土壤中养分的测定

一、土壤速效钾的测定--火焰光度法

1.方法原理

此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。具体操作方式是，用中性的1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性K+一起进入溶液。浸出液中的K可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的原理详见土壤全钾测定一节。

2.试剂的配制

（1）1molL-1NHAc（pH7.0）77.08gCH3COONH4（化学纯），溶于900ml水，用稀Hac或NH4OH调节至pH7.0，然后稀释至1升。调节pH值的具体方法如下：取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液，以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7.0（用pH计测试）。根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc的ml数，算出所配溶液的大概需要量，将全部溶液调至pH7.0。

（2）K标准溶液[2] 0.1907gKCl（分析纯，110℃烘干2h）溶于1molL-1NH4Ac 溶液中，并用此溶液定容至1升，其CK = 100mgL-1。

用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0，1，2.5，5，10，20ml，分别放入50ml容量瓶中，用1molL-1 NH4Ac溶液定容，即得0，2，5，10，10，40mgL-1K标准系列溶液，贮于塑料瓶中保存。

3.操作步骤

称取风干土样（1mm）5.00g于150ml三角瓶中，加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液，用塞塞紧，在往返式振荡机上振荡30min，用干的定性滤纸过滤，以小三角瓶或小烧杯收集滤液后，与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录检流计读数。绘制校准曲线或计算直线回归方程。

4.结果计算

土壤速效钾，mgKg-1 = CK V/m

式中：CK――从校准曲线或回归方程求得的待测液钾浓度（mgL-1）

V――浸提剂体积（ml）

m――称样量（g）

如果浸出液中钾的浓度超过测定范围，应用1molL-1NH4Ac稀释后测定，其测定结果应乘以稀释倍数。

注释

（1）1molL-1NH4Ac法测定结果的评价标准是：

（mgkg-1K）< 30 30～60 100～160 > 160

供K水平极低中高极高

（2）含NH4Ac的K标准溶液及浸出液不宜久放，以免长霉，影响测定结果。

表

中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO3法

中性和石灰性土壤速效磷的测定——0.05 mol·L-1NaHCO

3

法

5.3.3.1方法原理石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁

的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO

3-、CO

3

2-等阴离子，有利于吸

附态磷的置换，因此NaHCO

3

不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。

5.3.3.2主要仪器往复振荡机、分光光度计或比色计。

5.3.3.3试剂

（1）0.05 mol·L-1NaHCO

3浸提液溶解NaH CO

3

42.0g于800mL水中，

以0.5 mol·L-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去

CO

2

而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。

（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2mol·L-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用

0.05 mol·L-1NaHCO

3

浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋

洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO

3

处理即可。

其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。

5.3.3.4操作步骤称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于

150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05 mol·L-1NaHCO

3

溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同

时应补加0.05 mol·L-1NaHCO

3

溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4），摇匀，放置30min 后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。

标准曲线绘制：分别准确吸取5µg·mL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、

5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 mol·L-1NaHCO

3

10mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5µg·mL-1P。

5.3.3.5结果计算

土壤中有效磷（P）含量（mg·kg-1）=

式中：：ρ——从工作曲线上查得磷的质量浓度（µg·mL-1）；

m——风干土质量（g）；

V——显色时溶液定容的体积（mL）；