢氧化钠0.4g 或无水碳酸钠0.2g ，摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤，用重铬酸钾标准溶液标定其浓度，标定方法如下：准确吸取重铬酸钾标准溶液（3.9）25.00mL 于500mL 碘量瓶中，加碘化钾2.0g 和硫酸溶液（10%）20mL ，立即密塞，摇匀，于暗处放置10min 。
巯基乙酸钠用途
巯基乙酸钠用途
巯基乙酸钠主要用途如下：
1. 化学试剂：巯基乙酸钠可作为一种常用的化学试剂，用于有机合成中的脱保护、还原、酰化、偶联等反应。
2. 脱毒剂：巯基乙酸钠可用作重金属离子的螯合剂，对汞、铅、镉等重金属离子具有良好的螯合能力，可用于重金属中毒的脱毒处理。
3. 医药领域：巯基乙酸钠可用于合成一些药物，如抗肿瘤药物的合成中起到辅助作用。
4. 食品添加剂：巯基乙酸钠可用作食品添加剂，具有抗氧化、抗菌等功能，可延长食品的保质期。
5. 其他领域：巯基乙酸钠还可用于制备染料、橡胶助剂、染发剂等。
值得注意的是，巯基乙酸钠是一种腐蚀性化学品，使用时需注意安全操作，并避免与酸性物质接触。
合成巯基乙酸-2-乙基己酯的新工艺
２００６年第５期（总第５９期） 塑料助剂 合成巯基乙酸一２一乙基己酯的新工艺
方登志 李 彪 胡同美 王传琦 （湖北南星化工总厂，枝江，４４３２００） 摘要介绍了一种有机锡热稳定剂巯基乙酸一２一乙酸己酯（巯基酯）合成的新工艺，在其中间体氯 乙酸一２一乙基己酯（氯酯）的合成中，采用硫酸氢钠为催化剂，最佳反应条件为：氯乙酸与２一乙基己酯的质 量比为１：１．０５；反应温度１３０～１４０℃；反应时间６０ ｍｉｎ；催化剂用量１％（质量分数）；负压操作，氯酯产率 不小于９９％；产品质量好，可直接用于巯基酯合成。 关键词 热稳定剂 有机锡 巯基乙酸２一乙基己酯 氯乙酸一２一乙基己酯 催化 硫酸氢钠 合 成
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｌｓｏｏｃｔｙｌ Ｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅ Ｃａｔａｌｙｓｔｅｄ ｂｙ Ｓｏｄｉｕｍ Ｂｉｓｕｌｆａｔｅ Ｆａｎｇ Ｄｅｎｇ－ｚｈｉ Ｌｉ ｂｉａｏ Ｈｕ Ｔｏｎｇ－ｍｅｉ Ｗａｎｇ Ｃｈｕａｎ－ｑｉ （Ｎａｎｘｉｎｇ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆａｃｔｏｒｙ，Ｚｈｉｊｉａｎｇ，４４３２００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｔｉｎ ｈｅａｔ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ ２－ｅｘｈｙｌ－ｈｅｘｙｌ ｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅ ｗａｓ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ．Ｉｔｓ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ２－ｅｔｈｙ－ｈｅｘｙｌ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ ｉｓ ｃａｔａｌｙｓｅｄ ｂｙ ｓｏｄｉｕｍ ｂｉｓｕｌｆａｔｅ．Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ，ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｒａｗ ｍａｔｅｎａｌｓ：ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ／ ２－ｅｔｈｙｌ－ｈｅｘａｎｏｌ ｉｓ １／１．０５；ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ １３０－１４０℃：ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ６０ ｒａｉｎ；ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｃａｔａｌｙｓｔ ｉｓ １％ （ｍａ￣ｓ ｐｅｒｃｅｎｔ）；ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｅｓｓｕｒｅ：ｖａｃｕｕｍ；ｔｈｅ ｙｉｄｄ ｏｆ ２－ｅｔｈｙｌ－ｈｅｘｙｌ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ ｉｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９９％：ｉｔ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｍａｙ ｂｅ ｄｉｒｅｃｔｌｙ ｕｓｅｄ ｔｏ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ２－ｅｔｈｙｌ—ｈｅｘｙｌ ｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｅ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｈｅａｔ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ；ｏｒｇａｎｏｔｉｎ ｈｅａｔ ｓｔａｂｉｌｉｇｅｒ；２－ｅｔｈｙｌ－ｈｅｘｙｌ ｍｅｒｃａｐｔｏａｃｅｔａｔｏ；２－ｅｔｈｙ—＿ｈｅｘｙｌ ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ；ｃａｔａｌｙｓｉｓ；ｓｏｄｉｕｍ ｂｉｓｕｌｆａｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ
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巯基乙酸钠的合成
一、引言
巯基乙酸钠是一种重要的有机化合物，具有良好的螯合性能和生物活性，广泛应用于医药、农业、环境保护等领域。
本文将介绍巯基乙酸钠的合成方法及其反应机理。
二、巯基乙酸钠的合成方法
1. 巯基乙醇与碳酸氢钠反应法
将巯基乙醇与碳酸氢钠在水中反应，得到巯基乙酸钠：
C2H5SH + NaHCO3 → C2H5SNaO2 + CO2 + H2O
该方法简单易行，但产率较低。
2. 巯代硫酸钠与氢氧化钠反应法
将巯代硫酸钠与氢氧化钠在水中反应，得到巯基乙酸钠：
NaOSO3Na + NaOH → C2H5SNaO2 + Na2SO4
该方法产率较高，但需要使用较多的试剂和设备。
3. 巴比妥与硫代乙醇反应法
将巴比妥和硫代乙醇在碱性条件下反应，得到差不多纯度的巯基乙酸钠：
C4H6N2O3 + C2H5SH → C2H5SNaO2 + C4H5N2O3
该方法产率较高，但需要使用较多的试剂和设备。
三、巯基乙酸钠的反应机理
巯基乙酸钠是一种螯合剂，其主要反应机理为配位作用。
巯基乙酸钠中的硫原子可以与金属离子形成配合物，从而改变金属离子的性质和活性。
四、结论
巯基乙酸钠是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用前景。
其合成方法主要包括巯基乙醇与碳酸氢钠反应法、巯代硫酸钠与氢氧化钠反
应法和巴比妥与硫代乙醇反应法。
其中，后两种方法产率较高，但需要使用较多的试剂和设备。
其主要反应机理为配位作用。