乙醇中微量水分的测定解析
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计算公式
以内标物为基准，即fs’=1.0，有
பைடு நூலகம்
或
内标物的选择原则
内标物是样品中不存在的纯物质。 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的
色谱峰的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分 离。 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应。 内标物的加入量应接近待测组分的含量，以使两者色 谱峰大小相近。
乙醇中微量水分的测定
质量标准
无水乙醇国家标准 GB/T678-2008 乙醇含量： 优级=99.8 分析纯=99.7 化学纯=99.5
密度(20C): 0.789-0.791 0.789-0.791 0789-0.791 蒸发残留物： 0.0005% 0.001 0.001 水分： 0.2% 0.3% 0.5% 酸度（H+/mmol/100gr.)0.02 0.04 0.1 碱度（OH-/mmol/100gr.)0.005 0.01 0.03
皂膜上升到10mL或100mL时，停止秒表，计算每分钟流过载气的体积，应 为30mL/min。 （6）调节载气流量 载气流量不是30mL/min时，必须调节载气压力调节阀，改变压力，以同样 的方法重新测定载气流量，直至其流量为30mL/min。 此时载气压力调节阀不可再动，记录其压力值，作为以后调节气路流量的参 考。
调零旋钮调节。 （6）斜率测试（70） （6）列表—峰宽（条件检测，打印默认条件） （7）选择文件号 （8）设定分析日期及时间 （9）设定定量方法（43，内标法）
内标法
定义：是将一定量选定的标准物（称内标物s）加入到 一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入 色谱仪，待出峰后分别测量组分i和内标物s的峰面积 （或峰高），按下式计算组分i的含量。
实验方法
采用气相色谱法测量乙醇中水的含量 采用内标法准确测定操作条件： 操作条件： ✓ （1）色谱柱温度： 90 oC ✓ （2）气化温度： 120 oC ✓ （3）检测温度：120 oC ✓ （4）载气（H2）的流速：30mL/min ✓ （6）桥电流：150mA
实验原理
用气相色谱法测定有机物中的微量水分时，常选用聚 合物固定相，如GDX系列或有机401~408系列。这 类多孔高分子微球的表面无亲水基团，对氢键型化合 物如水、醇等的亲合力很弱，一般按分子量大小顺序 出峰。水先出峰，有机物主峰在后，对测定水峰无干 扰。
本实验用GDX-104作固定相，属于气-固色谱法。以 甲醇为内标物，用内标法定量。实验中，先进标准样， 求出水对甲醇的峰面积相对校正因子，再进乙醇试样， 求出试样乙醇中水的质量分数。
实验仪器
操作步骤
1、通载气H2 （1）打开载气钢瓶总阀，气瓶输出压力应大于0.4MPa。 （2）调节减压阀至载气输出压力为0.2MPa。 （3）调节载气压力调节阀至0.2MPa。 2、测量、调节载气流量 （1）将皂膜流量计垂直夹在滴定管夹上。 （2）用小滴管在橡皮头内加入适量肥皂水。 （3）用少量肥皂水湿润皂膜流量计内壁。 （4）再用乳胶管将皂膜流量计与热导检测器出口相连。 （5）测量载气流量 轻捏橡皮头，产生皂膜，当皂膜上升至“0”刻度线时，另一手启动秒表，待
谢谢观看！
操作步骤
3、打开主机电源开关 4、设定温度 色谱柱温度为90 oC、进样器温度为120 oC、检测器温度为120 oC。 5、调节桥电流 按下热导电源开关，指示灯即亮，调节电流为150mA。 6、选择衰减倍数 7、色谱数据处理机的准备 （1）用导线连接处理机信号输入端与色谱仪信号输出端。 （2）将处理机后板数据保护开关置“保持”位置。 （3）打开处理机电源开关，预热10min。 （4）按下记录键，观察基线变化。当基线稳定后，再按一下记录键，即停止记录。 （5）按下输入电平键，打印色谱仪的零漂，其数值在 100以内即可进样。否则用
以内标物为基准，即fs’=1.0，有
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或
内标物的选择原则
内标物是样品中不存在的纯物质。 内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的
色谱峰的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分 离。 内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应。 内标物的加入量应接近待测组分的含量，以使两者色 谱峰大小相近。
乙醇中微量水分的测定
质量标准
无水乙醇国家标准 GB/T678-2008 乙醇含量： 优级=99.8 分析纯=99.7 化学纯=99.5
密度(20C): 0.789-0.791 0.789-0.791 0789-0.791 蒸发残留物： 0.0005% 0.001 0.001 水分： 0.2% 0.3% 0.5% 酸度（H+/mmol/100gr.)0.02 0.04 0.1 碱度（OH-/mmol/100gr.)0.005 0.01 0.03
皂膜上升到10mL或100mL时，停止秒表，计算每分钟流过载气的体积，应 为30mL/min。 （6）调节载气流量 载气流量不是30mL/min时，必须调节载气压力调节阀，改变压力，以同样 的方法重新测定载气流量，直至其流量为30mL/min。 此时载气压力调节阀不可再动，记录其压力值，作为以后调节气路流量的参 考。
调零旋钮调节。 （6）斜率测试（70） （6）列表—峰宽（条件检测，打印默认条件） （7）选择文件号 （8）设定分析日期及时间 （9）设定定量方法（43，内标法）
内标法
定义：是将一定量选定的标准物（称内标物s）加入到 一定量试样中，混合均匀后，在一定操作条件下注入 色谱仪，待出峰后分别测量组分i和内标物s的峰面积 （或峰高），按下式计算组分i的含量。
实验方法
采用气相色谱法测量乙醇中水的含量 采用内标法准确测定操作条件： 操作条件： ✓ （1）色谱柱温度： 90 oC ✓ （2）气化温度： 120 oC ✓ （3）检测温度：120 oC ✓ （4）载气（H2）的流速：30mL/min ✓ （6）桥电流：150mA
实验原理
用气相色谱法测定有机物中的微量水分时，常选用聚 合物固定相，如GDX系列或有机401~408系列。这 类多孔高分子微球的表面无亲水基团，对氢键型化合 物如水、醇等的亲合力很弱，一般按分子量大小顺序 出峰。水先出峰，有机物主峰在后，对测定水峰无干 扰。
本实验用GDX-104作固定相，属于气-固色谱法。以 甲醇为内标物，用内标法定量。实验中，先进标准样， 求出水对甲醇的峰面积相对校正因子，再进乙醇试样， 求出试样乙醇中水的质量分数。
实验仪器
操作步骤
1、通载气H2 （1）打开载气钢瓶总阀，气瓶输出压力应大于0.4MPa。 （2）调节减压阀至载气输出压力为0.2MPa。 （3）调节载气压力调节阀至0.2MPa。 2、测量、调节载气流量 （1）将皂膜流量计垂直夹在滴定管夹上。 （2）用小滴管在橡皮头内加入适量肥皂水。 （3）用少量肥皂水湿润皂膜流量计内壁。 （4）再用乳胶管将皂膜流量计与热导检测器出口相连。 （5）测量载气流量 轻捏橡皮头，产生皂膜，当皂膜上升至“0”刻度线时，另一手启动秒表，待
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操作步骤
3、打开主机电源开关 4、设定温度 色谱柱温度为90 oC、进样器温度为120 oC、检测器温度为120 oC。 5、调节桥电流 按下热导电源开关，指示灯即亮，调节电流为150mA。 6、选择衰减倍数 7、色谱数据处理机的准备 （1）用导线连接处理机信号输入端与色谱仪信号输出端。 （2）将处理机后板数据保护开关置“保持”位置。 （3）打开处理机电源开关，预热10min。 （4）按下记录键，观察基线变化。当基线稳定后，再按一下记录键，即停止记录。 （5）按下输入电平键，打印色谱仪的零漂，其数值在 100以内即可进样。否则用