氧化还原法制备石墨烯工艺详解
石墨烯常用制备方法
石墨烯常用制备方法石墨烯是一种由碳原子构成的单层二维晶体结构，具有极高的导电性、热导率和机械强度，因此在电子学、光电子学、能源储存等领域具有广泛的应用前景。
本文将介绍石墨烯的常用制备方法。
1. 机械剥离法机械剥离法是最早被发现的石墨烯制备方法之一，也是最简单的方法之一。
该方法的原理是通过机械剥离的方式将石墨材料剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在硅基底上，然后用胶带反复粘贴和剥离，直到得到单层石墨烯。
这种方法的优点是简单易行，但是制备的石墨烯质量较差，且产量低。
2. 化学气相沉积法化学气相沉积法是一种通过化学反应在基底上生长石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在高温下，使其分解成碳原子，然后在基底上沉积成石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在石英管中，然后将氢气和甲烷气体通入管中，使其在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，但是设备成本较高。
3. 化学还原法化学还原法是一种通过还原氧化石墨材料制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将氧化石墨材料放置在还原剂中，使其还原成石墨烯。
具体操作方法是将氧化石墨材料放置在还原剂中，如氢气、氨气等，然后在高温下反应生成石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且产量较高，但是还原剂的选择和操作条件对制备的石墨烯质量有很大影响。
4. 液相剥离法液相剥离法是一种通过液相剥离的方式制备石墨烯的方法。
该方法的原理是将石墨材料放置在液体中，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
具体操作方法是将石墨材料放置在液体中，如水、有机溶剂等，然后通过超声波或机械剥离的方式将其剥离成单层石墨烯。
这种方法的优点是制备的石墨烯质量高，且操作简单，但是产量较低。
石墨烯的制备方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在实际应用中，需要根据具体需求选择合适的制备方法。
随着石墨烯制备技术的不断发展，相信未来石墨烯的制备方法会越来越多样化，也会越来越成熟。
石墨烯制备方法的研究进展
石墨烯制备方法的研究进展一、本文概述石墨烯，一种由单层碳原子构成的二维纳米材料，自2004年被科学家首次成功制备以来，就因其独特的物理、化学和电子特性引起了全球范围内的广泛关注。
由于其出色的导电性、超高的热导率、优异的力学性能和潜在的大规模应用前景，石墨烯在众多领域如能源、电子、生物医学等都有着广泛的应用潜力。
然而，石墨烯的制备技术仍然是制约其大规模应用的关键因素之一。
因此，研究和开发高效、稳定、可规模化的石墨烯制备方法成为了当前科学研究的重要课题。
本文旨在全面综述石墨烯制备方法的研究进展，通过对各种制备方法的原理、特点、优缺点以及最新研究成果的详细分析和讨论，为石墨烯的大规模制备和应用提供理论支持和技术指导。
文章将首先介绍石墨烯的基本结构和性质，然后重点介绍目前主要的石墨烯制备方法，包括机械剥离法、化学气相沉积法、氧化还原法、碳化硅外延法等，并对各种方法的最新研究进展进行评述。
文章还将探讨石墨烯制备技术的发展趋势和未来研究方向，以期为石墨烯的进一步研究和应用提供有益的参考。
二、石墨烯制备方法概述石墨烯的制备方法众多，每一种方法都有其独特的优点和适用场景。
目前，主要的制备方法可以大致分为物理法和化学法两大类。
物理法主要包括机械剥离法、SiC外延生长法和取向附生法等。
机械剥离法是最早用来制备石墨烯的方法，其原理是通过使用胶带对石墨进行层层剥离，得到单层或多层的石墨烯。
这种方法制备的石墨烯质量较高，但产率极低，难以实现大规模生产。
SiC外延生长法是在高温和超真空环境下，通过加热SiC单晶使其表面分解出碳原子，进而在单晶表面生长出石墨烯。
这种方法制备的石墨烯面积大，质量好，但设备成本高昂，且制备过程复杂。
取向附生法是利用生长基质原子结构“种”出石墨烯，首先让碳原子在1150℃下渗入钌，然后冷却，使碳原子以单层形式从钌表面析出，形成悬浮的单层石墨烯。
这种方法制备的石墨烯层数可控，但同样面临制备成本较高的问题。
合成工艺设计
石墨烯合成材料工艺设计【摘要】石墨烯是一种量子霍尔效应、双极性电场效应、隧道效应等优异性能的新型材料，其在应用于传感器、晶体管、太阳能电池等领域，并且具备有广泛开发的潜能。
本文对石墨烯材料应用及发展趋势进行研究，并采用两种设计方案对石墨烯的制备工艺进行描述。
关键词：石墨烯、氧化还原法制备、热熔法制备一．引言2004年，盖姆和诺沃肖洛夫等人用机械剥离法，从三维石墨中提取出单层石墨烯，随后，又通过石墨烯获得了石墨烷。
石墨烯独特的性质引起了许多科研人员的关注．它不仅可以用来论证相对论的量子力学，还能应用于传感器、晶体管、太阳能电池等。
因此，对石墨烯制备方法、独特性质、以及改性的研究就如火如荼的展开了。
石墨烯，英文名Graphene，是碳元素的一种单质形态。
碳是自然界里最重要的素之有着独特的性质，是生命的基础。
纯碳能以截然不同的形式存在，可以是坚硬的钻石，也可以是柔软的石墨。
石墨烯是碳的另一张奇妙脸孔，具有由单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构。
它像一张单层的网，每一个网格都是一个完美的六边形，每一个绳结是一个碳原子。
这张网只有个原子那么厚，可以说没有高度、只有长宽，是二维结构的碳。
人类已知的最薄材料，其厚度只有0．335纳米，由于它包含烯类物质的基本特征一一碳原子之间的双键，所以称为石墨烯。
二．石墨烯制备的方法经研究发现，合成石墨烯的方法已有很多，例如微机械剥离、化学气相沉积、氧化还原法，以及最新溶剂剥离和溶剂热法等，不同的制备工艺各自存在着优缺点，下面简单的介绍各方法简单制备过程及优缺点，并经行比较，从中筛选出最佳工艺方案以达到生产流程简单、生产工艺多元化，降低成本的工业目的。
(1)微机械剥离法利用胶带剃离高定向石墨的方法获得了独立存在的二维石墨烯晶体。
微机械剥离法可以制备出高质量石墨烯，但存在产率低和成本高的不足，不满足工业化和规模化生产要求，目前只能作为实验室小规模制备。
（2）化学气相沉积法一种以镍为基片的管状简易沉积炉，通人含碳气体，例如，碳氢化合物，它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面，形成石墨烯，通过轻微的化学刻蚀，使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜。
石墨烯生产工艺流程
石墨烯生产工艺流程石墨烯是由单层碳原子组成的二维晶体材料，具有极高的导电性、热导性和强度，被认为是未来科技领域的重要材料之一。
下面将介绍石墨烯的生产工艺流程。
石墨烯的生产可以通过机械剥离法、化学气相沉积法和化学氧化还原法等多种方法实现，其中机械剥离法是最早被发现和广泛应用的方法之一。
机械剥离法利用石墨材料的层状结构，通过在石墨表面撕开石墨层之间的键合力，剥离出单层石墨烯。
首先，选取合适的石墨材料，通常是石墨矿石或石墨粉末。
然后，将石墨材料放置在一个具有粘性的基底上，如胶水、胶带或聚甲基丙烯酸酯等。
再加上适当的力度进行剥离，就可以得到单层的石墨烯薄膜。
最后，将石墨烯薄膜转移到目标基底上，如硅片、玻璃片等。
这种方法简单易行，但产量较低，适用于研究和实验室规模的生产。
化学气相沉积法是一种常用的大规模石墨烯制备方法。
它是通过在具有高温的反应室中，将碳源沉积到基底上，形成石墨烯。
首先，选择适当的碳源物质，如甲烷。
然后，将碳源以一定的流量供给到高温反应室中，一般在1000℃以上。
在高温下，碳源分解生成碳原子，然后通过热解的碳原子重新组合成石墨烯的结构。
最后，将得到的石墨烯薄膜转移到目标基底上。
化学氧化还原法是通过利用化学反应将石墨材料氧化，再将氧化的石墨还原得到石墨烯。
首先，将石墨材料与氧化剂搅拌，使其与石墨发生反应生成氧化石墨，例如硫酸和氧化剂混合。
然后，将氧化石墨与还原剂反应，如加热处理或化学还原剂处理，将氧化石墨还原成石墨烯。
最后，将得到的石墨烯转移到目标基底上。
除了以上介绍的方法，还有一些其他的石墨烯生产方法，如气体剥离法、电化学剥离法等。
这些方法各有特点和适用范围，可以根据实际需要选择使用。
总而言之，石墨烯的生产工艺流程包括选择合适的原材料，进行剥离、化学反应和基底转移等步骤。
随着石墨烯的广泛应用，相关的生产工艺也在不断发展和完善，以满足不同规模和需求的生产要求。
石墨烯制方法：Hummers法
改进的Hummers法制备氧化石墨改进的Hummers法制备氧化石墨：在冰水浴中装配好500 ml的反应瓶，将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml 浓硫酸混合均匀，搅拌下加入25 g高氯酸钾，均匀后，再分数次加入15 g高锰酸钾，控制温度不超过20 ℃，搅拌一段时间后,撤去冰浴，将反应瓶转移至电磁搅拌器上，电磁搅拌持续24 h。
之后，搅拌下缓慢加入200 ml去离子水，温度升高到98 ℃左右，搅拌20 min后，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。
然后分次以10000 rpm转速离心分离氧化石墨悬浮液，并先后用5％HCl溶液和去离子水洗涤直到分离液pH=7。
将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。
氧化石墨的制备工艺流程如图3—1所示。
注：低温反应(＜20℃）中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低，不足以提供插层反应的驱动力，所以，石墨烯原先没有被氧化.当加入高锰酸钾后，溶液的氧化性增强，石墨烯的边缘首先被氧化。
随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加，石墨里的碳原子平面结构逐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。
此时，硫酸氢根离子和硫酸分子逐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。
中温反应(＜40℃）时，硫酸-石墨层间化合物被深度氧化，混合液呈现褐色。
高温反应（90℃—100℃）阶段，残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至 98℃左右，硫酸—石墨层间化合物发生水解，大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间，成为层间水并排挤出硫酸,而水中的 OH—与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合，结果使石墨层间距变大，出现石墨烯体积膨胀现象，此时溶液呈亮黄色。
在水洗和干燥过程中，氧化石墨层间的 OH-与 H+结合以水分子形式脱去，因此产物由金黄色逐渐变成黑色.石墨烯制备：图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图.将氧化石墨研碎，称取300 mg分散于60 ml去离子水中，得到棕黄色的悬浮液，超声分散1 h后得到稳定的胶状悬浮液.然后转移到四口烧瓶中，加入600 mg 硼氢化钠和50 mg十二烷基苯磺酸钠，升温至80 ℃,在此条件下回流16 h后离心分离，依次用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用, 记为GS1。
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备
氧化石墨烯的制备主要包括以下几个步骤：
1.准备石墨：首先需要准备一些石墨，可以从石墨矿石中提取。
2.氧化：在氧化石墨的制备过程中，将石墨与氧化剂（如硝酸、硫酸）混合，石墨的层状结构会被破坏，形成氧化石墨。
3.剥离：氧化石墨的片层相互之间会通过范德华力结合在一起，形成一些片层堆叠的结构。
此时可以使用超声波、球磨等方式，使片层分离，形成单片的氧化石墨。
4.还原：最后，可以将氧化石墨还原，形成氧化石墨烯。
常用的还原方法包括热还原、化学还原、电化学还原等。
在制备过程中，需要注意安全事项，如穿戴防护服和手套，避免接触强酸等有害物质。
同时，也需要对制备出的氧化石墨烯进行质量检测，确保其满足后续应用的要求。
氧化石墨烯薄膜制备流程及步骤
氧化石墨烯薄膜制备流程及步骤氧化石墨烯薄膜是一种具有很高应用价值的材料，它可以用于柔性电子器件、生物传感器、能源储存等领域。
本文将介绍氧化石墨烯薄膜的制备流程及步骤。
1. 氧化石墨烯的制备方法氧化石墨烯是通过石墨烯经氧化反应得到的。
一般有两种方法：Hummers方法和Brodie方法。
1.1 Hummers方法Hummers方法是一种常用的制备氧化石墨烯的方法，其具体步骤如下：（1）将石墨烯和浓硫酸混合搅拌，使石墨烯表面与硫酸充分接触。
（2）加入硝酸，在搅拌的同时控制温度在5℃以下。
（3）加入冷却的过氧化氢，反应产生强烈的氧化反应，生成氧化石墨烯。
（4）反应结束后，用大量的水稀释反应液，经过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到氧化石墨烯。
1.2 Brodie方法Brodie方法是另一种制备氧化石墨烯的方法，具体步骤如下：（1）将石墨粉末和浓硝酸混合，在搅拌的同时加入冰冷的硫酸。
（2）反应产生NO2，将石墨表面氧化。
（3）反应结束后，用大量的水稀释反应液，经过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到氧化石墨烯。
2. 氧化石墨烯薄膜的制备方法2.1 涂覆法涂覆法是一种简单易行的方法，其步骤如下：（1）将氧化石墨烯的粉末加入适量的溶剂中，搅拌使其均匀分散。
（2）将溶液均匀涂覆到基底上，使其干燥。
（3）重复涂覆、干燥步骤，直至得到所需厚度的薄膜。
2.2 化学气相沉积法（CVD法）CVD法是一种高温下的化学反应过程，其步骤如下：（1）将氧化石墨烯粉末放置于高温炉中，使其加热至700℃以上。
（2）将一种或多种含有碳源的气体（如甲烷、乙烯等）流入反应室中。
（3）碳源气体在高温下分解，形成石墨烯，与氧化石墨烯表面的氧化物反应，生成氧化石墨烯薄膜。
2.3 水热法水热法是一种低温合成方法，其步骤如下：（1）将氧化石墨烯粉末加入适量的溶剂中，加热至适当温度。
（2）将还原剂（如氢气、氨气等）加入反应体系中。
（3）还原剂在水热条件下还原氧化石墨烯，得到石墨烯薄膜。
二氧化碳生产石墨烯的原理
二氧化碳生产石墨烯的原理
二氧化碳生产石墨烯的原理主要涉及以下几个步骤：
1. 氧化石墨：首先，在适当的条件下，将石墨材料暴露在氧化剂（常用的是硫酸、硝酸等）中，引发氧化反应。
氧化反应使得石墨表面的原子氧与石墨中的碳原子结合，形成氧化石墨。
2. 氧化石墨还原：接下来，通过加热等方式，将氧化石墨暴露在还原剂（常用的是氢气、甲烷等）中进行还原反应。
还原反应会将氧化石墨中的氧原子去除，恢复为原始的石墨结构。
3. 二氧化碳还原：然后，将还原后的石墨暴露在含有二氧化碳气氛的高温条件下。
此时，石墨中的碳原子会与二氧化碳发生反应，形成石墨烯材料，并同时生成一氧化碳等副产物。
总的来说，通过以上步骤，可以利用二氧化碳气氛下的反应，将石墨材料转化为石墨烯，从而实现二氧化碳生产石墨烯的过程。
这一过程在环境保护和资源循环利用等方面具有潜在的应用价值。
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氧化还原法制备石墨烯工艺详解
相信很多研究生进入实验室的第一课就是氧化石墨烯制备，制备氧化石墨烯真是一个巨大的工程，其中涉及了各种复杂参数的调控，可谓经历了九九八十一难，方能制备出理想的氧化石墨烯。
今天小编就来为你深入解读如何采用氧化还原法制备出氧化石墨烯，各种参数如何调控？如何还原得到石墨烯？工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备又有什么区别？
氧化还原法制备石墨烯
氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO)，经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨)，加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团，如羧基、环氧基和羟基，得到石墨烯。
氧化还原法制备石墨烯优缺点
氧化-还原法被提出后，以其简单易行的工艺成为实验室制备石墨烯的最简便的方法，得到广大石墨烯研究者的青睐。
氧化-还原法可以制备稳定的石墨烯悬浮液，解决了石墨烯难以分散在溶剂中的问题。
氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷，例如，五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这些将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的应用受到限制。
氧化还原制备石墨烯分为三步，氧化、剥离、还原，如图1，图2.
图1 氧化还原制备石墨烯流程
图2 氧化还原制备石墨烯流程
1氧化
氧化石墨的方法主要有三种：第一种是Hummers法，第二种是Brodietz法，第三种是Staudenmaier法，他们首先均是用无机强质子酸例如浓H2SO4、发烟HNO3或者它们的混合物处理原始的石墨粉原料，使得强酸小分子进入到石墨层间，而后用强氧化剂(如高锰酸钾、KClO4等)氧化。
三种方法相比，Staudemaier法得到的氧化石墨的层结构受到严重破坏，原因是采用浓H2SO4和发烟HNO3混合酸处理了石墨，Hummers法具有很高的安全性，且可得到带有褶皱的氧化石墨的片层结构，并含有丰富的含氧官能团，在水溶液中分散性很好，对于此方法，许多研究人员也做了很大的改善。
目前为止，常用来制备氧化石墨烯的一种方法就是采用改进的Hummers法。
这里以其中的一种改进的Hummers法为例，来说明氧化石墨在制备过程中各项参数对产物的影响。
氧化石墨制备工艺流程
(1)提高氧化剂/石墨的质量比，或在高氧化剂/石墨质量比条件下，延长反应时间或提高反应温度均有利于GO氧化程度的增加。
(2)GO表面的含氧基团以环氧基为主，其浓度随氧化程度的改变变化最显著。
反应温度显著的影响反应速率。
低温(例如0°C)导致较低的反应速率，延长了 GO的制备周期。
温度升高到一定温度(例如常用的35 °C)后，反应速率显著提高，缩短了 GO的制备时间。
温度进一步升高到50°C后，在短的时间内(例如5min)石墨即可被完全氧化成GO，但是高温可能会引起安全问题。
(3)调节氧化剂/石墨的质量比，可有效的控制GO的氧化程度和氧化速度，可以调节GO表面的含氧基团的种类。
(4)高氧化剂/石墨质量比导致了石墨表面含氧基团的快速形成和深度氧化。
因此，GO的表面基团的种类不随温度和时间变化，但浓度分布不同。
随着反应时间的增加，环氧基团的浓度增加最为显著。
当氧化剂的用量低于临界值时，GO 表面以环氧基为主，还有少量的羟基和羧基，而增加氧化剂用量后，羧基开始形成并逐渐达到饱和。
GO的制备工艺的研究中，研究发现在氧化剂与石墨的质量比达到一个临界值时，无论是降低温度，或是缩短氧化时间，制备的氧化石墨表面均存在相同的表面基团，即羟基、环氧基、羰基和羧基。
氧化过程中石墨的断裂机理
机理解释
通过调节氧化剂/石墨的质量比，可有效的控制石墨的氧化程度和深度，进而可观察到表面基团的形成过程。
采用改进的Hummers法制备GO过程中，氧化反应首先发生在石墨的边缘和缺陷处生成羟基，紧接着边缘羟基会进一步氧化生成碳基。
同时，基面上的碳原子被氧化生成羟基，而相邻的羟基会在此强酸环境中会立即发生脱水缩合生成环氧基。
随着氧化的进行，边缘的羧基数量进一步的增加，直到边缘完全被氧化达到饱和。
当氧化剂的用量增加到临界值以上时，酮和醛基会被氧化生成羧基，而醌基则保持不变。
当所有的酮和醛基被氧化成羧基后，羧基的量也达到饱和，保持不变。
在高氧化剂/石墨质量比的条件下制备GO时，随着反应时间的增加，GO的氧化程度会增加，直到达到饱和。
而在低氧化剂/石墨质量比条件下，随着反应时间的增加，氧化剂逐渐消耗，石墨逐渐被氧化生成G0，氧化程度增加。
但当氧化剂被消耗完全或浓度很低时，在强酸条件下，生成的GO表面的含氧基团又逐渐被还原。
2剥离
作为氧化还原法制备石墨烯的前驱物，GO必须可以均匀的分散在溶剂中，且可通过搅拌或者超声的方法剥离为单层的氧化石墨烯。
GO的剥离主要有两种方法：热解膨胀剥离和超声波分散。
(a)热解膨胀剥离
GO经过热处理，片层表面的-0-和-0H基团分解生成二氧化碳(C02)和水蒸气(H20)，当产生气体的速率大于其释放的速率时所产生的层间压力可超过GO层与层之间的作用力，使得GO层与层膨胀，从而剥离成氧化石墨烯。
(b)超声分散
GO水分散液在超声波辐射下，液体流动产生的微小气泡在超声波纵向传播时形成的负压区下形成并且长大，在其形成的正压区下闭合。
而气泡迅速闭合形成的超过1000个大气压的瞬间高压连续不断的冲击GO使得GO层与层剥离而形成氧化石墨烯片。
3还原
石墨烯氧化物中的含氧官能团破坏了石墨烯的共轭π键和结构，使其导电性能大幅度下降而转变为绝缘体。
为了恢复石墨烯良好的导电性，需要除去石墨烯氧化物的含氧官能团，修补缺陷，恢复其共轭结构，以得到完美的石墨烯。
氧化石墨烯的还原方式主要分为以下几类：
第一类，使用化学还原剂直接还原氧化石墨烯；在还原剂方面，常用的有水合肼、硼氢化钠、氢气、氨气、维生素C、氢氧化钾、氧化钠、二甲基肼、对苯二盼、氢碘酸、苯胼等，他们可有效地去除碳原子层间的含氧官能团，将石墨烯氧化物还原为石墨烯。
第二类，是固相热还原，即将GO在惰性气氛下放入加热炉中，短时间内加热到1000°C以上，通过GO表面上的官能团分解释放出C02和H2O将层间距撑
开，同时达到还原GO和剥离成单层石墨烯的目的，得到的产物是固相石墨烯。
在该过程中，绝大多数含氧基团已经除去，并且C=C得到恢复，但是拉曼分析缺陷仍然存在，该方法得到的石墨烯较难分散入大多数极性或非极性溶剂，限制了其可处理性和与其他聚合物或无机材料等的相容性及分散性，不利于进一步的应用。
第三类是催化还原法，即在光照或高温下，将催化剂混合到氧化石墨烯中，诱导氧化石墨烯还原。
比如，Williams等人以二氧化钛为催化剂在紫外光照下产生活性电子转移到氧化石墨烯上，使其直接还原可以得到石墨烯和二氧化钛复合材料。
此外还有微波还原法、电化学还原法、溶剂热还原法等。
最新进展
用新方法快速制备单层氧化石墨烯的反应原理
2015年，高超教授课题组经过多年探索，发现了一种新型、廉价、无毒的铁系氧化剂，取代了沿用半个多世纪的氯系、锰系氧化剂。
“我们发现，这种铁氧化剂分子的‘奔跑’速度很快，能像楔子一般，快速穿插进入石墨内部，让石墨很快分层。
这一过程中还会产生氧气，而气体会帮助‘顶’开层层石墨，让制备速度加快。
”高超说，这种方法很“绿色”：没有爆炸隐患，不会产生有害物质，对环境友好。
同时，生产实验数据显示，这种方法做单层氧化石墨烯，在一个小时之内就能完成，有望在工业上大规模应用。
相关学术论文“An iron-based green approach to 1-h production of single-layer graphene oxide”发表在《自然》杂志子刊 Nature Communications (《自然通讯》)杂志上。
这种方法突破了传统的氧化石墨(烯)制备方法，对石墨烯在未来的进一步应用具有重要意义。
工业级氧化还原石墨烯制备
工业级氧化还原石墨烯制备与实验室制备显著不同。
在山西煤化所中试实践中，将石墨烯制备过程划分为氧化合成、分离纯化、干燥制粉和膨化炭化主体工艺段。
上述均为基本的化工单元操作，但由于石墨烯二维结构和纳米材料特殊性，
生产工艺和装备开发仍面临诸多挑战。
例如，氧化段涉及强酸和强氧化环境，伴随剧烈放热，体系稠而不粘，给反应器设计加工带来难题。
山西煤化所在反应器选材和结构设计方面做了大量工作，有效解决了防腐和散热矛盾，反应过程更平稳、安全。
在纯化段，氧化石墨在水中吸水性强，pH 值升高易凝胶化，与水密度差小，片状颗粒易堵孔，给固液分离带来巨大难题。
针对物料特点，山西煤化所设计了分段串联与循环工艺，并自主研发了连续纯化装置，可高效脱除氧化石墨中杂离子，保障石墨烯终端产品纯度。
此外，还成功开发干燥制粉和膨化炭化段专用装备，保障了石墨烯的高效、连续、低能耗和安全生产。
相比其他操作复杂、成本高或产率低的制备方法，氧化还原法可以大量、高效地制备出高质量的石墨烯，且过程相对简单，是目前大规模制备石墨烯材料的有效的途径。