熔点测定法
熔点的测定
五. 实验内容
（1）待测样品： 萘（mp 80.55℃）、肉桂酸（mp 133℃） 肉桂酸与尿素（mp 132.7℃）混合物 未知物 ～ （2）现象观察、记录： 初熔温度 熔程 （测２次） （测３次） 全熔温度
六. 其他注意事项
提勒管不可用水清洗 液体石蜡油中不可混入水 实验结束待液体石蜡油稍冷后倒回原来的试剂瓶中
三. 实验装置
熔点浴：受热均匀、便 于控制和观察温度 毛细熔点管 常用的有浓硫酸（220℃）、磷 提勒管（ｂ型管） 酸（300℃）、甘油、液体石蜡 开口橡皮塞 油（170℃）和硅油等 橡皮圈
浴液 （液体石蜡油） 管内浴液呈对流循环，使 得管内温度较为均匀
四. 实验步骤
（1）熔点管制作： 熔点管管口高于浴 液液面1cm以上 上支管管口上限 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴：浴液的用量 超过浴液液面约1cm 当接近样品熔点前约30℃时， 温度计（熔点管）的位置 保持每分钟升温1℃，越接近熔 橡皮圈的位置 点升温的速率越要慢。 （4）熔点测定： 上下两叉管口之间（中间） • 从低温到高温依次测定熔点 • 控制升温速度 同一水平线 • 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 • 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行
SM段：物质固相的蒸气压随温 度升高的曲线 ML段：物质液相的蒸气压随温 度升高的曲线 T＞TM时，蒸气压固＞蒸气压液 T＜TM时，蒸气压固＜蒸气压液 T＝TM时，蒸气压固＝蒸气压液
Hale Waihona Puke 二. 实验原理纯粹物质的液相 拉乌尔（Raoult）定律：
pA = p ⋅ xA
在一定的温度和压力下，在溶剂中增加溶质的物质的量，溶剂的蒸气 压将降低。 在一定温度下，稀薄溶液中溶剂的 蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以溶 液相的蒸气压降低 杂质 剂的物质的量分数。 原TM处固液两相平衡破坏 降低温度 固液两相重新平衡
《熔点的测定》课件
物质在加热过程中应保持稳定，不 发生分解或升华等现象。
03
CATALOGUE
熔点测定的方法
毛细管法
总结词
利用毛细管作为加热元件，将样品置于毛细管中，通过加热毛细管使样品熔化，观察并 记录熔点。
详细描述
毛细管法是一种常用的熔点测定方法，其优点是设备简单、操作方便，适用于大量样品 的快速测定。在实验过程中，将样品研磨并填充至毛细管中，然后将其固定在加热装置 上。通过加热毛细管，使样品逐渐熔化，观察并记录样品状态的变化。当样品完全熔化
熔点测定的物理基础
热平衡原理
通过加热和冷却达到热平 衡状态，测定物质熔点。
温度测量
采用温度计测量加热过程 中物质的温度变化。
实验操作
控制加热速度，观察物质 状态变化，记录温度数据 。
熔点测定的化学基础
物质纯度
高纯度物质具有较高的熔点，杂 质会影响熔点测定结果。
压强影响
熔点随压强的变化而变化，需在恒 定压强下进行测定。
避免使用过高的加热速率，以 免产生大量气体或引起爆炸。
实验过程中应远离火源，防止 意外火灾。
实验结束后，应将实验器具清 洗干净，确保安全存放。
实验误差的来源与控制
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温度பைடு நூலகம்误差
选择精度高、经过校正的温度 计，确保准确测量熔点。
加热速率误差
保持恒定的加热速率，避免因 加热过快或过慢引起的误差。
熔点测定的意义
熔点是物质纯度的重要指标之一，通过测定熔点可以判断物 质的纯度。
熔点也是物质合成和制备过程中的重要参数，可以指导生产 和实验。
熔点测定的应用
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熔点的测定
实验3 熔点的测定
实验3 熔点的测定一、实验目的1.了解熔点测定的意义；2.熟悉并掌握用毛细管法测定熔点的操作。
二、反应原理1.化合物的熔点是在标准大气压下，该化合物从固态转变为液态的温度，即固液平衡时的温度。
实际上得到的熔点，不是单一的温度，而是固体熔化的温度范围，这个范围称为熔点距或熔程。
对于纯净的化合物一般具有特定的熔点和较小的熔点距（0.5—1℃）。
测定 m.p的意义如下：1、初步鉴定有机化合物；2、定性检定有机化合物的纯度；3、检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一物质（混合物熔点法：1:9,1:1,9:1）三、实验仪器及工具b形管温度计（200） 40CM玻管表面皿橡皮塞玻棒小刀打孔器乳胶管圆锉熔点毛细管四、化学试剂尿素（CP）肉桂酸（CP）浓硫酸（CP）灯用酒精硝酸钾（CP）硫磺（CP）五、装置图(熔点测定的装置)五、实验步骤（一）样品的装填称0.1~0.2克样品于干的表面皿上研细、成堆，挤粉末于毛细管中，于40 cm的玻管中自由下落，重复几次使样品打实至2—3mm为止。
二）测定方法每个样品测两次，记录熔点距、初熔温度及全熔时温度。
（一次粗测，一次精测）注：1、粗测升温可快些（4—5℃/min），但精测时，当温度接近粗测熔点约15℃时，应改为微火加热，控制温度的上升速度为1℃/min，并注意观察毛细管中样品的情况。
当样品塌落出现小液珠时，即为初熔。
2、第一次用于测熔点的样品不可冷下来后测第二次。
3、两次测纯样的实验误差不可太大。
4、实验结束，温度计要冷、擦、洗。
浓硫酸回收，不可倒入废液桶。
5、浓硫酸若变黑，可加入少许硝酸钾清除。
六：实验结果七、实验的关键1.样品的纯度2.样品的多少3.升温的速度4.样品的细度和装填的结实程度八、注意事项1）、样品必须研细同时必须装得结实，否则，会造成较大的空隙使传热不均匀而导致熔点和熔程变大；速度要快防止吸水。
（2）、样品高度为2—3mm，不可太多。
实验装置需注意5个相对位置，a：浓硫酸的液面冷时处于支管上侧下5mm处，热时约高出上支管5mm左右；b：熔点管中样品处于温度计水银球中部；c：温度计水银球处于两支管口连线的中部位置；d：固定熔点毛细管的橡皮圈应高于硫酸液面；e：酒精灯加热位置为两支管相接触处的下支管部。
熔点测定原理
熔点测定原理
熔点测定是通过测量物质的熔化温度来确定物质的纯度或者进行物质的鉴定工作。
其基本原理是根据物质的组成和结构特点来确定熔化时物质分子间的相互作用力，进而确定物质的熔点。
熔点测定常用的方法有差热分析法和光学熔点测定法。
差热分析法基于熔化过程中吸收或释放的热量来测定物质的熔点。
它通过将待测物质与参比物质放置在差热仪的样品舱中，加热直至两种物质都熔化。
在熔化过程中，待测物质吸收或放出的热量与参比物质相比，就可以确定待测物质的熔点。
光学熔点测定法则是利用人眼或者显微镜观察物质在加热过程中的变化情况来测定熔点。
通常情况下，在白色背景下观察待测物质的熔化过程，在物质渐渐熔化后，出现透明液滴的瞬间即为物质的熔点。
通过熔点测定可以判断物质的纯度，一般来说，纯度较高的物质其熔点会比较尖锐，熔化温度较高而且范围较窄。
反之，含有杂质的物质，其熔点将会降低，范围较宽。
总的来说，熔点测定原理是基于物质的相互作用力和纯度特征，通过测量和观察物质在熔化过程中的物理变化来确定物质的熔点。
不同的测定方法根据不同的原理进行实验，以获得准确的熔点信息。
熔点测定
熔点测定法熔点测定法依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
第一法测定易粉碎的固体药品。
取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。
若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。
“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。
“全熔”系指供试品全部液化时的温度。
测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。
熔点的测定毛细管法课件
熔点的测定毛细管法课件熔点测定是理化分析中常用的方法之一，它可以用来确定化合物的纯度，鉴别化合物的类别，判断是否是同一物质等。
毛细管法是一种熔点测定的方法，本课件将详细介绍毛细管法的原理、实验操作、注意事项等内容。
一、毛细管法的原理毛细管法是利用毛细管对物质的吸附力和表面张力的影响来确定物质的熔点的。
物质在熔化过程中，温度升高，表面张力减小，毛细管高度升高，直到物质完全熔化，毛细管高度达到最大值。
因此，通过记录毛细管高度变化的过程，可以确定物质的熔点。
二、毛细管法的实验操作1. 实验仪器和试剂（1）毛细管：长度约为100mm，内径约为1mm，外径约为1.5mm。
（2）实验管：可以用试管或者烧杯代替。
（3）升温设备：可以用电炉或者长颈瓶代替。
（4）待测物质：需要粉末状或者小颗粒状，纯度要求高。
2. 实验步骤（1）将一端封口的毛细管用钳子夹住，另一端接至实验管中，竖直插入到母体物质中，并用锡蜡封紧，使毛细管内的试样能顺利移动。
（2）将实验管加热到温度略高于物质的熔点，使试样开始缓慢熔化。
（3）记录毛细管高度的变化，直到毛细管高度不再变化，即为物质的熔点。
（4）注意的是，必须保证毛细管的另一端能够顺利移动，并且要充分摇晃实验过程，以使熔点测定的结果更准确。
三、毛细管法的注意事项1. 毛细管必须是一端封口，另一端自由地伸入母体物质中，并用锡蜡封紧。
2. 实验过程中应该保证加热速度适宜，不宜过快，以免试样瞬间熔解而引起误差，同时也不宜过慢，以免实验时间过长。
4. 毛细管法可以用来测定固体物质的熔点，但是并不适用于高熔点物质的测定，比如说高分子材料等。
本课件简要介绍了毛细管法测定熔点的原理、实验操作和注意事项等内容，希望能够对理化分析实验的学习有所帮助。
熔点的测定——精选推荐
熔点的测定一、实验目的：了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。
二、实验原理：1、熔点的定义：在大气压下，物质的固液两态平衡共存时的温度。
2、熔点测定的意义：每一纯净的固体物质都有其固定的熔点（<300ºC），其熔点距较窄，（不超过0.5～1℃）。
如有其他杂质混入，熔点会降低，熔点距变宽。
因此，测定熔点可以用来初步鉴定有机化合物，用来定性地检验有机化合物的纯度，判别两种有机化合物是否为同一物质。
固体的熔点是极其重要的物理常数。
3、熔点测定的方法：毛细管法、显微熔点测定法、升华法（升华物质的熔点测定要用两端封闭的毛细管浸入热浴内测定）。
毛细管法测定的不是一个温度点，而是一个温度范围，即固体从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，称为熔点距（熔点范围、熔程）。
实验室测得的熔点，实际上就是该物质的熔点范围。
三、主要试剂和产物的物理常数四、实验装置：用铅笔画正确、规范。
五、实验步骤：1、仪器的选择和装配：选择梯勒管（b型管）、温度计（所测熔点要在温度计的量程内，否则温度计将被损坏）、熔点管[直径1mm、长度7-8cm的毛细管，已熔封。
将内壁洁净的毛细管在酒精灯的外焰上边烧边转至封口。
但注意不能烧太久，以至熔点管弯向一边，影响测定效果。
封好后可醮水检查是否为漏管（不能用吹气的方法），如进水，弃去，另熔封]、开口橡皮塞、橡皮圈等仪器，按P35图2-13装配好。
2、原料的配比：液体石蜡加至梯勒管上支管口上缘（太多受热易逸出引起火灾；太少又不能形成对流），样品高2-3mm（样品不能装太多太少。
太多，熔程拉大，太少，不便观察，产生熔点偏低）。
3、加料的顺序和方式：1）液体石蜡——直接加入。
2）待测样品——把干燥的样品研细，用角匙在干净表面皿上堆成小堆，将熔点管开口端插入粉末中，样品即被压入管内，然后取一根长约40-50cm的玻管，直立在另一俯放的表面皿上，让熔点管开口向上从玻管中自由落下，重复几次。
熔点测定第一法
熔点测定第一法
熔点是物质从固态到液态的转变温度，在化学实验中常常需要进
行熔点测定来鉴定化合物的纯度以及确定其化学结构。
熔点测定第一
法是熔点测定中最常用而且最简单的方法，下面将分步骤阐述其具体
实验步骤和注意事项。
实验步骤：
1、将待测物质取约10毫克放置在熔点管的中间部位；
2、熔点管放置在三角架的支架上，同时将油浴加热器接通电源，设置
适当的加热温度，一般热至待测物质熔化温度的10°C左右；
3、观察待测物质的熔点变化，注意记录开始融化的温度和完全融化的
温度，并取其中间的温度值作为熔点的测定值；
4、待测物质的测定一般需重复3次，如重复实验结果的标准偏差小于0.5°C，则取三次均值作为最终的测定结果。
注意事项：
1、待测物质在熔点管中的放置应该尽量均匀，以免在加热时受到局部
热量的影响导致测定结果的偏差；
2、油浴加热器的温度应该逐渐升高，以便待测物质充分热化，同时也
要注意控制温度的上限，避免熔点管过度变形或者待测物质挥发，影
响测定结果；
3、在测定熔点时，应该密切观察待测物质的熔化情况，一旦达到完全
熔化的状态，即刻停止加热；
4、实验过程中要保持安全，注意不要接触到油浴加热器和熔点管，避
免烫伤和污染。
总之，熔点测定第一法是一种简便可靠的熔点测定方法，但其对
待测物质的要求相对比较高，如待测物质的密度、结晶度、加工方式
等会影响测定结果，因此在实验中需要认真掌握操作方法和注意事项，以确保实验结果的准确性。
熔点的测定
思考题： 1、 三个瓶子中分别装有 A、B、C 三种白色结晶的有机固体，每一种都在 149~150℃熔化。 50： 50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化； 50： 50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃ 熔化，那么 50：50 的 B 和 C 的混合物在什么样的温度范围内熔化？你能说明 A，B，C 是否为同一种物质？应该采取什么样的方法鉴别样品？ 答：因为 50：50 的 A 和 C 的混合物在 149~150℃熔化，即混合物熔点仍为原来的熔点， 说明 A 和 C 是同一种化合物。因为 50：50 的 A 和 B 的混合物在 130℃~139℃熔化，熔 点变低， 熔程增长， 所以 A 和 B 不是同一物质。 综上， 50： 50 的 B 和 C 的混合物在 130℃ ~139℃熔化。想要鉴别样品，可以将杂志加入到纯化合物中，测定时一般将两个样品 按 1：9，1：1，9：1 三种不同比例的混合样品分别测定其熔点，从而比较结果。若混 合物熔点仍为原来的熔点，说明是同一种化合物。若熔点变低，熔程增长，则不是同 一物质。 2、 测定熔点时，若遇到下面情况，将产生什么样的结果： 1、 熔点管不干净： 答：相当于引入杂质，熔程偏大，熔点变低 2、 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔： 答：加热时，可看见有气泡跑出，接着溶液会进入毛细管，晶体较快溶解，熔点偏 低 3、 熔点管壁太厚： 答：样品受热不均匀，易使熔点偏高，熔程偏大 4、 样品未干燥或者含有杂质： 答：有两种或以上不同的化合物，会造成熔程偏大，熔点变低 5、 加热太快： 答：温度变化太快，会造成读数误差，并且易造成样品受热不均匀，使熔点偏高， 熔程偏大
实验结果：
样品
萘1
萘2
未知样： 粗测
1
2
出现坍塌
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熔点测定法 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系指第一法。 第一法 测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。若该药品为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上,内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管,垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下,反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3mm。另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度,经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上(用内加热的容器,温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上)；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热,俟温度上升至较规定的熔点低限约低10℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管夹固定)，位置须使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～1.5℃，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值,即得。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5～3.0℃；供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。 第二法 测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)。 取供试品，注意用尽可能低的温度熔融后，吸入两端开口的毛细管（同第一法，但管端不熔封）中，使高达约10mm。在10℃或10℃以下的冷处静置24小时，或置冰上放冷不少于2小时,凝固后用橡皮圈将毛细管紧缚在温度计(同第一法)上，使毛细管的内容物部分适在温度计汞球中部。照第一法将毛细管连同温度计浸入传温液中，供试品的上端应适在传温液液面下约10mm处；小心加热,俟温度上升至较规定的熔点低限尚低约5℃时,调节升温速率使每分钟上升不超过0.5℃，至供试品在毛细管中开始上升时,检读温度计上显示的温度，即得。 第三法 测定凡士林或其他类似物质。 取供试品适量，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃时，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12mm±1mm,放冷至较规定的熔点上限高8～10℃；取刻度为0.2℃、水球长18～28mm、直径5～6mm的温度计(其上部预先套上软木塞,在塞子边缘开一小槽),使冷至5℃后,擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm）,随即取出，直立悬置，俟黏附在温度计球部的供试品表面浑浊,将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部约为15mm；将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平；加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。再取供试品，照前法反复测定数次；如前后3次测得的熔点相差不超过1℃,可取3次的平均值作为供试品的熔点；如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次的平均值作为供试品的熔点。 二、熔点的测定(包括微量法测沸点) 1. 1. 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？ (1) (1) 用水洗熔点管。 答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。 (2) (2) 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。 答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。 (3) (3) 在纸上碾碎固体试样。 答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。 (4) (4) 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。 答：不能靠近浓H2SO4的液面。否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。 (5) (5) 使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。 答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。 (6) (6) 加热时，热源对准b形管下侧管的中部。 答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。 (7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。 答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。 (8)熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。 答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。
2. 2. 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？说明处理的方法。 (1) (1) 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。 答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。 (2) (2) 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。 答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。
3. 3. 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。 答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有：(1) 熔点管长度不够或弯曲；(2) 橡皮圈扎在样品管的顶端；(3) 浴液浓硫酸的液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。 纠正方法：(1)熔点管的长度不少于70 mm,而且要直；(2)橡皮圈应扎在样品管的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5 cm左右。
4. 4. 测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？主要因素是哪几个？ 答：熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的是否紧密、加热速度等因素有关。加热速度是主要因素。
5. 5. 为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的？ 答：这是因为：(1) 浴液与样品之间，以及样品内部的热量传递都需要时间；(2) 观察者同时观察温度计的读数和样品的熔化也需要时间。如果慢慢加热升温，让热量有足够的时间从熔点管外部传递到熔点管内，而观察者又能同时观察温度计的读数和样品的熔化过程，这样测定的结果误差就小。
6. 6. 有位同学为了节约样品，用第一次测熔点时已熔化过、经冷却又凝固的样品进行第二次熔点测定，请问是否可以？为什么？ 答：不可以。因为有些样品在其熔化温度附近会发生部分分解；有些会转变为具有不同熔点的其它晶形。如硬脂酸甘油酯就有三种熔点不同的晶形。再说由于急速冷却，得到的晶体肯定更不整齐。如果用这样的固体试样再测熔点，误差就很大。
7. 7. 测定熔点时，如果样品不纯(含杂质)，其熔点为什么会降低？ 答：根据拉乌尔定律，一定压力下，在溶剂中增加溶质的量(摩尔数)，溶剂的蒸汽压就会降低。因此该混合物的熔点必定比纯物质的熔点低。
8. 8. 某同学认为如果测得A、B两种物质的熔点相同，则A、B一定是同一物质。这种说法是否正确？你是如何证明A、B是否为同一物质？ 答：不正确。证明A、B是否为同一物质的方法：先分别准确测定A、B的熔点。如果它们的熔点不同，则不是同一物质(因为任何纯物质都有一定的熔点)。如果A、B的熔点相近或相同，则应将A、B等体积(或按其它比例)混合均匀后，再测其混合物的熔点。若测出的熔点与A(或B)的相同或熔程较窄(不超过1oC)，则A、B为同一物质。如果测出的熔点与A(或B)的熔点不同而且熔程较宽，熔点较低，则A、B为不同的物质。
9. 9. 测定熔点，如果没有熔点管，是否可以用其它仪器代替？ 答：可用烧杯和搅拌棒代替b形管。最好在搅拌棒的下部烧制一个环形的玻璃搅拌器，便于上下搅动，使浴液温度均匀。
10. 10.测熔点与微量法测沸点在仪器上有何异同处？你如何观察微量法测定时沸点的温度？ 答：其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管(直径5 mm),放入少许被测有机物，并插入一根上部封口的毛细管(直径1 mm)(也称“起泡管”)。当加热至毛细管口连续出现气泡时，停止加热，随着温度的逐渐降低，放出气泡的速度变得缓慢，当最后一个气泡在毛细管口欲进欲出时，此时温度计所显示的温度即为该液体有机物的沸点。因为这时毛细管内液体的蒸汽压与外界的大气压相等。
11. 11.熔点及沸点(微量法)测定时，所需的毛细管(或沸点管)应怎样熔封？ 答：熔封毛细管或沸点管时，应使毛细管或沸点管与火焰中心轴成45 度夹角，将待封管接触火焰的边缘，同时快速转动毛细管或沸点管。