11、肉桂酸的制备
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸的制备注意事项
肉桂酸是一种具有香味和药用价值的有机化合物，常用于食品和化妆品中。
下面是制备肉桂酸时需要注意的几个方面：
1. 原料的选择：制备肉桂酸的原料通常是肉桂树的树皮或叶子。
在选择原料时，应该注意选择新鲜、干燥且没有受到污染的植物，以确保最终产品的质量。
2. 萃取方法的选择：肉桂酸的制备通常采用萃取方法，常用的有水蒸气蒸馏法和溶剂提取法。
在选择方法时，要考虑到产品的纯度和产量，以及实际操作的便捷性。
3. 萃取条件的控制：不同的萃取方法和条件会对最终产品的质量产生影响。
例如，水蒸气蒸馏法中，应该控制温度和压力，以保持原料中肉桂酸的稳定性。
在溶剂提取法中，应该控制溶剂的选择和使用量，以实现最佳的提取效果。
4. 产物纯度的提高：制备肉桂酸后，通常需要对产物进行精制，以提高其纯度。
常用的方法有结晶和再结晶。
在精制过程中，要注意控制温度、溶剂选择和结晶速度，以获得高纯度的肉桂酸。
5. 实验室操作的安全性：在实验室中进行肉桂酸的制备，需要注意安全操作。
化学试剂的使用要符合实验室的规定，避免直接接触皮肤和吸入有毒气体。
操作时，要穿戴好实验服、手套和眼镜，避免发生意外。
6. 产品的存储和保管：制备好的肉桂酸应该储存在密封的容器中，放置在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温。
另外，肉桂酸容易受潮和氧化，应该避免与空气和水接触。
综上所述，制备肉桂酸时需要注意原料的选择、萃取方法和条件的控制、产物纯度的提高、实验室操作的安全性以及产品的存储保管等方面。
只有严格控制这些注意事项，才能获得高质量的肉桂酸产品。
肉桂酸的制备实验
实验七肉桂酸的制备一、实验目的1．了解通过珀金(Perkin)反应制备肉桂酸的基本原理和方法。
2．掌握空气冷凝管回流和水蒸气蒸馏操作。
3．进一步熟悉巩固减压过滤、重结晶操作。
二、实验原理+C6H5CHO + (CH3CO)2O C6H5CH CHCO2H+ CH3CO2H或K23三、实验的仪器和试剂仪器：三颈烧瓶（100 ml 1个）；空气冷凝管（1 支）；温度计(250℃1支)；75°弯管（1 个）；直形冷凝管（1 支）；接引管（1个）；锥形瓶（1 个）；玻璃空心塞（1 个）；水蒸气蒸馏装置（1 套）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）、电炉、石棉网。
试剂：苯甲醛 3.2 g 3 mL (0.03 mol)；乙酸酐 6.0 g 5.5 mL (0.06 mol)；无水K2CO3 4.1 g (0.03 mol)；Na2CO3；活性炭；浓盐酸。
【物理常数】四、实验操作在250mL三口烧瓶中加入4.1 g研细的无水碳酸钾，3.0mL新蒸馏的苯甲醛，5 .5mL 乙酸酐，振荡使其混合均匀。
三口烧瓶中间口接上空气冷凝管，侧口其一装上温度计，另一个用塞子塞上。
在石棉网上小火加热回流1h。
取下三口烧瓶，向其中加入50 mL水，10 .0g碳酸钠，摇动烧瓶使固体溶解。
然后进行水蒸气蒸馏，直到蒸出液中无油珠为止。
卸下水蒸气蒸馏装置，向三口烧瓶中加入～1.0g活性炭，加热沸腾2～3min。
然后进行热过滤。
将滤液转移至干净的200mL烧杯中，慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性（大约用25mL浓盐酸）。
然后进行冷却至肉桂酸充分结晶，之后进行减压过滤。
晶体用少量冷水洗涤。
减压抽滤，要把水分彻底抽干，粗产物用3:1的稀乙醇重结晶，在100℃下干燥，称量产物，计算产率。
五、实验记录及数据处理1．制备肉桂酸：2．实验结果：产物外观：产量：产率：熔点：六、注意事项1．水蒸气蒸馏装置中安全管要插入水蒸气发生器的底部，整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
肉桂酸的制备
实际产量 理论产量
实际产量 100%=
44.4
100%=
半微量合成方法 一.合成： ① 在 100 mL 干燥的圆底烧瓶中加入 1.5mL (1.575 g,15 mmol) 新蒸馏过的苯甲醛， 4 mL (4.32 g，42 mmol) 新蒸馏过的醋酐以及研细的 2.2 g 无水碳酸钾，2 粒沸石，按 装置图按好装置。
三、 药品及物理常数
化合物
分子量 熔点/°C
沸 点 相对密 折光率 溶 解 度
/°C
度/d204
/n20D
g/100ml 水
苯甲醛 106.13 -56
179 1.047 1.5456 0.3
乙酸酐 102．09 -73
140 1．080 1．3904 12（热解）
反 式 肉 148．16 135
300
本实验的反应装置中使用的反应瓶及回流冷凝管都应事先干燥，否则缩合反应不能 顺利进行。 1．称取新熔融并研细的无水醋酸钾粉末 3g 置于 250mL 三颈瓶中，再加入 3mL 新蒸的
苯甲醛和 5.5mL 乙酐，2 粒沸石，振荡使之混合均匀[1]。 2．按图 1 装配仪器。要求水银温度计水银球的位置是处于液面以下，但不能与反应瓶
3.）水蒸气蒸馏装置及操作 水气蒸馏装置如图 1a。它由水蒸气发生器 A、导气管 C、三口或二口圆底烧瓶 D 和长的直型水冷凝管 F 组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克 氏蒸馏头代替三口瓶（见图 1b、c、d）。水蒸气发生器中加入约 1/2~3/4 容积的水。不 易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸 馏物质充分接触并搅动作用。用长的直型冷凝管 F 可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸 发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器 A 的蒸气出口与导气管 C 通过一 T 形管连接，在 T 形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气 中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。 把要蒸馏的物质倒入烧瓶 D 中，其量约为烧瓶容量的 1/3。操作前，应仔细检查装置不 漏气。开始蒸馏时，先将 T 形管上的夹子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。 当有水蒸气从 T 形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到 瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使 瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒 2~3 滴。为了使水蒸气 不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注 意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一 旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除 后，方可继续蒸馏。 安全管几乎插入底部以调节内压； 当馏出液澄清透明不再含有机物的油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然 后移去火焰。
肉桂酸的制备和熔点测定
肉桂酸的制备和熔点测定肉桂酸（Cinnamic acid）是一种常见的天然有机化合物，常见于植物的芳香油中。
肉桂酸分子中含有一个苯环和一个不饱和的侧链，化学性质活泼，易发生反应。
在实验室中，肉桂酸可以通过苯丙烯和苯乙酸的加成反应制备得到。
实验材料：苯丙烯、苯乙酸、冰乙酸、冷开水、无水乙醇、氢氧化钠。
实验步骤：1、制备苯乙酸钠溶液。
取苯乙酸10g，加入无水乙醇中，搅拌至溶解。
再将0.5g氢氧化钠粉末加入其中，搅拌至完全溶解。
2、制备苯丙酮和苯乙酰乙酸。
取苯丙烯8g和苯丙酸钠溶液8mL，加入三口瓶中，加入冰乙酸5mL。
在搅拌的同时，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，加完后继续搅拌30min。
反应结束后，将反应液转移到分液漏斗中，加入冷开水100mL，振荡均匀。
3、分离产物。
分离大分子产物。
取分离底部的有机液，将其移至洗涤瓶中，用2%的盐酸溶液或冷水进行酸碱中和。
用无水氯化钠对其进行盐析，离心提取后在空气中晾干。
4、得到肉桂酸。
将得到的白色固体进行结晶，过滤，干燥得到肉桂酸。
实验注意事项：1、氢氧化钠具有腐蚀性，必须佩戴手套和眼镜。
2、操作过程中不能漏加、加多或加少氢氧化钠。
3、操作前应准备好分置漏斗。
4、对分离产物中无机盐的处理要干净彻底，避免对产物质量造成影响。
熔点是一个物质的固态转液态（或半固态状态）时的温度。
物质的纯度可以通过测量其熔点来评估，因为纯度高的物质熔点通常会比杂质较少的物质高。
肉桂酸是一种常见的化合物，其熔点为132℃。
以下是肉桂酸熔点测定的实验步骤：肉桂酸、石英玻璃毛细管、烧杯。
1、用火柴或蜡烛将玻璃毛细管稍微加热一下，然后将其放置在肉桂酸粉末上方吸取一些肉桂酸。
2、将肉桂酸末端留有1-2mm未封口，使肉桂酸自然塞在玻璃毛细管中。
3、将肉桂酸填入烧杯中，用玻璃棒压实。
4、用实验室台式熔点仪测量肉桂酸样品的熔点。
5、熔点仪加热，直到慢慢开始熔化。
在有深色物质（污染或杂质）出现之前记录下第一个熔化点。
肉桂酸的制备实验流程
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肉桂酸的制备
5~10 mL左右，冷却，用碳酸钠中和至溶液呈碱
性，然后加入少量活性炭，趁热过滤，用浓盐酸 酸化至使刚果红试剂变兰，冷却。待晶体全部析 出后抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀，抽干后。粗 产品在 80 ℃烘箱中烘干。产量约 0.36g 。粗产品
可用 3:1 的水 - 乙醇溶液重结晶。产品熔点文献
值为 135-136 ℃。
COOC + CH3COOH H
四、实验步骤
用移液管分别量取 0.75 mL 新蒸
馏过的苯甲醛和 2 mL 新蒸馏过 的乙酸酐至 25 mL 圆底烧瓶中， 并加入 1.1 g 研碎的无水碳酸钾， 回流 30 min 。
反应结束，反应结束，在反应物倒入10 mL温水， 并连接水分离器，加热至蒸出油水混合物约在
试剂：苯甲醛、乙酸酐、碳酸钾、 10% 氢
氧化钠溶液、 1:1 盐酸、刚果红试纸
机理：
(CH3CO)2O + CH3COOK
O
O CH2-
O C6H5C H 亲核加成
CH3C O C
O OC6H5 HC H2C C O C O CH3
O O C C6H5 HC CH H C O CH3 O消去
H C C6H5
二、实验原理
本实验利用 Perkin 反应，将芳醛和一种羧酸酐
混合后，在相应羧酸盐存在下加热，发生羟醛缩
合反应，再脱水生成目标产物肉桂酸。本实验用
碳酸钾代替乙酸钠，可以缩短反应时间。
CHO O O O CH3
+
K2CO3 140-180° C
COOH
H3C
三、主要仪器与试剂
仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、布氏漏斗
肉桂酸的合成实验报告
肉桂酸的合成实验报告
报告题目：肉桂酸的合成实验
报告撰写人：张燕
实验日期：2020年3月13日
一、实验目的
本实验旨在合成肉桂酸。
二、实验原理
肉桂酸是芳香族有机酸，它可以从简单的有机物质中通过芳香基氮氧加成反应合成。
三、实验原料
本实验所用原料有：苯甲醛、氢氧化钠、硝酸钠、氯化钠、乙醇等。
四、实验步骤
1.前处理：将苯甲醛放入烧瓶中，加入等量的硝酸钠溶液，摇匀；
2.加热：将混合液加热至70℃；
3.加入氢氧化钠溶液：将另外一烧瓶加入氢氧化钠溶液，用蒸馏水将温度升至80℃；
4.加入硫酸钠：将硫酸钠溶液加入上述混合液中；
5.加入氯化钠溶液：将另外一烧瓶加入氯化钠溶液，搅拌均匀；
6.冷却：将混合液放入冰浴中冷至室温；
7.凝结：将混合液中的水份升温蒸发，使其凝结；
8.净化：将凝结的产物冷却，用乙醇溶液洗涤，进行离子交换净
化，以得到肉桂酸结晶。
五、实验结果
本实验产物为白色肉桂酸结晶，实验产率为80%。
六、实验总结
本实验以芳香基氮氧加成反应合成肉桂酸，实验步骤清晰，执行规范，实验成功，产物完好，实验产率高。
肉桂酸的制备
肉桂酸的制备一、实验目的和要求1、熟悉柏琴反应的原理,了解肉桂酸的制备原理和方法。
2、掌握回流，水蒸汽蒸馏的操作。
二、反应原理芳香醛和酸酐在碱性催化剂存在下，可发生类似羟醛缩合的反应。
生成α、β不饱和芳香酸，称为Perkin 反应。
催化剂通常是用相应酸酐的羧酸钾或钠，有时也可用K 2CO 3或叔胺代替，典型的例子是肉桂酸的制备。
碱的作用是促使酸酐的烯醇化，生成醋酸酐碳负离子,接着与芳醛发生亲核加成,最后,经β消去，产生肉桂酸盐。
三、药品试剂，操作步骤(略)四、操作重点及注意事项1、所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水CH 3COOK ，遇水失去催化作用，影响反应进行。
2、放久了的醋酐易潮解吸水成乙酸，故在实验前必须将乙酐重新蒸馏，否则会影响产率。
3、久置后的苯甲醛易自动氧化成苯甲酸，这不但影响产率而且苯甲酸混在产物中不易除净，影响产物的纯度，故苯甲醛使用前必须蒸馏。
+CHO (CH 3CO)2O 170-180 C _3COOK _CH=CH _COOH CH 3COOH +4、无水醋酸钾，必须是新配制的，它的吸水性很强，操作要快。
它的干燥程度对反应能否进行和产量的提高都有明显的影响。
5、加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
6、在反应温度下长时间加热，肉桂酸脱成苯乙烯，进而生成苯乙烯低聚物。
7、反应物必须趁热倒出，否则易凝成块状。
8、中和时必须使溶液呈碱性，控制pH＝8较合适，不能用NaOH中和，否则会发生坎尼查罗反应。
生成的苯甲酸难于分离出去，影响产物的质量。
五、思考题1、苯甲醛和丙酸酐在无水的丙酸钾存在下相互作用得到什么产物？写出反应式？答：2、反应中，如果使用与酸酐不同的羧酸盐，会得到两种不同的芳香丙烯酸，为什么？答：酸性条件下，羧酸盐自身也能形成碳负离子，因而反应体系中存在两种不同的碳负离子。
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸的制备实验报告
肉桂酸是一种常见的有机化合物，广泛应用于食品、香料和药物工业中。
本实
验旨在通过合成反应制备肉桂酸，并通过对反应过程的观察和实验数据的分析，探讨肉桂酸的制备方法及其反应机理。
首先，我们准备了苯基丙酮、乙酸酐和氢氧化钠作为实验原料。
实验中，首先
将苯基丙酮溶解于乙酸酐中，然后加入少量氢氧化钠，并进行搅拌。
随后将反应混合物进行加热，观察到混合物逐渐变为浅黄色，接着变为浅红色，最终生成了深红色的沉淀物。
这表明反应已经进行到了最后一步，生成了肉桂酸。
接下来，我们对反应产物进行了结晶和过滤，得到了肉桂酸的固体产物。
通过
对产物的熔点进行测定，发现其熔点为128-131°C，与文献值相符，表明合成产
物为肉桂酸。
为了进一步验证产物的结构，我们对合成产物进行了红外光谱分析。
结果显示，合成产物的红外光谱图谱与标准肉桂酸的红外光谱图谱高度吻合，证实了合成产物为肉桂酸。
通过本次实验，我们成功地合成了肉桂酸，并验证了其结构。
实验结果表明，
通过苯基丙酮和乙酸酐的酸酐缩合反应，可以高效地合成肉桂酸。
同时，本实验还验证了肉桂酸的结构和性质，为进一步研究和应用肉桂酸提供了基础。
总的来说，本实验为肉桂酸的制备提供了一种简单有效的方法，并对其结构进
行了验证。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的理解，同时也为今后的有机合成实验提供了宝贵的经验。
希望本实验能对相关领域的研究和应用提供一定的参考价值。
肉桂酸的制备实验完整版
肉桂酸的制备实验 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】肉桂酸的制备实验一、实验原理利用柏琴（Perkin）反应制备肉桂酸。
一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。
在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－Ｈ，形成乙酸酐负碳离子。
实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应：副反应：在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水碳酸钾易吸潮，反应器必须干燥。
提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。
未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
机理：【此机理中的碱为无水乙酸钾】二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图（1）合成装置（2）水蒸气蒸馏（3）抽滤装置（4）干燥装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中放入3ml( ，新蒸馏过的苯甲醛、8ml，新蒸馏过的乙酸酐,以及研细的无水碳酸钾。
三口烧瓶的侧口插入一根200℃温度计，温度计要求插入液面以下，采用空气冷凝管缓缓回流加热45min。
由于反应中二氧化碳逸出，可观察到反应初期有大量泡沫出现。
反应完毕，在搅拌下向反应液中分批加入20ml水，再慢慢加入碳酸钠中和反应液至pH等于8。
然后进行水蒸汽蒸馏，蒸出未反应完的苯甲醛。
待三口烧瓶中的剩余液体冷却后，加入活性炭煮沸10-15min，进行趁热过滤，将滤液冷却至室温，在搅拌下用浓盐酸酸化至刚果红试纸变蓝（或溶液pH=3）。
冷却，待晶体析出后进行抽滤，用少量冷水洗涤沉淀。
抽干，让粗产品在空气中晾干。
产量：约（产率约65%）。
粗产品可用热水或3:1的水-乙醇重结晶。
肉桂酸有顺反异构体，通常以反式存在。
纯肉桂酸为微有桂皮香气的无色针状晶体。
熔点mp=133℃。
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有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 肉桂酸的制备
学 院： 化学工程学院
专 业： 化学工程与工艺
班 级：
姓 名： 学 号：
指 导 教 师：
日 期：
一、 实验目的
1、了解肉桂酸制备的原理和方法；
2、掌握回流、抽滤等基本操作；
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；
二、实验原理
1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以
苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得
肉桂酸。
2、PerKin反应：芳醛与酸酐的缩合反应。催化剂一般为酸酐对应的
羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率
也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂：苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐
酸（1:1）、活性炭、试剂水
2、试剂的物理性质
名称 分子量 性状 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度
肉桂酸 148 白色单斜棱晶 135-136 300
苯甲醛 106 无色液体 -26
碳酸钾 102 白色结晶粉末 253(20℃)
乙酸酐 102 无色透明液体 12(冷)
四、试剂用量规格
试剂 用量
苯甲醛
乙酸酐
碳酸钾 7.00g
10%NaOH水溶液 40ml
盐酸（1:1） 25ml
水 110ml
活性炭 3小勺
五、实验装置
主要仪器：150ml三颈烧瓶、量筒(10ml) 、量筒（100ml）、球
形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布
氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等
5-1 肉桂酸制备的回流装置
5-2 水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
时间 步骤 现象
1、取5ml苯甲醛，14ml
乙酸酐和7g碳酸钾放
入150ml三颈烧瓶。
无色透明液体。
14:00-14:06 14:07-14:50 2、将此混合物进行加热回流45ml，并观察颜色。 起初冒白烟，出现大量泡
沫。
泡沫完全消失（14:06），
液体变成乳黄色混浊状。
液体渐渐澄清，微沸，橙
红色慢慢加深，最后为红
褐色溶液。温度172℃。
14:52-15:01 3、冷却反应混合物，加入40ml水。 固体沉淀在瓶底，形成乳
黄色块状物。
15:01-15:06 4、用玻璃棒轻轻压碎瓶底的固体。 瓶内为乳黄色浑浊液。
15:07-15:10 15:11-15:30 5、水蒸气蒸馏，从混合物中蒸出未反应的苯甲醛。 烧瓶内橘红色液体沸腾，
锥形瓶内出现液滴（第1d，
15:10，温度96℃）
锥形瓶内收集到微粉色液
体，末温为98℃。
15:31-15:47 6、冷却烧瓶，边搅拌边
加入40mlNaOH水溶液
中和溶液。
烧瓶内为橘黄色乳浊液
体。
15:48-15:50 15:50-16:28 7、反应液倒入250ml烧
杯，加70ml搅拌溶解。 加热，加活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，留下滤液并冷却到室温。 烧杯内为黑色混浊液体。
滤液为无色透明液体。
16:28-16:35 8、往滤液慢慢加入25ml盐酸至溶液酸性（PH=3）。 形成白色乳浊液体。
16:36-16:47 9、冰水冷却，进行抽滤留下滤渣（即产品）。 滤渣为乳白色固体。
16:48-17:00 10、干燥产品，并称重，
计算产率。
七、实验数据计算
1、产品理论值计算
反应物：n苯甲醛= 产物：m理论值=*148g=7.4g
2、产率计算
m表面皿=41.51g, m总质量=53.61g， 则m实际值=12.10g
m实际值 ＞m理论值 即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%
=（∕）*100%
=%
八、结果与讨论
1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿
重产率是%。造成产率严重超标的原因：
（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。可选用一根长玻璃管作安全
管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。在蒸馏过程中，造成玻璃管
上部分有水柱形成的原因：玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而
发生器内的压强明显高于外部压强，促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用
NaOH 处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使
用浓硫酸酸化。
九、实验注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾
也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。反应开始后，由于逸出
二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。加热回流，
控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送
出影响产率。
3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不
饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），
这种现象更明显。
4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。使用时，注入的水不要过多，
一般不要超出其容积的2/3。水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应
尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效
率。