有机氯农药残留量分析实验记录1
气相色谱法测定地表水中有机氯农药
气相色谱法测定地表水中有机氯农药摘要：地表水中有机氯农药经有机溶剂萃取后，通过HP-5毛细管柱气相色谱法测定有机氯农药含量，以保留时间定性，外标法定量。
色谱峰形尖锐对称，毛细柱对目标物分离效果好，重现性好，灵敏度高。
测定结果表明，精密度和准确性都符合实验要求。
关键词：地表水；毛细柱；气相色谱；有机氯农药有机氯农药主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。
以苯为原料的有机氯农药包括使用最早、应用最广的杀虫剂DDT和六六六,以及六六六的高丙体制品林丹、DDT的类似物甲氧DDT、乙滴涕,也包括从DDT结构衍生而来、生产吨位小、品种繁多的杀螨剂，另外还包括一些杀菌剂。
以环戊二烯为原料的有机氯农药包括作为杀虫剂的氯丹、七氯、硫丹、狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂等。
有机氯农药是一种高残留农药，由于其独特的结构，化学性质稳定，且久性存留在环境中，很难降解。
由于有机氯农药的高残留性和富集性，使得居于食物链末端的一些捕食性鸟类和哺乳动物甚至人体体内积累农药，积累到一定的程度就会危害生物体的神经系统、破环内脏功能，造成生理障碍，影响生殖和遗传，严重危害生物体的健康并影响后代生存[2]。
土壤中残留的有机氯农药通过降雨灌溉[3]等方式释放到水体，对水体造成影响。
因此，在环境监测方面对有机氯农药的分析研究具有重要意义。
目前，对于有机氯农药残留物的分析测定技术主要为气相色谱法，有关有机氯农药的前处理方法已有很多报道，GB7492-87采用石油醚提取、浓硫酸净化的方法测定，但浓硫酸磺化容易使异狄氏剂等有机氯农药分解，不利于多组分的同时测定[1]。
本方法采用液液萃取—毛细色谱气相色谱法测定地表水中有机氯农药，能够有效分离其中的异构体，定性、定量结果准确可靠，方法简便、快捷。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Agilent7890A气相色谱仪，具备自动进样器和电子捕获检测器（ECD），色谱柱为HP-5(30m×0.32mm×0.25um)。
用化学发光免疫法检测有机氯农药DDTs的残留量
关键词 ： 有机氯农药； Ｄ ｓ Ｄ Ｔ 残留； 化学发光免疫分析
中 图分 类号 ：Ｔ２７５ Ｓ０．
文 献标 志码 ：Ａ
目前 滴滴 涕 （ Ｄ ） 及 异 构 体 的 残 留 分 析 主 ＤＴ 要 采用气相 色谱法 ¨ Ｊ 。该方法灵 敏度 高 ，但 也存
在一些不 足 ，如仪 器化程 度高且 价格 昂贵 ，分析 速 度慢 ，需专业 技术人 员 ，不适 合在基 层推广 。余霞 奎等 应用 气 相 色谱 法 对 水 产 品 中 有 机氯 农 药 残
Ｏ ’ Ｄ Ｔ ２ ７ ｇ ｋ ，Ｐ ’ ，Ｐ Ｄ ． ／ ｇ ，Ｐ 一Ｄ Ｔ ４ ０ Ｄ ． ｋ， ｇ
Ｐ， Ｐ ’一 ＤＤＤ ． ｇ ｇ， Ｐ， ｐ １６ ／ｋ ’一 ＤＤＥ ０ ５ ｇ ｇ ． ｉ ａｉ Ｉｃ ） 和过 氧 １ｍｎ ｌ Ｂｏ ｓ ． ｕ Ｂ ｅｎ 化氢 由上海远大 氧化物有 限公 司生产 。美 国Ａ ｒ ｉ ｂａ ｓ ｘ
化学 发光免疫 分析仪 由北京 亚东亚机 械 电子技
术研究 所 研 制 ；ＭＫ ３型 酶标 仪 由上 海 热 点 仪 器有 限公 司生 产 ；ＷＺ—Ａ微量 振 荡 器 由常州 澳 华 仪器
物 质或酶标记 在 抗 原或 抗 体上 ，免 疫反 应结 束 后 ，
加 人氧化剂 或酶底 物而发 光 ，通过 测定光强 度 ，根
标 准品 （ 含有 ０ ’ Ｄ Ｔ ，Ｐ 一Ｄ Ｔ和 Ｐ Ｐ 一 ，Ｐ Ｄ 、Ｐ ’ Ｄ ， ’
作简便等特点，已广泛用于环境、临床、食品和工 业 分析 中。董 玉 华 等 应 用 酶 联 免疫 吸 附法 分 析 了海 水和 贝类 中 的 Ｄ Ｔ及 代 谢物 ，最 低 检 出 限分 Ｄ
别 为 ：Ｄ Ｔ２ ｇ ｍ Ｄ ５ｎ／ Ｌ，Ｄ Ａ １５ ｇ ｍ ，Ｄ Ｄ ２ Ｄ ．６ ｎ／ Ｌ Ｄ ５ ｎ／ Ｌ，Ｄ Ｅ ２ ｇ ｍ 。 １７ ｇｍ Ｄ ５ ｎ／ Ｌ ９ ７年 Ａ ａａ ａ等 基 ｒｋ ｗ
气相色谱法测定茶青中有机氯农药残留量
液 １０ ｌ ０ ｍ ，振摇，静 置，分层 ，弃去水层 ，醚层经过无水硫
监控水平 ，从茶 叶种植源 头把好农残 关等好处 。
ｌ 实验部分
１ １ 主要仪 器和试剂 ． 日本 岛津 Ｇ 一 ７ Ｃ １Ａ型气 相色谱仪， ６Ｎ 配 ３ ｉ电子捕获检测 器 ，Ｃ Ａ Ｓ Ｇ Ｉ Ｌ Ｓ — Ｃ Ｏ色谱工作站 ，农残 Ｉ石英毛细管柱 ：０ × ３ｍ
０３ｒ （ ． ２ｍ 中科 院兰 州化物所提供 ）， － 浓缩器 ，超声波清 ａ ＫＤ 洗器 ，匀浆机 。 农药标准储备液 ：Ｑ－Ｂ Ｃ － Ｈ ，Ｂ—Ｂ Ｃ —Ｂ Ｃ 一Ｂ Ｃ Ｈ ，Ｙ Ｈ ，６ Ｈ ； Ｐ ’－Ｄ Ｅ Ｐ Ｐ － Ｄ ，Ｐ ’一Ｄ Ｄ Ｐ － Ｄ Ｔ Ｐ － Ｄ Ｔ含量均 为 Ｄ ，Ｏ ’－ Ｄ ，Ｐ ’－ Ｄ １０ ｇ ｍ 国家标准物质研 究 中心提供） ０ ／ Ｌ（ ；丙酮 （ 重蒸馏 ） 、
ｌＯ ｌ Ｏ ｍ ，洗 去丙酮，滴加 ｌｍ 浓硫 酸，轻轻振摇几次，弃去 Ｏｌ 磺化层 ，再滴 加 ｌｍ 浓硫酸 ，净化 一次 ，再加 ２ 硫酸钠溶 Ｏｌ ％
对于茶叶 中有机氯 农药残 留量检测 ，目前报道的主要是 对茶 叶成品进行检测 ，方法 比较多，有 的因样 品处理较复杂 耗 时较长 ； 的采 用离心分离后取 上清液分析，容易 引起检 有 测器 污染 。 本法对 茶青中六六六及滴滴涕农药残 留量进行分
进行标准添加回收率实验 ， 每个浓度重复测定三 次后取平均 值 ，结果表 明回收率在 ７ ． ％ １２ Ｏ 范围 内，具体数据见 ８ ８－ ０ ． ％
凝胶渗透色谱净化_气相色谱法测定肉类食品中有机氯农药残留
有机氯农药的性质稳定 ,不易分解 ,能在水域 、土 壤和生物体内长期贮存 ,经富集后会导致严重污染 , 在农药史中曾是使用量最大 、使用历史最长的一大类 农药 。而其中的艾氏剂 、氯丹 、狄氏剂 、异狄氏剂 、七 氯 、六氯苯 、DD T 则是持久性有机污染物 。王绪卿等 人建立了动物性食品中有机氯农药多组分残留量的 测定[1～4 ] ,在此基础上 ,文中增加了有机氯农药组分 , 如五氯硝基苯 ,五氯苯胺 ,七氯 ,PCPs ,硫丹等 ,使之覆 盖了主要的有机氯农药品种 。
肉品去筋后 ,切成小块 ,制成肉糜 ,称取 2010 g 一包 ,冷藏待测 。
2 分析步骤
211 提 取 取 113 制备的样品一包置于 200 mL 具塞三角瓶
中 ,加水约 15 mL (视肉的含水量而定 ,一般以总含水 量 20 mL 为宜) ,加 40 mL 丙酮 ,振摇 30 min ,加 NaCl 6 g ,充分摇匀 ,再加 30 mL 石油醚 ,振摇 30 min 。经 无水 Na2 SO4 静置过夜后取 35 mL 上清液于旋转蒸 发瓶中 ,浓缩至约 1 mL ,加 2 mL 乙酸乙酯2环己烷 (体积比 = 1∶1) 溶液再浓缩 ,如此重复 3 次 ,浓缩至约 1 mL 。 212 净 化
凝胶渗透色谱净化2气相色谱法测定 肉类食品中有机氯农药残留 3
分析与检测
曾凡刚
(中国人民大学环境学院 ,北京 ,100872)
摘 要 使用疑胶渗透色谱净化 - 气相色谱方法能使肉类食品中 25 种有机氯农药的提取和分配一次完成 ,凝胶 色谱柱使肉类食品中的脂肪和农药得到较好分离 ,采用的 GC2ECD 可以同时定性 、定量地测定 25 种有机氯农药 残留 。 关键词 有机氯农药残留 ,凝胶色谱柱 ,气相色谱法
有机氯
伊金霍洛旗产品质量计量检测所
检验原始记录
报告编号：样品编号
产品名称：检验日期：
仪器设备编号、名称：环境条件：℃ % 检验依据：
有机氯样品预处理后，经Agilent7820A气相色谱仪检测所得结果和谱图如下页所示。
①666的仪器检出值=（α－666 含量）+（β－666含量）+ （γ－666 含量）
+（δ－666 含量）
=
=
②滴滴涕的仪器检出值=（ P,P'－DDE含量）+（ P,P'－DDD含量）+（O,P'－DDT含量） +（P,P'－DDT含量）
=
=
样品中被测农药残留量以质量分数ω计，单位以mg/kg表示，按以下公式计算。
ρ
ω⨯
⨯
⨯
⨯
⨯
=
s
A
m
V
A
V
V
2
3
1
1
V---提取溶剂总体积，单位为(ml)
2
V---吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为(ml）
3
V---样品溶液定容体积你，单位为（ml）
m---试样的质量，单位为（g）
ρ
⨯
s
A
A
---仪器检出值，单位为（ng/ml）
计算结果保留两位有效数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字
则该样品中666的残留量=
则该样品中滴滴涕的残留量=
以下空白
检验：校核：第页共页。
植物性食品中有机氯农药残留量检测的前处理方法研究
ｅ ｔａ ｔｎ ｔ ｏ ｓ ｔ ｅ ｖ ｒｅ ｓ ｉ ａｉ ｎ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｉ ｏ ｃ ｓ ， ｓ ｏ —ｉ ｎ ｎ ｙ ｐ ｅｒ ａｍｅ ｔ ｘｒ ｃｉ ｇ ｍｅｈ ｄ ， ｈ ｏ ｔｘ ｏ ｃｌ ｔ ｘｒ ｃｉ ｓａ ｌ ｗ— ｏ ｔ ｈ ｒ ｔｍｅ ａ ｄ ｈａ ｄ ｒ ｔｅ ｔ ｎ ｌ ｏ ｏ ｔ ｍｅ ｈ ｄ， ａ ｏ ｌ ｅ ｌ ｒ ｅ ｓ ａｅ ｙ ａ ｌ ｄ ｉ ｈ ｅ ｅ ｔ ｎ ｏ ｅ ｔｃｄ ｅ ｉ ｕ ｓ ｔｏ ｎｄ ｃ ｕ ｄ ｂ ａ ｇ — ｃ ｌｌ ｐｐ ｉ ｎ ｔ ｅ ｄ ｔｃｉ ｆｐ ｓｉｉ ｅ ｒ ｓｄ ｅ ． ｅ ｏ
第２ 卷 第 ９ ９ 期
２ １ ９月 ００年
分析测试学报
Ｆ Ｎ Ｉ Ｅ ＨＩ Ｕ Ｂ Ｏ Ｊｕｎｌ ｆｎｔ ｍｅｔ ｎｌｓ ） Ｅ Ｘ Ｓ Ｅ Ａ （ ｏｒａ ｏ ｓ ｕ ｎａ Ａ ａ ｉ Ｃ Ｘ Ｉ ｒ ｌ ｙｓ
Ｖｏ． ９ Ｎｏ ９ １２ ．
９ ８～９ ５ ６１
Ｏｒ ａ ｏ ｈ ｏ ｉ ｅ Ｐｅ ｔｃｄ ｓ ｉ ｈ ｔ ｇ ｎ ｃ Ｆｏ ｄ ｔ ｆ ｇ ｎ ｃ ｌ ｒｎ ｓｉ ｉ ｅ ｎ Ｐ ｙ ｏ ｅ ｉ ｏ ｓｕ
Ｄ Ｎ ｉ ｕ ，Ｆ Ｎ ｕ —ｎ Ｅ ＧＡ－ ａ Ｅ ＧＧ ｏ ｉ ｈ ｊ
（ ｉｈ ｉ ｎ ｙ— ｘｔｎｐｃｏ ｎ ｕｒｎｉ ｕｅｕ ｉ ｕ ５ ９０ ，Ｃ ｉａ Ｘｎｕ ｔ Ｅ ｉＩｓｅｔｎａｄＱ ａａｔ ｅＢ ｒａ ，Ｘｎ ｉ ２ １０ ｈ ） Ｅ ｒ ｉ ｎ ｈ ｎ
银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析
银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析第34卷2006年2月分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报ChineseJournalofAnalyticalChemistry第2期231～234银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析郝丽丽薛健(中国医学科学院,中国协和医科大学药用植物研究所,北京100094)摘要建立了银杏叶中18种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.对浓硫酸磺化法实验条件进行了优化.样品以丙酮:石油醚(1:1)超声提取15rain,提取液使用含10%HO浓Hs0磺化净化,采用DB一1701石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定18种有机氯农药的残留量.此方法3个水平的加样回收率范围为71.6%一130.3%,RSD为2.2%～15.8%.方法快速简便且成本低.关键词银杏叶,有机氯,多残留,中草药1引言有机氯农药是一类曾被世界各国广泛使用的高效广谱杀虫剂.虽已禁用多年,但由于其半衰期长,不易降解,所以长期积存于植物和土壤中,至今土壤…,果蔬.3及中草药中仍有检出.2000版药典中规定了9种有机氯农药BHCs,DDTs,五氯硝基苯(PCNB)的检测方法J.本实验以有机溶剂提取样品,对药典中推荐的磺化法进行了改进,采用毛细管气相色谱外标法对中草药银杏叶中l8种有机氯农药的残留量进行了分析研究.目前使用磺化净化法测定中草药中有机氯农药的文献较多,但多数局限于BHCs,DDTs及PCNB这9种农药,同时分析中草药中l8种有机氯农药的研究尚未见报道.2实验部分2.1仪器及试剂V arian6000气相色谱仪,配备∞Ni电子捕获器,DB一1701石英毛细管柱(美国Agilent公司);T-130超声波清洗器(北京天鹏有限公司);NE一1真空旋转浓缩仪(Eyela日本).石油醚(60—90℃),丙酮,无水硫酸钠,浓硫酸均为分析纯;农残级石油醚(Fisher公司).四氯硝基苯,六氯苯,-BHC,口一BHC,Y.BHC,占.BHC,PCNB,七氯,艾氏剂,MPCPS,环氧七氯,一硫丹,反式氯丹,顺式氯丹,P,p'-DDE,O,p'-DDT,P,pDDD,P,p'-DDT(sigma公司,纯度>98%).银杏叶样品由中国药品生物制品检定所提供并鉴定.2.2实验方法2.2.1样品处理样品阴干后粉碎,过筛.称取样品2.0g,加入2.0g无水Na:S0,充分研磨,转移至100mL具塞三角瓶中.加入30mL丙酮:石油醚(1:1)超声提取15rain,静置,将上清液过滤至100mL梨形瓶中.再用20mL丙酮:石油醚(1:1)重复提取两次,操作同上.将收集的全部过滤液在40℃水浴浓缩近干.将浓缩后的残渣用石油醚定量转移至10mL具塞刻度试管中定容至5mL,小心加入1mL含10%HO的浓硫酸,振摇1rain,以3000r/rain离心10rain,取上清液进气相色谱测定.2.2.2色谱条件DB一1701石英毛细管柱(30ITl×0.32ram×0.25m)(Agilent公司);载气:高纯N;R/m;进样口温度:210%;,检'7贝4器温度:300%;;柱升温程序:初始温度120%;(2rain)一l80℃(4rain)25℃70℃(10min);进样量:1L,外标法定量.2.2.3标准曲线配制浓度为0.2mg/L的农药混合标准品贮备溶液(硫丹浓度为0.4mg/L).用标准贮备液分别配制出0.002,0.005,0.01,0.05和0.1mg/L的标准溶液,进样后绘制标准曲线,以试样浓度(Y,mg/L)为纵坐标,以峰面积为横坐标,进行回归计算,在0.002—0.1mg/L范围内呈良好的线性关系,l8种有机氯农药的相关系数均大予0.9990.2005.Ol-18收稿;2005-04-20接受本文系国家"十五"攻关课题(No.2001BA701A57)资助项目分析化学第34卷3结果与讨论3.1浓硫酸磺化法实验条件的优化浓硫酸磺化法对中草药中的杂质具有良好的净化效果J.但此方法只适用于对酸稳定的农药,因为浓硫酸会使狄氏剂,异狄氏剂等酸不稳定的农残分解,环氧七氯也会部分进入磺化层造成回收率偏低.当使用含有一定水分的浓硫酸作为磺化净化剂时,农药可以获得满意回收率….本实验分别对98%,95%和90%HSO的磺化效率进行比较.在10mL刻度试管中添加l8种有机氯农药标准溶液1mL,石油醚定容5mL,分别加入以上H2sO4lmL,振摇1min,以3000r/min离心10min,移取上清液GC测定.回收率见表l.18种有机氯农药平均回收率分别为95.4%,97.9%和97.3%.其中环氧七氯的回收率分别为64.5%,88.3%和92.9%.一硫丹的回收率分别为33.4%,68.0%和83.1%.3种不同含水量的浓HsO磺化法的平均回收率均达95%以上.但是,当使用含90%HSO时,环氧七氯和a.硫丹的回收率得到较明显的提高,达到了80%以上.因此,本实验选用90%H0作为磺化剂.表1不同含水量浓Hs0对18种标准品的磺化回收率(n=3) TablelRecoveriesofpesticidesobtainedbys~phricacidtmatment(n=3)3.2方法的精密度,标准加入回收率和精密度取0.05mg/L混合标准品溶液重复进样6次,测得各种农药的RSD值.范围为2.2%一3.8%.配制一系列低浓度混合标准品溶液进样,测得18种有机氯农药的最低检测量,范围为0.12—0.9ng/g.分别准确称取样品(1号)l5份,分别添加一定量标准品溶液,3个添加水平,每个水平5份样品,按"2.2.1"进行测定,计算平均回收率及相对标准偏差,结果如表2.表2银杏叶18种农药回收率及相对标准偏差Table.曼…recoveriesandreproducibilitiesof18organlchlofinepesticides(OCPs)pesticides第2期郝丽丽等:银杏叶中18种有机氯农药的多残留分析2333.3实际样品的测定称取银杏叶7个样品,按"2.2.1"处理后,2次重复,以外标法定量测定,0.02mg/L农药混合标准溶液做随行标准,计算样品中农药残留量.农药标准品色谱峰见图la.以1号银杏叶样品为例,色谱峰见图1b,杂峰均不与农药色谱峰重叠.样品1检出P,p'-DDE7.5ng/g,O,p'-DDT9.1ns/g;样品2检出P,p'-DDE1.6ng/g,O,p'-DDT0.5ng/g;样品3检出P,p'-DDE1.0rig/g;样品6检出—BHC0.9ng/g,6一BHC0.8ng/g;ct一硫丹1.6ng/g,P,p'-DDE1.2ng/g,O,p'-DDT0.8ng/g,其它样品均无农药检出.本研究建立了银杏叶中l8种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法,同时对其他中草药中有机氯农药残留的研究具有一定的参考价值.从测定结果看,P,p'-DDE和O,p'-DDT检出较多.目前对银杏叶中有机氯农药残留量尚无限量标准,参考2000版药典中对黄芪甘草项下对BHCs,DDTs,PCNB的限量标准J,检测的7个银杏叶样品均符合要求.a————————————————一10I520t/mint/rain图118种有机氯农药标准品(a)和1号银杏叶样品(b)的色谱图Fig.1Gaschromatographof18OCPstandards(a)andFoliumGinkgo(No.1)(b)1.四氯硝基苯(teen~ne);2.六氯苯(hexachlorobenzene);3.dBHC;4.五氯硝基苯(PCNB);5.y-BHC;6.七氯(hepta-ehlor);7.艾氏剂(~dfin)十MPCPS;8.卢?BHC;9.8-BHC;10.环氧七氯(heptachlorepoxide);11.d一硫丹(endosulfan);12.反式氯丹(tram—chlorodane);13.顾式氯丹(c/s—chlorodane);14.P,PDDE;15.o,pDDT;16.P,P?DDD;17.P,p'-DDT.References1LangYinhal(郎印海),JiangXin(蒋新),ZhaoZhenhua(赵振华),ZhaoQiguo(赵其国).AetaScientiaeCircumstan—tiae(环境科学),2004,24(2):291—2962YuJiartxin(余建新),HuXiaozhong(胡小钟),ShaoJunjie(邵俊杰),SunBaoguo(孙宝国),QianHaoming(钱浩明),WuCaiying(吴采樱).ChineseJournalofChromatography(色谱),2000,18(4):346～349 3CuiY anhong(崔艳红),JuTianzhen(巨天珍),CaoJun(曹军),TaoShu(陶澍).JournalofAgro—EnvironmentSci?ence(农业环境科学),2003,22(3):364—3674XueJian(薛健),YuMinqian(俞敏倩),L;uHuillng(刘惠灵).ChineseTradiKona2andHerbalDrugs(中草药),2002,33(1):33—345Y anZheng(阎正),ZhangY ali(张亚莉),FengTianzhu(冯天铸),ZhouWenying(周文英),MaXiaoli(马晓莉).ChineseAna1.Chem.(分析化学),2003,31(1):95—986EditionalCommitteeofPharmacopoeiaofthePeoplesRepublicofChina(中华人民共和国药典委员会).PharmacopoeiaofthePeoplesRepublicofChina(PartII)(中华人民共和国药典(二部)).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社),2000,AppendixIXQ7ZhouYu(周昱),Zhuangw,,ji(庄无忌).Jouma/oflmtrumentalAnalysis(分析测试),1994,13(1):58—61MultiresidueDeterminationof18OrganOchlorinePesticidesinFoliumGinkgoHaoLili,XueJian(InstituteofMedicinalPlantDevelopmerit, ChineseAcademyofMedicalScienceandPekingUnionMedicalCollege,Beijing100094) Abstractthecapillarygaschromatographicmethodwasintroducedformuhiresidueanalysis of18organo'234分析化学第34卷chlorinepesticidesintraditionalChinesemedicineFoliumGinkgo.Theconditionofsulphuri cacidtreatmentwasoptimized.Theefficienciesof98%H2S04,95%H2S04and90%H2S04werecompared. ,I.heprocedureinvolvesultrasonicextraction(acetone/petroleumether(1:1)astheextractsolvent),concent ratedsulphuricacidwith10%H20treatmentasclean—upmethodanddeterminationbygaschromatogrpahy-electroncapturedetection.Thepercentagerecoverieswere71.6%一130.3%andRSDswere2.2%一15.8%.1'hemethodiSeasyandlow—cost.KeywordsFoliumGinkgo,organochlorinepesticides,muhiresidue,traditionalChineseme dicine(Received18January2005;accepted20April2005)中国化学会关于召开"第9届全国分析化学年会暨第9届原子光谱学术会议"的征文通知(第一轮通知)中国化学会决定于2006年lO月中旬在英雄城南昌市召开"第九届全国分析化学年会暨第9届原子光谱学术会议",并委托南昌大学负责筹办.会议将就我国自上届学术会议以来分析化学学科的新成就,新进展和加快我国分析化学学科的发展进行学术交流和讨论,热忱欢迎大家踊跃投稿和参加会议.现将有关事项通知如下:一,征文内窖(1)原子光谱分析法;(2)分子光谱分析法;(3)色谱法与分离科学;(4)电分析化学法;(5)波谱法(包括顺磁,核磁共振);(6)质谱分析;(7)形态,表面及结构分析;(8)化学计量学;(9)生物分析化学;(1O)环境分析化学;(11)联用方法与自动化分析;(12)临床与药物分析;(13)痕量分析;(14)纳米微粒与分析化学;(15)分析仪器及装置;(16)其他.凡属上述领域中的研究论文均为本次大会的征文范围;已在刊物上发表或在全国会议上报告过的论文不在应征之列.会议将组织分析化学前沿的专题报告,分组报告和讨论,并邀请部分国外学者和海外华裔学者与会.二,征文要求应征论文须用w0rd软件编辑,包括题目,作者,单位,必要的图表,结果和讨论,主要参考文献(2—5篇),用A4纸打印,版心尺寸为15cm×24cm,标题用小三号黑体,正文用小四号宋体,全文(包括图表)约为1000—1500字,请勿超过两页.文末须附英文题目,作者姓名和单位.截稿日期:2006年5月30日.三,论文处理会议筹备组将组织专家对应征论文进行评审.录用的论文将在会议上报告或报展,并在会前出版论文集,请自留底稿,所有的稿件恕不退还.四,收稿地址稿件请用挂号邮寄至江西省南昌市南昌大学化学系,梁汝萍,邱萍同志收(邮编330047),并在信封上注明"会议征文"和通讯联系人详细地址,邮编及E-mail地址.也可以附件直接发至:***************.cn和***************.ca电子信箱.有关稿件的处理意见,会议具体日期,地点及注册费用等项事宜请见第二轮通知.本会欢迎国内外分析仪器公司,厂商到会介绍和展出产品,有关具体事宜请与筹备组联系.会议筹备组联系人:万益群0791—8304654;倪永年0791.8326232.传真:0791—8321370.第九届全国分析化学年会筹备组南昌大学化学系,南昌大学分析测试中心代章。
多种有机氯农药残留量的测定方法
多种有机氯农药残留量的测定方法周洪斌 李 华 范春雷(大连瑞泽农药股份有限公司,大连116100) (阜新化工设备厂,阜新123000) 目前,世界各国对水果、蔬菜中有机氯农药残留量都作了严格的限量要求。
有机氯类农药急性毒性虽小,但性质稳定,容易造成残留。
水果、蔬菜中六六六、DD T或其它单个残留有机氯农药的测定,国内已建立了方法,但对多种(13种以上)有机氯农药残留量检测的研究甚少。
采用混合溶剂提取,柱层析技术净化方式结合GC-ECD方法成功地分离、检测了水果、蔬菜中16种农药残留量,该方法简便快速,准确灵敏。
1 实验部分111 主要仪器和试剂仪器:HP6890GC仪配ECD检测器;HP3396色谱数据处理机;HITACHI CT6D高速离心机;EYE2 LA真空旋转蒸发器;振荡器;M T-51匀质器。
试剂:丙酮、石油醚均为AR级,石油醚需加入少量NaOH重蒸;无水硫酸钠,650℃灼烧4h,冷却后,储于密闭容器中;氟罗里硅土,Fluka进口分装,60～80目,650℃灼烧6h,冷却后储于密闭容器内备用,使用前于130℃活化4h;α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、HCB、p,p′-DDE、o,p′-DD T、p,p′-DDD、p,p′-DD T、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹(Ⅰ)、狄氏剂、异狄氏剂、三氯杀螨醇等16种有机氯农药纯度均大于99.0%,用石油醚配制并稀释成适当浓度的混合标准液。
112 分析步骤水果、蔬菜类样品置于组织捣碎机中高速捣碎做试验样品,称取该样品20.00g于250mL具塞三角烧瓶中,加入100mL石油醚-丙酮(4∶1),振荡30 min,用布氏漏斗抽滤,以20mL石油醚洗涤残渣两次,滤液全并于500mL分液漏斗中,以20mL2%硫酸钠水溶液洗涤两次,以除去丙酮,上层石油醚经无水硫酸钠脱水收集于250mL鸡心瓶中,在旋转蒸发器上浓缩至约5mL。
在2cm(ID)×25cm玻璃层柱中,于底部加少许玻璃棉,依次加入1cm高无水硫酸钠,5g Horisil和1 cm高无水硫酸钠,先以40mL15%无水乙醚-石油醚液预洗柱子,弃掉淋出液,把浓缩的样液移入柱内,以2×5mL石油醚洗样液浓缩瓶,一并移入层析柱,最后以200mL15%无水乙醚-石油醚洗脱,收集全部洗脱液,于40℃水浴上蒸至约40mL,以石油醚定容至50mL,供色谱分析。
气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量
气相色谱法检测黄芪饮片中有机氯农药残留量杜妍;宗凯;夏泉;余晓峰【摘要】Objective To investigate organochlorine pesticides residue in Radix Astragali collected from different medical institutions. Methods We collected samples and information of sources from different medical institutions.According to the "Chinese pharmaco-poeia"we used gas chromatography method.Samples were extracted with mixed solvents by ultrasonic,then purified with sulfuric acid. Splitless injection was adopted before the detection of ECD detector and determination of contents by external standard method.Results Organochlorine pesticides residue in Radix Astragali produced in Gansu and Inner Mongolia were much lower than the standard of Chinese pharmacopeia,but there were some differences among samples from different sources.Conclusions This method is quick and accurate,which can provide a guarantee for the safe use of drug.%目的：了解目前安徽省部分医疗机构中所使用的的黄芪中药饮片有机氯农药残留量的现状。
气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量
Ａ ｓ ａｔ Ｏｂｅ ｆ ｅ Ｔ ｅ ｒ ｎ ｒａ ｏｈｏｉｅｐ ｓｃｄ ｓ（ Ｃ ｓ ｎｓｉｂ ａ ｈｏ ｔｇａｈ ｂ ｔ ｃ ： ｊｃ ｖ ：ｏｄ ｔ ｍｉｅ ｏｇｎ ｃ ｌ ｎ ｅｔ ｉｅ Ｏ Ｐ ）ｉ ｏ ｙｇｓｃｒｍａ ｒｐ ｙ ｒ ｉ ｅ ９ ｒ ｉ ｌ ｏ
ｗｉｈ ｅｅ ｔｏ ａ ｕ ｅ ｄｅｅ ｔｒ Ｍ ｅｈｏｄ Ｓａ ｌｓ ｗｅ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｗｉ ｒ ａ ｉ ｏｖ ｎ ｓｎｇ ｓ ｐ ｒ ｏ ｃ ｔ ｌｃｒ ｎ ｃ ｐｔｒ ｔｃ ｏ ． ｔ ｓ： ｍｐ ｅ ｒ ｘ ｒ ｃｅ ｔ ｏ ｇ ｎ ｃ ｓ ｌｅ ｔｕ ｉ ｕ ｅ ｓ ｎｉ ｈ
维普资讯
第２卷 第 ３ ６ 期
２ ０ 年 ８月 ０８
贵州师范大学学报 （ 自然科学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｕｚｏ ｏｍ ｎ ｅｓｙ（ ａ ｒ ｃ ｎｅ ｏｒａ ｏ ｉ ｕＮ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒｉ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｃｓ Ｇ ｈ ｌ ｖ ｔ ｕｌ ｅ
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有机氯农药残留量分析实验记录
实验步骤
1对照品溶液制备
1.1对照品批号、浓度及来源
六六六（BHC）
α-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
β-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
γ-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
δ-BHC：浓度________、批号____________、来源________________________________
滴滴涕（DDT）
pp/-DDE：浓度________、批号_____________、来源________________________________
pp/-DDD：浓度________、批号_____________、来源________________________________
op/-DDT：浓度________、批号_____________、来源________________________________
pp/-DDT：浓度________、批号_____________、来源________________________________
五氯硝基苯（PCNB）：浓度_______、批号___、来源________________________________ 1.2对照溶液储备液制备：分别精密量取上述对照品六六六（BHC）[包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、批号δ-BHC] 滴滴涕（DDT）[包括pp/-DDE、pp/-DDD、op/-DDT和pp/-DDT]各___ml 及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品溶液____ml，分别置____ml量瓶中,用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。
1.3混合对照品储备溶液制备：分别精密量取上述对照品储备液____ml，置同一___ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。
1.4标准曲线溶液制备：分别精密吸取上述混合液对照品储备液___ml、___ml置____ml量瓶中；吸取____ml、____ml、____ml置___ml量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀，同时用石油醚（60～90℃）做空白实验。
1.5精密吸取石油醚（60～90℃）、1.3项下各浓度对照品及1.2项下混合对照品储备溶液各___μl,进入气相色谱仪,测定，即得。
复核员：化验员：
各对照品浓度峰面积检测结果表1
1.6结论:从以上表格中各对照品浓度测得的峰面积比较,宜选取上述混合液对照品浓度约为_____μg/L作为测定供试品溶液浓残的限量。
2供试品溶液制备
2.1取供试品于___℃干燥___h，粉碎成细粉，精密称取1#________g、2#_________g，置______ml具塞锥形瓶中，加水___ml浸泡过夜，精密加丙酮____ml，称定重量，超声处理_____min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失重量，再氯化钠约___g，精密加二氯甲烷____ml，称定重量，超声处理____min，直至氯化钠完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的____ml具塞锥形瓶中，脱水____h,精密量取_____ml，置_____ml旋转蒸发瓶中，_____℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚（60～90℃）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚（60～90℃）溶解并转移至____ml具塞刻度离心管中，加石油醚（60～90℃）精密稀释至___ml，小心加入硫酸___ml，振摇___min，离心（3000r/min）____min，精密量取上清液____ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，___℃下将溶液浓缩至适量，精密稀释至_____ml即得。
同法制备空白样品。
复核员：化验员：
2.2测定法：按上述色谱条件操作，分别精密吸取空白样品、供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各___μl，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。
2.2.1对照品测定(表2)
2.2.2供试品测定(表3)
A供×C对
浓残限量=———————
A对×C供
复核员：化验员：
3、标准规定：六六六(总BHC)不得过千万分之二
滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二
五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一
4、结论：
复核员：化验员：。