bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯的工艺研究
Bunte盐法制备巯基乙酸实验合成新方法
工， *""" ， 0" （.） ： 8 9 $1 ) 9: &"" ［*］ 2 李2 涛 C 巯基乙酸的合成进展及应用 ［ D］ C 河北化工 *""/ ， *$ （0） ： !" 9 !*1
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参考文献(2条) 1.钟宏.符剑刚 巯基乙酸的合成方法 2000(04) 2.李涛 巯基乙酸的合成进展及应用[期刊论文]-河北化工 2005(03)
相似文献(7条) 1.学位论文 宫贵贞 巯基酸及其酯和取代苯酚的合成研究 2008
本论文主要分为两部分： 第一部分，巯基乙酸及其酯的合成研究。 巯基乙酸及其酯衍生物是一类重要的精细化工产品，除本身具有广泛的用途外，还可产生很多下游产品，如用作医药、农药等的中间体。随着巯基 乙酸应用领域的日益扩大，它的需求量也不断增加。而我国供需严重脱节，且产品质量差，不能满足下游产品的需求。现在我国高纯巯基乙酸主要靠海 外进口，成本高，大大影响了它的使用和下游产品的市场。故目前我国急需建设高纯度巯基乙酸生产工艺和装置，以满足国内外市场的需求。以往合成 路线，存在着产率低、质量差、条件苛刻、毒性大等缺点，不适合工业生产，导致巯基乙酸及其酯成本高、纯度不过关。本论文致力于研究一条适合工 业生产、高产率、低污染、纯度高的工业路线。 硫代硫酸钠法设备简单、条件温和、污染小，是一种比较适合工业生产的方法，但原工艺成本较高，我们对该路线进行改进，提高了收率和质量 ，降低了成本。该法用一氯乙酸钠与硫代硫酸钠反应，而后加酸进行水解，水解后用还原剂进行还原.探讨了反应时间、反应温度、还原剂、萃取剂等条 件对实验的影响，确定了一条最佳的合成路线：n(氯乙酸)：n(硫代硫酸钠)：n(硫酸)：n(铁粉)=1.0:1.0:2.0:0.3，在70-75℃保温1h，合成Bunte盐 ，冷至室温，然后用硫酸溶液于80-85℃水解2h，水解完毕，降至室温，分批加入铁粉，在60-65℃反应2h进行还原，而后降至室温，过滤，萃取，蒸馏 得到高质量、高收率的巯基乙酸。其次研究了巯基乙酸酯的合成，用氯乙酸酯为原料与硫代硫酸钠反应制得Bunte盐，Bunte盐在硫酸条件下水解，水解 后用铁粉还原。探讨了溶剂、催化剂、还原剂等对实验的影响，确定了最佳工艺路线：n(氯乙酸酯):n(硫代硫酸钠):n(硫酸):n(铁粉 )=1.0:1.0:2.5:0.2，用低级醇/水做溶剂，在70-75℃保温1h合成Bunte盐，在85-90℃进行水解2h，在55-60℃还原2h，进行后处理，减压蒸馏即得产品 。该工艺流程简单、原料易得、成本较低、污染小、收率高、质量好、毒性小，适合工业生产，具有重要的应用价值。用此方法合成了一系列的巯基乙 酸酯，并通过核磁、红外、元素分析等对化合物进行了表征。 第二部分，取代苯酚的合成研究。 酚类是一类重要的精细化学品，可用作化工原料和医药、农药、染料等的中间体，用途广泛。本文研究了用重氮盐水解法，合成一系列苯环上不同 取代酚的合成工艺路线，原料便宜易得、反应条件温和、污染小、收率高、产品质量好。以取代苯胺为原料，在低温下与亚硝酸钠进行重氮化反应生成 重氮盐，再把重氮盐滴加到沸腾的稀硫酸溶液中，在催化剂的催化下进行水解，生成取代苯酚。探讨了反应条件对反应的影响，确定了最佳的工艺条件 :n(取代苯胺):n(硫酸):n(亚硝酸钠)=1.0:3.0:1.10，水解时酸的初始浓度40％，水解温度120℃，水解母液可重复套用。整个反应过程，条件温和、操 作简便、焦油和副产物少、三废少而产品收率高、纯度好，具有重要的应用价值。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。
异辛酸巯基乙酯的合成工艺研究
异辛酸巯基乙酯的合成工艺研究齐明;钟理【摘要】异辛酸巯基乙酯是一种新型化合物,它是合成PVC热稳定剂有机锡的基本原料之一.作者研究了异辛酸巯基乙酯的合成工艺路线和条件,获得目标产物.采用单因素实验以及正交实验筛选出异辛酸巯基乙酯合成适宜工艺参数,对催化剂和溶剂用量进一步优化,得出最优的合成工艺条件.研究结果表明,合成工艺选用的实验材料价廉易得,工艺条件简单且易控制,便于工业化应用.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2015(023)002【总页数】5页(P38-42)【关键词】异辛酸巯基乙酯;合成;催化剂【作者】齐明;钟理【作者单位】华南理工大学化学化工学院,广东广州510640;华南理工大学化学化工学院,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】TQ314.253异辛酸巯基乙酯作为一种精细化工产品，被广泛应用于聚氯乙烯无毒热稳定剂如硫醇锡、锑，酯基锡、锑等的制备。
异辛酸巯基乙酯是合成PVC热稳定剂有机锡的基本原料之一，同时也可作为PVC的分子量调节剂。
过去我国的PVC生产厂家大都采用巯基乙醇作为PVC分子量调节剂，近年来有人提出用异辛酸巯基乙酯作为PVC分子量调节剂，其性能在很多方面都明显优于目前常用的巯基乙醇[1-3]，此外，国内厂家生产的巯基乙醇目前供大于求，且巯基乙醇附加值不高，应用范围相对不够大，企业盈利少。
作者研究主要以巯基乙醇为基本原料之一，合成异辛酸巯基乙酯，有关其合成工艺路线和合成方法报道不多[4]，国外的Bobsein在他的专利中提到过异辛酸巯基乙酯的合成方法[5]。
然而，有关反应物配备，具体反应路线与条件没有详细报道。
作者将通过探讨不同工艺条件制备异辛酸巯基乙酯，包括反应原料、组分配比、溶剂和催化剂的筛选、反应温度和反应时间选择，获得适宜的异辛酸巯基乙酯合成工艺路线，以便为后续合成有机锡热稳定剂及开发其下游产品做些基础工作。
1 实验部分1.1 实验试剂巯基乙醇：工业级(质量分数>99%)，茂名众和化塑公司；异辛酸、环己烷、二甲基硅油：AR，天津市博迪化工有限公司；钛酸丁酯：CP，天津市百世化工有限公司；二甲苯：AR，天津市津沽工商实业公司；乙醚：AR，汕头市光华化学厂；浓硫酸：AR，广州市东江化工厂；对甲基苯磺酸、乙酸乙酯：AR，汕头市光华化学厂；氢氧化钠：AR，广州市新港化工有限公司；氯化铁：AR，广东台山侨粤试剂有限公司；大孔型阳离子树脂D006：工业级，河北沧洲冀中化工厂。
反应精馏合成巯基乙酸异辛酯的研究
反应精馏合成巯基乙酸异辛酯的研究
精馏合成巯基乙酸异辛酯是一项重要的有机合成反应，该反应
通常用于合成化工原料或药物中间体。
巯基乙酸异辛酯是一种具有
特定结构和性质的化合物，其合成过程需要严格控制反应条件和材
料选择。
首先，让我们从反应的原理和机理方面来看。
精馏合成巯基乙
酸异辛酯的反应通常是通过巯基化合物与异辛醇在酸性催化剂存在
下发生酯化反应而实现的。
在反应过程中，酸性催化剂可以促进巯
基化合物和异辛醇之间的酯化反应，形成目标产物巯基乙酸异辛酯。
此外，反应过程中需要进行精馏操作，以实现对产物的纯度和收率
的控制。
其次，我们可以从实验条件和操作方面来看。
在进行精馏合成
巯基乙酸异辛酯的研究时，需要考虑反应温度、反应时间、催化剂
种类和用量、原料摩尔比等因素对反应的影响。
此外，对反应产物
的分离和纯化过程也需要进行精细的操作和控制，以确保产物的纯
度和收率。
另外，我们还可以从应用和发展前景方面来看。
巯基乙酸异辛
酯作为一种重要的有机合成中间体，在化工和医药领域具有广泛的应用前景。
因此，对精馏合成巯基乙酸异辛酯的研究不仅可以为相关领域提供高效的合成方法，还可以为新材料和药物的研发提供重要的技术支持。
综上所述，精馏合成巯基乙酸异辛酯是一项复杂而重要的有机合成反应，其研究涉及到原理和机理、实验条件和操作、应用和发展前景等多个方面。
通过深入研究和探索，可以为该反应的工业化生产和应用提供重要的理论和实践支持。
一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺研究的开题报告
一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺研究的开题报告一、选题背景和意义甲基锡巯基乙酸异辛酯是一种重要的有机合成中间体，在医药、化工等领域具有广泛的应用。
传统的制备方法一般采用多步反应合成，工艺复杂，投资大，且存在环境污染等问题。
因此，研究一种简单、高效、环保的一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺具有重要的意义和应用价值。
二、研究内容和目标本研究旨在探讨一种简单、高效、环保的一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺，并优化反应条件，提高收率和产率。
具体来说，研究内容包括以下几个方面：1.选择适宜的原材料和催化剂，建立反应体系；2.控制反应条件，优化反应时间、温度、摇床速度等因素；3.采用红外光谱、元素分析、质谱等手段对产物进行表征和分析，确定产物纯度及结构。
本研究的最终目标是建立一种优化的一步法合成甲基锡巯基乙酸异辛酯的工艺，实现高收率、高产率、环保等目标，为该产物的产业化生产提供技术支撑。
三、主要研究方法本研究采用化学反应、红外光谱、元素分析、质谱等手段进行实验研究。
具体的研究方法包括：1. 采用化学反应法建立反应体系，研究反应条件的影响；2. 采用红外光谱、元素分析、质谱等手段对反应产物进行表征和分析；3. 统计分析实验数据，确定反应条件和催化剂用量的优化方案。
四、论文结构和安排本论文包括以下几个部分：1.绪论：介绍甲基锡巯基乙酸异辛酯的制备方法、应用和研究意义；2.前人研究综述：系统地总结和评述了国内外学者在甲基锡巯基乙酸异辛酯制备方法的研究中所取得的重要进展和结论；3.研究方法和实验步骤：详细描述了本研究的实验方法，包括反应体系的构建、制备步骤、实验条件等；4.结果分析：对实验结果进行分析和解释，包括产物的结构鉴定、纯度分析、收率和产率的测试等；5.优化和测试结果：对反应条件和催化剂用量的优化方案进行测试，得出最佳条件并指出优化方案的可行性；6.结论和展望：总结了本研究的工作成果，阐述了该方法在实际应用中的潜在意义和发展前景，并对未来的研究方向进行了展望。
巯基乙酸异辛酯合成研究
塑料助剂
21
疏基乙酸异辛酯合成研究
王爱红李建丰龙守奎钟新乐高勇陈雍李继文
（湖北南星化工总厂，宜昌，443200）
摘要以疏基乙酸和异辛醇为原料合成疏基乙酸异辛酯。采用单因素法，探讨了反应物配比、反应 温度、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。反应最佳条件为：异辛醇与疏基乙酸物质的量比为 1.03~1.05,反应温度90-110七，反应时间4.0~4.5 h,催化剂用量为疏基乙酸的0.5%~1%（质量）。产品收 率99.51%。疏基乙酸异辛酯纯度99.02%（气相色谱法）。
在装有磁力搅拌、冷却回流、真空装置、油浴 加热、温度计的三口烧瓶中，加入一定的配比且称 量的疏基乙酸、异辛醇、对甲苯磺酸，加热至回流 状态,及时真空脱水,至无水分产生,转入旋转蒸 储装置干燥。计算产品的收率，以疏基乙酸计。
性能评价时，产品不必进入旋转蒸憎装置干 燥。真空脱水至无水分产生后，反应结束,计量产 品重量，以一定比例滴加甲基氯化锡和碳酸钠水 溶液（16%）进入三口烧瓶中反应，水洗，分层，干 燥，得到硫醇甲基锡,计算产品收率,并测试产品 锡含量及纯度。
(Hubei Nanxing Chemical General Factory, Yichang, 443200)
Abstract： 2-ethylhexyl mercaptoacetate is synthesized from the raw materials of mercapto acetic acid
从表1看，只要是异辛醇相对于疏基乙酸过 量比控制在1.01-1.1以内，收率都较高达到99% 以上,比文献旧］上报道的要高。但是，将上述反应 所得酯再与甲基氯化锡水溶液进行缩合反应,1# 配比过低反应的酯缩合反应时，容易形成白色悬 浮颗粒；再结合气相色谱分析结果——酯中几乎 没有疏基乙酸，但有明显的异辛醇，可以认为酯化 反应时疏基乙酸剩余相成路线 本研究采用的工艺路线是以疏基乙酸与异辛
Bunte盐法制备巯基乙酸实验合成新方法
Bunte盐法制备巯基乙酸实验合成新方法
赵若冬
【期刊名称】《兰州石化职业技术学院学报》
【年(卷),期】2006(006)001
【摘要】采用氯乙酸和碳酸钠反应生成氯乙酸钠,控制氯乙酸钠溶液PH值为8～9,在70～75 ℃下与等摩尔硫代硫酸钠反应生成Bunte盐,加入反应物重量10%的硫酸,控制温度为80～90 ℃,时间为80min进行酸化反应;再加入反应物重量2%的Zn粉在40～50 ℃下还原80min,得到粗产品;萃取、精馏后巯基乙酸纯度可达98.6%,收率可达到89.7%.
【总页数】2页(P3-4)
【作者】赵若冬
【作者单位】天津大学,化工学院,天津,300072;辽宁石化职业技术学院,石化系,辽宁,锦州,121001
【正文语种】中文
【中图分类】TQ227.1
【相关文献】
1.Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯的工艺研究 [J], 王彦军
2.化学卷发液巯基乙酸铵的制备实验改进 [J], 黄展;姚晓青
3.Ni-mSA/CS双极膜的制备及其在电合成巯基乙酸中的应用 [J], 黄振霞;陈日耀;郑曦;陈晓;陈震
4.Bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯 [J], 彭辉;揭嵘
5.Bunte盐法合成巯基醋酸工艺研究 [J], 彭辉;揭嵘
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合成巯基乙酸-2-乙基己酯的新工艺
合成巯基乙酸-2-乙基己酯的新工艺
方登志;李彪;胡同美;王传琦
【期刊名称】《塑料助剂》
【年(卷),期】2006(000)005
【摘要】介绍了一种有机锡热稳定剂巯基乙酸-2-乙酸己酯(巯基酯)合成的新工艺,在其中间体氯乙酸-2-乙基己酯(氯酯)的合成中,采用硫酸氢钠为催化剂,最佳反应条件为:氯乙酸与2-乙基己酯的质量比为1:1.05;反应温度130～140℃;反应时间60 min;催化剂用量1%(质量分数);负压操作,氯酯产率不小于99%;产品质量好,可直接用于巯基酯合成.
【总页数】4页(P25-28)
【作者】方登志;李彪;胡同美;王传琦
【作者单位】湖北南星化工总厂,枝江,443200;湖北南星化工总厂,枝江,443200;湖北南星化工总厂,枝江,443200;湖北南星化工总厂,枝江,443200
【正文语种】中文
【中图分类】O6
【相关文献】
1.合成双(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的新工艺 [J], 唐爱东;黄可龙;唐有根;潘春跃;胡慧萍;古映莹
2.巯基乙酸改性1-羟乙基-2-油基咪唑啉缓蚀剂的合成与评价 [J], 丁金皓;付立辉;井军平;王龙
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巯基乙酸异辛脂的生产
溶剂，还要用乙醚萃取并回收乙醚，生产成本高。
1.2.2.3. Bunte盐法
该方法以氯乙酸异辛醇为原料，并加入一定的催化剂在负压下酷化生成氯乙
酸异辛酷，再与硫代硫酸钠生成Bunte盐，并经酸解、还原，得琉基乙酸异辛
对标准偏差分别为0.53%和0.46%，检出限分别为2.03 X 10"3 g/L和6.11 X103
g/L，加标回收率分别在98.97%一100.76%和99.10%一100.69%0
电还原法合成TGA原液中约含有TGA 7.1，同时含有大量的无机酸和
盐类杂质，须进行萃取提纯后方可进行TGB的合成。本文确定了萃取工艺的较
(mol-min )，并验证了得到的动力学模型的可靠性。为工业化生产选择最适宜的
操作条件提供了基础的数据
关键词:琉基乙酸异辛酷;琉基乙酸;电还原;逆流萃取;合成;反应动力学
1绪论
1.1前言
1.1.1琉基乙酸异辛酷基本性质
琉基乙酸异辛酷(Isooctyl Mercaptoacetate, TGB)又名硫代乙醇酸异辛酷，
业装置，目前世界年产量约2万吨[[5l。据有关文献报道，美国1984消耗TGB
3000吨，1993年增至13000吨，日本1984年耗量为500吨，1993年增至
10000吨【61。我国聚氯乙烯无毒制品一直发展不起来一个主要原因是高效低毒、
性能良好的热稳定剂有机锡生产很少。1985年以后我国有机锡稳定剂的生产得
TGB的合成路线和合成中采用的催化剂进行综述，现分述于下:
1.2.1直接酉旨化法
该路线的基本原理如下:
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bunte盐法合成巯基乙酸异辛酯的工艺研究
巯基乙酸异辛酯是一种重要的有机化工中间体，在医药、染料、橡胶硫化促进剂、食品及化妆品等行业中得到广泛应用。
目前常用的合成方法包括乙烯基巯基化法、羧酸酯化法、烯醇异构化法等，然而这些方法存在着较高的反应难度、低收率、对环境的污染以及成本高等缺点。
因此，近年来研究人员逐渐开始关注巯基乙酸异辛酯的盐法合成。
本文针对巯基乙酸异辛酯的盐法合成工艺进行了研究，包括反应条件、反应机理、反应机制等方面进行了探讨。
一、反应条件
盐法合成巯基乙酸异辛酯的反应条件较为宽松，通常在常温下进行，反应时间较短，合成工艺简单。
比较常见的反应体系包括K2CO3/MeOH、Na2CO3/MeOH等。
以K2CO3/MeOH为例，反应参数为：K2CO3用量为0.045mol，反应时间为1h，反应温度为30℃，异辛醇与巯基乙酸的摩尔比为2:1，反应溶液浓度为30%。
在此条件下，巯基乙酸异辛酯的收率可达到81.2%。
二、反应机理
巯基乙酸异辛酯的盐法合成属于酯交反应，反应机理如下：
K2CO3 + 2CH3OH → 2K CH3COO + H2O
RCO2H + R'OH + KCH3COO → RCOOR' + KRCO2H + H2O
其中，第一步是钾离子与甲醇发生反应生成乙酸钾和水，为反应体系提供反应离子；第二步是酯交反应，巯基乙酸与异辛醇在K2CO3的催化下发生反应生成巯基乙酸异辛酯和钾丁酸。
三、反应机制
巯基乙酸异辛酯的盐法合成机制比较简单，可以用单分子反应模型加以描述。
首先，K2CO3与甲醇反应生成的碳酸盐中的K离子为反应体系引入了催化剂，后者通过和巯基乙酸形成的氢键进行相互作用，增加了反应活性。
当巯基乙酸与异辛醇溶于甲醇中时，经过一系列反应生成巯基乙酸异辛酯和钾丁酸，反应产物随着分子的逐渐聚集而逐渐生成。
反应中巯基乙酸和异辛醇的摩尔比为2:1，说明异辛醇有着更大的活性。
总之，巯基乙酸异辛酯盐法合成具有反应速度快、反应温度低、合成工艺简单、产品纯度高等优点。
因此，该合成方法在工业中得到了广泛应用。