贵金属纳米复合材料的制备及性能研究
纳米二氧化钛制备及改性方法的研究进展
引言工业的飞速发展深刻变革着人们的生活与生产方式。
但其发展过程中的排放问题造成了巨大的环境污染。
因此，有效、安全、能耗低的光催化技术也成为当今的研发热点之一。
纳米二氧化钛是当前光催化技术常用的一种半导体材料。
其具有生物无毒性、高催化活性、成本较低等诸多优点。
但其结构上有一定的缺陷，例如：其禁带宽度为3.2eV、其电子空穴易复合等，这些使得其光催化性能降低。
因此，对二氧化钛进行改性以期改善其处理污水的效果是当今的热点话题之一。
一、二氧化钛光催化原理TiO2的光催化原理如图1所示。
其价带上的电子在吸收足够能量后，跃迁至导带，形成光生电子。
同时，价带上形成空穴，生成空穴——电子对。
空穴与光生电子对在电场的作用下发生分离，一同迁移到TiO2粒子的表面。
其中，空穴可以引发氧化反应，光生电子具有还原性，二者共同作用进而降解污染物。
图 1 二氧化钛光催化原理示意图但TiO2禁带宽度较宽，难以响应可见光；且电子与空穴自身复合率就较高。
以上原因都导致纳米TiO2的催化活性和催化效率较低，难以运用到光催化领域中。
二、纳米二氧化钛的制备1.微波水热法微波有助于加快化学反应，可用微波水热法制备纳米TiO2。
胡能等采用水热法制备了具有光催化活性的纳米TiO2。
继而对其结构、光学吸收与相态等方面进行表征分析，最后得出结论：在紫外光条件下，纳米TiO2能迅速降解废水里的染料等有机物，不仅对环境友好，同时具有高效率、稳定性强、节约能源等优点。
2.溶胶—凝胶法溶胶凝胶法是一种使用时间远超于微波水热法的新方法，其使用优点主要在于高混合性，反应物的分子在形成的凝胶中可以充分混合继而达到更加优秀的催化效果。
并且反应条件并不严苛，无须高温，能耗低，且反应大多数处于纳米状态。
但此法前期造价高昂，且反应时间较长，往往在几天或几周不等。
孙鹏飞等用溶胶—凝胶法合成的改性TiO2拥有较好的光催化性能，其中 Fe3+改性催化剂要优于B3+改性TiO2。
聚苯胺_金属纳米粒子复合物的制备及性能_李新贵
收稿:2006年6月,收修改稿:2006年8月 ＊通讯联系人 e -mail :huangmeirong @tongji .edu .cn聚苯胺 金属纳米粒子复合物的制备及性能李新贵 孙 晋 黄美荣＊(同济大学材料学院先进土木工程材料教育部重点实验室 上海200092)摘 要 基于国内外最新研究文献及本课题组研究工作,从发展历史、制备方法和多功能性方面系统综述了近年来发展起来的聚苯胺 金属纳米粒子复合物。
在聚苯胺基体中引入金属纳米粒子的方法可归纳为3大类:原位复合法、直接共混法和层层自组装法。
所形成的有机聚苯胺和无机金属杂化复合物不仅能保留各自原有的特异性能,而且两组分之间还存在着相互协同作用,能够极大地提升基体聚苯胺的性能,电导率最高可提高100倍,电氧化催化电流最高可提高10倍。
分散在聚苯胺膜中的极少量铂微粒能使不锈钢板的腐蚀电位稳定在钝化区域。
聚苯胺 金属纳米粒子复合物所表现出突出的固有电导性、优异的反应催化性和极强的金属防腐性,使其跻身于为数不多的新型高性能复合材料之列,显示出了诱人的应用前景。
关键词 聚苯胺 贵金属 金属纳米粒子 纳米复合物 催化活性中图分类号:O632.6;TB333 文献标识码:A 文章编号:1005-281X (2007)05-0787-09Preparation and Properties of Nanocomposites of Polyaniline andMetal NanoparticlesLi Xingui Sun Jin Huang Meirong＊(Key Laborator y of Advanced Civil Engineering Materials ,College of Materials Science and Engineering ,Tongji University ,Shanghai 200092,China )A bstract Polyaniline metal nanoparticle c omposites ,a kind of novel materials developed in recent years ,have been systematically reviewed from the history ,preparation and multi -functionalities based on our recent research and the latest literatures .The technique of intr oducing metal nanoparticles into polyaniline matrix can be summarized in three categories :in -situ compounding ,direct blending and layer -by -layer self -assembly .The resulted hybrids from organic polyaniline and inorganic metals not only retain the original respective intrinsic perfor mance ,but also exhibit coadjutant effect that is beneficial for improving the pr operties of polyaniline matrix in composites .The maximal c onductivity of the composite is ca .100times ,and the maximal peak current of oxidation is ca .10times higher than that of the matrix .Traces of platinum microparticles dispersed in polyaniline film could result in a stable c orrosion potential of stainless steel within the passive range .The unique properties of polyaniline metal nanoparticle composites including outstanding intrinsically electrical conductivity ,excellent reactive catalysis and powerful antic orrosion properties make them lie in the few high performance composites .They have shown attractive potential in applications .Key words polyaniline ;noble metals ;metal nanoparticles ;nanocomposites ;catalytic activity 高聚物与无机纳米粒子所形成的复合材料可充分利用两者性能互补的优势,因而成为传统材料多功能化和新材料开发的重要途径。
有机无机纳米复合材料的合成及性能表征
有机无机纳米复合材料的合成及性能表征纳米材料的出现和应用，是人类材料科学领域的一次伟大革命。
其中有机无机纳米复合材料因其优异的性能备受关注。
本文将介绍有机无机纳米复合材料的合成方法及其性能表征。
一、有机无机纳米复合材料的合成方法1. 溶胶-凝胶法溶胶凝胶法是合成无机有机纳米复合材料最重要的方法之一。
这种方法利用无机某些物质，例如硅酸三乙酯、钛酸酯等，在溶剂中制备出乳状溶胶，然后通过退火、焙烧等处理方式，最终获得相关纳米复合材料。
溶胶凝胶方法具有操作简便、成本低廉、制备周期短等优点。
2. 真空旋转涂布法真空旋转涂布法（VAC method）是复合材料制备的一种快速、简单、成本低廉的方法。
该方法利用真空吸附技术将有机材料温度控制在50~200℃，然后通过旋转混合的方式制备出有机无机复合薄膜。
VAC方法对于制备微纳米薄膜有很好的应用价值。
3. 热解法热解法是一种高温方式制备无机有机纳米复合材料。
通常采用两步加工，首先在常温下将有机物质与无机物质在某些溶剂中混合，形成溶胶。
然后在高温条件下热解，得到有机无机复合材料。
这种方法制备出的纳米复合材料晶体纯度高，晶粒大小均匀，但需要较高的制备技术。
4. 电沉积法电沉积法基于电化学原理设计的一种制备纳米复合材料的方法。
在外加电场作用下，金属离子在电极表面还原，同时有机分子在电场下定向积聚形成有机无机复合材料。
电沉积法可以制备出非常规形态的有机无机纳米复合材料，并且具有高度的可控性。
二、有机无机纳米复合材料的性能表征1. 感光性能如何增强复合材料的感光性能是当前研究的热点之一。
有机无机纳米复合材料具有较高的紫外吸收能力，同时对于光子的感应性能也比较高，还可以通过分子工程等方法进行增强。
这种材料可以被用作开关、存储、感测器等领域。
2. 光催化性能有机无机纳米复合材料的催化性能也受到了广泛的研究。
复合材料的光催化性能主要由金属氧化物、活性小分子、有机分子等组成，其中的能带结构和光吸收特性会影响催化反应。
锰掺杂ZIF-67纳米复合材料的制备及其电化学同时检测重金属离子性能研究
Cu２＋ 、
Hg２＋ 同时检测的方波阳极溶出伏安行为有了显著增强.
关 键 词:Mn
ＧZIF
Ｇ
６７;纳米复合材料;电化学检测;重金属离子
中图分类号:
X８３２ 文献标识码:
A
随着人类社会的进步和工业化的发展,重金属工业进入了高速发展阶段,随之导致的环境问题也日益
严峻.比如采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属超标制品等一系列人 类 生 产 活 动,使 得 环 境 中 的 重 金
ＧHAc.
２ ６H２O、
２ ４H２O、
１．
２ 实验仪器
磁力搅拌器、鼓风干燥箱、高压反应釜、离心机、超声波清洗器、超纯水仪、电化学工作站.
１．
３ 实验内容
(
１)
ZIF
Ｇ
６７ 的制 备. 采 用 文 献 [
１８]所 述 的 方 法 合 成 ZIF
Ｇ
６７. 首 先,将 ４ mo
l２
Ｇ甲 基 咪 唑 和 １ mo
分析的应用还比较少 见.Zheng[１５]等 采 用 易 操 作 的 双 金 属 钴 锰 ZIF 模 板 化 策 略,成 功 制 备 了 Ni
ＧCo
ＧMn
LDH 纳米 片,用 作 超 级 电 容 电 极 的 比 电 容 高 (
２０１２
５F/ga
t１ A/g),速 率 容 量 好 (
１０ A/g 固 位 率
ＧCS 复合材料,首次将其作为度显著增强.过渡金属由于具有未充满的价层 d 轨道,通常表现出较强的
金属活泼性,同时很容易与其他材料形成配合物,故常常应用于材料改性方向.过渡金属锰在高价态表现
出强氧化性,低价态又非常稳定,还 可 以 与 ZIF
纳米氧化锌的制备、掺杂及性能研究
2.期刊论文董少英.唐二军.尚玉光.潘乐溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌-河北化工2008,31(9)
以醋酸锌为原料,柠檬酸三铵为改性剂,通过溶胶-凝胶法制备了纳米氧化锌.分别研究了主盐浓度、溶剂用量、改性剂用量、胶溶剂种类、干燥温度和时间、煅烧温度和时间等条件的影响.使用傅立叶变换红外光谱仪测定氧化锌前驱体及产物的化学组成,用X射线衍射仪考察氧化锌微粒晶体的晶型结构并计算其大小.最终所得产物粒径在40 nm左右,且分散性较好,颗粒均匀.
9.学位论文沈琳氧化锌纳/微米材料的制备及抗菌性能研究2007
自然界的有害细菌、真菌和病毒等微生物是人类遭受传染、诱发疾病的主要原因。历史上天花、流感肆虐,以及近年来爆发的疯牛病、SARS、禽流感等,一度引起了全世界的恐慌,严重威胁到了人类的健康。在这种形势下,如何有效地抑制有害细菌的生长、繁殖,或彻底杀灭有害细菌这一课题
2.研究了溶胶-凝胶法合成ZnO纳米抗菌材料。用溶胶-凝胶法成功合成了ZnO纳米颗粒,通过改变反应温度、反应时间、反应物浓度、加水量和煅烧温度可以有效地调控纳米ZnO胶粒的尺寸。与水热法制备的ZnO以及市售的产品相比,溶胶-凝胶法制备的ZnO的抗菌效果最好。发现纳米ZnO的抗菌效果与粒径密切相关。其中,粒径5 nm以上的ZnO颗粒粒径越小,抗菌效果越好;而粒径小于5 nm的ZnO颗粒的抗菌效果随粒径减小变差。
6.学位论文权传斌纳米氧化锌及其复合材料的制备与表征2007
纳米ZnO是一种新型Ⅱ~Ⅵ族宽禁带半导体材料,而掺铝氧化锌(ZnO:Al,ZAO)纳米材料以及纳米ZnO的SiO<,2>基复合材料具有优良的光电性能及广泛的应用领域倍受研究人员关注。本论文主要对掺杂的氧化锌纳米材料和纳米氧化锌的复合材料的制备及其光学性能进行研究,并研究了它们的发光机制,探讨材料的合成-结构-性能之间的关系。
TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究
TiO_2基复合纳米材料的制备及其光催化性能研究面对日益严重的能源短缺问题和环境污染问题,寻找一种能够高效利用太阳能降解有机污染物的光催化剂成为当前研究的热点。
在众多光催化剂中,TiO<sub>2</sub>光催化材料表现出较高的催化活性,且其物理化学性质稳定、无毒副作用、费用低廉。
然而,传统的TiO<sub>2</sub>材料吸收光谱范围窄,禁带宽度较宽（3.2eV）,只能被紫外光激发,对可见光的利用率较低。
因此,TiO<sub>2</sub>光催化材料的改性研究的重点在于拓宽其光响应范围,提高对可见光的吸收能力,使其充分利用太阳光。
基于此,本文将过度金属氧化物与TiO<sub>2</sub>复合,制备具有p-n结结构的复合纳米材料,并以典型有机污染物亚甲基蓝、邻氯苯酚以及可挥发性污染物（VOCs）的光催化降解实验考察各改性材料的光催化性能。
本文选取p型半导体NiO和Co<sub>3</sub>O<sub>4</sub>对TiO<sub>2</sub>进行改性,缩小TiO<sub>2</sub>的禁带宽度,提高对可见光的吸收能力,并通过构建p-n异质结形成半导体复合界面的内电场,抑制光生电子和空穴的复合,提高电子传输效率,从而提高纳米材料的光催化效率。
本文主要研究内容及结果如下:（1）水热法合成了NiO/TiO<sub>2</sub>复合纳米材料,通过TEM和HRTEM表征结果说明合成的NiO/TiO<sub>2</sub>光催化剂为平均直径180nm的棒状纳米材料,尺寸均匀且结构稳定,主要暴露晶面为锐钛矿型TiO<sub>2</sub>的101晶面和NiO的200晶面。
AgBr／ZnO纳米复合材料的制备及其光催化性能研究
收 稿 日期 ： Ｏ １０ — ７ ２ ｌ－３１
基 金 项 目 ： 家 自然 科 学 基 金 项 目 （ ０ ７ ０ １ ５ ９ ２ ６ ） 山 东 省 自然 科 学 基 金 项 目 （ ２ ０ Ｆ ４ ； 东 省 科 技 攻 关 计 划 项 目 国 ５ ５ ２ ４ ，０ ７ ０ ３ ； Ｙ ０７ ６ ） 山 （０ ６ ２ Ｏ ＧＧ２０ ０ ４ ； ２ ３ １ ） 山东 省 教 育 厅 科 研 发 展 计 划 项 目 （Ｏ ＡＯ ）青 岛市 应 用 基 础 研 究 项 目（ ９１３２－ ｈ ； 岛市 关 键 技 Ｊ６ ２ ； Ｏ ———７ ｅ ） 青 ｊ 术 重 大 攻 关 计 划 项 目（ ９ｉ４２～ｘ ． ０ 一一—１ｇ ） 作 者 简介 ： 徐 啸 （ ９ ６ ） 男 ， 士 研 究 生 ． ＊通 信 联 系人 ． １８一 ， 硕
形 貌及 紫外一 可见 吸 收光谱 进行 了表 征 ， 并通过 正 交试验 优化 了 Ａｇ ｒＺ Ｏ 纳米 复合材 料 Ｂ／ｎ 的 制备 工 艺， 究 了 ｐ 值 、 应 温度 、 照 强度 等 因 素对 产 物 光催 化 降 解 甲基橙 性 能 的 研 Ｈ 反 光
影 响 。结果表 明 ， 选 制备 工 艺条件 ：Ｈ 值 ６ 反 应 温度 ５ 优 ｐ ， ５℃ ， Ｂ Ｋ ｒ浓度 ０ ０ ００ ｍｏ ・ ． ４ ｌ
Ｙ一（ 一ｃ ／。 ） ｃ为评价 标准 。
由表 １的极 差 数 据 可 以看 出 ， ４因 素 中 ＫＢ ｒ 浓 度 对 Ａｇ ｒ Ｚ Ｏ 纳米 复合 材 料 的光 催 化 性 能 Ｂ／ ｎ 影 响最 大 ， 极差 为 １ ． ５ 且 ５水平 中 ＫＢ 浓度 为 ７２ ， ｒ
ＮＨ４ Ｏ 、 ｎ（ ３ ２ Ａｇ ＨＣ ３ Ｚ ＮＯ ） 、 ＮＯ３ ＫＢ ， 为 、 ｒ均
《ZnIn2S4基复合材料的制备及其光催化性能研究》
《ZnIn2S4基复合材料的制备及其光催化性能研究》一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术因其独特的优势和潜力，已成为当前科研的热点领域。
ZnIn2S4作为一种重要的光催化材料，具有优异的光吸收性能和光催化活性，受到了广泛关注。
本文以ZnIn2S4基复合材料的制备及其光催化性能为研究对象，通过实验探究了其制备工艺和性能表现。
二、ZnIn2S4基复合材料的制备1. 材料与试剂制备ZnIn2S4基复合材料所需的原材料包括锌源、铟源、硫源以及其他添加剂。
所有试剂均需为分析纯，购买后直接使用。
2. 制备方法采用水热法结合煅烧工艺制备ZnIn2S4基复合材料。
首先，将锌源、铟源和硫源按照一定比例混合，加入适量的去离子水，搅拌至形成均匀的溶液。
然后，将溶液转移至反应釜中，在一定的温度和压力下进行水热反应。
反应结束后，将产物进行离心分离、洗涤、干燥，最后进行煅烧处理，得到ZnIn2S4基复合材料。
三、光催化性能研究1. 实验装置与方法光催化性能实验在封闭的光催化反应器中进行。
将制备好的ZnIn2S4基复合材料置于反应器中，加入一定量的目标污染物（如有机染料）。
然后，使用特定波长的光源照射反应器，记录不同时间点的污染物降解情况。
2. 性能评价指标光催化性能的评价主要依据污染物的降解率和降解速度。
通过测定反应前后污染物的浓度变化，计算降解率和降解速度。
同时，还考察了ZnIn2S4基复合材料的光稳定性和循环利用性能。
四、结果与讨论1. 制备结果通过水热法和煅烧工艺成功制备了ZnIn2S4基复合材料。
通过XRD、SEM、TEM等手段对产物进行表征，结果表明制备得到的材料具有较高的纯度和良好的结晶性。
2. 光催化性能分析（1）降解率与降解速度：在相同实验条件下，ZnIn2S4基复合材料对目标污染物的降解率和降解速度均高于其他光催化材料。
这主要得益于其优异的光吸收性能和光催化活性。
（2）光稳定性：ZnIn2S4基复合材料具有较好的光稳定性，在连续光照下，其光催化性能基本保持不变。
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贵金属纳米复合材料的制备及性能研究
随着纳米技术在生命科学领域不断的发展,相继出现越来越多的新材料,比如纳米材料。
由于纳米粒子具有较大的比表面积,以及纳米材料的所具有的特性使其受到研究者的重视。
其中贵金属纳米粒子还具有SPR效应(表面等离子共振效应),使其具有某些特别的性质,比如纳米金的光照生热以及纳米银增强光催化的能力。
纳米金(AuNPs)具有良好的光热转化能力,可以用于光热治疗。
泊洛沙姆407(F127)具有较好的生物相容性,生物降解性,温敏性和无毒性。
而且泊洛沙姆407还具有较好的增溶和表面活性剂的作用。
纳米金光热升温速度快,会伤到正常组织细胞。
因此,如果能复合相变储能材料,当温度过高时会吸收其热量,将温度能控制在一定范围,从而减少正常细胞的损伤。
相变储能材料中比较常用的有正十八烷(C18H38),石蜡(Petrolin)等。
本文通过物理复合法制得具有一定控温能力的AuNPs/F127/相变材料复合水凝胶,并且具有温敏性和光敏性,可以在光照下发生凝胶。
纳米银具有一些特别的性质,比如较好的电子传输能力,表面效应和量子尺寸效应等,可与其他光催化材料复合并提高光催化效率。
因此为了提高g-C3N4复合材料的光催化性能,本文还研究了 C/Ag纳米复合材料的加入对g-C3N4的性能的影响。
主要内容如下:(1)使用柠檬酸钠还原法制备纳米金,通过SEM,XRD,光热升温测试等方法进行表征。
制备出的纳米金为均匀颗粒,在光照下可以升温,并且升温效果较好。
使用物理复合法制备AuNPs/F127复合水凝胶。
通过SEM和宏观观察手段对AuNPs/F127复合水凝胶进行了表征,AuNPs/F127复合水凝胶具有孔洞状结构,并且纳米金在网络结构中分散性良好。
通过光热测
量法,对AuNPs/F127复合水凝胶的光热能力及光热凝胶能力进行了表征。
结果表明纳米金在AuNPs/F127复合水凝胶中也具有较好的光热能力,并且可以通过光热促使AuNPs/F127复合水凝胶发生凝胶。
(2)使用物理复合法,制得AuNPs/F127/正十八烷复合材料,通过SEM,FTIR等方法进行表征。
结果表明AuNPs/F127/正十八烷复合材料具有多孔状结构,并且正十八烷是以物理方式复合到AuNPs/F127中的。
通过光热升温和自然降温测试,表明了 AuNPs/F127/正十八烷复合材料在升温时具有一定的控温能力,并且随着正十八烷含量的增加,控温能力越好。
使用物理复合法,将AuNPs/F127纳米复合水凝胶与石蜡复合制得
AuNPs/F127/石蜡复合材料,通过光热升温和自然降温测试,测试了不同纳米金对复合材料的影响。
与AuNPs/F127/正十八烷比较发现可以通过改变相变材料的相变温度,控制材料的控温范围。
(3)通过水热还原法制备了 g-C3N4/C/Ag纳米复合材料,并用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪(XRD)和高分辨率傅立叶变换红外(FTIR)光谱表征了产品的微观形貌和化学组成。
产品的紫外可见光吸收光谱分析表明,加入的纳米银可以提高复合材料的光吸收范围和可见光的吸收强度。
用制备得到的四种样品进行了亚甲基蓝的降解实验,发现当反应条件为180℃,反应时间为6h时,得到的g-C3N4/C/Ag纳米复合材料的光催化降解性能最好。
表明成功制备出了g-C3N4/C/Ag纳米复合材料,其光催化性能比g-C3N4更强。