实验一_苯酚的高效液相色谱法
苯酚检测方法

苯酚检测方法嘿,你问苯酚检测方法啊?那咱就来聊聊呗。
首先呢,可以用化学分析法。
就是用一些化学试剂来检测苯酚。
比如说用三氯化铁试剂,把它滴到可能含有苯酚的溶液里,如果溶液变成紫色,那就说明里面可能有苯酚哦。
这个方法比较简单,但是不太准确,只能大概判断一下。
还有一种方法是分光光度法。
这个就稍微复杂一点啦。
先把要检测的样品处理一下,然后用分光光度计来测量样品的吸光度。
根据吸光度的值,就可以算出里面苯酚的含量啦。
这个方法比较准确,但是需要一些专业的设备。
另外呢,还可以用色谱法。
比如说气相色谱法或者液相色谱法。
把样品注入到色谱仪里,然后根据苯酚在色谱图上的出峰时间和峰面积,就可以确定苯酚的存在和含量啦。
这个方法非常准确,但是设备也比较贵,操作也比较复杂。
我记得有一次,我们在实验室里做实验,要检测一个水样里有没有苯酚。
我们先用了化学分析法,滴了三氯化铁试剂,发现溶液变成了紫色,我们就觉得里面可能有苯酚。
但是为了更准确地确定苯酚的含量,我们又用了分光光度法。
我们把水样处理好后,放到分光光度计里测量吸光度。
最后算出了苯酚的含量。
还有一次,我们去一个工厂检测废水,他们怀疑废水里有苯酚。
我们就用了色谱法,把废水注入到液相色谱仪里。
果然,在色谱图上看到了苯酚的峰,我们就确定了废水里有苯酚,还测出了含量。
总之呢,苯酚的检测方法有很多种,你可以根据自己的需要和条件选择合适的方法。
要是你只是想大概判断一下有没有苯酚,化学分析法就可以啦。
要是你需要准确地知道苯酚的含量,那就可以用分光光度法或者色谱法。
医药品中苯酚等5种有机酚的检测方法

医药品中苯酚等5种有机酚的检测方法1. 引言医药品中的苯酚等有机酚是一类常见的化学物质,其检测方法的研究对于保障药品质量和安全具有重要意义。
本文将介绍医药品中苯酚等5种有机酚的常用检测方法。
2. 理论原理苯酚等有机酚的检测方法通常基于分析化学的原理和技术。
常见的检测方法包括色谱法、光谱法和电化学法。
2.1 色谱法色谱法是一种常用的分离和定量分析技术。
在检测苯酚等有机酚时,常采用气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC)。
2.2 光谱法光谱法是利用物质与电磁辐射相互作用的原理进行分析的方法。
在苯酚等有机酚的检测中,常用的光谱法包括紫外可见光谱法(UV-Vis)、红外光谱法(IR)和荧光光谱法。
2.3 电化学法电化学法是利用电化学原理来检测和测量化学物质的方法。
在苯酚等有机酚的检测中,电化学法常用的技术包括电化学计量法、电化学传感器法和电化学分离法。
3. 实验方法根据实际需要和检测要求,可以选择适合的检测方法进行苯酚等有机酚的检测。
以下是一种常用的实验方法:1. 样品制备:将医药品样品转化为适合检测的形式,常见的方法包括提取、溶解和稀释等。
2. 色谱法检测:根据实际需求选择气相色谱法或液相色谱法,进行样品的分离和定量分析。
3. 光谱法检测:根据实际需求选择合适的光谱法,如UV-Vis、IR或荧光光谱法,进行样品的光谱扫描和定量分析。
4. 电化学法检测:根据实际需求选择合适的电化学技术,如电化学计量法、电化学传感器法或电化学分离法,进行样品的电化学分析和定量测量。
4. 结论医药品中苯酚等5种有机酚的检测方法包括色谱法、光谱法和电化学法等多种技术。
根据具体需求选择适合的检测方法,并进行相应的实验操作和数据分析,可以准确、快速地检测和定量分析医药品中的有机酚成分。
这些检测方法的研究和应用有助于保障药品的质量和安全。
参考文献(如果有需要,请添加相应的参考文献)。
固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物

固相萃取-高效液相色谱法测地表水中11种酚类化合物葛璇;李海滨;张厚勇【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定地表水中11种酚类化合物的方法.水样经过全自动固相萃取仪富集,以HLB柱为萃取柱,乙腈(含1%乙酸)为洗脱剂,用高效液相色谱仪分析定量.该方法在0.5~5.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.9996~0.999 9,11种酚类化合物的纯水加标回收率为82.0%~ 111%,地表水加标回收率为98.5%~116%,精密度为3.58%~4.67%,检出限为1×10-4 ~5×10-4 mg/L,该方法简单实用、准确可靠,可用于地表水中酚类化合物的同时测定.【期刊名称】《中国环境监测》【年(卷),期】2016(032)002【总页数】4页(P100-103)【关键词】固相萃取;高效液相色谱法;地表水;酚类化合物【作者】葛璇;李海滨;张厚勇【作者单位】济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014;济南市环境监测中心站,山东济南250014【正文语种】中文【中图分类】X832.02酚类化合物是炼焦、造纸等工业废水的主要污染物质,在生活污水、天然水和饮用水中普遍存在[1],是造成环境污染的主要原因之一。
酚类化合物是第二大环境污染物,几乎对所有生物均有毒杀作用[2]。
研究显示,2,4-二氯酚、五氯酚等酚类化合物具有雌激素的特性,在环境中难以降解,易于在生物体内蓄积,即使含量极低也能使生物内分泌失调,具有致癌、致畸、致基因突变的潜在毒性[3]。
USEPA公布的129项优先控制污染物中有11项是酚类化合物(苯酚、2-氯苯酚、2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、五氯酚、对硝基酚、邻硝基酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚、对-氯-间甲苯酚、4,6-二硝基-对-甲苯酚),中国优先控制污染物黑名单[4]中也有6项酚类化合物(苯酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、对硝基酚),因此,建立水中酚类化合物快速准确的分析方法具有重要现实意义。
电解还原法生产的对氨基苯酚纯度及杂质4,4'-二氨基二苯醚的高效液相色谱分析

44 二氨基二苯醚的高效液相色谱分析 ' -
尤进茂
1 前言
对氨基 苯酚 P P 是 制造 显影剂 、 A ) 药物 扑热 息 痛和偶氮染料的重要中间体[ , 3 用途十分 广泛 。 虽 然工 业化 生产 已有多条 路线[ , 9 但这 些路 线中 除 要求设备条件高外 , 有些需要价格 昂贵 的催化剂 , 不 利于经济效益的提高 。 近年来 为降低生产成本 、 少 减 三废污染 , 化合物的 电解合 成[ 在工业上 已具 有机 有举足轻重 的地 位。以硝基苯为原料进行 电解还 原 生产的对氨基苯酚 的纯度是影响最终 产品质量的关 键因素 。 P P的分析曾采用过衍生化法的气相色 对 A 谱 ( C 2]离子对高效 液相色谱 ( P C [ 、 G 3 、 H L ] 反相 高效液相色谱[ 、 氧化- 还原滴 定法 [ 、 1 光度法[ 3 ] 4以 及 毛细管等速 电泳法[ 。但对 电解合成 的 P P及 1 5 ] A 杂质 44 二氨基二苯醚的含量测 定未见报道 。 ' - 本文
中含有邻氨基苯酚和间氨基苯酚。 用44二氨基二 -
苯醚定性时 发现与组分 4 留值相 同 , 可能的机 保 其 理[如下:
为进一 步验证 组分 4我 们利用薄 层色谱 展开 , 后并将 斑点取下 , 甲醇 为参 比液测 得最大 紫外 吸 以 收为 22m, 5n 与标品对照完全 相同。 34 样品含量测定 .
7 ,9 8 d 3 6 70 )
同已有的 P P测定方法相比, A 该方法操作简
单, 分析周期短 , 分离效率高 , 结果重现性好 , 不需对 样 品衍 生化处理 , 析期 间不需加抗氧保护剂等 。 分 所
1 王葆仁 . 0 有机合成反应 ( . 上) 北京 : 科学 出版社 ,
液相色谱法测定双酚A工艺物料中苯酚和高沸点物的含量

稀 释后 注入液相色谱 仪中 , C1 , 以 8柱 乙腈/ 甲醇 / 水流动相梯度洗脱进 行分离 , 紫外光 度检测器 检测 , 校正归
一
法定 量 . 关 键 词 :液 相 色 谱 ; 酚 A; 酚 ; 沸 点 物 双 苯 高 文 献 标 识 码 :A
中 图 分 类 号 :O 5 . 2 677
4 实验结果 与讨论
4 1 仪器条 件 的选择 .
紫外 检 测 器 的 有 效 检 测 范 围 一 般 在 120 0 mV 以下 , 据图 1 可知 , 平 头 , 宽很 宽 , 根 峰 峰 峰 应 增 加稀 释 倍 数 才 可 能 使 响 应 低 于 100mV, 0 因 此 , 品直 接 用 5 乙腈 溶 解 . 用 溶 解 后 的 样 0mL 采
化 合物上 的优 势 , 合 工艺控 制 的关 注点 , 结 将此 类
( )苯 酚 : 谱纯 ; 4 色
( )双 酚 A: 谱纯 . 5 色
3 实验方法
() 1 取样 品 0 3 . g左 右加 入 1 0 0 mL螺纹 E瓶 l 中 , 入 5 加 0mL乙腈将样 品溶解 ; ( )取 ( ) 2 1 中的溶液 2mL加入 5 0mL容 量瓶 中 , 乙腈定 容 至刻 度 ; 用
千代 田双 酚 A生 产 工 艺专 利 技 术 , 固体 阳 以
离子交 换树 脂作 为 催 化 剂 , 酮 和 苯 酚 以 l 2摩 丙 :
C 8 , . - (D) 5 不锈 钢 柱 ; 压 泵 1 柱 4 6ni I ×2 0mm t n 低
系统 ; 进样 系统 :0t 2 L定 量环 ; 测 器 : t 检 紫外 分 光
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第 1 卷 第6 9 期
氧化型谷胱甘肽测定方法

氧化型谷胱甘肽测定方法引言:氧化型谷胱甘肽(oxidized glutathione, GSSG)是一种重要的抗氧化物质,它在细胞内起到清除自由基和保护细胞免受氧化损伤的作用。
因此,准确测定氧化型谷胱甘肽的含量对于了解细胞氧化状态和维持细胞正常功能具有重要意义。
本文将介绍几种常用的氧化型谷胱甘肽测定方法。
一、梅尔二硫代苯酚法梅尔二硫代苯酚法是一种常用的氧化型谷胱甘肽测定方法。
该方法利用氧化型谷胱甘肽与2,2'-二硫代苯酚反应生成深黄色化合物,通过比色法测定其吸光度来计算氧化型谷胱甘肽的浓度。
该方法简单、快速,且具有较高的灵敏度和准确性。
二、高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的氧化型谷胱甘肽测定方法。
该方法利用高效液相色谱仪对氧化型谷胱甘肽进行分离和测定。
首先将样品中的氧化型谷胱甘肽与还原剂还原生成还原型谷胱甘肽,然后通过高效液相色谱仪进行分析。
该方法具有分离效果好、灵敏度高、准确性高的优点,但操作复杂,需要专门的仪器设备。
三、酶联免疫吸附测定法酶联免疫吸附测定法是一种基于酶标记技术的氧化型谷胱甘肽测定方法。
该方法利用特异性抗体与氧化型谷胱甘肽结合,然后通过酶标记的二抗与抗体结合,最后通过底物的酶促反应生成产物,通过测定产物的光吸光度来计算氧化型谷胱甘肽的浓度。
该方法具有高灵敏度、高特异性和较强的抗干扰能力,但需要较长的操作时间。
四、电化学法电化学法是一种常用的氧化型谷胱甘肽测定方法。
该方法利用电极对氧化型谷胱甘肽进行氧化还原反应,并通过测定电流的变化来计算氧化型谷胱甘肽的浓度。
该方法具有快速、准确、灵敏度高的优点,但需要专门的电化学仪器设备和操作技术。
结论:氧化型谷胱甘肽测定方法有多种选择,每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的测定方法需要根据实际需求和条件来决定。
无论采用哪种方法,都需要严格控制实验条件和操作步骤,以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的几种常用的氧化型谷胱甘肽测定方法对读者有所帮助。
高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量
高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中10种酚类化合物的含量赫彦涛;刘爱琴;安彩秀;秦冲;刘安;李然【期刊名称】《理化检验(化学分册)》【年(卷),期】2024(60)1【摘要】提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定空气中苯酚、4-硝基酚、3-甲酚、2-氯酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚、1-萘酚、2-萘酚等10种酚类化合物含量的方法。
用XAD-7采样管采样,用甲醇洗脱;收集2.0 mL 洗脱液,分取0.5 mL,再用水定容至1.0 mL,过0.22μm滤膜。
以Kinetex C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-水的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。
分离后的酚类化合物经大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,外标法定量。
结果表明:10种酚类化合物标准曲线的线性范围均为10~1000μg·L^(-1),检出限(3.143s)为0.2~1.7μg·m^(-3);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为69.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~9.6%;方法用于10个实际空气样品分析,其中有3个样品检出苯酚,质量浓度为23.3~40.2μg·m^(-3)。
【总页数】5页(P88-92)【作者】赫彦涛;刘爱琴;安彩秀;秦冲;刘安;李然【作者单位】河北省地质实验测试中心河北省矿产资源与生态环境监测重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量2.超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境空气中13种醛酮类化合物的含量3.加速溶剂萃取-固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中双酚类化合物4.高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中11种双酚A类和3种烷基酚类化合物迁移量5.凝胶渗透色谱-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
氢醌、苯酚 化妆品禁用成份检测方法 试剂 材料 仪器 含量 分析步骤 (化妆品安全技术规范)
氢醌、苯酚Hydroquinone and phenol第一法高效液相色谱-二极管阵列检测器法1 范围本方法规定了高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定化妆品中氢醌、苯酚的含量。
本方法适用于皮肤用膏霜乳液类化妆品中氢醌、苯酚含量的测定。
2 方法提要样品中的氢醌、苯酚经甲醇提取后,用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,根据保留时间及紫外吸收光谱图定性、峰高或峰面积定量,气相色谱-质谱确证。
本方法的检出限苯酚为0.001μg,氢醌为0.003μg;定量下限苯酚为0.003μg,氢醌为0.01μg。
取样量为1g时,检出浓度苯酚为2μg/g,氢醌为7μg/g;最低定量浓度苯酚为7μg/g,氢醌为23μg/g。
3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 甲醇,优级纯。
3.2 氢醌标准溶液[ρ(氢醌)=1g/L]:准确称取色谱纯或经蒸馏精制的氢醌0.1000g于烧杯中,用少量甲醇(3.1)溶解后,转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
本溶液于4℃暗处保存,在一个月内稳定。
3.3 苯酚标准溶液[ρ(苯酚)=1g/L]:准确称取色谱纯苯酚0.1000g于烧杯中,用少量甲醇(3.1)溶解后,转移至100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
本溶液于4℃暗处保存,在一个月内稳定。
4 仪器和设备4.1 高效液相色谱仪,二极管阵列检测器。
4.2 天平。
4.3 超声波清洗器。
4.4 气相色谱-质谱仪。
5 分析步骤5.1 氢醌和苯酚混合标准系列溶液的制备—1 —取氢醌标准溶液(3.2)和苯酚标准溶液(3.3)溶液,分别配制成含氢醌和苯酚为10.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准系列溶液。
5.2 样品处理称取样品1g(精确到0.001g)于具塞比色管中,必要时在水浴上蒸除乙醇等挥发性有机溶剂,用甲醇(3.1)定容至10mL,超声提取15min,取上清液经0.45μm滤膜过滤,滤液作为样品待测溶液。
薄荷脑苯酚酊的制备及质量控制
薄荷脑苯酚酊的制备及质量控制目的:建立薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制的方法。
方法:取薄荷脑、苯酚溶于乙醇中,然后缓缓加入蒸馏水,随加随搅拌使成1 000 ml,搅匀,即得。
质量控制中采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量。
色谱柱为SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×200 mm);流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,线性范围:0.360 8~1.443 2 mg/ml,r=0.999 9,平均回收率为100.2%,RSD为0.74%。
结果:采用高效液相色谱法测定薄荷脑苯酚酊中苯酚的含量,测量准确,重复性好。
结论:该方法可用于薄荷脑苯酚酊的制备与质量控制。
[Abstract] Objective: To set up menthol tincture Phenol Preparation and quality control method. Methods: menthol, phenol soluble in ethanol, and then slowly add distilled water, with the increase with the mixing to make into a 1 000 ml, mix, that is too. Quality control used in HPLC determination of menthol tincture of phenol content in phenol. SUNTEK Kromasil C18 column for the column(4.6 mm×200 mm); mobile phase was methanol - water (65∶35), flow rate 1.0ml/min, detection wavelength at 275 nm, linear range: 0.360 8-1.443 2 mg/ml, r=0.999 9, average recovery was 100.2%, RSD of 0.74%. Results: The HPLC method for the determination of phenol menthol tincture of phenol content, accuracy and good reproducibility. Conclusion: The method can be used menthol tincture phenol preparation and quality control.[Key words] Menthol tincture phenol; Preparation; Quality control薄荷腦苯酚酊主要由薄荷脑、苯酚组成,其主要作用为杀菌、止痒,用于汗斑、手足癣、体股癣等引起的皮肤瘙痒。
高效液相色谱法测定酚类化合物
高效液相色谱法测定酚类化合物林芳【摘要】According to the "Water and Wastewater Monitoring Analysis Method"(4th Edition), the phenols in the water are detected. A research is done on the influence of different elution gradient on the peak time during the experiments.%根据《水和废水监测分析方法》第4版测定水中酚类化合物,通过不同淋洗梯度试验,对不同淋洗梯度对出峰时间的影响作了探讨。
【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2012(031)004【总页数】2页(P103-104)【关键词】高效液相色谱法;酚类化合物;梯度;出峰时间【作者】林芳【作者单位】昆明市城市排水监测站,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】X831 引言高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
HPLC的输液泵要求输液量恒定平稳;进样系统要求进样便利切换严密;由于液体流动相粘度远远高于气体,为了减低柱压,高效液相色谱的色谱柱一般比较粗,长度也远小于气相色谱柱。
HPLC应用非常广泛,几乎遍及定量定性分析的各个领域。
高效液相色谱的特点:高压,高速,高效,高灵敏度。
HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:速度快,分辨率高,灵敏度高,色谱柱可反复使用,样品量少,容易回收。
酚类化合物是造成环境污染的重要工业化学品,不但有毒,而且它可使水带有讨厌的气味和颜色,因而水中酚类物质测定具有重要意义[1]。
目前水质分析中常用4-氨基安替比林萃取光度法测定挥发酚[2,3],而用高效液相色谱测对苯酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚等酚类的测定不常用。
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实验一高效液相色谱法-紫外法测定水中的苯酚含量
一、实验目的
1、熟悉高效液相色谱仪的结构
2、掌握苯酚的高效液相色谱-紫外测定法
3、熟练掌握高效液相色谱仪的操作
二、实验原理
苯酚是最简单的酚,为无色固体,有特殊气味,显酸性。
苯酚是有机化工工业的基本原料,可通过多种途径对环境水体造成污染,对人类、鱼类以及农作物带来严重危害。
根据国家环保部门有关规定,工作场所苯酚的最高允许质量浓度为5 ×10 - 6 μg/ L,饮用水中为2μg/ L,地面水中为0.1 mg/ L。
苯酚的测量方法有多种,如溴化容量法、比色法、高效液相色谱法等。
但前两种方法分析速度较慢、精度较低,高效液相色谱法是近年来发展起来的一种新技术,具有分析速度快、检测灵敏度高、操作简便、样品用量少等特点。
三、仪器和试剂
1、设备及试剂
安捷伦高效液相色谱仪1100,紫外检测器,C18色谱柱。
苯酚(分析纯) ,甲醇(色谱纯),二次蒸馏水。
2、操作条件
色谱柱为C18柱;流动相为甲醇/ 二次蒸馏水= 80∶20 (体积比);检测波长为270nm;流速为1.0 ml/ min;进样量为20μL。
四、实验步骤
1、标准曲线的制备
称取纯苯酚600 mg 于100.0 ml 容量瓶中,用适量甲醇溶解,用甲醇稀释至刻度。
分别吸取该溶液(单位:ml) 0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 于50 ml 的容量瓶中,用甲醇稀释至刻度。
得到标准系列溶液。
分别采用高效液相色谱-紫外法测定标准溶液,记录色谱峰面积,以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
2、样品分析
将水样经过滤(0.45 um 滤膜) 处理后,测定其峰面积值,根据标准曲线进行定量。
五、实验数据
1 标准曲线的绘制
2 样品分析数据
六、数据处理
仪器和试剂1、仪器:⑴岛津(SHIMADZU)LC-20A液相色谱仪:①流动相:乙腈、MQ水(由铝箔纸包裹,防止其中产生藻类,堵塞进口)②高压输液泵:并联式微体积柱塞往复泵(Prominence LIQUID CHROMATOGRAPH)型号:LC-20AD 厂家:UFLC SHIMADZU ③色谱柱:固定相填充物:十八碳(C18)型号:Intertsil ODS-SP 参数:填充物粒径:5 μm 内径×长度:4.6×250 mm ④检测器:二极管阵列检测器(PDA)型号:SPD-M20A 电压:230V 厂家:SHIMADZU ⑤脱气装置:型号:DQO-20A5 ⑥进样装置:高压六通进样阀两个状态: Load:样品进入六通阀,未入色谱柱 Inject:位于六通阀的样品进入色谱柱种类:SIL-10A 、SIL-10Ai 、SIL-10ADVP
⑦淋洗液(洗针、洗阀):甲醇⑵移液管 2 mL、5 mL各一支⑶具塞离心管
10 mL三支、1.5 mL一次性离心管一支 2. 试剂:甲醇(色谱纯);苯酚标准使用溶液(10 mg/L)待测水样
四、实验步骤 1 标准系列配制取苯酚标准使用液0.50、1.00、2.00 mL于10 mL 的具塞离心管中,用甲醇定容至 5 mL,混匀。
待测。
2 样品的制备取水样约1 mL于1.5 mL一次性离心管中。
待测。
3 色谱参数色谱柱:C18 柱;流动相:乙腈、水;梯度洗脱程序:
洗脱时间 0:00 4:00 4:01 5:00 5:01 8:00 乙腈(%) 65 65 75 75 65 65 流速:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:20 μL;检测器:二极管阵列检测器,检测波长280 nm
测定测定标准系列,再测定样品。
根据标准系列中苯酚的保留时间,定性确定样品中的目标物。
记录标准系列和样品中目标物的峰面积。
五、数据记录与计算(1)标准系列c=4mg/mL的谱图及样品的谱图:样品谱图(图2)中,三个明显高的峰的记录数据如下表。