现代生物仪器分析第五章气相色谱法
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤
气相色谱仪使用方法及试验操作步骤气相色谱技术是现代化学分析中的紧要手段之一、气相色谱仪（GC）是一种高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳技术（CE）之类的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
本文介绍气相色谱仪的使用方法和试验操作步骤，希望对大家的讨论工作有所帮忙。
一、气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种在惰性载气流动作用下，利用样品成分在不同温度下对固定相上分别的方法。
气相色谱仪紧要由进样装置、色谱柱、检测器、计算机软件构成。
其中，色谱柱是气相色谱仪的核心部件，可以依据不同的应用场合配置不同种类的色谱柱。
气相色谱仪基本原理如下：1.样品挥发成分进入色谱柱2.色谱柱中填充有不同材料的液态或固态载气固定相3.不同挥发成分因固定相的选择性分别在分别列中停留时间不同4.通过检测器检测不同挥发成分的特征值并进行分析和识别二、气相色谱仪的使用方法在使用气相色谱仪前，需要正确安装气瓶、NN、纯化器等设备并进行调试。
操作气相色谱仪时需要保持仪器的稳定和一些紧要试验参数的精准性，操作前应谙习相关操作手册。
1. 样品的制备在进行气相色谱分析之前，必需将待测的样品进行制备。
在样品制备过程中需要注意以下几点：1.样品中的挥发物质必需彻底挥发，在对样品进行处理之前要先进行预处理2.需要保证样品的纯度，才能保证气相色谱仪的分析结果精准3.样品制备过程中不得使用水及含水溶液2. 进样操作样品制备完成后，需要将样品注入气相色谱仪中进行分析。
进样过程中应注意以下事项：1.进样量应依据样品的性质和检测要求合理选择，超量进样会影响分析结果2.在进样前应先进行检测器本底稳定，然后才能进行样品的进样3.每次进样之前，应清洗进样针头以确保不会显现交叉污染的情况3. 计算分析结果在分析中，需要计算并分析样品的峰面积、峰高度、保留时间等分析参数。
计算分析结果时，应注意以下几点：1.分析结果的精准性和牢靠性与仪器和操作人员的技术水平有关，需要统计和分析每个分析参数的偏差情况，以确定操作的精准性2.计算结果应与标准品进行对比，然后进行数据修正，以确定试验数据的精准性和牢靠性三、试验操作步骤以下是气相色谱仪常规分析的步骤：1.准备分析样品，依照标准样品来自制，应使用干燥无残留污染的样品容器2.准备好进样设备，清洗进样针头3.设置分析条件，包括纪录时间、流速、温度程序4.进样到色谱柱中5.依照设定条件进行扫描，然后进行数据分析6.依据得到的数据进行分析，然后生成试验报告四、总结气相色谱仪是一种紧要的分析仪器，广泛应用于生物化学、环境分析、食品安全、药物、化工等领域。
《气相色谱法》课件
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
现代仪器分析课后答案
第二章习题解答1简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
（1）选择流动相最佳流速。
（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。
仪器分析高职黄一石主编第五章气相色谱法ppt课件
（4）电子捕获检测器（ECD）
电子捕获检测器是利用电负性物质捕获电了的能力，通 过测定电子流进行检测的。ECD具有灵敏度高、选择性好的特 点。它是一种专属型检测器，是目前分析痕量电负性有机化合 物最有效的检测器，元素的电负性越强，检测器灵敏度越高， 对含卤素、硫、氧、羧基、氨基等的化合物有很高的响应。电 子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属 配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。它可用氮 气或氢气作载气，最常用的是高纯氮。
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
2、气相色谱仪
气相色谱的组成
载气系统
载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气 相色谱过程的流动相，原则上说只要没有腐蚀性，且不干扰样 品分析的气体都可以作载气。
第五章
气相色谱法
为深入学习习近平新时代中国特色社 会主义 思想和 党的十 九大精 神,贯彻 全国教 育大会 精神,充 分发挥 中小学 图书室 育人功 能
第五章
气相色谱法
气相色谱法（GC）是从1952年后迅速发展起来的一种分离分 析方法。其原理是：基于不同物质物化性质的差异，在固定相 （色谱柱）和流动相（载气）构成的两相体系中具有不同的分配 系数（或吸附性能），当两相作相对运动时，这些物质随流动相 一起迁移，并在两相问进行反复多次的分配（吸附——脱附或溶 解——析出），使得那些分配系数只有微小差别的物质，在迁移 速度上产生了很大的差别，经过一段时问后，各组分之问达到了 彼此的分离。被分离的物质依次通过检测装置，给出每个物质的 信息，一般是一个色谱峰。通过出峰的时间和峰面积，可以对被 分离物质进行定性和定量分析。
仪器分析笔记《气相色谱分析》
填充柱（Packing column）：常用不锈钢制成，内径2～4 mm，柱长1～3m。填充吸附剂或覆盖
在载体上均匀固定液膜。
毛细管柱（Capillary column）：常用石英制成，内径0.1～0.5mm，柱长可达数十米。固定液直
接涂在毛细管内壁表面。
B、气相色谱固定相可分为：
1.2.2色谱分离的基本理论
柱效率可用理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示。柱效率的高低能反映组分在柱内两相间的分配情况和组分通过色谱柱后峰加宽的程度，它与组分在气相中的扩散及在液相中的传质阻力有关。
1、塔板理论
塔板理论是将色谱柱比作蒸馏塔，柱内有若干“想象”的塔板。每两块塔板之间的距离称为板高，各组分就在这些塔板间隔的气液两相间进行分配，经过多次分配平衡后，分配系数小的组分先离开色谱柱，分配系数大的组分，后离开色谱柱。
C、按分离的原理分类
①吸附色谱：利用组分在固定相上的吸附能力强弱不同分离。
②分配色谱：利用组分在固定液中溶解度不同分离。
③凝胶（排阻）色谱：利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透分离
④离子交换色谱法：利用组分在离子交换剂上的亲和力大小不同分离
3、气相色谱仪组成
Ⅰ载气系统：气源、气体净化器、供气控制阀门和仪表；
（1）分配系数
在一定温度和压力下，组分在固定相和流动相间达到分配平衡时的浓度比，称为分配系数。
式中—— ：组分在固定相中的浓度； ：组分在流动相中的浓度。
该组分与固定液分子间作用力 ；
空气在固定液中不溶解，其 ，故空气在柱子内的滞留时间最短，最先从色谱柱中馏出，因此，将空气的保留时间称之为死时间；
被测组分的 相差越大，越容易分离；
气相色谱
气相色谱概述摘要：随着科学技术的发展，气相色谱法作为一种新型分离分析技术被迅速发展起来，它是一种高效能、选择性好、灵敏度高、应用广泛的仪器分析方法。
本文主要介绍了气相色谱的概念、基本原理、特点、系统组成以及其在实践中的应用。
关键词：气相色谱；分析；应用1气相色谱概述气一液色谱法诞生五十多年以来，气相色谱理论和技术都有了长足的进步。
色谱柱由气一液、气一固色谱填充柱很快发展为毛细管柱，多种高灵敏度和选择性检测器的发展使气相色谱的使用范围不断扩大，食品分析技术也随之发生了革命性的变化，尤其是60年代气相色谱一质谱联用仪的产生，有效弥补了气相色谱在定性分析方面特异性差的弱点，使得气相色谱技术在复杂基质样品分析中有了突破性进展。
据报道，现有的气相色谱检测器约50余种。
1952年James 和Martin 创立气一液色谱法的同时，使用了第一个气相色谱检测器一接在填充柱出口的一个滴定装置来检测脂肪酸的分离，用滴定溶液体积对时间作图，得到积分色谱图。
以后他们又发明了气体密度天平。
1954年Rya 提出热导计，开创了现代气相色谱检测器时代。
1958年wcwillian 和Harley 同时发明了F，Lovelock 发明了氢电离检测器(AID)，使检测器的灵敏度提高了2—3 个数量级。
20世纪60和70年代，由于环境科学等学科的发展，提出了痕量分析的要求，一些高灵敏度、高选择性的检测器陆续出现。
1960年Loveofkc 又提出了电子捕获检测器(ECD)；1966年Bordy等发明了火焰光度检测器(FPo)；1974年Kolb 和BIScho 提出了Npo，等等。
20世纪50年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用和计算机技术的发展，使TCD、FID、ECD和砷D 的灵敏度和稳定性均有很大提高。
同时，出现了化学发光检测器(CLD)，以及一批用于化合物的组成和结构分析的联用仪器，如傅立叶变换红外光谱(FTIR)、质量选择检测器(MSD)和原子发射检测器(AED)逐渐成为常规使用的检测器。
简述气相色谱法的特点
简述气相色谱法的特点气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种常见的分离和分析技术，广泛应用于化学、生物、环境、食品等领域的物质分析。
它基于样品中化合物的揮发性差异，在载气的帮助下，通过在一个固定相（色谱柱）中的分配和吸附作用，实现化合物的分离和定量分析。
气相色谱法具有以下几个主要特点：1. 高分离能力：气相色谱法能够对复杂样品中的化合物进行高效、高分辨率的分离。
它利用色谱柱中的固定相（即填充物）和流动相（载气）之间的相互作用，实现了对不同物质的选择性吸附和分配。
这种分离作用使得混合物中的组分能够逐个地通过色谱柱，最终以不同的保留时间被分离出来。
2. 灵敏度高：气相色谱法对于许多化合物具有很高的灵敏度。
因为在GC系统中，样品溶液会被蒸发成气态进入色谱柱进行分离，这就大大提高了样品的浓缩程度，进而增强了检测信号的强度。
此外，由于气相色谱技术采用的是非破坏性的物质检测方法，所以它可以保持样品的完整性和可再分析性。
3. 宽线性范围：气相色谱法具有较宽的线性范围，可以对不同浓度的化合物进行准确定量。
在GC分析中，样品的浓度与峰高之间通常呈线性关系，这使得分析者能够通过构建标准曲线来对样品中化合物的浓度进行定量计算。
4. 选择性强：气相色谱法对于分析多种样品具有很高的选择性。
分析者可以通过调整填料种类、色谱柱温度、载气流速等条件，使得某些化合物优先被吸附或排出色谱柱，从而实现对不同化合物的选择性分离。
此外，还可以通过添加适当的衍生化试剂或采用某些特殊的色谱柱，将一些热稳定性较差或极性化合物进行改性分析，提高分析的准确性和选择性。
5. 快速分析：气相色谱法具有高效的分析速度。
色谱柱尺寸较小，采用较高的温度和载气流速，可以加快分析速度。
同时，GC分析仪器也越来越智能化，提供了自动化的样品进样、数据处理和报告生成等功能，从而大大缩短了分析的耗时。
6. 多样性检测：气相色谱法能够检测多种类型的化合物。
仪器分析 气相色谱法ppt课件
• 阐明乙酸正丁酯在Apiezon L柱上的保管行为 相当于7.756个碳原子的正构烷烃的保管行为。
4. 色谱峰区域宽度
是色谱柱柱效参数
规范差
h
半峰宽W1/2
1 2
h
峰宽W
W 1/2
〔1〕规范差
1 (X) =
2
e - X2 2
• X = 0 (X) = 0.3989 = h〔峰高〕
• X = 1 (X) = 0.2420 = 0.607 h
〔2〕半峰宽
〔3〕峰宽 W1/2
W1/2 = 0.355 W = 4 = 1.699
5. 相平衡参数
t 0 1+K (
VS Vm
)
=tR
tR t0
VS
-= t0 K
Vm
VS tR'= t0 K ——
Vm
相平衡参数
VS • tR'= t0 K ——
Vm
• tR' K • 容量因子 • 分别条件
VS K
1. 涡流分散
• A = 2dp — 填充不规那么因子 dp — 填料〔固定相〕颗粒的直径
2. 纵向分散 B=2 Dg
与填充物有关 Dg 分散系数
=1 无妨碍 毛细管 组分分子量
柱
Dg
•要 使B</1u(0.5~0.增7) 大填u充〔柱uD<gu最柱正温确〕
•
降低柱温
•
添加柱压
• 载气
选用分子量大的
等
2. 载体的分类
非硅藻土型
硅藻土型 红色载体—与非极性固定液配伍 白色载体—与极性固定液配伍
3．载体的钝化
钝化是除去或减弱载体外表的吸附性能。
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二、气相色谱仪的结构
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
System of carrier gas
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制；
常用的载气有：氢气、氮气、氦气；
净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过 分子筛、活性炭等）；
（三）按分离机制分类
吸附色谱法：利用吸附剂对不同组分的吸附能力的差异进行分离的气相色谱法， 气-固色谱法属于此类。
分配色谱法：利用各种组分在两相间分配系数的差异进行分离的气相色谱法，气 -液色谱法属于此类。
三、气相色谱法特点
⒈选择性高：分离分析性质极为相近的物质。 ⒉分离效能高：一次可进行含有150多个组分的烃类混
气化室：保证液体试样瞬间气化； 检测器：保证被分离后的组分通 过时不在此冷凝.
色谱柱箱：准确控制分离需
要的温度。当试样复杂时，柱箱 温度需要按一定程序控制温度变 化，各组分在最佳温度下分离。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
合物的分离分析。 ⒊灵敏度高：气相色谱可检测10-11～10-13ｇ的物质。 ⒋分析速度快：一般几分钟或几十分钟便可完成一个分
析周期。 ⒌应用范适应围广：450℃的温度以下有不低于27～
330Pa的蒸气压，热稳定性好的物质。 ⒍不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。
第二节 气相色谱仪
gas chromatographic instrument
当气化室中注入样品时，样品 立即被气化并被载气带入色谱 柱进行分离。分离后的各组分， 先后流出色谱柱进入检测器， 检测器将其浓度信号转变成电 信号，再经放大器放大后在记 录器上显示出来，就得到了色 谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱 峰就可以进行定性、定量分析。 这就是气相色谱法分析的过程。
一、气相色谱仪概况
气相色谱仪的型号和种类较多，但它们都是由气路系统、进样系统、 色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成 。
气相色谱仪
气相分离过程：
进行气相色谱法分析时，载 气（一般用氮气或氢气）由 高压钢瓶供给，经减压阀减 压后，载气进入净化管干燥 净化，然后由稳压阀控制载 气的流量和压力，并由流量 计显示载气进入柱之前的流 量后，以稳定的压力进入气 化室、色谱柱、检测器后放 空。
新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、 取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置 数十个试样。
气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无 催化作用。气化室温度一般比柱温度高10℃～50℃。
自动进样器
3. 分离系统（色谱柱）
色谱柱：色谱仪的核心部件。
色谱柱包括填充柱和毛细管柱。
填充柱：多为U 形或螺旋形，内径2～6mm，长1～5m，
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质 量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示， 给出色谱图；
检测器：广普型——对所有物质均有响应； 专属型——对特定物质有高灵敏响应；
常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器； 有关检测器原理、结构见第三节。
5. 温度控制系统
气化室、色谱柱箱、检测器三部 分在色谱仪操作时均需控制温度。
20050429212812－色谱两相分离过程.swf
二、气相色谱分类
（一）按固定相状态分类
气-固色谱法：固定相是固体吸附剂的。 气-液色谱法：固定相是涂在惰性固体表面上的液膜。
（二）按色谱柱粗细分类
填充柱色谱法：将固定相填充在内径为2～4mm，长度为1～10m的不锈钢、 玻璃或聚四氟乙烯管内制成。 毛细管柱色谱法：所使用的色谱柱是内径为0.10～0.53mm的玻璃或石英管。
第五章 气相色谱法
gas chromatography, GC
第一节 色谱法概述
generalization of chromatograph analysis
气相色谱是由英国生物化学家马丁（Martin ATP） 和辛格（R.L.M.Synge）在研究液-液分配色谱的基 础上，提出了气液色谱的设想。提出了塔板理论。马 丁和辛格由于他们对色谱法作出的贡献荣获1952年 诺贝尔化学奖。
内填定相。
毛细管柱：石英制成，其固定相涂布在毛细管内壁。内径
0.10～0.53mm，长达10～300m 。渗透性好、传质快，
分离效率高、分析速度快、样品用量小。
填充柱
毛细管色谱柱
不锈钢柱 色谱法基础——色谱法分类
毛细管柱
4. 检测记录系统
检测记录系统是指从色谱柱流出的组分，经过检测器把浓 度（或质量）信号转化为电信号，并经放大器放大后由记录 仪显示和记录分析结果的装置，它由检测器、放大器和记录 仪三部分构成。
色谱峰
100
nC
0 0
2
1 3
Column ： CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry,
Gold electrodes
45 6
(each 1 nmol)
component : 1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖
载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气 流速恒定。
2. 进样装置
进样系统包括汽化室和进样装置。
液体样品在进柱前必须在气化室内 变成蒸气。
液体样品的进样通常采用微量注射 器，气体样品的进样通常采用六通 阀。试样首先充满定量管，切入后， 载气携带定量管中的试样气体进入 色谱柱分离；
不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用 10μL；毛液细体管进色样谱器常：用1μL；
气相色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广 的分析手段。
一、气相色谱分离过程和原理
分离过程： 待测样品被注入到气化室蒸发为气体，以惰
性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸 汽样品的作用，也称载气）将待测物样品蒸汽带 入柱内分离。 分离原理：
是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱 附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的。 因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。