铝合金中铝含量的测定
实验十铝合金中铝含量的测定
实验十铝合金中铝含量的测定一、实验目的1．了解铝合金的组成及特点，测定铝合金中铝的含量。
2．掌握氧化物法、络合滴定法和复合终点指示法的原理及操作方法。
3．通过实验，熟悉分析化学中常见的分析方法。
二、实验原理和步骤1．氧化物法测定铝含量氧化物法是一种用氨水作溶剂，把铝化合物氧化成铝酸盐或羟基铝盐，然后滴定测出其中的铝离子的方法。
具体步骤如下：(1) 操作前烧制铝汞合金样品。
将磨成粉末的样品装入干燥的石棉漏斗中，加入足够的银汞溶液(每克样品需加5-6 ml银汞溶液)混合均匀后，用阀门调节速度缓慢通入稀硫酸，反应完毕，冷却取出，滤去不溶物，洗涤干净，洗涤液收集混合溶液容器中。
(2) 加热酸沉淀。
将洗涤液转移到300 ml锥形瓶中，通入氢氧化钠至中性，加入少量过氧化氢后按锥形瓶体积的1.5%加热稀硫酸至钻石形状出现，冷却备用。
(3) 中和溶液、滴定。
将200 ml容量瓶中加入25 ml5.5mol/L氨水，加去离子水定容，用溶液先清洗瓶口再析出10 ml的氢氧化钠溶液，分别向黄色瓶中加入5 ml样品溶液、零样溶液、1 ml的铝标准溶液，加入5 ml5.5 mol/L的氨水和1 ml的矾酸铵，摇匀后予少量亚甲蓝溶液，继续滴加氧化氢水直至蓝色消失，用0.1 mol/L EDTA-Na2溶液标定。
络合滴定法是一种用络合剂与铝离子形成络合物，然后滴定测定络合物中铝离子的方法。
络合滴定法适用于铝含量较少的样品。
具体步骤如下：(1) 操作前需要烧制样品。
将磨成细粉末的样品称取0.25 g，在花岗岩锅中加入6 ml 氨水和3 ml氯化铵，加热约10 min，制成铝铵络合物，冷却后取出，加去离子水稀释至标准体积(约100 ml)备用。
(2) 标定EDTA溶液。
将空滴定管取冷却后的铝铵络合物加入到200 ml锥形瓶中，加去离子水至标记线，由于EDTA溶液颜色变化是不明显的，因此必须加入指示剂，常用的指示剂是二甲苯橙。
然后将已配好的标定EDTA-Na2溶液(0.1mol/L)倒入滴定池中。
铝合金铝含量
铝合金铝含量铝合金是一种常见的金属材料，具有轻质、高强度、耐腐蚀等优良性能，在汽车、航空航天、建筑等领域得到广泛应用。
铝合金的性能与其成分密切相关，其中铝含量是影响铝合金性能的重要因素之一。
本文将从不同角度探讨铝合金中铝含量对其性能的影响。
一、铝合金中铝含量的定义及测定方法1. 铝含量的定义铝合金中的“铝含量”指的是该材料中纯铝所占比例，通常以百分数表示。
例如，某种铝合金中含有90%的纯铝，则该材料的“铝含量”为90%。
2. 铝含量的测定方法测定铝合金中的“铝含量”可以采用化学分析法或物理测试法。
其中，化学分析法包括电解法、滴定法、光度法等多种方法；物理测试法则主要包括X射线衍射和荧光光谱分析等技术。
二、不同铝含量对铝合金性能的影响1. 铁素体相变温度随着铝含量的增加，铝合金中铁素体相变温度会逐渐降低。
这是由于纯铝的存在可以抑制铁素体的形成，从而使得相变温度降低。
因此，在一些对铁素体敏感的应用领域（如高温应用），需要考虑铝含量对相变温度的影响。
2. 强度和延展性在一定范围内，随着铝含量的增加，铝合金的强度会逐渐提高。
这是由于纯铝具有较高的强度，并且可以有效地抑制晶界滑移和位错运动。
但是，当铝含量过高时，会导致晶粒尺寸过大、材料脆性增加、延展性下降等问题。
3. 耐腐蚀性随着铝含量的增加，一些特定类型的耐腐蚀性能也会有所提高。
例如，在某些情况下，高纯度纯铝可以有效地抑制氧化反应和金属间反应，从而提高材料的耐腐蚀性能。
4. 可焊性在一定范围内，随着铝含量的增加，材料的可焊性也会提高。
这是由于纯铝可以减少材料中的氧化物和杂质，从而提高焊接时的可靠性。
但是，当铝含量过高时，会导致材料变得不稳定、难以加工和焊接。
5. 导电性铝合金中的纯铝具有良好的导电性能，因此在一定范围内，随着铝含量的增加，材料的导电性能也会相应提高。
但是，在某些特殊应用领域（如半导体行业），需要考虑杂质对导电性能的影响。
三、不同类型铝合金中铝含量的差异不同类型的铝合金中，其铝含量也存在差异。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种重要的合金材料，广泛应用于航空、航天、汽车等领域。
其中铝是钒铝合金中的重要成分之一，铝的含量对钒铝合金的性能和应用起着至关重要的作用。
准确测定钒铝合金中的铝含量对于保证钒铝合金的质量和性能具有非常重要的意义。
本文将围绕钒铝合金中铝含量的测定方法进行介绍。
一、直接测定法直接测定法是指直接测定钒铝合金中的铝含量的方法，主要包括光谱分析法、化学分析法等。
1. 光谱分析法光谱分析法是利用钛、硅、铝等元素发射光谱特征进行测定的方法，主要包括原子发射光谱法（AES）、电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。
这些方法具有高灵敏度、准确性和多元素分析能力等优点，适用于分析铝含量较低的钒铝合金。
化学分析法是通过化学反应将样品中的铝定量测定的方法，常用的方法包括滴定法、显色滴定法、络合滴定法等。
这些方法操作简便，成本低廉，适用于实验室分析和工业生产过程中的快速检测。
1. X射线荧光光谱法（XRF）X射线荧光光谱法是一种非破坏性、快速、准确的分析方法，通过测定样品中的元素荧光X射线强度，结合标准样品的关系，计算得到铝的含量，适用于大批量样品的分析。
2. 能谱分析法（EDX）能谱分析法是利用样品被电子轰击后产生的特征X射线进行元素分析的方法，同样具有快速、准确、非破坏性的特点，适用于分析钒铝合金中其他元素含量是铝的多元素体系。
三、测定方法的选择及应用在实际应用中，选择合适的测定方法是非常重要的。
对于铝含量较低的钒铝合金，光谱分析法和化学分析法是比较合适的选择，可以满足对低含量的铝进行准确测定的需求；对于铝含量较高的钒铝合金，间接测定法更加合适，可以通过测定钒、铁等元素的含量，快速计算得到铝的含量。
测定方法的选择还应考虑到实际样品的特点、仪器设备的性能和精度、分析成本等因素。
在确定测定方法时，需要全面考虑各方面因素，并根据具体情况进行选择。
钒铝合金中铝含量的测定是保证其质量和性能的重要环节，需要选择合适的测定方法进行分析。
a383铝合金成分国标
a383铝合金成分国标标准编号：GB/T 3190-2008标准名称：铝及铝合金化学成分的测定引言：范围：本标准适用于工业用纯铝、铝合金及其材料中铝的化学成分测定，包括铝合金中各元素含量的测定和检验方法。
术语和定义：以下术语和定义适用于本标准：1.工业用纯铝：经精炼处理的纯度为99.00%及以上的铝材料。
2.铝合金：以铝为主要元素的合金材料，其它元素的总含量大于等于1.00%且小于等于99.00%。
3.铝合金牌号：根据GB/T 3191建立的符合国标标准的铝合金牌号。
4.检验批：生产中近似生产条件、性质和状态相同的同一牌号、同一规格、同种生产方式、同一状态的材料组成的数量。
5.批量：一次生产中的同一牌号、同一规格材料的全部数量。
6.全量样：从每一批中取相等的若干份样品混合而成的总样品。
7.平衡量：塑料一定时间后达到的质量均衡值。
化学成分测定方法：1. 定量分析法本方法适用于铝合金中主、次元素的化学定量分析。
2. 光谱法3.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）5.2 钨丝熔融-化学分析法6. 其它方法6.1 表面吸附-化学分析法6.2 铸坯激光脱附-质谱分析法参考标准：GB/T 3191-1998，铝及铝合金牌号GB/T 5237-2008，建筑用铝合金型材GB/T 8945-2012，电石生产中采用的硬质石墨电极GB/T 10561-2012，铝及铝合金钢丝、钢绞线和钢帘线GB/T 2970-2016，金属材料拉伸试验方法GB/T 5293-1999，力学性能试验机指示误差的检定和校正方法GB/T 5313.3-2010，气相色谱分析GB/T 6542-2008，铝及铝合金承压零部件用数字化射线仪验收标准 GB/T 3956-1997，温度计校准规范GB/T 5137.2-2015，振动强度测量法GB/T 5238-2004，交流电机工作温度分级GB/T 14976-2014，连续铸轧铝及铝合金带材和薄板GB/T 18604-2008，铝及铝合金含氧量的测定GB/T 19001，质量管理体系GB/T 28002，职业健康安全管理体系指南。
实验三 铝合金中铝含量的测定(铜滴定法)
铝合金中铝含量的测定方法：EDTA 置换滴定法一、方法原理铝离子（Al 3+）与EDTA 络和反应的速度较慢，不能用直接法来滴定，因此采用置换滴定法。
首先加入过量的EDTA 溶液（不必定量），调节pH = 3.5左右（用甲基橙指示剂指示），煮沸2～3min ，使Al 3+与EDTA 完全络合。
同时其他干扰离子也与EDTA 反应，用六次甲基四胺调节pH 为5～6，用PAN 指示剂（1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚）指示，趁热用铜标准溶液除去过剩的EDTA 。
此时，加入适量的NH 4F ，利用F -与Al 3+生成更稳定络合物这一性质，置换出与Al 3+等物质的量的EDTA 。
经加热煮沸后，再用铜标准溶液滴定至终点，由此可计算出试样中铝的含量。
反应如下：AlY - + 6F - = AlF 63- + Y 4- ， Y 4- + Cu 2+ = CuY 2-煮沸后趁热滴定是为了防止PAN 指示剂僵化。
二、实验试剂(1) HCl-HNO 3混合酸：在500mL 水中加400mLHCl 、100mLHNO 3，混匀。
(2) 20% 六次甲基四胺溶液(3) 0.02 mol/L EDTA 溶液(4) 1% NaOH 溶液(5) 甲基橙指示剂(6) 0.1% PAN 指示剂(7) 0.01mol/L CuSO 4标准溶液：称2.500 g CuSO 4·5H 2O ，于1000mL 大烧杯中，加入1:1 H 2SO 42～3滴，蒸馏水溶解并稀释为1L 。
三、分析步骤准确称取试样0.10g （准确到0.0002g ）于小烧杯中，加入5mL HCl-HNO 3混合酸和5mL 水，于电热板上小心加热溶解。
取下冷却后，慢慢转入100mL 容量瓶中，加水定容，摇匀。
吸取25.00mL 试液于250mL 锥形瓶中，加水20 mL ，0.02 mol/L EDTA 15.00mL 。
用甲基橙作指示剂，慢慢滴加1% NaOH 溶液，使溶液变为橙色。
铝合金中铝含量的测定
W2 W3 W3 W4
2
3
七、思考题
• 为什么不能用EDTA络合滴定法直接测定铝？ • 在NH4F置换，EDTA络合滴定铝中，分析 指示剂二甲酚橙几次颜色变化的原因。 • 第一次终点，是否需要准确滴定？是否需 要记录Zn2+标液的体积？
计算结果:
(cV ) Zn Al% 100% 25.00 m 250
三、试剂及仪器
• 试剂
NaOH(200g/L); HCl(1+1),(1+3);EDTA(0.02mol/L);二甲酚橙 (2g/L) ;氨水(1+1);六次甲基四胺（(200g/L); Zn2+(0.02mol/L);NH4F(200g/L)；铝合金试样。
实验十 铝合金中铝含量的测定
铝合金中铝含量的测定
一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题
一、实验目的
• 了解返滴定法； • 接触复杂物质，以提高分析问题、解决问 题的能力； • 掌握铝合金中铝的测定原理和方法。
二、实验原理
• 由于Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA反应慢，络合比不恒定，常用返滴定法测定铝含量。 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合 完全，继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶 液滴定过量的EDTA。然后,加入过量的NH4F,加热至沸,使 AlY-与F-之间发生置换反应,释放出与Al3+等物质的量的EDTA, 再用Zn2+盐标液滴定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关 反应如下： • pH = 3.5时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY- , Y4-(剩) • pH = 5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2终点： Zn2+(过量）＋ XO＝ Zn-XO 黄色 → 紫红色
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)
铝合金中铝含量的测定(返滴定、xo)一、实验目的：1.学习和掌握铝含量的测定方法和技巧。
2.了解返滴定和X射线荧光分析在铝含量测定中的应用。
二、实验原理1.返滴定法1.1 基本概念返滴定是以一种化学反应为驱动力，通过溶液中不断连续地滴加成量已知的试剂，使试剂经过反应与溶液中所含的待测物充分反应得出准确含量的一种方法(也称为反向氧化滴定，或称自动返滴定)。
1.2 适用范围及优点返滴定法适用于测定无机物的化学含量，特别是金属离子和有机物的含量。
它有准确、快速、简便、自动化程度高，所需试剂简单和易得等优点，特别适用于制药工业和化工生产中快速测定药物中金属离子含量、评价复合融合剂的效果、监测发酵过程中污染物的含量、质量控制等领域。
1.3 基本原理以测定铝含量为例。
铝可溶于酸中形成Al3+离子，与EDTA络合剂形成无色络合物，其配合物常数很大，所以可以溶于水。
其化学方程式如下：Al3+ + H2Y2- → AlY^- + 2H+加入少量醋酸使溶液中EDTA络合剂的稳定性增加，当滴加过量的EDTA-K2试剂时，溶液又可与EDTA络合剂反应，溶液中的Al3+离子便与EDTA络合物脱离反应，起始滴定点达到。
反应完的EDTA测定液中还存在氧化性较强的Cr（VI）离子，它与少量I-离子在NaHCO3的缓冲溶液中发生反应，使Cr（VI）被还原成Cr（III）离子，并同时将I-离子氧化成I2，形成了黄褐色I2溶液。
当返滴加I-时，I-与I2反应，发生显色，溶液由黄褐色转变为蓝色，滴定点达到，反应式如下：I2 + 2 e- → 2 I-2 HI + I2 → 2 HI3总反应方程式如下：Al3+ + H2Y2- + H+ → AlY^- + 2H+Cr2O7^2- + 14H+ + 6 I- → 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2 NaI2. X射线荧光分析法2.1 基本概念X射线荧光分析是利用X射线的诱导作用，使由物质组成的样品发射出特定的荧光X射线，然后用荧光X射线来表示材料成分的一种分析方法。
钒铝合金中铝含量的测定
钒铝合金中铝含量的测定钒铝合金是一种重要的合金材料，通常用于制造航空航天器件、汽车零部件、电池壳体等。
而钒铝合金中的铝含量，直接影响着合金的性能和工艺特性，因此需要对其进行准确的测定。
本文将简要介绍钒铝合金中铝含量的测定方法，以及其在工业生产和科学研究中的应用。
一、钒铝合金中铝含量的重要性钒铝合金是一种含有钒和铝的合金，钒主要是提高合金的硬度和耐热性能，而铝则是为了提高合金的强度和韧性。
而钒铝合金中的铝含量，直接关系到合金的性能和工艺特性。
合金中的铝含量过低，会影响合金的强度和塑性，而含量过高则会影响合金的硬度和耐热性能。
准确测定钒铝合金中的铝含量，对于控制合金的成分和性能，具有重要的意义。
二、钒铝合金中铝含量的测定方法目前，常用的测定钒铝合金中铝含量的方法主要有化学分析法、光谱分析法和仪器分析法等。
仪器分析法是一种准确、快速、简便的测定方法，因此在工业生产和科学研究中得到了广泛的应用。
1. 化学分析法化学分析法是通过一系列的化学反应，最终测定合金样品中铝的含量。
常用的方法有滴定法、络合滴定法、沉淀滴定法等。
虽然这些方法可以得到较为准确的结果，但是操作复杂，耗时耗力，且只适用于少量样品的分析。
2. 光谱分析法光谱分析法是利用合金中元素的特征光谱线，通过仪器测定合金中铝的含量。
常用的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法等。
这些方法具有快速、准确的特点，但需要专门的仪器设备，成本较高。
3. 仪器分析法仪器分析法主要是利用现代分析仪器，如X射线荧光光谱仪、电子探针显微镜等，对合金中的元素进行快速、准确的测定。
X射线荧光光谱仪是一种常用的分析仪器，通过测定样品中X射线的荧光强度，来计算样品中铝的含量。
这种方法操作简单，分析速度快，且精度较高，因此得到了广泛的应用。
三、钒铝合金中铝含量测定的应用1. 工业生产方面在钒铝合金的工业生产中，测定合金中的铝含量，可以帮助生产厂家控制合金的成分和性能，保证产品质量。
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铝合金中铝含量的测定
实验原理
由于Al3+离子易水解，易形成多核羟基络合物，在较低酸度时，还可与EDTA 形成羟基络合物，同时Al3+与EDTA络合速度较慢，在较高酸度下煮沸则容易络合完全，故一般采用返滴定法或置换滴定法测定铝。
返滴定法是在铝合金溶液中加入定量且过量的EDTA标准溶液，在pH
为3〜4时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p H为5〜6 时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，Mg、Cu、Zn等离子能与EDTA形成
稳定配合物的离子都干扰。
对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，
往往采用置换滴定法以提高选择性。
采用置换滴定法时，先调节pH值为3〜4，加入过量的EDTA溶液，煮沸，使Al3+与EDTA络合，冷却后，再调节溶液的pH为5〜6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液滴定过量的EDTA （不计体积）。
然后，加入过量的NH4F，加热至沸，使AIY-与F-之间发生置换反应，并释放出与Al3+等物质的量的EDTA :
AIY-+6F-+2H+ TlF63-+H2Y2-
释放出来的EDTA，再用Zn2+盐标准溶液滴定至紫红色，即为终点。
试样中如含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦同时被滴定，对Al3+离子的测定有干扰。
Mg、Cu、Zn等离子不干扰。
试剂：
NaOH （200g/L，浓度高，为避免浪费，实验时由学生自己配所需量）；HCI （1:1），EDTA 溶液（0.02mol L-1），氨水（1:1），六次甲基四胺（200g/L），锌标准溶液（约0.02moI/L），NH4F溶液（200g/L，塑料瓶），试样
实验步骤
1. 200g/L NaOH 溶液配制（每人10mL）
2. 铝合金的分解与处理：
准确称取0.20〜0.25g合金于50mL塑料烧杯中，加入10mL200g/L NaOH
溶液，并立即盖上表面皿，待试样溶解后（必要时水浴加热），用少量水冲洗表面皿，然后滴加HCI （1:1）至有絮状沉淀产生，再多加10mL HCI （1:1）。
将溶液定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
3. 锌标准溶液配制
准确称取0.15〜0.20g基准锌片于100mL烧杯中，盖上表面皿，从烧杯嘴处加5mL1:1 HCl，待完全溶解后，用少量水冲洗表面皿，定容于250mL容量瓶中，备用。
4. 样品铝含量测定
吸取试液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入30mL 0.02mol L-1 EDTA溶液，
二甲酚橙指示剂2滴，用氨水（1:1）调至溶液恰呈红色（中和分解时的过量酸，
pH7〜8，红色为二甲酚橙在此酸度的本色），然后滴加1:1 HCl使溶液再变为黄色（二甲酚橙在酸性条件下的本色），将溶液煮沸3min左右（Al和EDTA充分反应），冷却，加入六次甲基四胺溶液20mL （酸度调整到pH5〜6），此时溶液应呈黄色（pH5〜6,有过量EDTA ），如不呈黄色，可用HCI调节，再补加二甲酚橙
指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至溶液从黄色刚好变为紫红色（紫红色为Zn-二甲酚橙配合物颜色，此时不计体积）。
加入NH4F溶液10mL,将溶液加热至微沸（置换反应发生），流水冷却，再补加二甲酚橙指示剂 2 滴，此时溶液应呈黄色，若溶液呈红色，应滴加1:1 HCl 使溶液呈黄色，再用锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色时，即为终点。
根据消耗的锌溶液的体积，计算Al 的百分含量。
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