食品分析-灰分81页PPT
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食品分析-灰分
因此，灰分是某些食品的重要的质量控制指标， 是食品成分分析的项目之一。
二 、 总灰分的测定
（1）原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧(500600℃)，
食品中的水分和挥发性物质以气态放出； 有机物质被氧化分解，有机物中的C、H、O等元 素与本身的O以及空气中的氧生成CO2，氮的氧化物 及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物 等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分。 称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含 量。
测定灰分的意义
(1) 评判食品的加工精度和食品品质
①面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，
富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；
②营养要素
无机盐是六大营养要素之一，是人类生 命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品 的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。 例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含 蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定 灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要 意义。
瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选
取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的 容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放 不下）。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂， 最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中 逐渐升高温度。
（3）仪器
①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。
（4）试剂
①1:4盐酸溶液; ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢;
（5） 测定条件的选择
二 、 总灰分的测定
（1）原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧(500600℃)，
食品中的水分和挥发性物质以气态放出； 有机物质被氧化分解，有机物中的C、H、O等元 素与本身的O以及空气中的氧生成CO2，氮的氧化物 及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物 等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留 物即为灰分。 称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含 量。
测定灰分的意义
(1) 评判食品的加工精度和食品品质
①面粉的加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，
富强粉为0.3~0.5%；标准粉为0.6~0.9%；
②营养要素
无机盐是六大营养要素之一，是人类生 命活动不可缺少的物质，要正确评价某食品 的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。 例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富含 蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定 灰分总含量，在评价食品品质方面有其重要 意义。
瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选
取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的 容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放 不下）。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂， 最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中 逐渐升高温度。
（3）仪器
①高温炉；②坩埚；③坩埚钳； ④干燥器；⑤分析天平。
（4）试剂
①1:4盐酸溶液; ② 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液; ③6mol/L硝酸; ④36%过氧化氢;
（5） 测定条件的选择
《食品分析》-灰分和化学元素的分析
第九章 灰分和化学元素的分析
熟悉灰分的定义及分类
学
熟悉灰分测定的意义
习
重 点
掌握总灰分的测定方法
了解几种重要元素的测定方法
第一节 概述
食品经高温灼烧后残留的无机物质称为 灰分，它是表示食品中无机成分总量的一项 指标。
氯、碘、铅、磷、硫等易挥发元素 金属氧化物吸收CO2形成碳酸盐
总灰分
总灰分
总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分
骨骼畸形
限量
30μg
0.051.0mg/kg
0.021.0mg/kg
0.32.0mg/kg
0.051.5mg/kg
0.52.0mg/kg
名称 铅
镉 汞 铬 砷 氟
表4 主要微量元素分析方法
分析方法 石墨炉原子吸收光谱法；
氢化物原子荧光光谱法 石墨炉原子吸收光谱法；吸光光度法 原子荧光光谱分析法；冷原子吸收光谱法
牛奶，新鲜蔬菜，豆类 和水产品等
磷
构成骨骼和牙齿； 调节体液的酸碱平衡
豆类及动物性食品
镁 参与骨骼构成；抑制神经兴奋
谷类、豆类
钾
调节体液酸碱度和渗透压；加 强神经与肌肉的应激性
蔬菜、谷类、肉类
钠
调节体液酸碱度和渗透压；加 强神经与肌肉的应激性
食盐
氯 调节体液酸碱度和渗透压
食盐
硫
组成蛋白质、硫胺素等体内重 干酪、蛋类、鱼、谷类、
样品
液体试样 含水较多的试样 谷物、豆类 富含脂肪的样品
(2) 灰分的测定
550±25℃下灼烧30min
冷却到200 ℃
550±25℃下 灼烧4h
冷却至室温， 精密称量，重 复灼烧至恒重
w m1 m2 100 m3 m2
熟悉灰分的定义及分类
学
熟悉灰分测定的意义
习
重 点
掌握总灰分的测定方法
了解几种重要元素的测定方法
第一节 概述
食品经高温灼烧后残留的无机物质称为 灰分，它是表示食品中无机成分总量的一项 指标。
氯、碘、铅、磷、硫等易挥发元素 金属氧化物吸收CO2形成碳酸盐
总灰分
总灰分
总灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、 酸不溶性灰分
骨骼畸形
限量
30μg
0.051.0mg/kg
0.021.0mg/kg
0.32.0mg/kg
0.051.5mg/kg
0.52.0mg/kg
名称 铅
镉 汞 铬 砷 氟
表4 主要微量元素分析方法
分析方法 石墨炉原子吸收光谱法；
氢化物原子荧光光谱法 石墨炉原子吸收光谱法；吸光光度法 原子荧光光谱分析法；冷原子吸收光谱法
牛奶，新鲜蔬菜，豆类 和水产品等
磷
构成骨骼和牙齿； 调节体液的酸碱平衡
豆类及动物性食品
镁 参与骨骼构成；抑制神经兴奋
谷类、豆类
钾
调节体液酸碱度和渗透压；加 强神经与肌肉的应激性
蔬菜、谷类、肉类
钠
调节体液酸碱度和渗透压；加 强神经与肌肉的应激性
食盐
氯 调节体液酸碱度和渗透压
食盐
硫
组成蛋白质、硫胺素等体内重 干酪、蛋类、鱼、谷类、
样品
液体试样 含水较多的试样 谷物、豆类 富含脂肪的样品
(2) 灰分的测定
550±25℃下灼烧30min
冷却到200 ℃
550±25℃下 灼烧4h
冷却至室温， 精密称量，重 复灼烧至恒重
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食品理化检验技术水分灰分PPT课件
• 5）有鼓风机的烘箱，在加热和恒温的过程中必须将鼓风 机开启，否则影响工作室温度的均匀性和损坏加热元件。
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直接干燥法
• 【秤量瓶规格】 • 分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。前者耐酸碱，不受试样性质的限制，常用于干燥法；铝质质量轻，导
热性强，但不耐酸，常用于减压干燥法。秤量瓶以试样置于其中平铺后厚度不超过平高1/3为宜。
• 5）果糖含量较高的试样，如水果制品、蜂蜜 等，在高温下（>70℃）长时间加热，其果糖 发生氧化分解作用而导致结果明显误差，应用 减压干燥法。
• 6）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的 试样，长时间加热会发生羰基反应，析出水分 而导致误差。
• 7）在水分测定中，恒重的标准一般为1-3mg， 依食品种类和测定要求而定。
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二 • 【、原理蒸】馏基于法两（种G互不B溶/T的液5体00二9元.体3系-2的0沸0点3低）于各组分的
沸点这个事实，在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂（苯或 二甲苯等），将食品中的水分与甲苯（苯或二甲苯等）共沸蒸 出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层， 根据馏出液中水的体积，即可计算试样中水分含量。 • 此法由于采取一种高效的换热方式，水分可以迅速移去。此外， 因测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故 对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的试样的测 定的准确度明显由于干燥法。此法是唯一公认的水分含量测定 的标准方法。
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BZF-30
真 空 干 燥 箱
第21页/共49页
减压干燥法
• 规格：技术参数：产品类型：液晶显示升级型；电源电压：AC 220V±10%/50Hz±2%；输入功率：800W；控温范围：室温 +2℃-250℃；温度分辨率：1℃；温度波动度：±0.5℃；达到真空 度：133Pa 容积：30L；定时范围：0-99小时60分钟；
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直接干燥法
• 【秤量瓶规格】 • 分为玻璃秤量瓶和铝质秤量瓶两种。前者耐酸碱，不受试样性质的限制，常用于干燥法；铝质质量轻，导
热性强，但不耐酸，常用于减压干燥法。秤量瓶以试样置于其中平铺后厚度不超过平高1/3为宜。
• 5）果糖含量较高的试样，如水果制品、蜂蜜 等，在高温下（>70℃）长时间加热，其果糖 发生氧化分解作用而导致结果明显误差，应用 减压干燥法。
• 6）含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的 试样，长时间加热会发生羰基反应，析出水分 而导致误差。
• 7）在水分测定中，恒重的标准一般为1-3mg， 依食品种类和测定要求而定。
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二 • 【、原理蒸】馏基于法两（种G互不B溶/T的液5体00二9元.体3系-2的0沸0点3低）于各组分的
沸点这个事实，在试样中加入与水互不相溶的有机溶剂（苯或 二甲苯等），将食品中的水分与甲苯（苯或二甲苯等）共沸蒸 出，冷凝并收集溜液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层， 根据馏出液中水的体积，即可计算试样中水分含量。 • 此法由于采取一种高效的换热方式，水分可以迅速移去。此外， 因测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故 对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的试样的测 定的准确度明显由于干燥法。此法是唯一公认的水分含量测定 的标准方法。
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BZF-30
真 空 干 燥 箱
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减压干燥法
• 规格：技术参数：产品类型：液晶显示升级型；电源电压：AC 220V±10%/50Hz±2%；输入功率：800W；控温范围：室温 +2℃-250℃；温度分辨率：1℃；温度波动度：±0.5℃；达到真空 度：133Pa 容积：30L；定时范围：0-99小时60分钟；
食品理化检验技术水分灰分课件
食品理化检验技术 水分灰分课件
目 录
• 引言 • 水分测定方法 • 灰分测定方法 • 样品前处理与实验操作技巧 • 结果计算与数据分析 • 实验室安全与环保要求
01
引言
课程背景与目的
食品安全问题日益严 重，对食品理化检验 技术的需求增加
探究水分和灰分在食 品中的意义及其对食 品品质的影响
提高食品检验人员的 技能水平，确保食品 质量与安全
水分和灰分在食品中的意义
水分
影响食品的口感、保质期、加工性 能及微生物生长等
灰分
反映食品中无机盐的含量，与食品 的营养价值和风味密切相关
检验技术的重要性
确保食品质量与安全，防止不合格产 品流入市场
促进食品工业的健康发展，保障消费供科学依据
02
水分测定方法
危险化学品的管理与使用
化学品分类储存
按照化学品的性质进行分类储存，避免不同性质 化学品相互接触引发危险。
使用登记制度
建立化学品使用登记制度，记录化学品的领取、 使用和归还情况，确保化学品的安全使用。
个人防护措施
配备适当的个人防护用品，如防护服、护目镜、 手套等，降低化学品对实验人员的危害。
废弃物处理及环保要求
06
实验室安全与环保要 求
实验室安全制度及操作规程
实验室准入制度
确保只有经过培训和授权的人员才能进入实验室，降低安全风险。
安全操作规程
制定详细的安全操作规程，包括设备使用、样品处理、个人防护等 方面的规定，确保实验过程的顺利进行。
紧急救援措施
配备急救箱和灭火器等紧急救援设备，并定期进行安全演练，提高 应对突发事件的能力。
酸处理
将总灰分加入稀盐酸中，加热煮 沸使溶解，过滤后弃去滤液。
目 录
• 引言 • 水分测定方法 • 灰分测定方法 • 样品前处理与实验操作技巧 • 结果计算与数据分析 • 实验室安全与环保要求
01
引言
课程背景与目的
食品安全问题日益严 重，对食品理化检验 技术的需求增加
探究水分和灰分在食 品中的意义及其对食 品品质的影响
提高食品检验人员的 技能水平，确保食品 质量与安全
水分和灰分在食品中的意义
水分
影响食品的口感、保质期、加工性 能及微生物生长等
灰分
反映食品中无机盐的含量，与食品 的营养价值和风味密切相关
检验技术的重要性
确保食品质量与安全，防止不合格产 品流入市场
促进食品工业的健康发展，保障消费供科学依据
02
水分测定方法
危险化学品的管理与使用
化学品分类储存
按照化学品的性质进行分类储存，避免不同性质 化学品相互接触引发危险。
使用登记制度
建立化学品使用登记制度，记录化学品的领取、 使用和归还情况，确保化学品的安全使用。
个人防护措施
配备适当的个人防护用品，如防护服、护目镜、 手套等，降低化学品对实验人员的危害。
废弃物处理及环保要求
06
实验室安全与环保要 求
实验室安全制度及操作规程
实验室准入制度
确保只有经过培训和授权的人员才能进入实验室，降低安全风险。
安全操作规程
制定详细的安全操作规程，包括设备使用、样品处理、个人防护等 方面的规定，确保实验过程的顺利进行。
紧急救援措施
配备急救箱和灭火器等紧急救援设备，并定期进行安全演练，提高 应对突发事件的能力。
酸处理
将总灰分加入稀盐酸中，加热煮 沸使溶解，过滤后弃去滤液。
食品分析-灰分
炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚 盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无 黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多 的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行 炭化。
为什么要炭化？ 试样经上述预处理后，在放入高温炉灼 烧前要先进行炭化处理。 （1）防止在高温灼烧时，因温度高试样中的 水分急剧蒸发使试样飞扬； （2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的 物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； （3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住， 灰化不完全。
谷物、豆类等水分含量较少的样品：把试
样粉碎、均匀，准确称取一定量试样，移入已
知重量的坩埚中，进行炭化。
② 取样量
（AOAC方法）
测定灰分时，取样量的多少应根据试样的种类和 性状来决定，食品的灰分与其他成分相比，含量较少， 例如：谷物及豆类为 1-4% ，蔬菜为 0.5-2% ，水 果为0.5-1%，鲜鱼、贝为1-5%，而精糖只有0.01%。 所以取样时应考虑称量误差，以灼烧后得到的灰
600
温度太高，将引起K（759 °C)、Na、
Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也
会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧
化。
温度太低，则灰化速度慢，时间长，
不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性
食物吸收的CO2。
所以要在保证灰化完全的前提下， 尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短 灰化时间。加热速度不可太快，防急剧 干馏时灼热物的局部产生大量气体，而
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选
取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷蒸发皿。使用的 容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放
不下）。
将两个坩埚用（1:4）的HCl煮沸1-2小时，洗净凉干。
第7章灰分及矿物质元素的测定
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第7章灰分及矿物质元素的测定
4. 灰化时间
• 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）
• 为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒 重为止。两次结果相差< 0.5 mg。对于已做过多 次测定的样品，可根据经验限定时间。
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定 温度、时间。
•计算：水不溶性灰分
•×100%
=
•
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g
•
m1— 原坩埚质量 g
含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品
上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
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第7章灰分及矿物质元素的测定
5. 灰化
炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口， 稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同求坩 埚恒重时一样，至恒重。
•6. 结果计算
•灰分 = •如有空白试验为
•×100 %
•×100 %
(一) 原理：（P78） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，
转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总 灰分的含量。
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第7章灰分及矿物质元素的测定
（二）灰化条件的选择
1. 灰化容器——坩埚。
2.
坩埚盖子与埚要配套。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等，
个别情况也可使用蒸发皿。
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• m 1—空坩埚质量，g • m 2—样品+空坩埚质量，g • m 3—残灰+空坩埚质量，g • B —空白试验残灰重，g
第7章灰分及矿物质元素的测定
有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的 灰分来计算的，从总重中减去水分。
灰分2010ppt课件
（4）方法说明
1）样品经混合酸消化时，消化时间过长 Se4+会损失。
2）硒与2,3-二氨基萘在酸性条件下反应， pH应控制在1.5～2.0，过低时溶液易乳化， 太高时测定结果偏高。
3）消化液中加入EDTA-2Na可消除铜、铁、 钴、钼等金属离子的干扰。
4）2,3-二氨基萘有毒性，操作人员应 注意自身防护。DAN需在暗室配制； 使用前需用环已烷萃取纯化（杂质进 入环已烷层）；加入DAN试剂时也需 在暗室中进行。
铁的测定常用邻二氮菲分光光度法和原子 吸收光度法。
1. 原子吸收分光光度法
（1）原理 样品经湿法消化后，导入原子 吸收分光光度计中，经火焰原子化后，吸
收248.3nm的共振线，其吸收值与铁成含量
正比，与标准系列比较定量。
（2）样品处理
精确称取一定量样品，加混合酸（硝酸 ＋高氯酸），加热消化完全；再加入少量 去离子水，加热除去多余的硝酸，加水定 容待测。样品处理也可选用干灰化法。
（3）测定方法 元素灯电流、仪器狭缝、空气和乙炔流量、
灯头高度等均按使用的仪器说明调至最佳 状态。
（4）方法说明
1）由于铁在自然界普遍存在，样品在制备 和分析过程中应特别注意防止各种污染， 所用设备如绞肉机、匀浆机、打碎机等必 须是不锈钢制品。
2. 邻二氮菲分光光度法
➢在pH值为5～6的介质中，邻二氮菲（又称
用0.02mol/L EDTA作稀释液， 磷酸根、硫酸根和Al3+等离子的 。
2．EDTA滴定法
原理： 在pH=12.5的条件下，EDTA与钙离子形 成稳定的配合物，用钙指示剂，当滴定 至溶液由红色刚变为蓝色时，即为滴定 终点。
EDTA（乙二胺四乙酸）是一种氨羧配合剂， 在不同pH条件下可以与几十种金属离子反 应，生成稳定的配合物。在pH12～14时， 钙与EDTA作用能定量生成稳定的EDTA-Ca配 合物。