化学实验报告 实验__铝和镁含量的测定
设计实验胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
综合设计实验报告胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定一、引言胃舒平，别名复方氢氧化铝，主要成分为氢氧化铝及三硅酸镁、颠茄流浸膏，同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，具有中和胃酸、减少胃液分泌、保护胃翻膜及解痉、镇痛作用，用于治疗胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 ml。
胃舒平中的A1(OH)3，起着中和胃中酸的作用。
由于铝是一种慢性神经毒性物质，过多地摄人会沉积在神经原纤维缠结和老年斑中使神经系统发生退行性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
利用光谱法测定了复方氢氧化铝片中的铝，该法虽速度快、准确度高，但因仪器昂贵、操作技术不易掌握，普通实验室难以普及应用。
所以，本次实验采用的国家药典法中的DETA容量滴定法。
虽然该法要配制并标定EDTA和Zn2+两种标准溶液，实验时间较长，但是实验仪器简单，操作简单，药品常见，比较适合在目前实验室中进行。
二、实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用EDTA配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节pH约为4，定量加入过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量。
另取一份溶液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀分离后，再调节PH=10，以铬黑T作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+三、仪器与药品1. EDTA标准液（0.02 mol/L）2. Zn2+标准液（0.02mol/L）3.二甲酚橙指示剂（2g/L）4.六亚甲基四胺水溶液（200 g/L）5.HCl溶液（1+1）（1+3）6氨水溶液（1+1）7.三乙醇胺溶液（1+2）8. NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液（PH=10）9.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液10.铬黑T指示剂（5g/L）11.NH4Cl 固体除基准物质外，以上化学试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
6 实验六 复方氧化铝药片中铝、镁含量的测定P165
实验六复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定一、实验内容1. 复方氧化铝药片中铝镁含量的鉴定二、预习内容1.滴定管、移液管、容量瓶的使用-P32~34；2.实验样品的制备-P37～38；2. 复方氢氧化铝药片中铝镁含量的鉴定-P165。
三、预习思考题1. 为什么一般不采用EDTA标准溶液直接测定铝的含量？2. 指示剂PAN加的多少对终点的颜色有什么影响？3. 滴定Ca2+、Mg2+之前，加入三乙醇胺的作用是什么？4. 药片处理时为什么不直接取一颗研细后准确称取0.4500~0.5000g药粉，而是取5颗？5. 配位滴定为什么要使用缓冲溶液？6. 金属指示剂指示终点的原理？7. 铬黑T用作测定Mg2+离子的指示剂，其在溶液中存在下列平衡：H2In-HIn2-In3-紫红蓝橙pH<6 pH6~11 pH>12铬黑T与金属离子形成的配合物显红色，使用铬黑T的最佳pH范围应在什么pH？8. 取样在组成和含量上要有。
液态样品的组成比较均匀，只要在即可。
固体样品视样品的均匀度及相应的粒度有不同的取样量的要求，在采集足够量样品并粉碎后，用四分法经多次缩分后得到相应质量的分析样品，如复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理，。
气体样品则基本上都是采用的方法采集。
9. 试样在测定前要进行等预处理，定量分析一般采用，即将试样分解后制成溶液，然后进行测定。
10.分解试样的方法主要有：法、法、法和法。
本实验中进行的试样处理有：复方氧化铝药片中铝镁含量测定中药片的处理用、。
11. 溶样操作：准确称取适量待分析样品于洁净的烧杯中，适当烧杯，把盛有溶剂的量筒也，再用玻璃棒搅拌，使之完全溶解，溶解时放在烧杯中的玻璃棒。
在溶解会产生气体的试样时，先用少量水将其湿润成糊状，用洁净的表面皿将烧杯盖上，然后用滴管将溶剂自烧杯嘴逐滴加入，以防，溶解后用蒸。
对于需要加热溶解的试样，加热时要，冷却后。
胃舒平药片中Al2O3和MgO含量的测定
胃舒平药片xxAl2O3含量的测定一实验目的：1.学习药剂测定的前处理方法。
2.学习用返滴定法测定铝的方法。
3.掌握沉淀分离的操作方法。
4.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作5.了解EDTA相关性质及及其应用.6.进一步熟练掌握滴定操作;7.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识.二实验原理胃舒平药片的主要成分为氢氧化铝，三硅酸镁及少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等赋形剂制成片剂，药片中和的含量可用配合滴定法测定。
测定原理是先将样品溶解，分离弃去水的不容物质，然后取一份试液，调节PH=4，定量加入一定量过量的EDTA 溶液，加热煮沸，使Al3+与EDTA 完全反应，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+再以二甲酚橙为指示剂，用Zn 的标准液返滴定过量EDTA 而测定出Al的含量三试剂和仪器实验器材及药品：分析天平，滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，量筒，烧杯，称量瓶。
EDTA标准液0.02 mol/L、Zn2+标准液0.02mol/L、二甲酚橙指示剂0.2% , HCl 溶液（1：1）一水和氨溶液（1：1）、NH3·H2O—NH4CL 缓冲溶液,六亚甲基四铵溶液, 0.2%乙醇溶液四实验步骤1.样品处理称取胃舒平药片10片，研磨并从中称取2g左右，加入20ml HCl溶解,加入100ml去离子水,滴加NaOH溶液至刚出现混浊，继续加NaOH 溶液至沉淀恰好溶解，过滤,并以去离子水洗涤沉淀,再在滤液中加入过量的HCL溶液.至再次产生的沉淀再次溶解，收集溶液于250ml容量瓶中，稀释至刻度。
摇匀,待测。
2铝的测定准确用移液管吸取上述溶液5ml，加去离子水至25ml,加入六亚甲基四铵溶液调节pH=4,准确滴加EDTA 溶液25.00ml，加热煮沸,再加入20%.二甲基酚橙溶液2~3滴。
以Zn 标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
重复做三次,是三次的滴定结果极差不超过0.05ml.根据EDTA 加入量与Zn 标准液滴定体积，计算药片中Al2O3的质量分数,求其平均值。
胃舒平药片中铝和镁含量的测定xiugai后的
井冈山大学化学化工学院胃舒平药片中铝和镁含量的测定——返滴法（综合设计性实验）一、实验目的1.巩固EDTA的配制与标定方法。
2.掌握配合滴定中的返滴定原理和方法。
3.掌握分离沉淀的基本操作。
4.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
.药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定.1.铝的测定（返滴定法）首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，Al3+ + H2Y2- = AlY- + 2H+，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA,测出Al含量。
Al3+＋Y4-（过量已知）Y4-从而求出Al3+2.镁的测定另取试液，调节PH=5.5左右，使Al生成Al（OH）3沉淀，将Al沉淀分离后在pH=10的条件下以铬黑T作指示剂，Mg2+ + H2Y2- = MgY2- =2H+，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
Al(OH)3↓加EDTA标液Mg测定Mg2+调pH=10 EBT终点由酒红色变为纯蓝色三、主要仪器和试剂1.仪器：分析天平，电炉，研钵，酸式滴定管，小烧杯，锥型瓶，量筒，容量瓶，移液管2.试剂：EDTA标准溶液0.02mol/LZn2+标准溶液0.02mol/L六亚甲基四胺20%三乙醇胺1:2氨水1:1盐酸1:1甲基红指示剂0.2%乙醇溶液铬黑T指示剂二甲酚橙指示剂0.2%NH3-NH4C l缓冲溶液pH=10四、实验步骤1.标液配制（1）标准溶液0.02 mol•L-1 EDTA的配制用烧杯称取配制500ml0.02 mol/L EDTA溶液所需的EDTA二钠盐（3.8g），加水，温热溶解，冷却后转入聚乙烯试剂瓶中，稀释至500ml，摇匀备用。
（2）标准液体0.02 mol•L-1 Zn2+配制准确称取基准物Zn（0.32~0.48g）于150ml烧杯中（一份），逐滴加入1:1HC1约2~4mL，边加边搅至完全溶解为止。
试验9胃舒平片剂中铝和镁含量的测定
实验9 胃舒平片剂中铝和镁含量的测定【实验目的】1. 掌握返滴定的原理和方法。
2. 掌握铝和镁含量的测定原理及方法。
3. 学会药物试样的采集和制备方法。
【实验原理】胃舒平是一种抗酸的胃药，其主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏。
其中铝和镁的含量可用EDTA为滴定剂进行测定。
胃舒平的原料之一是氢氧化铝，药典要求按Al2O3计算。
氢氧化铝的测定可以用配位滴定法进行测定。
由于Al3+与EDTA的络合反应速度慢，对二甲酚橙等指示剂有封闭作用，且在酸度不高时会发生水解，因此采用返滴定法进行测定。
首先加入准确过量的EDTA标准溶液，煮沸溶液。
络合完全后，加入二甲酚橙作指示剂，剩余的EDTA用Zn2+标准溶液滴定，由亮黄色变为紫红色即为终点。
滴定反应可表示如下：Al3+ + H2Y2-（准确过量） ═ AlY- + 2H+H2Y2-（剩余）+ Zn2+ ═ ZnY2- + 2H+胃舒平片剂的三硅酸镁，药典要求按氧化镁（MgO）计算。
用铬黑T作指示剂，用EDTA 直接滴定。
反应为：滴定前 EBT + Mg2+ ═ Mg-EBT（蓝色） （紫红色）化学计量点前 Mg2+ + H2Y2- ═ MgY2- + 2H+化学计量点 Mg-EBT + H2Y2- ═ MgY2- + EBT + 2H+（紫红色） （蓝色）【仪器试剂】1、仪器：50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25mL移液管；250mL烧杯；研钵；滴管；50mL量杯；250mL容量瓶。
2、试剂：0.01mol·L-1EDTA标准溶液（待标定）； 胃舒平药片；NH3-NH4Cl缓冲溶液；CaCO3(s)基准试剂；1:1HCl溶液；200g·L-1三乙醇胺；200g·L-1六亚甲基四胺溶液；2.0g·L-1二甲酚橙指示剂。
【实验步骤】1、试样处理准确称取 胃舒平10片于研钵中，研成细粉末后混合均匀。
准确称取药粉0.5g左右于250mL烧杯中，在不断搅拌下加入1:1HCl溶液20mL，加热煮沸5min，静置冷却，过滤，用蒸馏水洗涤沉淀数次，合并洗涤液，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。
实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定
实验9 胃舒平药片中铝镁含量测定教学目的与要求：1.学习药剂测定的前处理方法；2.学习用返滴定法测定铝含量的方法；3.学习用络合滴定法测定镁含量的方法；4.掌握沉淀分离的操作方法；5.让学生熟练掌握过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作；6.了解EDTA相关性质及及其应用；7.进一步熟练掌握滴定操作；8.学会如何合理的设计实验并培养学生的动手操作能力及创新意识。
教学重点与难点：重点：1.过滤,移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;2.培养学生的动手操作能力及创新意识。
难点：1.络合滴定中返滴定法的原理和方法；2.络合滴定中反应条件的控制。
教学方法与手段：板书，学生操作，现场指导。
学时分配：3学时。
教学内容：如何解决？胃酸过多、胃溃疡。
问题1：何为复方氢氧化铝？复方氢氧化铝是通用名，商品名称就是胃舒平。
问题2：胃舒平的主要成分是什么？氢氧化铝，三硅酸镁，少量中药颠茄液浸膏，由大量糊精等。
同时含有淀粉、滑石粉和液体石蜡等辅料，一般每片胃舒平含氢氧化铝0.245ｇ，三硅酸镁0.105ｇ、颠茄流浸膏0.0026 mL。
问题3：胃舒平的主要作用是什么？中和胃酸，减少胃液分泌和解痉止疼作用。
用于胃酸过多、胃溃疡及胃痛等。
胃舒平，是由能中和胃酸的氢氧化铝和三硅酸镁两药合用，并组合解痉止痛药颠茄浸膏而成。
其中的氢氧化铝不溶于水，与胃液混合后形成凝胶状覆盖了胃黏膜表面。
具有缓慢而持久的中和胃酸及保护胃黏膜的作用，但由于中和胃酸时产生的氯化铝具有收敛的作用，可引起便秘。
三硅酸镁中和胃酸的作用机理与氢氧化铝类同，同样可于胃内形成凝胶，中和胃酸和保护胃黏膜。
但由于其中不被吸收的镁离子起了轻泻作用，对于去除氢氧化铝的便秘副作用，可谓“正中下怀”，两药组合，相得益彰。
至于颠茄浸膏则具有解痉止痛的作用。
问题4：测定胃舒平片剂中铝含量的意义？铝是一种慢性神经性毒性物质，过多地摄入会沉积在神经元纤维缠结和老年斑中使神经系统发生慢性改变，从而诱发老年性痴呆、肌萎缩性侧索硬化症等疾病。
催化剂中铝和镁含量的测定
催化剂中铝和镁含量的测定摘要：本文讨论了在氧化镁存在下，用配位滴定法测定催化剂中铝（al）含量的方法，并尝试用原子吸收光谱法测定高含量的镁(mg）。
关键词：催化剂；氧化镁；氧化铝；配位滴定法；原子吸收法中图分类号：o643.36文献标识码： a 文章编号：以氧化铝、氧化镁为主要成分的催化剂，其中al、mg的物质的量之比和催化剂的性能有直接关系。
所以必须建立测定催化剂中al、mg的物质的量的分析方法。
为满足研究项目的需要，经过试验建立了催化剂中al、mg含量测定方法。
化合物中常量的al、mg一般都直接采用配位滴定法测定[1~2]，，但是作为二者的混合物直接用配位滴定法测定al、mg含量未见报道。
因为根据配位滴定理论[3]〕，在测定al的条件下，mg可能有干扰。
在测定mg的条件下，al对指示剂鉻黑t有封闭作用[4]，难以判定终点。
本文通过实验证实，可以直接用配位滴定法测定催化剂中al含量，mg不干扰；用原子吸收法测定催化剂中mg含量，选择性好，而且准确度可以满足要求。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂原子吸收分光光度计：pe—800型，美国pe公司；镁空心阴极灯：河北衡水宁强光源有限公司；镁标准使用液：10μg/ml；硝酸镁：分析纯；硝酸铝：分析纯；盐酸：1+1；氨水：1+1；乙酸—乙酸钠缓冲溶液：ph≈6；甲基红指示液：1g/l；二甲酚橙指示液：10g/l；乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（edta）=0.05mol/l；氯化锌标准滴定溶液：c（zncl2）=0.05mol/l。
1.2仪器工作条件波长：285.2nm；灯电流：8ma；光谱通带宽：0.5nm；燃气：乙炔，流量为 2.0 l/min；助燃气：空气，流量为 17.0 l/min。
1.3实验方法1.3.1 样品处理称取样品0.5000g，用50ml 1+1盐酸加热煮沸至样品全溶。
冷却后转移到100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀，待用。
1.3.2测定1.3.2.1镁含量的测定用移液管移取1.3.1制备的样品溶液于容量瓶中，将样品溶液稀释至一定浓度后，按1.2仪器工作条件，用原子吸收分光光度计测得吸光度，用标准工作曲线定量，计算镁含量。
胃舒平药片中铝和镁的测定
实验十胃舒平药片中铝和镁的测定一、实验目的1．学习药剂测定的前处理方法。
2．学习用返滴定法测定铝的方法。
3．掌握沉淀分离的操作方法。
二、实验原理胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊精等赋形剂。
药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。
首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA 溶液，调节pH至4左右，煮沸使EDTA与Al配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al含量。
另取试液，调节pH 将Al沉淀分离后在pH为10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。
三、主要仪器及试剂1．滴定管2．容量瓶3．移液管等4．EDTA标准溶液 0.02mol/L5．Zn2+标准溶液 0.02mol/L6．六亚甲基四胺 20%7．三乙醇胺 1:28．氨水 1:19．盐酸 1:110．甲基红指示剂0.2%乙醇溶液11.铬黑T指示剂12.二甲酚橙指示剂 0.2%13.NH3-NH4Cl缓冲溶液 pH=10四、实验步骤1．样品处理称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉2g左右，加入20mLHCl(1:1),加蒸馏水100mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2．铝的测定准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现浑浊，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL，再加入10mL六亚甲基四胺溶液，煮沸10min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色，即为终点。
根据EDTA加入量与Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中Al(OH)3质量分数。
3．镁的测定吸取试液25.00mL，滴加1:1NH3·H2O溶液至刚出现沉淀，再加1:1 HCl溶液至沉淀恰好溶解，加入2g固体NH4Cl,滴加六亚甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL，加热至80℃，维持10～15min，冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次，收集滤液与洗涤液于250mL锥形瓶中，加入三乙醇胺溶液10mL、NH3-NH4Cl缓冲溶液10mL及甲基红指示剂1滴，铬黑T指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色，即为终点。
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实验报告
姓名：班级：同组人：自评成绩：
项目：铝和镁含量的测定课程：分析化学学号：
一、实验目的
1．培养学生查阅读有关资料的能力。
2．培养学生在实验中解决实际问题的能力，并通过实践加深对理论课程的理解。
二、实验原理
胃舒平是一种中和胃酸的胃药，主要用于胃酸过多及胃和十二指肠溃疡，它的主要成分为氢氧化铝、三硅酸镁及少量颠茄流浸膏，在加工过程中，为了使药片成形，加了大量的糊精。
药片中铝和镁的含量可用EDTA络合滴定法测定。
先将药片用酸溶解，分离除去不溶于水的物质。
然后取试液加入过量EDTA，调节pH=4左右，煮沸数分钟，使铝离子与EDTA充分络合，用返滴定法测定铝。
另取试液，调节pH=8～9，将铝离子沉淀分离，在pH=10的条件下，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定滤液中的镁离子。
三、仪器与试剂
仪器：托盘太平、研钵、托盘太平、研钵、量筒（5ml、50ml），铁架台、铁圈、滤纸、玻璃棒、普通漏斗、漏斗架、250m1容量瓶、滴管、吸量管（5、10ml）、移液管（10、
25 ml）、电炉子、石棉网、锥形瓶、药勺、酸式滴定管、
试剂：胃舒平药片、0.02 mol·L-1EDTA，锌标准溶液 0.02 mol·L-1， 20％六次甲基四溶液水溶液，氨水1︰1，盐酸1︰1，乙醇胺溶液 1︰2水溶液，氨—氯化铵缓冲溶液，
0.2％二甲酚橙指示剂，甲基红指示剂：0.2％乙醇溶液， K-B指示剂，氯化铵固体。
四、内容及步骤
1．样品处理
称取胃舒平药片10片，研细后，称取药粉2g左右，加入1︰1HCl20mL，加蒸镏水至100mL，煮沸。
冷却后过滤，并以水洗涤沉淀．收集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀．
2．铝的测定
准确吸取上述试液5.00mL，加水至25mL左右．滴加1︰1NH3水至刚出现浑浊，再加1:1 HCl至沉淀恰好溶解。
准确加入0.02 mol·L-1EDTA溶液25.00mL左右，再加入20％六次甲基四铵溶液10 mL，煮沸1 min并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2～3滴，以标准锌溶液滴定至溶液由黄色转变为红色为终点，平行3次。
根据EDTA加入量与锌标准镕液滴定体积，计算每片药片中A1(OH)3的含量。
3．镁的测定
吸取试液25.00mL，滴加1︰1NH3水至刚出现沉淀，再加入l：lHCl至沉淀恰好溶解．加入固体NH4C12g，滴加20％六次甲基四胺溶液至沉淀出现并过量15mL．加热至80℃，维持l0～15min。
冷却后过滤，以少量蒸馏水洗涤沉淀数次。
收集滤液与洗涤液于250 mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺10mL，氨性缓冲溶液10 mL及甲基红指示剂l滴，K－B指示剂少许。
用EDTA溶液滴定至试液由暗红色转变为蓝绿色为终点，平行3次。
计算每片药片中镁的含量(以MgO表示)。
五、实验结果记录与计算
六、思考题：
1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？
2．能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？
3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？
教师评语：年月日。