天然药物化学实验讲义(四实验)

目录

天然药物化学实验须知 (2)

天然药物化学实验项目 (7)

实验一黄柏中盐酸小檗碱的提取分离与鉴定 (7)

实验二槐米中芸香苷的提取、分离与鉴定 (11)

实验三八角茴香中挥发油的提取、分离与鉴定 (15)

实验四茶叶中咖啡因的提取、分离与鉴定 (19)

天然药物化学基本操作技能 (23)

天然药物化学实验

天然药物化学实验须知

（一）实验目的

1.验证理论，加深对理论知识的理解。

2.掌握回流提取、连续回流提取、两相溶剂萃取（分液漏斗法）、溶剂回收、薄层色谱等基本操作技能。

3.熟悉结晶法、柱色谱法、化学成分预试验等实验技术。

4.了解四大光谱（紫外、红外、核磁共振、质谱）的基本操作规程。

5.培养观察、分析和解决问题的实际工作能力以及科研动手能力。（二）实验要求

1.实验前，认真阅读实验内容及其相关知识，掌握实验原理、各步操作方法以及实验注意事项。

2.天然药物化学实验时间长及操作多，实验前应作好有关实验内容在时间上的计划，尽量做到实验紧凑有序。

3.尊重实验指导老师，听从实验安排。

4.不迟到，不早退。因急事中途离开实验室，必须向老师请假。

6.以科学的实事求是态度，认真及时记录操作步骤、实验现象、有关数据、实验结果等。

7.认真如实地填写实验报告，及时上交。

（三）实验室规则

1.进实验室必须穿工作服。

2.进实验室后，首先清点本次实验所用仪器设备、溶剂、试剂，熟悉存放位置。

3.实验室严禁吸烟、饮食。不做与实验无关的事情。

4.实验室应保持安静，不许在实验室大声谈笑、嬉戏打闹。

5.严格遵守安全规则和各种仪器操作规程。对性能和操作不熟悉以及与本次实验无关的仪器设备，不要随便安装使用，贵重仪器设备，未经老师允许，不得随意动用。

6.正确取用药品、溶剂和试剂，避免交叉污染，确保实验的准确性。

7.实验药品、试剂以及仪器，用后及时归还原位，不要乱拿乱放。

8.保持实验室的干净整洁，实验药渣以及纸屑等固体废弃物投入垃圾箱，易污染环境的废弃液倒入废液缸，有毒、易燃、易挥发的废弃液倒入指定的有盖废液瓶中，一般废弃液冲入下水道。

9.爱护公物，注意节约水电和能源，不浪费药品、试剂。损坏仪器设备，及时向老师报告，并登记。

10.实验完毕后，将所用仪器设备洗涤或擦拭干净，摆放整齐，清点数目。

11.安排值日生打扫实验室。检查关闭水、电、煤气、门窗。

（四）实验室安全规则

1.实验前，熟悉本次实验所用仪器设备的安装、操作方法、注意事项以及药品、试剂、溶剂的有关性能。熟悉有关消防器材的存放位置和使用方法。

2.药品、试剂应远离火源。使用易燃溶剂时，实验室应避免有明火。

3.在实验过程中，应检查仪器管道是否畅通，连接部位是否牢固。温度控制是否适宜。电器及开关是否发热，有无漏电或煤气泄漏现象。

4.实验室应保持空气流通。做有害气体产生的实验，应在难风橱内进行。嗅闻气体要注意正确的方法。

5.不要正面俯视正在加热的物质。加热的容器管口不要对着别人或自己。不要在加热溶液中加放沸石或活性炭。玻璃仪器不要骤冷或骤热，防止爆裂。

6.吸取有害液体，应使用吸球（不能直接用口吸取），使用有毒害药品、溶剂、试剂后，要及时洗手。

7.配制易产热溶液时，应将药品或试剂缓慢向溶剂中加入，边加边搅拌。

8.不要用湿手开闭电闸或电器开关。

9.实验完毕后，及时切断电源，关闭酒精灯，关闭煤气。

（五）实验室安全事故

天然药物化学实验，常以电、煤气、酒精作能源，经常接触对人体有毒害作用的试剂，难免发生一些安全事故。下面介绍几种实验室事故处理措施：

1.中毒中毒有呼吸道吸入中毒、口服中毒、皮肤接触中毒三种情况。如发生中毒现象，应迅速将中毒者扶离现场至通风良好的地方，解开衣领，松开裤带，作深呼吸，轻者可慢慢恢复。较重者可饮服高锰酸钾（1：5000）或1％硫酸铜溶液后，压舌催吐，呕吐后，再根

据毒物性质不同，选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶等。如发生昏迷、休克，应进行人工呼吸或给氧，并及时送往医院急救。

2.灼伤火焰、高温液体、炽热物体、溶剂蒸汽、电热物、化学药品直接作用于人体，引起皮肤或机体的烧、烫伤，称为灼伤。如为火灼伤，忌水洗，可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧（烫）伤膏等。药物灼伤应先用大量水冲洗，再根据药物的性质，采用适宜的方法处理。如酸碱灼伤，先用大量水冲洗后，再用弱碱或弱酸水溶液冲洗，并局部涂凡士林。溴灼伤，用酒粗以及2％硫代硫酸钠分别清洗，接着用蘸有甘油的棉球轻轻擦洗，最后涂抹甘油或烫伤油膏等。酚类灼伤，用温水和5％酒精洗后，用饱和硫酸钠水溶液湿敷。如果试剂溅入眼内，先用在量水淋冲，再点入可的松眼药水等。

3.触电如有人发生触电事故，设法使触电者脱离电源是当务之急，方法有：（1）迅速切断电源（2）用木棍或竹竿拨开电线（3）穿胶底鞋或踏木板，戴橡胶手套拉开触电者（切忌不采取措施，徒手直接拉触电者，以免连环触电）。脱离电源后，触电轻微者可立即自行恢复，轻严重者（数秒钟未恢复知觉）须进行人工呼吸，并立即送医院急救。

4.燃烧一旦发生燃烧事故，要沉着冷静，切忌手忙脚乱。首先迅速切断电源，关闭煤气，移走火源附近易燃、易爆物品，再根据燃烧物的理化性质，选用适宜物质和方法法扑灭。常用的灭火物质与器材有水、砂土或泡沫、惰性气体、四氯化碳灭火器等。比水轻，与水不混溶的溶剂燃烧，用砂土或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器扑灭，

切忌用水，以免火势蔓延。比水重，与水不混溶的有机溶剂燃烧，可用喷水的方法扑灭。水溶性溶剂的燃烧，可用砂土、喷水或泡沫、二氧化碳、四氯化碳灭火器等扑灭。不能用水和泡沫灭火器灭火的物质有：钾、钠、钙、锌粉、镁粉、铝粉、硼氢化钠（钾）、氢氧化钠（钾）、五氯化磷、五氧化二磷、过氧化钠（钡）、发烟硫酸等。电器起火，必须迅速切断电源，切忌在有电情况下使用水或泡沫灭火器。

5.爆炸产生爆炸的原因一般有三种情况：（1）易爆物在一定条件下发生剧烈的化学反应而爆炸，如多硝基化合物。（2）某物质的蒸气与空气达到一定浓度时，遇火星产生爆炸。（3）加热液体物质时，容器因内压增大而爆炸。爆炸不仅直接伤害人体，损坏仪器设备，而且往往伴随燃烧，危害极大。万一发生爆炸事故，不要惊慌，应根据情况，采取适当方法处理。因爆炸而受伤者，小伤可自行处理，重伤及时送往医院救治。对因爆炸而产生的燃烧，按上述燃烧灭火的方法处理。