高锰酸盐指数酸性法测定注意事项
COD的测定(高锰酸钾法和重铬酸钾法)-高锰酸钾标准溶液配制标定及注意事项
环境监测中化学需氧量（COD)的测定一、水体污染地球上大约有13.9亿立方千米的水，其中97。
2%在海洋中，2。
15%是冰山和冰川，人们可以利用的淡水只约占0。
65％。
人类就是依靠这些水来维持生命和从事生产的.在这些天然水中含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cl－、SO42－、HCO3－、CO32－等离子.如果使不属于水体的物质进入水体,而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染.造成水污染的原因是多方面的。
根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、农田流水污染（喷洒的农药、施用的化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染(工业废渣中的有毒物质，经水溶解后进入水体）及工业烟尘废气污染（烟尘废气落入水体或被雨水淋洗流入水体）等.污染水体的物质一般可分为以下几类：1．无机污染物:包括酸、碱、无机盐等.2．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等.3．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等)盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等。
4．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。
5．耗氧污染物:有些有机物和无机物，能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭，危害水生生物的生存.6．植物营养物质：有些物质中含有植物生长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长,从而消耗水中的氧气,危害鱼类的生长，造成水质恶化。
此外,还有石油工业带来的油污染、热电厂造成的热污染、核电厂带来的放射性污染等，不仅污染水体，危及水生动物，还会危害人体健康。
二．化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）化学需氧量（COD）是水体质量的控制项目之一，它是量度水中还原性污染物的重要指标。
水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。
水体中能被氧化的物质在规定条件下进行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，换算成以O2作为氧化剂时1L 水样所消耗O2的质量（mg/L)，通常记为COD.在COD测定过程中，有机物被氧化成二氧化碳和水。
高锰酸盐的测定 酸性法
高锰酸盐指数（COD Mn）的测定酸性法（检测限：0.5～10mg/L）GB11892-89仪器：1.沸水浴装置2.250ml锥形瓶3.50ml酸式滴定管4.定时钟试剂：1.高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4＝0.1mol/L）：称取3.2g高锰酸钾溶于水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G－3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。
使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。
2.高锰酸钾使用液（1/5KMnO4＝0.01mol/L）：吸取一定量的上述高锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/L准确浓度，贮于棕色瓶中。
使用当天应进行标定。
3.（1＋3）硫酸。
配制时趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。
4.草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
5.草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。
步骤：1.分取100ml混匀水样（如高锰酸盐指数高于10mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
2.加入5ml（1＋3）硫酸，混匀。
3.加入10.00ml 0.01mol/L，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min （从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
4.取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
5.高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml 草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析
⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素分析⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素分析摘要⾼锰酸盐指数是指在⼀定条件下，以⾼锰酸钾为氧化剂，处理⽔样时所消耗的氧化剂的量，其表⽰单位为氧的毫克/升。
⾼锰酸盐指数是检测地表⽔、⽣活⽤⽔、⽣活污⽔的重要指标之⼀，能够有效地反映⽔体遭受有机物和还原性⽆机物的污染程度。
但是在⽔质常规检测分析过程中，它属于检测难度系数较⾼的项⽬。
所以，为了保证⾼锰酸盐指数测定结果的准确性，⼯作⼈员在进⾏测定的时候，务必要保证相关操作的规范性，尽量控制影响测定结果的诸多因素。
本⽂就将针对⾼锰酸盐指数测定的主要影响因素进⾏简要的分析。
关键词⾼锰酸盐指数；测定；⽅法；影响因素1 ⾼锰酸盐指数的测定步骤1.1测定⽔样1）取100mL的混合⽔样，需要注意的是如果⾼锰酸盐指数⼤于10mg/l，那么就应该适当地少取，然后⽤⽔将其稀释到100mL，再将这100mL的混合⽔样放置在250mL的锥形瓶中；2）往锥形瓶中加⼊5mL的（1+3）硫酸，摇均匀；3）选⽤滴定管往锥形瓶⾥⾯加⼊10.00mL，0.01mol/L的⾼锰酸钾溶液，摇均匀，然后加⼊⼏粒玻璃珠，将其加热煮沸，时间从⽔浴再次沸腾算起，时长为30min，沸⽔浴的液⾯⼀定要⾼于反应液的液⾯；4）将锥形瓶取下，趁其处于热状态，往⾥⾯加⼊10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇均匀，然后马上⽤0.01mol/L⾼锰酸钾溶液滴定⾄其变成微红⾊，此时要记录好所消耗的⾼锰酸钾溶液的准确体积（V）。
1.2测定⾼锰酸钾溶液的校正系数将已经完成滴定⼯作的溶液加热，温度要达到60℃～80℃，然后往⾥⾯掺加0.0100mol/L草酸钠标准溶液，10.00mL，再⽤⾼锰酸钾溶液将其滴定成微红⾊，并记录好其具体的消耗体积（V），最后按照下⾯式⼦求出⾼锰酸钾溶液的校正系数（K）。
K=10.00/V （10.00为加⼊草酸钠标准溶液的实际体积）。
1.3测定空⽩值如果⽔样⽤蒸馏⽔进⾏稀释的时候，应该另外取100mL的蒸馏⽔，然后按照测定⽔样的⽅法进⾏空⽩测定，并做好⾼锰酸钾溶液耗⽤体积的记录。
高锰酸盐指数COD测定仪的使用注意事项
高锰酸盐指数COD测定仪的使用注意事项高锰酸盐指数COD测定仪基于化学氧需量测定原理，通过氧化剂高锰酸钾(KMnO4)对水样中的有机物进行氧化反应，从而测定水样中COD的含量。
仪器中通常采用滴定法或分光光度法进行COD值的测定。
技术特点：1、准确性：采用光学、电子元件以及精密的量程调整装置，能够提供准确可靠的测定结果。
2、灵敏性：高锰酸盐指数COD测定仪采用高灵敏度的光电传感器，能够检测到微量的COD值变化，满足不同浓度范围的测定需求。
3、自动化：通常具有自动校准、自动稀释、自动滴定、自动计算等功能，操作简便快捷。
4、多参数测定：除了COD值，仪器还可以测定其他水质指标，如溶解氧、氨氮、总磷等，提供水质分析能力。
5、数据处理与输出：测定结果可以通过仪器的显示屏直观展示，并可以连接计算机进行数据处理和保存。
使用方法：1、校准仪器：按照仪器说明书，使用标准物质进行仪器的校准，确保测定结果的准确性。
2、备样处理：根据需要，将待测水样进行必要的预处理，如过滤、稀释等。
3、设定测定参数：根据待测水样的特性，设置合适的仪器参数，包括滴定剂的体积、测量时间等。
4、操作测定程序：按照仪器说明书操作测定程序，通常包括加入滴定剂、控制反应时间，直至测定结束。
5、记录和计算结果：将测定结果记录下来，并根据相关公式进行COD值的计算，得出测定结果。
注意事项：安全操作：使用时，应注意安全防护，避免接触有害物质和化学品。
仪器维护：定期清洁和维护仪器，保持灵敏度和稳定性。
校准验证：定期对仪器进行校准验证，确保测定结果的准确性和可靠性。
数据准确性：在测定过程中，注意操作的准确性和数据的记录，避免人为误差。
高锰酸盐指数COD测定仪是一种重要的水质分析仪器，具有准确性、灵敏性、自动化等特点。
通过正确的使用方法和注意事项，可以获得准确可靠的COD测定结果，为水质监测和环境保护提供有力支持。
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究
酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素研究酸性法高锰酸盐指数（简称CODMn）是一种常用的水质指标，用于评价水体中的有机污染程度。
测定CODMn的方法多种多样，其中酸性法是一种常用的测定方法之一。
酸性法高锰酸盐指数测定涉及到许多影响因素，包括试剂浓度、反应时间、温度等。
本文将从这些影响因素入手，对酸性法高锰酸盐指数测定的影响因素进行研究，以期为水质监测和环境保护提供参考依据。
一、试剂浓度对酸性法高锰酸盐指数测定的影响试剂浓度是影响CODMn测定结果的重要因素之一。
高锰酸钾溶液是酸性法CODMn测定的主要试剂，其浓度直接影响到反应的速度和终点的颜色变化。
一般来说，高锰酸钾的浓度越高，反应速度越快，终点颜色变化越明显，但需要注意的是，过高的浓度可能会产生过量的砷酸钾，影响CODMn的测定结果。
在实际测定中，需要根据水样的特性和所需的测定精度，选择合适的高锰酸钾浓度进行实验。
二、反应时间对酸性法高锰酸盐指数测定的影响反应时间是影响CODMn测定结果的另一重要因素。
一般来说，反应时间越长，氧化反应的充分程度越高，测定结果也就越准确。
但是反应时间过长也会造成不必要的耗时，不利于实际应用。
在实际测定中，需要根据水样中有机物的含量和水质监测的要求，确定合适的反应时间。
在实验中可以通过逐步增加反应时间，观察CODMn的变化趋势，找到合适的反应时间。
四、其他因素对酸性法高锰酸盐指数测定的影响除了试剂浓度、反应时间和温度之外，还有一些其他因素会影响酸性法CODMn测定的结果，比如水样的酸碱度、溶解氧含量、搅拌速度等。
水样的酸碱度会影响高锰酸钾溶液的消耗量和终点颜色的变化，溶解氧含量会影响氧化反应的速度，搅拌速度会影响反应的均匀性等。
在实际测定中，需要对这些因素进行综合考虑，选择合适的实验条件进行测定。
酸性法高锰酸盐指数测定涉及到许多影响因素，包括试剂浓度、反应时间、温度等，需要在实际测定中进行综合考虑和合理控制。
只有合理控制这些影响因素，才能获得准确的CODMn测定结果，为水质监测和环境保护提供可靠的数据支持。
水质 高锰酸盐指数的测定
水质高锰酸盐指数的测定一水中的高锰酸盐指数通常用于检测低浓度的化学需氧量，例如自来水.井水和其他水质相对清洁。
这种水质的化学需氧量相对较低。
用高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原性物质比铬法更方便。
主要目的是掌握高锰酸钾标准溶液的制备和校准，以及清洁水中高锰酸盐指数的原理和方法。
一、检测水中高锰酸盐指数的原理在酸性条件下添加已知量的水样KMnO在沸水浴中加热30min,高锰酸钾氧化水样中的一些有机物和无机还原物，并在反应后添加过量的草酸钠Na2C2O将剩余的高锰酸钾还原，然后用高锰酸钾标准滴定溶液回滴过量的草酸钠。
水样中高锰酸盐指数通过计算得到。
二、用于检测水中高锰酸盐指数的仪器和试剂：(1)25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶,100mL移液管,10mL移液管,10mL量筒，电炉，玻璃珠若干。
(2)高锰酸钾储存液c(KMnO4,)≈0.1moL/L称取3.2g蒸馏水中溶解高锰酸钾，稀释至1200mL,煮沸，减少体积1000mL放置过夜G-3号砂心漏斗过滤后，滤液储存在棕色瓶中，避光保存。
(3)高锰酸钾标准滴定溶液c(KMnO4)≈0.01mo/L吸取100mL10000高锰酸钾标准储备液mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀，避光保存。
其浓度应在使用当天进行校准。
(4)草酸钠储存液c(Na2C2O4)=0.1000mol/L准确称取0.6705g经120℃烘干2h将冷草酸钠溶解在蒸馏水中，移入10000中mL在容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混合均匀。
(5)草酸钠标准溶液(Na2C2O4)=0.1000mol/L吸收上述草酸钠10.00mL于100mL在容量瓶中，用水稀释至标线，混合均匀。
(6)1:3硫酸溶液在连续搅拌下，1000mL密度为1.84g/mL将浓硫酸慢慢添加到300mL水中。
三、检测高锰酸盐指数的步骤：1.高锰酸钾校准溶液的校准：将50mL蒸馏水和5mL1:3硫酸溶液依次加入250mL在锥形瓶中，然后用移液管加10.00mL0.01000mol/L将草酸钠标准溶液加热至70~85℃,用0.01mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定。
高锰酸盐指数测定方法计算公式的修正
高锰酸盐指数测定方法计算公式的修正高锰酸盐指数是反应水中有机和无机可氧化物质污染的常用指标。
高锰酸盐指数是指水样中的部分有机物和无机还原性物质在一定条件下被高锰酸钾氧化，收集消耗的高锰酸钾量，计算出氧的当量。
高锰酸盐指数不作为理论需氧量或总有机物含量的指标，因为在规定的条件下，很多有机物只能被部分氧化，挥发性有机物不计入测定值。
一、实验目的1．掌握酸性法测定高锰酸盐指数的原理和方法。
2．掌握滴定管的使用方法。
3．学会滴定终点的判断。
二、实验原理样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无极还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算得到样品中高锰酸盐指数。
三、实验仪器1．六孔水浴锅温度可调，功率足够。
2．酸式滴定管 25ml。
3．移液管、烧杯、锥形瓶等。
四、实验试剂不含还原性物质的水。
1．（1+3）硫酸溶液在不断搅拌下，将100ml浓硫酸（ρ=1.84g/ml）慢慢加入到300ml水中。
趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。
2．氢氧化钠溶液，ρ=500g/L 称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100ml。
3．草酸钠标准贮备液，c（1/2 Na2C2O4）=0.100 0 mol/L 称取0.670 5 g经120℃烘干2 h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。
4．草酸钠标准溶液，c（1/2 Na2C2O4）=0.010 0 mol/L 吸取10.00 ml草酸钠贮备液于100 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
5．高锰酸钾标准贮备液，c（1/5 KMnO4）=0.1 mol/L 称取3.2 g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000m l。
于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却，存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。
6．高锰酸钾标准溶液，c（1/5 KMnO4）=0.01 mol/L 吸取100 ml高锰酸钾标准贮备液于1 000 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。
水质监测分析中高锰酸盐指数分析注意事项
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实验9水中高锰酸盐指数的测定[文]
实验9 水中高锰酸盐指数的测定[文] 实验9 水中高锰酸盐指数的测定一、实验目的1.了解和掌握水中高锰酸盐指数的测定方法和原理。
2.学习使用酸性高锰酸钾溶液滴定法测定水样中的高锰酸盐指数。
3.掌握实验操作过程中的注意事项和安全要求。
二、实验原理高锰酸盐指数是反映水体受到有机物和还原性无机物污染程度的重要指标之一。
它表示水体在酸性条件下，与高锰酸钾发生氧化还原反应后，高锰酸钾所消耗的量。
高锰酸盐指数越高，说明水体受到的污染越严重。
酸性高锰酸钾滴定法是测定水中高锰酸盐指数的常用方法。
该方法是在一定浓度的硫酸酸性溶液中，加入一定量高锰酸钾溶液，加热煮沸一定时间，用已知浓度的草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，通过计算得到水样中高锰酸盐指数。
三、实验步骤1.采集水样：用干净、干燥的玻璃瓶或塑料瓶采集水样，并贴上标签，注明采样地点、时间等。
2.准备试剂：准备酸性高锰酸钾溶液（0.025mol/L）、草酸钠溶液（0.01mol/L）和硫酸（1+3）溶液。
3.预处理水样：将采集的水样摇匀后，用离心管或过滤器过滤，除去水样中的悬浮物和杂质。
4.滴定操作：将过滤后的水样放入250mL烧杯中，加入5mL酸性高锰酸钾溶液，轻轻摇匀，加热至沸，并保持微沸状态15min。
然后用草酸钠溶液滴定剩余的高锰酸钾，至颜色消失为止。
记录滴定量（V）。
5.空白试验：用同样的方法进行空白试验，除了不加入水样外，其他操作与滴定操作相同。
记录滴定量（V0）。
6.结果计算：根据下列公式计算水样中高锰酸盐指数：高锰酸盐指数（mg/L）= [(V-V0) × C × 8000] / Vw其中，V为滴定水样时消耗的草酸钠溶液体积（mL），V0为空白试验消耗的草酸钠溶液体积（mL），C为草酸钠溶液浓度（mol/L），8000为校正系数，Vw为水样体积（mL）。
四、注意事项和安全要求1.在采集水样时，要确保容器干净、干燥，避免污染和干扰。
(完整)高锰酸盐指数的测定
高锰酸盐指数的测定GB11892--89 酸性法方法原理水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。
剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。
因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
仪器（1）沸水浴装置。
（2）250ml锥形瓶。
（3）50ml酸式滴定管。
（4）定时钟。
步骤（1）分取100ml混匀水样（如高锰酸钾指数高于5mg/L，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。
（2）加入5ml（1+3）硫酸，摇匀。
（3）加入10.00ml 0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立刻放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。
沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00ml 0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。
立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。
（5）高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。
记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：K=V 0010式中，V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）。
若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。
注意事项（1）在水浴中加热完毕后，溶液仍保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。
此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，（2）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60—80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。
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高锰酸盐指数酸性法测定注意事项
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与水样的各种因素有关。
所以，我们要保证高锰酸盐指数测定的准确性，必须做好全程序的质量控制。
1、水样保存和均化
水样应使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛装水样前应用水样淋洗，使瓶壁所吸附的成分与水样一致。
采集的水样须立即分析，这是由于水样中存在微生物，它会使有机物分解，引起高锰酸钾指数的变化。
若不能立即分析，可向水样中加入硫酸至水样pH<2，并置于0-5℃环境中，保存期为2天。
均化：分析样品时应充分摇动、混合均匀。
2、酸度
反应体系的酸度对整个反应的速度和方向有较大的影响，因此酸度必须适宜，否则将会导致测定结果出现偏差。
当酸度较低时，高锰酸钾的氧化性降低，高锰酸钾易被氧化为二氧化锰沉淀，从而影响其对水体中无机和有机还原性物质的氧化，使测定结果偏低；当酸度过高，则会促使生成草酸，反应中H+的消耗会干扰反应的正常进行，使高锰酸钾在有限的时间内不能充分发挥其氧化作用，使测定结果偏低。
3、高锰酸钾标准溶液
按照标准上的配制方法配制出高锰酸钾标准溶液，在空白试验或者高锰酸盐指数很低的水样分析时，当进行到国标7.2步，用滴定管加入10.00 ml
草酸钠标准溶液(4.6)至溶液变为无色，但有时会出现颜色仍为淡粉红色的情况，为什么会出现这种情况？
高锰酸钾溶液浓度的最佳值应略小于0.0100 mol/L( K值应介于0.950～1.01之间)。
4、空白试验、实验用水
空白样品的测定值应小于方法检出限( 空白值0.4～0.5 mg/L)。
实验用水对于测定结果有明显的影响，空白值得高低对于测定结果的准确性至关重要。
在测定高锰酸盐指数时，对制备好的试验用水应及时使用，密闭保存，且保存期限不要超过 5 d，最好取用新鲜蒸馏水，保证空白值滴定体积在0.35~0.60 ml之间，以减少空白值对测定结果的影响。
大量试验研究证明，普通蒸馏水、用碱性高锰酸钾法新烧制的二次蒸馏水，以及电导率<2.0 s/cm(25℃)的去离子水均可以用作实验用水。
5、加热方式和温度
水浴加热具有温度低、加热均匀但时间较长的特点，属于国家标准规定的加热方式。
在实际操作中，有的分析工作者尝试使用电热板直火加热处理样品，可以节约时间和能源。
但电热板直火加热存在温度高、加热不均匀的缺点。
由于高锰酸盐指数是一个条件性指标，加热方式为沸水浴，温度为96℃～98℃。
如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。
沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面( 1 cm以上) 。
6、加热时间
加热时间对于试样中的氧化过程至关重要，如果时间短，氧化率过低会使测定结果偏低，而时间增长，氧化率过高又会使测定结果偏高，因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中，样品加热时间应严格按照国标中规定的水浴沸腾加热时间30min±2min操作。
7、滴定速度
滴定过程需要控制的是试样的温度、滴定速度和时间以及重点观察。
⑴滴定过程的试样温度
酸性条件下高锰酸钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃～80℃之间。
⑵滴定速度和时间
整个滴定过程应采取慢-快-慢的滴定速度，应在2min内完成滴定。
⑶终点观察
在滴定时将锥形瓶置于白纸上或置于自制的带有凹槽的泡沫板中，更容易观察到滴定结果。
滴定终点应为淡粉红色，并保持30s不褪色。