铝合金中镁的测定

铝合金化学分析方法

铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量

1 范围

规定了采用铜试剂分离一EDTA容量法测定镁含量的原理、试剂、取制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。

本部分适用于铝合金中镁含量的测定。

测定范围:0.50%一13.00%。

2原理

试料用氢氧化钠溶解，当有三乙醇胺、EDTA和过氧化氢存在下，经过滤使镁与铝、锌、硅等元素基本分离，再于弱酸性溶液中，用铜试剂沉淀分离铜、锰、铁、镍等元素。而后于PH值约为10的氨性溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液进行滴定。

3 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1 过氧化氢(30%)，ρ约1.l0 g/mL.

3.2 铬黑T指示剂。

称取1g 铬黑T与99g氯化钠，于玛瑙研钵中混匀研细后保存于棕色瓶中备用。

3.3 氢氧化钠溶液，20g/L。

3.4 氢氧化钠溶液，200g/L。

3.5 盐酸硝酸混合溶液，300mL盐酸(1+1)和50mL硝酸(1+1)混匀。

3.6 EDTA(二水合乙二胺四乙酸二钠)溶液，l0g/L。

3.7 三乙醇胺，1+20

3.8 铜试剂(二乙胺硫代甲酸钠)溶液，100g/L。

3.9 氨性缓冲溶液，pH值约为l0。

称取 6 7.5 g氯化铵，溶于水中，加人570mL氨水(ρ约0.90 g/mL)，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.10 镁标准溶液，1.000mg/mL.

称取 1.0000g纯镁（≥99.99%)置于250mL烧杯中，加人l0mL水，缓慢加人25mL盐酸(1+1)，剧烈反应后低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.11 EDTA标准滴定溶液A，约0.01mol/L。

称取 3.7 2gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

3.12 EDTA标准滴定溶液B，约0.0 5mol/L。

称取18.6gEDTA溶于水后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

按下列方法确定EDTA标准滴定溶液对镁的滴定度:

移取与被测试料中的含镁量相当的镁标准溶液(4.10)置于250mL锥形瓶中，加人80mL水，加热至50℃左右，加人l0mL缓冲溶液(4.9)，少许铬黑T指示剂(4.2)，立即用EDTA标准滴定溶液(4.11)或(4.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变成蓝色即为终点。

按式 ( 1) 计算EDTA 标准滴定溶液对镁的滴定度T ，数值以毫克每毫升(mg/mL)表示: T=1

1v m ,…………..（1） 式中：

m 1— 移取的镁标准溶液中所含的镁量，单位为毫克(mg)；

V 1— 滴定镁标准溶液时所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。 4 分析步骤

4.1 试样量

按表:1称取试料，精确至0.00 01g.

4.2.1 试液的制备

4.2.1.1 将试料(4.1)置于400mL 烧杯中，按表1加人氢氧化钠溶液(3.4)，待剧烈反应后，加热至试料完全溶解(对含硅高的试样，应加热至白色颗粒沉淀完全溶解)。加人20mL 三乙醇胺(3.7)，搅拌后加入100mL 水；加入5mL EDTA 溶液(3.6)，煮沸2min ，取下烧杯，加入10滴过氧化氢3.1),摇匀后加热至沸。放置片刻，趁热用慢速滤纸过滤，并用热的氢氧化钠溶液(3.3)洗涤4-5次，然后用20mL 热的盐酸硝酸混合溶液(3.5)将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤到滤纸无黄色为止。

4.2.1.2 将上述试液(4.2.1.1)加热煮沸驱除氮的氧化物，取下稍冷，投人一小片刚果红试纸，用氢氧化钠溶液（3.4)和盐酸(1+1)调节至刚果红试纸呈紫红色(pH 值约为3)。将溶液移人250mL 容量瓶中(若室温低，应将溶液加热30℃—40℃后再移入容量瓶中)，加人20mL —30mL 铜试剂溶液(4.8)，用水稀释至刻度，摇匀(此时溶液PH 值约为6.5)。放置数分钟后，用慢速滤纸干滤出部分试液。

移取 50. 00 mL 干滤出的试液置于250mL 锥形瓶中，加热至约50℃，加人l0mL 缓冲溶液(4.9)。

若试样含稀土时，上述试液有白色沉淀出现，则低温加热使沉淀凝聚，用中速滤纸过滤，用稀释20倍的缓冲溶液(3.9)洗涤4一5次，使滤液体积保持在70mL-80mL ，加热至约50℃。

4.2.2 测量

向试液(4.2.1)加人少许铬黑T 指示剂(3.2)，立即用EDTA 标准滴定溶液(3.11或

3.12)滴定至溶液由玫瑰红色突变为蓝色即为终点。

5 分析结果的计算

按 式 (2 )计算镁的质量分数W ，数值以%表示:

W=100⨯⨯m

V T …………………..（2） 式中：

T- E DTA 标准滴定溶液对镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);

V — 滴定试料时所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);

m —移取的试液中所含试料的质量，单位为毫克(mg).

6 允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。