涂料双柱定性 非极性柱子
色谱定性定量方法
既充分利用红外光谱、质谱等适于分析分子结构、官能 团或物质的摩尔质量等特点，克服了它们不易检定复杂 物质的困难，又充分利用了色谱的高效分离能力
2.与其它方法结合定性
①与化学方法结合进行定性 将试样经过一些特殊试剂处理，发生物理 变化或化学反应后，其色谱峰将会提前、 移后或完全消失 比较处理前后色谱图的差异，以及在柱后 用化学试剂鉴定流出物，就可初步定性鉴 别试样中含有哪些官能团
2.与其它方法结合定性
②与红外光谱、质谱及核磁共振谱联合定性
用相对校正因子
把混合物中的不同组份的峰面积校正成相当
于某一标准物质的峰面积，用于计算各组份的 含量
1.定量依据和校正因子
相对校正因子fis是指某组份i的绝对校正因子与标准物质s的绝对 校正因子之比值，通常简称为校正因子，即
标准物质：
f is
fi fs
苯（用于热导检测器）
正庚烷（用于氢火焰离子化检测器） 质量校正因子、摩尔校正因子和体积校正因子
常用标准物：苯、正丁烷、对二甲苯、环己烷、2,3,4-三甲基戊烷
对于组份比较简单的已知范围的混合物试样，可采用此法进行定 性。也可利用文献上的r2,1值或色谱手册中的r2,1值对照定性。
1.利用色谱保留参数定性
②加入已知物增加峰高法
首先用被测试样作色谱图，然后将已知纯物质加到试 样中去，在相同的条件下作色谱图，对比这两个色谱 图
100 %
Ai为任一组份的峰面积，fi为任一组份的质量校正因子 归一法的优点是无需标样，结果准确，操作简便，操作条件（如 进样量、流速等）变化对测定结果影响较小，宜于分析多组份试 样中各组份的含量。
第6节 定性定量方法
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三、全二维气相色谱法（GC×GC）
• 将两根气相色谱柱通过调制器 （modulator）以串联的方式结合而成的 多维气相色谱技术。
• 提高分辨率和柱容量
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四、气相色谱-质谱联用技术（gas chromatography-mass spectrometry， GC-MS） 是利用气相色谱对混合物的高效分离 能力和质谱对纯物质的准确鉴定能力而 发展成的一种技术。
100%
A1 f1 A2 f2 Ai fi An fn
f
' i
Ai
(
f
' i
Ai
)
100%
fi为质量校正因子 ，得质量百分 数，
fi为摩尔校正因子 ，得摩尔百分 数
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若各组分的校正因子相近或相同，例如同系物中 沸点接近的各组分，则上式可简化为：
Ci a bAi
式中与分别为直线的截距与斜率 。
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② 外标一点法
只有在工作曲线通过原点，即截距为零时， 才可用外标—点法进行定量分析。
Ci
Cs
Ai As
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图示
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back
6.897
tR=6.897, A1=1001.5
0
5
Time (min)
色谱-红外光谱仪联用仪；
组分的结构鉴定
1.0 DEG/MI N
HEWLET PTACKAR
5972A
D
Mass Selective Detecto r
毛细管柱型号、分离能力、极性以及色谱柱的柱活性介绍
毛细管柱是我们平时做气相色谱分析必不可少的重要耗材，毛细管柱分离性能的好坏直接影响我们实验结果的合格率。
经常使用毛细管柱的实验小伙伴对于毛细管柱的型号应该都不陌生吧，例如一款色谱柱CD-5MS，30m*0.25mm*0.25um，从这些描述中我们可以获得色谱柱的固定相类型，长度，内径和膜厚。
今天小编给您分享毛细管柱的一些知识，希望对您的实验有所帮助。
01 我们常用的毛细管柱的型号有哪些呢？一般从色谱柱的极性由弱到强我们常用的色谱柱包括-1、-5、-35、-50、-624、-1701、-WAX，他们的固定相分别是100%甲基聚硅氧烷、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷、35%苯基-65%甲基聚硅氧烷、50%苯基-50%甲基聚硅氧烷、6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷、14%氰丙基苯基-86%甲基聚硅氧烷、聚乙二醇20M。
当然现在也有越来越多的专用柱被大家所熟知，例如脂肪酸甲酯专用柱广泛用来作为食品中脂肪酸的测试分析；血液中酒精检测专用柱用来作为人的血液酒精分析等。
另外还有-1MS、-5MS、-1HT、-5HT的色谱柱，这些后端有MS、HT 后缀的柱子，MS柱主要是流失更低适用于质谱分析，能够尽量降低离子源的污染，减少质谱维护工作、HT柱温度耐受更强，适用于检测例如棕榈酸等需要较高分离温度的化合物检测。
02 针对这么多的色谱柱种类，如何去判断和验证这些色谱柱的性质呢？那就需要了解色谱柱型性能评价的理论知识。
主要包括色谱柱的分离能力、极性以及色谱柱的柱活性。
一般从这三个方面入手就能对色谱柱有充分的了解了。
色谱柱的分离能力主要包括塔板数、总分离效能、分离数和涂渍效率。
塔板数大家都不陌生，是评价柱效的主要指标，有有效塔板数和理论塔板数之分。
总分离效能是指色谱柱在一定条件下对混合物的分离能力。
一般以分离度来判断。
分离数是指在相邻同系物峰之间可插入的组分峰的数目，也是指色谱柱的分离能力，是总分离效能的部分体现。
涂渍效率和生产工艺有关，是表征空柱柱效达到最理想化的程度，一般非极性柱可以到90%以上，极性柱只能在60%-70%左右。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一，名词解释。
吸收光谱：指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度（A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg（I0/It）透光率(T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε)：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度（mol/L)表示则A=εbc)物理意义：溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度（g/100ml),则A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团：有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生吸收助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动，并使吸收强度增加的基团红移（长移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移（短移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应（增色效应)：使化合物吸收强度增加的效应淡色效应（减色效应）：使化合物吸收强度减弱的效应吸收带：紫外-可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带：Radikal(基团) ，是由n →π*跃迁引起的吸收带K带：Konjugation(共轭作用)，是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带：benzenoid(苯的)，是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带，芳香族化合物特征吸收带E带：也是芳香族化合物特征吸收带，分为E1、E2紫外吸收曲线（紫外吸收光谱）：最大吸收波长λmax：吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收：吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白：指在相同条件下只是不加入试样溶液，而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白：指在与显色相同条件下取相同量试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有吸收，而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收，但所引起的测定误差在允许范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽：由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，吸收线应是很尖锐的，但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度，一定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围峰值吸收系数：吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数？共振吸收线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为对照物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰：主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰，前面光谱干扰中已详细介绍，它主要包括分子吸收、光的散射及折射等，是光谱干扰的主要原因物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰：由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分反应释放剂：作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物，以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
第十一章 气相色谱法
程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高 温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳 分离的目的。
（二）进样系统
包括进样装置和气化室。
1、进样器：微量注射器（液体），六通阀（气体） 2、气化室：液体样品引入后需要瞬间气化而不分解
气固色谱（GSC）：
多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。
气液色谱（GLC）
固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。 由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。。
第 一 节 气相色谱仪
一 结构流程
一 结构流程
GC工作过程
气路系统 分离系统
+
CH3 Si CH3 Cl Cl
CH3 Si CH3 OO
Si O Si
+ HCl
二甲基 二氯硅
烷
3 气固色谱固定相
永久性气体 分离对象 惰性气体
低沸点有机化合物
固体吸附剂
硅胶－强极性 氧化铝－弱极性 活性炭－非极性 分子筛－强极性（特殊吸附作用）
4 .合成固定相
a.高分子多孔微球
极性：苯乙烯－二乙烯苯共聚物
A R1 R2 B 参比 测量
只有载气通过时 R1*R参比=R2*R测量
载气+组分 R1*R参比≠R2*R测量
测量依据：利用载气与组分热导系数的差异进行测量
b.影响热导检测器灵敏度的因素
桥路电流：但I大，RN大，基线不稳，精密 S I 3
度降低，且金属丝易氧化烧坏。 载气：导热系数大小：H2>He>N2
浸润性。 c. 热稳定性好。 d. 有一定的机械强度，使固定相在制备
气相色谱常用定量和定性方法
fM
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3.2.2相对校正因子的查阅
3.2.3.1相对响应值（S ） 一种物质与相同量的参比物质的响应值之比 3.2.3.2 f ＝1/S
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3.2.3定量校正因子的测定
相对校正因子：采用的标准物因检测器不同而 不同： 热导池检测器TCD：苯 火焰离子化检测器FID：正庚烷
保留指数I只与柱温和固定相的性质和被测物质的性质有关，与色谱柱 的尺寸、固定相的液膜厚度、载气流量、流速无关。
2.3.2.2方法
(1)将碳数为Z和Z+1的正构烷烃做标准物，加入到待测样品i中，测得这
三种物质的调整保留值，且tR（Z） < tR（i）< tR（Z+1）
I
100[Z
lg X i lg X Z lg X(Z 1) lg X Z
Xi%=fi×Ai Xs%=fs×As= fi×As Xi%/ Xs%= Ai/As Xi%= Xs% Ai/As
20
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3.3.4内标法
2.常用的色谱定性分析方法
2.1 根据保留值定性（用纯物质对照） 2.2 用双柱定性 2.3 利用文献值对照定性 2.4 GC-MS联用定性
4
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2.1 根据保留值定性--最常用的定性方法
2.1.1 依据 相同物质在相同的色谱条件下具有相同的保留值。
（1(）即若：试若样tR中=ti某，组则分R的=i）保留值（tR） 与已知物相同，则试样中含有该物质。 （2）峰增高法：在待测物中加入已知物的纯物质，再与待测物色谱图比较，
]
(2)求出未知物的Ii，并与文献值对照定性 2.3.2.3注意
安捷伦气相色谱柱hp-5
安捷伦气相色谱柱hp-5安捷伦气相色谱柱HP5气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种高效分离技术，可以用于分离和定量分析复杂混合物中的化合物。
而色谱柱则是气相色谱中最核心的部分。
安捷伦气相色谱柱HP5是一款常用的色谱柱，具有广泛的应用范围和出色的性能。
本文将逐步介绍安捷伦气相色谱柱HP5的特点、应用和使用方法。
安捷伦气相色谱柱HP5是一种非极性色谱柱，采用5苯基聚硅氧烷为固定相。
它具有一定的极性，因此适用于非极性和中等极性化合物的分离。
HP5色谱柱的内径一般为0.25毫米到0.53毫米，长度为30米到60米。
这种柱子的固定相具有较高的热稳定性，可在高温下使用。
此外，HP5柱具有较高的静态相容性和可选择性，能够分离具有不同保留特性的化合物。
安捷伦气相色谱柱HP5广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析和石油化工等领域。
例如，在环境监测中，HP5色谱柱可用于检测挥发性有机物（VOCs），如苯、甲苯、乙苯和二甲苯等。
在食品安全方面，HP5柱可用于分析食品中的残留农药和有害物质，如农药、防腐剂和食品添加剂等。
在药物分析中，HP5色谱柱可用于定量分析药物和药代谢物。
在石油化工中，HP5柱可用于分析石油产品和炼化过程中的有机化合物。
使用安捷伦气相色谱柱HP5需要注意一些关键的操作步骤。
首先，需要将色谱柱装入气相色谱仪的热箱中，并连接适当的进样器和检测器。
然后，将固定相保护柱和连接管装入色谱柱的进样口处，保护固定相免受污染。
接下来，对色谱柱进行条件热解，以去除潜在的杂质和残留物质。
之后，进行色谱柱的条件调整，包括温度和流速等参数的设置，以实现最佳的分离效果。
最后，将样品通过进样器导入色谱柱，并通过检测器检测化合物的峰形和峰高等参数。
总结起来，安捷伦气相色谱柱HP5是一种非极性色谱柱，适用于非极性和中等极性化合物的分离。
它具有广泛的应用范围，可以用于环境监测、食品安全、药物分析和石油化工等领域。
气相色谱法测定涂料中VOC质量百分含量
Texanol EA
(2Peaks)
(BP=254C)
DB-1301,60M
FID2 B, (F:\GC1\DATA\061221\VOCF0001.D)
pA
9. 081
900
异丁醇
异丙醇
正丙醇 (BP=108C)
(BP=82.4C) (BP=97C)
800
正丁醇
(BP=118C)
乙醇
700 (BP=78C)
材料和试剂
• 载气: 氮气纯度≥99.995%; • 燃气: 氢气纯度≥99.995%; • 助燃气: 空气纯度≥99.995%; • 辅助气体: （用于隔垫吹扫和尾吹气）与载气相 同的气体。
校准化合物
• 甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、 异丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、 二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二 醇、1.2-丙二醇、1.3-丙二醇、二乙二醇、乙 二醇单丁醚二乙二醇单丁醚、二乙二醇乙醚 醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-三 基-1.3-戊二醇。
检测器和色谱柱
• 检测器
• 质谱检测器； • 红外光谱仪； • 火焰离子化检测器（FID）。
• 色谱柱
• 三种不同极性的色谱柱 • 非极性柱、弱极性柱、极性柱 。
涂料中VOC的定性分析
• 首选气相/质谱联用或气相/红外联 用来确定未知化合物。 • 通过双柱定性（基本柱与确认柱上 为同一物质）。
双柱定性法 --- 举例
内容
• 明确了VOC的定义 • 增加了水性墙面腻子VOC的测定 • 增加了苯系物总和的控制项目
前言
• 方法描述 • 测量范围 • 定义 • 原理 • 校准化合物 • 仪器设备 • 样品VOC的定性分析 • 样品VOC的定量分析 • 水含量测定
hplc的柱子类型
hplc的柱子类型HPLC（高效液相色谱）是一种广泛应用于化学分析、药物分析、环境检测等领域的分离技术。
HPLC技术的核心在于使用高压泵将流动相（溶剂）以高流速通过柱子，进而实现目标组分的分离与分析。
柱子作为HPLC中最重要的组件，起到分离化合物的作用，而柱子的类型和性能直接决定了HPLC分析的选择性、分离效果和分离速度。
下面将详细介绍几种常见的HPLC柱子类型。
1. 反相柱（RP柱）：反相柱是HPLC中最常见的柱子类型。
反相柱的固定液相为疏水性材料，如脱水层析纸、聚酸酯等，并用非极性稳定剂提高其稳定性。
反相柱主要用于分离极性化合物，通过控制流动相溶剂中的有机溶剂比例，使样品中的极性化合物与反相柱液相间发生相互作用，以实现化合物的分离。
2. 正相柱（NP柱）：正相柱与反相柱相反，其固定液相为亲水性材料，如硅胶、氨基化硅胶等。
正相柱主要用于分离非极性化合物，其与反相柱相比较而言，对极性化合物的分离能力较差。
3. 离子交换柱：离子交换柱可以进一步分为阴离子交换柱和阳离子交换柱。
阴离子交换柱用于分离阳离子类型的化合物，而阳离子交换柱则用于分离阴离子类型的化合物。
离子交换柱的固定液相为离子交换树脂，具有强大的分离能力，因此在药物分析和生化分析等领域中被广泛应用。
4. 大孔径柱：大孔径柱也被称为快速流动相柱（FRC柱），其特点是具有较大的孔径和较小的比表面积。
大孔径柱的主要作用是提高流速和样品处理速度，适用于分析中需要快速分离的大分子化合物的情况。
5. 手性柱：手性柱主要用于分离具有手性的化合物。
由于手性化合物的旋光性质以及手性与生命科学和药物活性之间的密切关系，手性柱在医药领域得到了广泛的应用。
手性柱的固定液相一般是手性配体，具有对特定手性的化合物具有较高的选择性。
除了上述几种常见的柱子类型外，还有许多其他类型的HPLC柱子，如气相色谱柱、高效毛细管电泳柱（CEC柱）等。
每种柱子类型都有其独特的应用领域和特点，科学家们需要根据具体的实验目的和需求选择合适的柱子类型。
定性定量分析方法
2. 定量校正因子
试样中各组分质量与其色谱峰面积成正比，即： m i = fi · i A 绝对校正因子：比例系数f i ，单位面积对应的物质量： f i =m i / Ai 定量校正因子与检测器响应值成倒数关系： f i = 1 / Si 相对校正因子f ’i ：即组分的绝对校正因子与标准物 质的绝对校正因子之比。
（3）内标法
内标物要满足以下要求： （1）试样中不含有该物质； （2）与被测组分性质比较接近； （3）不与试样发生化学反应； （4）出峰位置应位于被测组分附近，且无组 分峰影响。 试样配制：准确称取一定量的试样W，加入一 定量内标物mS 计算式：
mi f i Ai f i Ai ' ; mi m s ' ms f s AS f s AS
3.与其他分析仪器联用的定性方法
一般指联机定性 ， 一般用计算机检索， 要有标准谱图。 例如:小型化的台式色质谱联用仪（GC-MS； LC-MS） 色谱-红外光谱仪联用仪； 组分的结构鉴定
HEWLET 5972A PACKAR T D
Selectiv Detecto e r
Mass
fi mi / Ai mi As fi fs ms / As ms Ai
'
• 当mi、mS以摩尔为单位时，所得相对校正因 子称为相对摩尔校正因子（f ’M）,用表示；当 mi、mS用质量单位时, 以（f ’W）,表示。
3. 常用的几种定量方法 （1）归一化法：
mi ci % 100 m1 m2 mn
利用加入法定性：
将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相 对变化。就是加入纯样看哪个峰增加。当未知样品中 组分较多，所得色谱峰过密，用tR对照定性不易辨认 时，可用此法。首先作出未知样品的色谱图，然后在 未知样品加入某已知物，又得到一个色谱图。峰高增 加的组分即可能为这种已知物。 优点：简单 缺点：要有纯样，适用于已知物，操作条件要稳定
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序号溶剂峰名保留时间校准化合物峰名保留时间
1甲醇2.95甲醇2.95
2甲醇2.932乙醇3.029
3甲醇2.931异丙醇3.143
4甲醇2.938正丙醇3.419
5甲醇2.932异丁醇3.952
6甲醇2.933苯4.374
7甲醇2.922正丁醇4.379
8甲醇2.932三乙胺4.672
9甲醇2.93乙二醇4.925
10甲醇2.9341,2-丙二醇5.768
11甲醇2.9322-氨基-2-甲基-1-丙醇5.956
12甲醇2.922甲苯6.252
13甲醇2.9311,3-丙二醇7.737
14甲醇2.933乙苯8.507
15甲醇2.933间二甲苯8.693
16甲醇2.933对二甲苯8.707
17甲醇2.933邻二甲苯9.274
18甲醇2.932二乙二醇11.248
19甲醇2.912,2,4-三甲基-1，3-戊二醇14.778
20甲醇2.932二乙二醇乙醚醋酸酯15.405
21甲醇2.932二乙二醇单丁醚15.51
22甲醇2.933二乙二醇丁醚醋酸酯18.467
23甲醇2.934己二酸二乙酯18.78