气相色谱实时进样界面概述
气相色谱进样方式

气相色谱进样方式
气相色谱进样方式有以下几种:
1. 手动进样:样品从注射器中手动进入气相色谱柱。
2. 自动进样:通过进样器或样品输送系统将样品自动进入气相色谱柱。
3. 顶空进样:将液体样品放入顶空瓶中,加压使其挥发,利用顶空自动进样器将挥发物进样。
4. 固相微萃取进样:将固相微萃取柱置于进样器中,通过吸附和洗脱操作将样品净化后再进入气相色谱柱。
5. 液相进样:将液体样品通过气体操作进入柱内。
常见的液相进样方式包括气溶胶进样法、毛细管进样法等。
中分301气相色谱操作流程

中分301气相色谱操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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安捷伦气相色谱操作规程

1、目的:建立安捷伦7890A型气相色谱仪标准操作程序;2、范围:适用于Agilent 7890A,FID检测器及Chemstation软件的气相色谱仪;3、责任者:操作者4、程序:操作前准备4.1.1 色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则旋下毛细管柱按进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱;取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1mm左右,然后用手将螺母旋紧,不需用板手,新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱温箱内,检测器一端封住,新柱在低于最高使用温度20~30℃以下,通过较高流速载气连续老化24小时以上;气体流量的调节4.1.2.1 载气N2 or He开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于释放状态,打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约;4.1.2.2 氢气打开氢气钢瓶or氢气发生器主阀,调节输出压至;4.1.2.3 空气启动的空气压主机,调节输出压至;检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气;主机操作接通电源,打开电脑,进入英文windows NT主菜单界面;然后开启主机,主机进行自检,自检通过主机屏幕显示power on successul,进入Windows系统后,双击电脑桌面的Instrument Online图标,使仪器和工作联接;编辑新方法4.2.2.1 从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”,根据需要钩选项目,“Method Information”方法信息,“Instrument/Acquisition”仪器参数/数据采集条件,“Data Analysis”数据分析条件,“Run Time Checklist”运行时间顺序表,确定后单击“OK”;4.2.2.2 出现“Method Commons”窗口,如有需要输入方法信息方法用途等,单击“OK”;4.2.2.3 进入“Agilent GC Method: Instrument 1”方法参数设置;4.2.2.4 “Inlet”参数设置;输入“Heater”进样口温度;“Septum Purge Flow”隔垫吹扫速度;拉下“Mode”菜单,选择分流模式或不分流模式或脉冲分流模式或脉冲不分流模式;如果选择分流或脉冲分流模式,输入“Split Ratio”分流比;完成后单击“OK”;4.2.2.5 “CFT Setting”参数设置;选择“Control Mode”恒流或恒压模式,如选择恒流模式,在“Value”输入柱流速;完成后单击“OK”;4.2.2.6 “Oven”参数设置;选择“Oven Temp On”使用柱温箱温度;输入恒温分析或者程序升温设置参数;如有需要,输入“Equilibration Time”平衡时间,“Post Run Time”后运行时间和“Post Run”后运行温度;完成后单击“OK”;4.2.2.7 “Detector”参数设置;钩选“Heater”检测器温度,“H2 Flow”氢气流速,“Air Flow”空气流速,“Makeup Flow”尾吹速度N2,“Flame”点火和“Electrometer”静电计,并对前四个参数输入分析所要求的量值;完成后单击“OK”;4.2.2.8 如果在中钩选了“Data Analysis”:4.2.2.出现“Signal Detail”窗口;接受默认选项,单击“OK”4.2.2. 出现“Edit Integration Events”编辑积分事件,根据需要优化积分参数;完成后单击“OK”;4.2.2. 出现“Specify Report”编辑报告,选择“Report Style”报告类型;“Quantitative Results”定量分析结果选项;完成后单击“OK”;4.2.2.9 如果在中钩选了“Run Time Checklist”,出现“Run Time Checklist”,至少钩选“Data Acquisition”数据采集;完成后单击“OK”;方法编辑完成;储存方法:单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;单个样品的方法信息编辑及样品运行4.2.4.1 从“Run Control”菜单中选择“Sample Info”选项,输入操作者名称,在“Data File”-“Subdirectory”子目录输入保存文件夹名称,并选择“Manual”或者“Prefix/Counter”,并输入相应信息;在“Sample Parameters”中输入样品瓶位置,样品名称等信息;完成后单击“OK”;注:Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉;Prefix—在prefix 框中输入前缀,在Counter框中输入计数器的起始位自动计数; 一般已保存的方法,只要在工作站中调出即可,不用每次重新设定;待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,从“Run Control”菜单中选择“Run Method”选项,开始做样采集数据数据处理双击电脑桌面的Instrument 1 Offline图标,进入工作站;查看数据4.3.1.1选择数据;单击“File”-“Load Signal”,选择要处理的数据的“File Name”,单击“OK”;4.3.1.2 选择方法;单击打开图标,选择需要的方法的“File Name”,单击“OK”;积分4.3.2.1 单击菜单“Integration”-“Auto Integrate”;积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration”- “Integration events”选项,选择合适的“Slope sensitivity”,“Peak Width,Area Reject”,“Height Reject”;4.3.2.2 从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则按照要求,数据被重新积分;4.3.2.3 如积分结果不理想,则重复和,直到满意为止;建立新校正标准曲线4.3.3.1 调出第一个标样谱图;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择标样的“File Name”,单击“OK”;4.3.3.2 单击菜单“Calibration”-“New Calibration Table”;4.3.3.3 弹出“Calibrate”窗口,根据需要输入“Level”校正级,和“Amount”含量,或者接受默认选项,单击“OK”;4.3.3.4 如果中没有输入“Amount”含量,则在此时Amt中输入,并输入“Compound”化合物名称;4.3.3.5 增加一级校正;单击菜单“File”-“Load Signal”,选择另一标样的“File Name”,单击“OK”;然后单击菜单“Calibration”-“Add Level”;并重复步骤;4.3.3.6 若使用多级点校正表,重复步骤;4.3.3.7 方法储存;单击“Method”菜单,选中“Save Method As”,输入新键方法名称,单击“OK”完成;注:Agilent Chemstation软件的功能庞大、灵活,这里仅是简单介绍,如有需要垂询仪器负责人;关机仪器在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50℃以下,检测器温度降至100℃以下,关闭进样口、炉温、检测器加热开关,关闭载气;将工作站退出,然后关闭主机,最后将载气钢瓶阀门关闭,切断电源;做好使用登记;系统日常维护保养程序气相在使用时应当严格按要求操作,注意保养维护;样品处理:用的滤膜过滤样品,确保样品中不含固体颗粒;进样量尽量小;色谱柱的维护在使用新柱前或放置比较久的色谱柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂,选择老化温度时应考虑以下几点:1足够高以除去不挥发物质2足够低以延长柱寿命和减小柱流失3老化温度越低老化时间应越长4按实际工作时的柱温程序重复升温,以使柱得以较好老化;色谱柱在使用过程中,一般检测完毕柱温应升至比检测温度高20~30℃以除去柱中残留的溶剂,使用结束或柱子长时间不使用时,应堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染;每次使用、维护完毕后,应当详细填写使用记录,包括柱子类型,遇到的问题、维护方法等;对实验中仪器的出错,应当详细填写具体的发生情况以及处理方法;未能处理的,应向他人求征,并对下位使用者提出问题所在;每次使用仪器之前,应当查看使用记录,确定有没有尚未解决的仪器故障;仪器的移动,安装,更新或升级应当由仪器负责人或供应商完成,操作者不得随意移动,拆装仪器;仪器出现故障,请立即告知仪器负责人,由负责人集中处理,解决问题;自校及法定校正周期的规定每年自校一次,如更换或维修相应的配件则应校正相关的项目;法定校正为每两年进行一次;5、以下空白;。
GC概述及基本操作

b.气化室 衬管容积是影响分析质量的重要参数,基本要求 是衬管体积至少要等于样品中溶剂在设定温度、压力 下气化后的体积。在实际工作中要注意衬管容积与样 品的匹配性。 c. 进样密封硅橡胶垫应先加热老化,除去挥发性物质再 用,并注意经常更换,另外也要注意经常更换衬管上 端的密封硅橡胶圈。
3. 柱箱: 柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性,因此要 求柱箱控温精度应在±1℃,且柱箱温度波动小于0.1 ℃/h。温 度控制分恒温和程序升温两种,前者用于简单组分分析,后者 用于复杂多组分分析。 4. 检测器:有火焰离子化检测器(FID)(图4);热导检测器( TCD);电子捕获检测器(ECD);火焰光度检测器(FPD );氮磷检测器(NPD);光离子化检测器(PID);红外光 谱检测器(IRD)和质谱检测器(MSD)等。在药物分析中火 焰离子化检测器(FID)是最常用的检测器。
环氧乙烷(ETO)灭菌
环氧乙烷可以闻出气味的阈值为700ppm ,人长期暴露于低浓度环氧乙烷中会引 起神经衰弱综合征和植物神经功能紊乱 ,对呼吸道有刺激作用,致支气管感染 和贫血。由于动物致癌性证据充分, WHO国际癌症研究中心将环氧乙烷定为 2A类致癌物,具有较强的致癌性。
环氧乙烷(ETO)灭菌
f) 顶空进样技术:气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残 留有机溶剂分析。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分 来测定这些组分在原样品中的含量,是一种简单而有效的样 品净化方法。顶空进样可以分为静态和动态。静态顶空是将 样品溶液密封在一个容器(平衡瓶)中,在一定温度下(平 衡温度)加热一段时间(平衡时间)使气液两相达到平衡, 然后取气相部分进入GC分析,药物中的残留有机溶剂分析通 常采用这种顶空进样方法。动态顶空进样是利用流动的气体 (通常采用氦气)将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再 用一个捕集进样技术,在环境分析中最为常用。 注意事项: ① 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空进样条件。 ② 顶空进样瓶最好只用一次,若要反复使用,建议的清洗方法 是:先用洗涤剂清洗(太脏的瓶子可用洗液浸泡),然后用 蒸馏水洗,再用色谱纯甲醇冲洗,置于烘箱中烘干备用。
气相色谱法原理和概述

三、不分流进样
(一) 载气流路和衬管选择
不分流进样与分流进样采用同一个进样口, 不分流进样是将分流气路的电磁阀关闭[图42(b)],让样品全部进入色谱柱。这样做的好 处提高分析灵敏度。但是,在实际工作中、 不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只 是在分流进样不能满足分析要求时(主要是 灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。
• 此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上, 这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。
柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而 要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分 流比,则必须调节总流量。总流量越大,分流
比越大。分流进样口可采用多种衬管,用于分
流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处
或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大与样品
• (二)操作参数设置
(1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果,不过,进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响 分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会 造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
• 5. 载气
• 气相色谱所用的流动相-气体叫载气。常用的载 气有氮气(N2,纯度为99.9995%),来自钢瓶 或氮气发生器,由分离空气来制得;氢气(H2 , 99.99~99.9999% ) , 来 自 钢 瓶 或 氢 气 发 生 器 (电解KOH或NaOH溶液得到);氦气 (He) 装有 钢瓶;另外还有氩气 (Ar),甲烷,乙烷和二 氧化碳等。
这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。 操作技术的要求高。其中一个最突出的问题 是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对 于柱内载气流量太大)汽化的样品中溶剂是大 量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰 就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在 溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示],从而使分析 变的困难,甚至不可能。有人也将这一现象 叫做溶剂效应。
气相色谱仪的基本操作

表。
实训4-2 气路系统的连接与检漏
5、结束工作
① 关闭气源;
② 关闭高压钢瓶。关闭钢瓶总阀,待压力表 指针回零后,再将减压阀关闭(T字阀杆逆时
针方向旋松);
③ 关闭主机上载气稳压阀(顺时针旋松); ④ 填写仪器使用记录,做好实训室整理和清
洁工作,并进行安全检查后,方可离开实训
室。
实训4-3 高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作
器
实训4-2 气路系统的连接与检漏
一、实训目的 1. 学会连接安装色谱气路中各部件; 2. 学习气路的检漏和排漏方法; 3. 学会用皂膜流量计测定载气流量。 三、实训内容与操作步骤 1、准备工作 ① 根据所用气体选择减压阀 使用氢气选用氢气减压阀(氢气减压阀与钢瓶连接的螺母为左螺纹);使
用氮气、空气等气体钢瓶选用氧气减压阀(氧气减压阀与钢瓶连接的螺母
先用丙酮等溶剂洗净,使用后立即清洗处理。忌用重碱液洗。注射器针尖 不宜在高温下工作。
实训4-8:FID检测器和热导检测器的基本操作
一、FID检测器 1. FID 检测器的结构
氢火焰检测器如图4-8所示,主
要部件是离子室。离子室一般 由不锈钢制成,包括气体入口、 出口、火焰喷嘴、极化极和收 集极以及点火线圈等部件。
3. 关闭计算机,关闭工作站。
4. 关载气:关机约20min后关闭氮气钢瓶(若此时氮气钢瓶仍用于 其他仪器,用夹子夹住连接此仪器的气路即可!)
实训4-6 柱温等温度参数的设置
以岛津GC-2104C气相色谱仪为例: 一、设置毛细管柱信息和流速 进行流量设置,首先打开氮气气瓶的总阀,调节压力至0.5MPa,打开 空气发生器、氢气发生器电源,向气瓶供气;打开流量控制器机壳,调节 压力与流量,调节氢气与空气的压力为50KPa,载气压力为70KPA,总气 压为300KPa,调节尾吹至30ml/min。 二、设置检测器和进洋口温度 按主机键盘“set”键,进行进样口“INJ”和检测器“DET”以及柱温 的设置,仪器的最大设置温度为440℃,为了保护柱,不要使最大柱温箱 温度超过最大柱温。
安捷伦气相色谱仪操作步骤
安捷伦气相色谱仪操作步骤安捷伦气相色谱仪是一种用于分析和检测样品中各种化合物的仪器。
它将样品通过气相载气进样到柱床上,并由柱床与载气的相互作用进行分离和检测。
下面是安捷伦气相色谱仪的基本操作步骤。
1.准备工作a.检查仪器的状态,确保所有部件都正常工作。
b.打开色谱仪的主电源,启动仪器。
c.打开色谱仪软件,准备进行操作。
2.样品的准备a.准备需要分析的样品。
b.将样品转移到适当的样品容器中,以便进行进样。
3.进样操作a.打开进样口,并确保进样口处于正确的位置。
b.使用注射器将样品慢慢注入到进样器中,确保不产生气泡。
c.定量注入样品到进样器中,注意不要超过进样器的容量。
d.关闭进样口,并确保进样口处于正确的位置。
4.色谱柱的选择a.根据分析样品的性质选择合适的色谱柱。
b.确保色谱柱的长度和内径适合所需的分离效果和检测灵敏度。
5.载气的选择和设置a.根据样品的性质和分析要求选择合适的载气,常用的载气有氢气、氮气、氦气等。
b.设置载气的流速和压力,确保样品能顺利通过柱床并进行分离。
6.温度程序的设置a.根据样品的性质和分析要求设置温度程序,包括初始温度、升温速率和终止温度等。
b.通过改变温度程序可以改变样品在色谱柱中的分离程度。
7.检测器的设置a.根据需要选择合适的检测器,比如质谱检测器、红外检测器、荧光检测器等。
b.设置检测器的参数,如灵敏度、积分时间等。
8.开始分析a.点击软件界面上的开始按钮,使仪器开始运行。
b.观察色谱图的变化,根据需要调整柱温、流速等参数,以优化分离效果。
9.数据处理和结果分析a.保存分析数据,导出色谱图和峰表。
b.对结果进行分析和解释,比如物质的含量、质量分数等。
10.仪器的关闭a.分析结束后,关闭仪器的主电源。
b.清洗进样器和色谱柱,把仪器恢复到初始状态。
以上就是安捷伦气相色谱仪的操作步骤。
通过正确的操作和参数设置,可以获得准确可靠的分析结果。
在操作过程中要注意安全,避免发生意外事故。
气相色谱仪的操作规程
气相色谱仪的操作规程
一、开机
1.打开N2 钢瓶,调整减压阀,使用压力为0.4 Mpa。
2.打开电源,调载气压力表为0.07 Mpa,按“设置”键进入温度
显示界面,设置参数,通N2 5 min,按“运行”键,至柱温﹑汽化室和检测室温度基本稳定。
3.打开H2钢瓶,调整减压阀,使用压力为0.2 Mpa,打开空气钢
瓶,调整减压阀,使用压力为0.3 Mpa,调色谱仪H2 压力表为
0.04 Mpa,空气压力表为0.07 Mpa。
4.调H2 压力表至0.07 Mpa,点火,点着后再调回0.04 Mpa,至
基线稳定。
5.准备灯亮,进样,按“程升”键。
二、关机
1.测定完毕,按“停止”键。
2.关H2 ,空气钢瓶阀门。
3.柱室温度降至70 ℃以下后,关电源,关N2 钢瓶。
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数
气相色谱仪顶空自动进样器原理参数气相色谱仪(GC)是一种常见的分离仪器,而顶空自动进样器则是其一部分。
顶空自动进样器是一种高精度、高效率的进样方式,广泛应用于食品、环保、制药、农药等领域的质量监测中。
本文将详细介绍顶空自动进样器的原理和常见参数。
原理顶空自动进样器是一种基于气体扩散原理的进样方式。
其原理是在样品热化的情况下,样品内的挥发性有机物质通过被加热的总管进入顶空室,在顶空室中与惰性气体(如氮气)混合,然后由气体经过固定的时间后,进入气相色谱仪分析。
因此,顶空自动进样器的最初工作是将固态、液态或粉末化的样品通过热化技术转化为气态,然后在进入固定容积的He/Ar气体体积中混合均匀,最后由气相色谱仪进行检测。
在进入气相色谱仪后,根据质谱规律及商标模版曲线,可得出分析结果。
参数顶空自动进样器的常见参数包括:1. 体积:顶空自动进样器的体积通常在2mL 至 20 mL之间,可以根据实际检测要求选取。
当体积设置较大时,分析时间较长,但灵敏度高。
2. 采样器热化温度:顶空自动进样器中的采样器需要进行热化,热化温度通常在50°C - 250°C之间,根据样品挥发性进行设置。
3. 顶空室温度:顶空室温度设置合理与否直接影响到分析结果的准确性和灵敏度。
通常情况下,顶空室温度在60°C - 200°C之间,根据样品的挥发性和分析的质量要求来进行设置。
4. 气体类型:进样器所使用的气体需要是惰性气体,如氦气、二氧化碳、氮气等,用于稀释和携带样品分子进入色谱柱。
5. 进样器工作方法:进样器的工作方法分为两种:注射和插入。
主流的顶空自动进样器采用注射方法,将样品注射至采样器,通过少量样品施加气压进行注入。
6. 进样量:进样量是指一个样品在一次进样中喷射入自动进样器中的物质量。
通常进样量掌握在μL级别,使用者也可自行设置。
结束语顶空自动进样器作为气相色谱仪设备的重要部分,具有高效、高精准和高灵敏度的特点,在环保、食品、制药、农药等行业中得到了广泛的应用。
好多气相色谱仪操作规程
好多气相色谱仪操作规程1.GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
同时打开色谱工作站电源。
5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。
6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。
8.待基线稳定后开始分析测试工作。
9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。
10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。
11.关闭载气钢瓶上的总阀。
清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。
2.GC-9790气相色谱仪操作规程(二)一.气源(CT-1三气发生器)(1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。
(2)当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后,再打开氮气开关及空气开关,观察三个表压的数值变化。
(3)氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后,仪器稳定20-30min后即可供气。
二.FID氢火焰检测分析(1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。
(如果作填充柱分析时,载气压力表调至0.3mpa,稳流阀I调至3圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。
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[注意]:a)如果“组分表”未包含任何组分名,或未填充组分的“保留时间”及“带宽”,或填充的“保留时间”及“带宽”不正确,则因组分名无法套取,将不能标注“组分名”。
b)“保留时间”和“组分名”是实时标注的,其它项目需待当前重叠峰组结束后才标注。
1、定量参数:包括“定量基准”(面积或峰高)、“定量方法”(归一法/校正归一/内标法/外标法/指数法)、是否分组等选项内容;
2、组分表:是一张二维表,表的行对应各组分序列,表的列包括“组分名”、“保留时间”、“带宽”及校正因子等栏目;
3、分组表:如果在“定量参数”中选中了“分组计算”选项,那么就需要设定分组;
选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“报告打印”,可直接打印输出该节点谱图的分析报告。
七、显示节点谱图的属性
在选中某谱图节点后,按下Shift键不放,可即时弹出该谱图的属性(包括谱图预览),松开Shift键后,该弹出信息框即消失。
八、按日期排列节点
点击“工具栏”中的使其左边打上√,可按做样日期的先后次序降序或升序排列所有节点,以方便查找。
一、显示/隐藏“标准做样步骤”
点击“帮助”菜单中的“标准做样步骤”项,使其左边打上√,可显示“标准做样步骤”窗体;若未打√,则“标准做样步骤”窗体被隐藏。
二、激活/关闭“模拟进样”功能
为便于用户学习,本系统提供了“模拟进样”功能,即在未连采集器的情况下也能采集到谱图曲线。点击“进样”菜单中的“模拟进样”项,使其左边打上√,可使该功能有效;若未打√,该功能则被关闭。
共有两种分组方式:“连续组”和“间断组”。
4、积分参数:包括四个基本参数(峰宽、噪声、最小面积、最小峰高)和几项高级设置(峰宽调整策略、拖尾检测策略、起始积分时间、基线漂移、负峰检测等)。
5、手动事件表:是对“积分参数”应用性的扩充,目的是解决“积分参数”所不能解决的积分问题。
通常,不同的“样品名”对应不同的“方法名”,且“方法名”与“样品名”同名,但也允许同一“样品名”下包含多个不同的方法(但其内容相近);
1、“基线回零”与“时间回零”
* 当谱图基线漂移较大(未能显示在谱图区内)时,可点击“基线回零”功能钮 将其拉回到合理位置(即保持基线显示在坐标高度5%的位置附近)。采样开始时刻,系统会自动执行“基线回零”功能。
* 点击 可执行“时间回零”功能(使横轴原点回到0的位置)。
2、“衰减”及“时宽”
*点击 右端的上、下小按钮,可调整“衰减”值(-5~12),纵轴高度与衰减值的换算关系是:纵轴高度=2^衰减值。
4、“调零”与“恢复”按钮
点击该按钮,可将此刻检测器的输出值调整为信号零点;按下Ctrl键同时点击该按钮,可任意设定信号零点。
二、谱图缩放与拖动
按下鼠标左键不放,向右下方移动鼠标,再松开手指,可将矩形框内的局部谱图放大至整个谱图区。该放大操作可反复进行(称为多级放大)。
当进行了多级放大时,点击 可返回至前一级放大状态,点击 可返回至前一级放大状态,点击(或按下鼠标左键不放,向左上方移动鼠标,再松开手指)可清除所有的放大状态。
三、样品类型
本系统对“标准样品(标样)”、“待测样品(试样)”和“空白样(基线)”作了严格的区分:
样品类型
样品号说明
试样
试样号:不同的样品溶液配制,应建立不同的试样号
标样
标样号:不同组成的标样溶液,应建立不同的标样号
基线
基线号:不同的仪器条件,应建立不同的基线号
四、批号
该项目尽可能填写,但并非一定要填写。
如果某一方法的内容具有普遍意义,可供多种不同的样品引用,那么可将该方法属性中的“所有样品共享”选项选中。
六、仪器条件
为适应ISO9000和GLP/GMP的要求,应尽可能设定样品分析的“仪器条件”;
如无必要,可忽略其内容(在新建“样品”向导的“仪器条件”对话框中点击“取消”)。
七、基线扣除
“基线扣除”多用于气相色谱的程序升温分析、液相色谱的梯度洗脱分析中的“基线补偿”,其详细叙述参阅专门的“基线扣除”章节。
五、打开节点谱图
双击谱图节点(树叶),或选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“打开”,可打开该节点对应的谱图文件,以便对其进行再处理操作。
六、节点谱图的报告预览与打印
选中某谱图节点后再点击“工具栏”中的,或右击某谱图节点再点击弹出菜单中的“报告预览”,可直接预览该节点谱图的分析报告。
点击其右边的按钮,可设定拟扣除的基线谱图文件。
第四节保存路径及文件名规则
通过设定“路径及文件名规则”,可对样品进样分析后所形成的谱图文件进行更细致的分类。点击其右边的按钮,可打开规则设定对话框:
在不同的“路径及文件名规则”下,点击按钮后,可在“状态行”中部观察到其相应的谱图文件名:
第五节当前进样
一、(谱图区)工具栏
模拟进样时,出峰速度是正常速度的10倍;按下Shift键,可回到正常速度。
第二节 快捷按钮行
一、进样按钮
二、其它按钮
三、快捷面板
“快捷面板”是为了让用户能够在不同功能窗体之间进行快速切换而设计的。比如,您可能经常需要在“实时进样”、“再处理”和“报告”这三种窗体之间来回切换。如下图,“快捷面板”主要由几个系统功能按钮组成。
每当点击按钮时,“运行时间”(位于“状态行”的左端)会从0.000开始计时,大约每秒钟刷新一次;当“运行时间”等于设定的“分析时长”时,会自动停止分析过程。因此,在积分仪、处理机或其它工作站软件中,“分析时长”又称为“停止时间”。
如果“分析时长”设定为0,表示无限长,必须点击按钮来手工停止分析。
在点击按钮后,您仍然可以反复多次修改“分析时长”。
*点击 右端的上、下小按钮,可调整“时宽”值(1~1440min)。您也可以在上、下小按钮左边的白框内直接输入时间宽度值。
3、谱图显示属性
点击该工具钮,可弹出右图所示的“谱图显示属性”菜单:
1)设置坐标范围:点击菜单中的“坐标轴范围”,可弹出
“谱图坐标范围”对话框(如下图)。
2)标注“保留时间”、“峰高”等注释信息
一、解读样品树
所有带图标的节的为谱图节点(树叶),带图标的节点为路径分类节点(树枝)。
左边带的树枝节点为可展开节点,点击可列出其子节点;左边带的树枝节点为可收缩节点,点击可隐藏其子节点。
每一谱图节点(树叶)均标明了该谱图的文件名及进样完成时间。
带下划线的节点表明了最后一次进样谱图存放的路径及文件名。
默认状态下,“样品树”的各节点是按文件路径(而并非做样日期)排列的。
一、样品名
为了便于样品的分类,建议用户给不同组成(即定性不同)的样品取不同的名称,称为“样品名”。通常,样品的化学物质名即为样品名。
首次进入“实时进样”界面时,“新建”一个与实际情况相符的样品名是十分必要的。
二、分析时长
所谓“分析时长”是指自样品进样开始后至所有组分峰均已完全绘出为止,所需要的时间,单位为分钟(min)。
第二章实时进样——界面概述
在设定了通道的“仪器及检测器通路”之后,点击该通道的“仪器图标”位置,可直接登录该通道,进入“实时进样”界面(如下图)。接下来,就可以联机做样了。
如上图,“实时进样”界面由“菜单行”、“快捷按钮行”、“做样框”、“样品树”、“功能页签”及“状态信息行”这几部分组成。
第一节 菜单行
方法校正按钮 :点击该按钮,可弹出“校正”对话框。其详细说明请参阅第四章。
报告按钮 :点击该按钮,可切换到“报告”窗体。其详细说明请参阅第五章。
再处理按钮 :点击该按钮,可切换到“再处理”窗体。其详细说明请参阅第六章。
退出系统按钮 :点击该按钮,可退出本工作站。
第三节做样框
点击“快捷按钮行”中的使其呈“下凹”状,或点击“显示”菜单中的“做样框”使其左边打上√,可显示该方框信息;若要隐藏该方框信息,请再次点击使其呈正常状态,或点击“显示”菜单中的“做样框”使其左边不打√。
“批号”的用法:
对于“标样”,样品“批号”可定义为不同标样号溶液配比的简要描述,比如:
标样号批号
1#1.0ppm
2#2.5ppm
3#5.0ppm
对于“试样”,样品“批号”可定义为如下某一项内容或多项内容的组合:
*做样日期;
*部门、班组或做样人;
*取样点名;
*取样时间。
五、方法
所谓“方法”是对下列内容的总称:
工作桌面图标:点击该图标,可显示工作桌面。
单一通道按钮
1)如果某通道未设置“仪器及检测器通路”,则该通道按钮为灰色,您无法点击它。
2)在设置了通道的“仪器及检测器通路”后,点击该通道按钮,可直接登录该通道。此时,通道按钮由原微凸状态(表明该通道尚未登录)变为微凹状态 表明该通道已登录)。
通道并显按钮:点击该按钮,可同时登录/显示多个通道
按下鼠标右键不放,任意角度移动鼠标,可任意方向拖动谱图。
第六节进样后处理
一、工具栏
二、数据表页签(从略)
第七节样品树
每次进样完成的样品谱图文件均记录在一类似Windows“资源管理器”中目录树的树状列表中,称之为“样品树”;不同的通道带有不同的样品树,彼此独立。点击“快捷按钮行”中的,使其下凹可显示“样品树”,否则可隐藏“样品树”。
四、节点的删除与刷新
按Del键或点击“工具栏”中的,或右击树枝节点再点击弹出菜单中的“删除”,可将当前选中的节点及其所有子节点从样品树中删除,但并不会真的删除相应的谱图文件。若要删除相应的谱图文件,请在按下Ctrl键的同时,点击。
按F5键或点击“工具栏”中按钮,或右击树枝节点再点击弹出菜单中的“刷新”,可重新列出当前选中路径节点下的所有的子节点(包括已删除的节点)。
带兰色条块的节点为当前选中的节点。