硫醇甲基锡热稳定剂的合成工艺
甲基硫醇锡合成工艺研究
Ｓ ＣＩ ＋ Ｉ ＋ ２ Ｃ ＝ Ｓ Ｃ１ ＋ ２ ｎ ２ Ｈ Ｉ ｎ ＨＩ
协 会 （ＨＰ 认 可 ， 欧 美 及 日本 等 国应 用广 泛 ， 场 Ｊ Ａ） 在 市 需 求量 日益增 加＿ 。 ２ ］
国内对 甲基硫 醇 锡 热稳 定 剂 的研 究 起 步 较 晚 ， 工
艺技 术落 后 ， 报道最 多 的是两 步 法 ， 即先合 成 中间 体 甲 基氯 化锡 ， 再与 溶 剂巯 基 乙酸 异 辛 酯 反 应 。此 法 中间
体提 纯复 杂 ， 纯度不 高 ， 并且 不易 保存 ， 不但 操作 麻 烦 ， 而且严 重影 响 到最 终 产 品 的 质量 ］ 国 内对 一 步 法 “。
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甲基 硫 醇 锡 的 质 量 指 标
Ｑｕ ｌｙ ｉｄ ｘ ｓｏ ｔｙ ｉ ｒａ ｔ ｅ ａｉ ｎ ｅ ｅ ｆｍｅｈ ｌ ｎｍｅｃ ｐ ｉ ｔ ｔ ｄ
作 者 已经对 两步 法进 行 了第一 步 中 间体 制取 工 艺
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１ １ 甲基硫 醇锡 的合 成 ．
混 合 物 将
基 金 项 目 ： 汉 市科 技 局 科技 攻 关 项 目（ ０ ８ ０ ２ １ ５ 武 ２０ １３ １２ ）
收 稿 日期 ： ０ ０ １ ８ ２ １ ～０ —２
作者简介 ： 刘松 伟 （９ ３ ） 男 ， 南许 昌人 ， 士研 究 生 ， 要 从 事 绿 色化 学 与 催 化 方 向 的 研 究 ； 讯 作 者 ： 广 文 ， 士 ， 教 授 。 １８一 ， 河 硕 主 通 吴 博 副
硫醇甲基锡热稳定剂
硫醇甲基锡热稳定剂是一种重要的化学助剂，广泛应用于聚氯乙烯（PVC）等塑料材料的生产过程中。
这种稳定剂以其优异的初期着色性、透明性和热稳定性而著称，为聚氯乙烯薄膜、片材、板材、粒料、管材、管件和型材等制品提供了关键的保护。
硫醇甲基锡热稳定剂的生产过程严格而精细。
在金属锡的存在下，通过氯甲烷与胺类相转移催化剂的反应，进行锡甲基化反应，生成氯化甲基锡混合物。
这个过程需要在特定的温度和压力下进行，以确保反应的高效性和产物的稳定性。
随后，通过歧化反应控制三甲基氯化锡的含量，再与巯基乙酸异辛酯反应，脱出氯后制得最终产品。
硫醇甲基锡热稳定剂的主要成分是硫醇二甲基锡和硫醇一甲基锡的混合物。
其中，硫醇一甲基锡在前期稳定性方面表现出色，而硫醇二甲基锡则在后期稳定性上更胜一筹。
这种混合物的使用，可以确保塑料制品在整个使用周期内都保持优异的性能。
值得一提的是，硫醇甲基锡热稳定剂已经通过了美国FDA和德国BGA的认证，这为其在食品包装材料和上水管等领域的应用提供了坚实的保障。
这些认证不仅证明了其产品的安全性，也反映了其在质量和性能方面的卓越表现。
总的来说，硫醇甲基锡热稳定剂是塑料工业中不可或缺的一种助剂。
它的优异性能和广泛的应用领域，使得它在保护塑料制品质量、延长使用寿命和提高生产效率方面发挥着重要的作用。
随着科技的进步和工艺的不断完善，相信硫醇甲基锡热稳定剂将在未来发挥更大的作用，为塑料工业的发展做出更大的贡献。
一种高沸点硫醇甲基锡的合成
一种高沸点硫醇甲基锡的合成易强顺;赵保良;李祥彦;陈树;王丽媛;刘莉【期刊名称】《塑料助剂》【年(卷),期】2015(0)6【摘要】介绍了一种高沸点硫醇甲基锡的合成方法.采用巯基丙酸异辛酯和甲基氯化锡水溶液反应,合成出一种新型聚氯乙烯(PVC)热稳定剂:一甲基锡三巯基丙酸异辛酯和二甲基二巯基丙酸异辛酯的混合物.试验探讨了反应物配比、反应温度、pH 值等工艺参数对产品收率的影响.采用正交试验优化了控制条件.试验得出的最佳合成条件为:反应物配料比为1.05:1,反应温度为10 ～15℃,反应期间pH值为4.0 ～7.0,反应终点pH值为8.5 ～9.0,在此条件下,反应收率为97.22％.同步热分析仪测定出产物的沸点,显著高于传统的硫醇甲基锡.【总页数】4页(P30-32,36)【作者】易强顺;赵保良;李祥彦;陈树;王丽媛;刘莉【作者单位】云南锡业股份有限公司,个旧,661000;云南锡业股份有限公司,个旧,661000;云南锡业股份有限公司,个旧,661000;云南锡业股份有限公司,个旧,661000;云南锡业股份有限公司,个旧,661000;云南锡业股份有限公司,个旧,661000【正文语种】中文【相关文献】1.一种高锡含量硫醇甲基锡在CPVC管材中的应用探究 [J], 钟新乐;王爱红;李建丰;李彪;熊长春2.一种新型硫醇甲基锡的合成方法研究 [J], 易强顺;赵保良;李祥彦;陈树;王丽媛;刘莉3.三甲基氯化锡(TMT)的毒性及对甲基硫醇锡开发工作的几点建议 [J], 汪涛锋;叶焙;江世履;屠木森4.高沸点硫醇逆酯锡的合成 [J], 王丽媛;蒋丽红;王战蒙;易强顺;陈树;胡艳华;刘莉5.一种可用于替代硫醇二丁基锡的新型甲基锡热稳定剂 [J], 易强顺;刘莉;陈树;张权议因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
硫醇类化合物合成工艺研究
硫醇类化合物合成工艺研究摘要：对于硫醇类化合物来说，其属于关键的有机中间体，被推广于多个领域，例如医药与化工。
本文分析了一系列硫醇合成工艺方式，提出将以下两种物质当作原料，也就是溴代物以及硫氢化纳，从而制取硫醇的新工艺，制成多种硫醚类化合物，同时借助核磁以及质谱，来明确以下两种物质的结构，即硫醇与硫醚。
总之通过本文的探究，以期能为相关人员提供借鉴。
关键词：硫醇；合成；硫氢化纳；溴代物；硫醚引言：就硫醇而言，它主要是通过硫原子来代替醇羟基中氧原子，进而生成的包含巯基物质的一类化合物。
通常情况下，硫醇能够当作药物及农药等中间体，将其制作成解毒剂等。
针对硫醇类化合物来说，在不同的肉类食品及水果等，都是存在的，因为它特有的气味特性，再加之低的香气阈值，它被普遍制作成食用香料化合物。
1.硫醇合成方法介绍现如今对于巯基化合物的合成，常见的方式包含下述几种。
Kuhnert等提出：通过选用硫脲，将其当作原料，用来对邻苯二甲酰亚胺进行合成，以下为合成工艺路线：TsaoM W等提出：通过以下两种物质反应，可以获取有关的硫醇，第一种是硫酸钠盐，第二种是F(CF2)8(CF2)11Br，以下为工艺路线：胡坤等学者提出：将硫代乙酸钾当作反应物，也可以获取有关的硫醇，以下为工艺路线：当有着硫化氢的情况下，温度为180摄氏度，作用10小时，乙烯与硫化氢产生作用，形成两种产物，即乙硫醇以及硫化物，产率依次达到11%以及80%，这可以满足加成规则，乙烯这种物质先和硫化氢作用，产生乙硫醇，接着该产物和乙烯作用，从而产生硫化物，在此反应中，硫化物可以起到催化剂的作用[1]。
将氯己烷以及硫氢化钠当作反应物，在高温以及高压条件下，可以产生乙硫醇，这一反应有着较好的收率，不过需要密闭搅拌，130摄氏度以及1.5兆帕条件下开展。
就硫醇类化合物合成而言，将硫氢化钠当作原料，有着一系列的优势，即：收率理想、便于获取原料、步骤不多等，不过在操作方面，有着较高的要求，不易弥补工业生产的不足。
硫醇甲基锡热稳定剂及其应用
硫醇甲基锡热稳定剂及其应用评论:0 条查看:232 次hbnwy发表于2011-05-03 08:45摘要：有机锡热稳定剂具有卓越的透明性，使用有机锡，尤其是硫醇甲基锡热稳定剂的配方，可以得到结晶般的制品，不会出现白化现象。
正因为如此，SS-218A、TM-181-FS可用于瓶子、容器、波纹板，各种类型的硬质包装容器、软管、型材、薄膜等。
1前言热稳定剂主要用于聚氯乙烯(PVC)和其他含氯的聚合物中。
聚氯乙烯是一种无定型的高聚物，玻璃化温度为80℃，塑化温度为150～170℃，其分子结构对热极不稳定，即使在空气中，100℃时就开始有轻微的降解，150℃时降解加剧，放出降解物氯化氢气体。
如果不抑制氯化氢的产生，分解会进一步加剧“’。
由于PVC结构的特殊性，在加工温度下不可避免地会发生分解，使颜色变深，物理机械性能下降，甚至丧失使用价值。
热稳定剂正是为了解决此问题而研发生产的。
根据化学结构的不同，热稳定剂主要分为铅盐类、金属皂类、有机锡类、稀土类、有机锑类和有机辅助稳定剂等。
不同类型的产品具有各自的性能特点，适用于不同的领域。
近年来，我国PVC 工业发展很快，由此带动了热稳定剂行业的迅速发展。
一方面，热稳定剂的理论日益完善，为获得更为理想的PVC产品提供了条件；另一方面，适合于不同领域的新产品也不断地研发出来，特别是由于铅盐及重金属毒性方面的原因，聚氯乙烯加工企业首先选用无毒的热稳定剂。
在PVC加工企业的生产中，除了要求热稳定剂满足热稳定性外，往往还要求其具有良好的加工性、耐候性、初期着色性、光稳定性，对其气味、粘性也有严格要求。
同时，PVC制品品种很多，包括片材、管材、型材、吹塑件、注塑件、泡沫制品、糊树脂等。
生产PVC制品的企业加工配方大多需要企业自行开发，因此，聚氯乙烯加工时热稳定剂的选择显得异常重要。
有机锡热稳定剂是目前发现的热稳定剂中最有效的一类，其中硫醇甲基锡热稳定剂的性能最佳。
甲基锡热稳定剂有许多优点，能改善PVC熔融作用，使PVC在加工时具有较好的流动性，甲基锡比辛基锡与PVC的相容性更好；甲基锡稳定剂防止初期着色性好，加工中色泽保持性也好。
甲基硫醇锡热稳定剂
甲基硫醇锡热稳定剂甲基硫醇锡热稳定剂是一种广泛应用于塑料、橡胶等聚合物材料中的热稳定剂。
它具有优异的热稳定性和抗氧化性能，能够有效延缓聚合物在高温条件下的降解和老化过程，提高其使用寿命和性能稳定性。
一、甲基硫醇锡热稳定剂的特性1. 热稳定性：甲基硫醇锡热稳定剂能够在高温条件下稳定聚合物的结构和性能，有效延缓其热降解和老化过程。
2. 抗氧化性能：甲基硫醇锡热稳定剂具有良好的抗氧化性能，可以有效抑制聚合物在氧气存在下的氧化反应，减轻氧气对聚合物的破坏。
3. 兼容性：甲基硫醇锡热稳定剂能够与聚合物材料良好地相容，不会引起相容性问题或对材料的性能产生负面影响。
4. 环境友好性：甲基硫醇锡热稳定剂在使用过程中不会产生有害物质，对环境无毒无害，符合环保要求。
二、甲基硫醇锡热稳定剂的应用领域1. 塑料制品：甲基硫醇锡热稳定剂广泛应用于各种塑料制品中，如聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）等。
它可以提高塑料制品的热稳定性和抗氧化性能，延长其使用寿命，并使其在高温条件下保持良好的力学性能和外观。
2. 橡胶制品：甲基硫醇锡热稳定剂也被广泛应用于橡胶制品中，如橡胶密封件、橡胶管件等。
它可以提高橡胶制品的耐热性和耐老化性能，增强其使用寿命和抗氧化能力。
3. 涂料和油漆：甲基硫醇锡热稳定剂还可用作涂料和油漆中的添加剂，用于提高其耐高温性和抗氧化性能，保持涂层的稳定性和长久的保护效果。
4. 其他应用：甲基硫醇锡热稳定剂还可用于纺织品、电线电缆、管道等领域，以提高其热稳定性和耐老化性能。
三、甲基硫醇锡热稳定剂的作用机制甲基硫醇锡热稳定剂在高温条件下通过以下几个方面发挥其作用：1. 高温稳定性：甲基硫醇锡热稳定剂能够在高温条件下稳定聚合物的结构和性能，防止其发生热降解和老化。
它通过吸收和稳定自由基、过氧化物和其他热敏物质，减少它们对聚合物的破坏作用。
2. 氧化抑制：甲基硫醇锡热稳定剂具有良好的抗氧化性能，可以抑制聚合物在氧气存在下的氧化反应。
硫醇甲基锡生产技术综述与分析
塑料 助剂
１ ５
硫 醇 甲基 锡 生 产 技 术 综 述 与 分 析
每译 荡
（ 云 南 锡 业 股 份 有 限公 司 ，个 旧 ，６ ６ １ ０ ０ ０ ）
摘
要
综述 与分 析 了甲基 氯化 物 中间体 制备 技 术及 酯 化 制备 硫 醇 甲基锡 的生 产技 术 ， 并 对 硫 醇
分 为合 成 中间体 及 酯化合 成 硫醇 甲基 锡两 步 。
随着 国 内生产 技 术 的 日益成 熟 和发 展 ， 硫 醇
甲基锡 中间体 的制 备 技 术 【 １ － ５ ］ 采用 直 接 合 成法 已
经成 目前 硫醇 甲基 锡生 产技 术 的发展 趋势并 日趋
成熟 。
１ 硫 醇 甲基 锡 中 间体 制 备 技 术
Ｌｉ Ｘｉ ａ ｎｇ ｙ ａ ｎ
（ Ｙ ｕ ｎ ｎ ａ ｎ Ｔ ｉ ｎ Ｃ ｏ ｍｐ ａ ｎ ｙ ｌ ｉ ｍｉ ｔ ｅ ｄ ， Ｇ ｅ ｊ ｉ ｕ ， ６ ６ １ ０ ０ ０ ）
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔｈｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｃ ｈｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉｄ ｒ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｍｅ ｄ ｉ ａ ｔ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｙ ｇ ｆ ｏ ｒ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｈｉ ｎ ｍｅ ｒ ｃ ａ ｐｔ ｉ ｄ ｅ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｒ ｅ ｖ ｉ ｅ ｗｅ ｄ ａ ｎｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ． Ａｔ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｅ ｔ ｉ ｍｅ， ｓ ｏ ｍｅ ｓ ｕ ｇ ｇ ｅ ｓ —
12.01.04硫醇甲基锡热稳定剂-作业指导书
质量管理体系专业审核作业指导书编号：硫醇甲基锡热稳定剂质量部发布日期：实施日期：目录1 目的2 适用范围3 产品范围及专业代码4 产品特点说明5 涉及的产品标准、技术规范及典型（或主要）质量特性6 产品常规工艺流程及关键、特殊过程7 关键质量活动及审核要点8 适用的法律法规和强制性产品标准/技术规范清单1 目的硫醇甲基锡热稳定剂审核作业指导书指导审核员对硫醇甲基锡热稳定剂生产企业质量管理体系及产品形成过程进行审核，以实现审核过程控制。
2 适用范围本指导书适用于对硫醇甲基锡热稳定剂生产企业的质量体系的审核。
3 产品范围专业代码本专业审核作业指导书适用于硫醇甲基锡产品，对应的专业代码为：12.01.04。
4产品特点说明热稳定剂主要用于聚氯乙烯（PVC）和其他含氯的聚合物中。
由于PVC结构的特殊性，在加工温度下易发生分解，使颜色变深，物理机械性能降低，甚至丧失使用价值。
热稳定剂正可以解决此问题。
根据化学结构不同，热稳定剂主要分为，铅盐类、金属皂类、有机锡类、稀土类、有机锑类和有机辅助稳定剂等。
有机锡热稳定剂是目前发现的热稳定剂中最有效的一类，其中硫醇甲基锡热稳定剂的性能最佳。
（一）硫醇甲基锡的性能特点：1）极佳的热稳定性。
具有极好的高温色度稳定性和长期动态稳定性。
2）卓越的透明性。
硫醇甲基锡具有很好的透明性，使用它可以得到结晶般的制品，不会出现白化现象。
3）产品无毒性。
4）良好的相容性。
硫醇甲基锡稳定剂与PVC相容性好，在PVC 配合物中很容易分散，在其加工的制品中长期使用液不会析出。
因此，不会影响制品的表面性质和电性能。
5）较好的流动性。
硫醇甲基锡稳定剂可以改善PVC熔融作用，使PVC在加工时具有较好的流动性。
6）较强的耐结垢性。
硫醇甲基锡不会发生结垢现象，使生产运行中缩短设备清洗时间。
（二）缺点：1）润滑性差。
因此在使用时，必须配合润滑剂，以防止加工时热熔体粘附在加工设备上。
2）成本高。
（三）硫醇甲基锡中毒问题：硫醇甲基锡本身无毒或低毒。
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硫醇甲基锡热稳定剂的合成工艺
一.化工原料
1.锡锭
2.一氯甲烷
3.四氯化锡
4.四甲基氯化铵
5.巯基乙酸异辛酯
6.氨水
二. 合成工艺
1.中间体的合成
先将金属锡放入反应釜，加热溶解后加入一氯甲烷、四氯化锡、四甲基氯化铵，反应四小时。
反应完成后将反应产物移至蒸馏反应釜蒸馏，生产物即为中间体，该中间体是二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡的混合物，通过调节加入的四氯化锡数量，来控制中间体中二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡的比例，一般控制二甲基二氯化锡和一甲基三氯化锡的比例在75：25左右。
化学反应式：
平衡剂和催化剂
Sn + CH3Cl(CH3)2SnCl2 + CH3SnCl3
锡一氯甲烷二甲基二氯化锡一甲基三氯化锡
四氯化锡是反应平衡剂，定比中间体中两种成分的比例。
四甲基氯化铵是反应催化剂。
2.硫醇甲基锡的合成
将中间体、巯基乙酸异辛酯放入反应釜反应，同时滴加氨水，反应完成后用水洗涤（洗涤水可加入反应釜中），洗涤后用过滤器滤去反应生产物中的废渣，再经过蒸馏工序蒸干水分，最后得到成品硫醇甲基锡。
通过巯基化合成反应，得到的成品主要成分是：
二甲基二巯基乙酸异辛酯锡75% CAS NO: 57583-35-4
一甲基三巯基乙酸异辛酯锡25% CAS NO: 57583-34-3
化学反应式：
氨水
(CH3)2SnCl2 + CH3SnCl3 + 5HSCH2COOC8H17
二甲基二氯化锡一甲基三氯化锡巯基乙酸异辛酯
(CH3)2Sn(SCH2COOC8H17)2 + CH3Sn(SCH2COOC8H17)3
二甲基二巯基乙酸异辛酯锡一甲基三巯基乙酸异辛酯锡。