进口植物油脂中农药残留检测的前处理方法研究
利用液相- 质谱法检测食用油中辣椒素的分析与探讨
THEORY | 理论研究Jul. 2018 China Food Safety »·65·配比结束时，要着重对其是否有效进行检验，来保证培养基可以真正投入到使用环节。
较常见的检验培养基是否有效的方法为定性检验，利用专用的用具（如无菌接种环）取用一些即将被检验的培养基中的较少部分待用，为了防止一整个培养基中出现植株污染的情况，需要在其中画一条线。
然后在特定的温度条件和标准时间内对待用的部分按要求培养。
然后对其生长状况进行仔细的察看和完整记录，0表示植株没有生长，1表示较弱生长，2表示长势良好，可以通过这些表示来判断植株是否正常生长，从而证实食品微生物检验中培养基是否有效。
严格把控食品微生物检验中培养基的存储过程。
种类不同的培养基其存储也不尽相同。
应严格按照供应商提供的储存条件、有效期和使用方法进行培养基和试剂的保存和使用。
喜阴的培养基应该存储在没有阳光直射和干爽的地方。
假如出现培养基因为存储中受潮而呈现块结状的情形时，就应该放弃取用。
在培养基经高压杀灭细菌后，应尽快使其降温至可以使用的程度。
培养基在灭菌锅里经过杀灭细菌后应及时取出，以防其中的有效成分流失。
储存的培养基在有效保质期内最好完全用尽，避免造成不必要的浪费。
在食品微生物检验中对培养基质量采取有效的质控对整个检验过程来说是必要的基础，严格把控每一批培养基的质量，可以达到有效控制培养基质量的目的，所以探析食品微生物检验中关于培养基的质量控制的有效举措，可以推动对培养基质量控制起到切实的作用。
□孙艳潇 甘肃省酒泉市敦煌市食品药品检验检测中心利用液相-质谱法检测食用油中辣椒素的分析与探讨针对各种油脂的检测实验，辣椒素以其使用范围广、热稳定性良好、脂溶性较好等特点成为人民食用油分辨研究检测中的重点。
本文主要是以食用油为研究对象，进行食用油中辣椒素的检测与分析。
辣椒是我国人民饮食中最喜欢添加的调味料，特别是火锅用油等。
食用油中氯丙醇酯污染及检测方法研究进展
食用油中氯丙醇酯污染及检测方法研究进展武德银;李媛;王满意;王风艳;周澍堃;李晓龙;张毅【摘要】食用油在精炼加工过程中会产生氯丙醇酯类物质,对食用油的安全造成影响,因此加强检测方法研究,提高检测水平尤为重要.对食用油中氯丙醇酯的组成、来源及危害进行了综述,对目前食用油中氯丙醇酯的检测方法(间接测定法和直接测定法)进行了介绍,其中详细分析了各种检测方法的原理及前处理过程等对检测结果的影响,并提出了今后的研究方向.以期为保证食用油安全性方面的研究提供参考.%Chloropropanols esters could be produced in oil refining process,which affects the safety of edible oils.Therefore,strengthening the study on determination methods and improving the detection level are very position,source and hazard of chloropropanols esters in edible oils were reviewed and the determination methods (indirect determination methods and direct determination methods) of chloropropanols esters were introduced.The principles of various determination methods and the effect of pretreatment process on the result were analyzed in detail,and the further research direction was proposed,so as to provide references for research on safety of edible oils.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)010【总页数】6页(P69-73,92)【关键词】食用油;氯丙醇酯;污染;安全性;检测方法【作者】武德银;李媛;王满意;王风艳;周澍堃;李晓龙;张毅【作者单位】中粮农业产业管理服务有限公司,北京100020;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;营养健康与食品安全北京市重点实验室,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;老年营养食品研究北京市工程实验室,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;中粮营养健康研究院加工应用技术中心,北京102209;中粮农业产业管理服务有限公司,北京100020【正文语种】中文【中图分类】TS225;TS207.5氯丙醇是公认的食品污染物，对肝、肾、神经、血液系统、生殖系统等均有毒性作用[1]。
植物物理指标检验 植物油脂的化学检验
植物油脂水分及挥发物的测定
三、测定方法
– 3.结果计算：水分及挥发物含量（X）以质量分数表示，按下式计算： X m1 m2 100 m1 m0
式中：X——水分及挥发物含量，%； m1——加热前碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
试样品的质量（方法B），g； m2——加热后碟子、温度计和测试样品的质量（方法A）或玻璃容器和测
植物油脂水分及挥发物的测定
第一法：沙浴或电热板法 （2）操作步骤： 为确保水分完全散尽，重复数次加热至103℃士2℃、冷 却至90℃的步骤，将碟子和温度计置于干燥器中，冷却至 室温，称量，精确至0.001 g。重复上述操作，直至连续 两次结果不超过2 mg。 测定次数：同一测试样品进行两次测定。
植物油脂水分及挥发物的测定
二、测定意义
水的危害：当油脂中水分含量过多时，将有利于解脂酶的活动和微 生物的生长、繁殖，从而使油脂的水解作用大大加速，脂肪酸游 离，增加过氧化物的生成，会显著地降低油脂的品质，严重时油脂 酸败变质，从而影响油脂的品质和贮藏的稳定性。
所以，测定油脂水分含量，对评定油脂的品质和保证油脂安全储藏 都具有重要意义。
第一法：沙浴或电热板法
（2）操作步骤： 试样准备：在预先干燥并与温度计一起称量的碟子中，称取试样约 20 g，精确至0.001 g。 测定：将装有测试样品的碟子在沙浴或电热板上加热至90℃，升 温速率控制在10℃/min左右，边加热边用温度计搅拌。 降低加热速率观察碟子底部气泡的上升，控制温度上升至103℃ 士2℃，确保不超过105℃。继续搅拌至碟子底部无气泡放出。
油酸）。 常温下为液态，无气味，主要存在于植物油、鱼类及海产生
物中。
相关知识：油脂的组成和结构
食用油的质量安全检测与质量控制探究
食用油的质量安全检测与质量控制探究作者：杨晓来源：《中国食品》2022年第14期食用油是居民日常生活中的必需品，其质量安全关系着广大人民群众的身体健康。
随着经济社会的发展，我国越来越重视食品质量安全问题，但食用油领域仍然存在着质量安全隐患，如食用油非法添加、掺假等，长期摄入问题油会对人体造成严重的损害并诱发多种疾病。
因此，完善食用油质量的检测方法、探究食用油的质量控制对策成为解决食用油质量安全问题的关键。
一、食用油行业概述食用油是人类膳食的重要组成部分，是人体的营养源和重要能源物质。
目前，市场上的食用油主要有植物油和动物油两种，常见的食用植物油有花生油、大豆油、玉米胚芽油、菜籽油等;常见的食用动物油有牛油、猪油等。
1.食用油的加工工艺。
食用油一般有两种加工工艺——压榨法和浸出法。
压榨法，顾名思义就是利用物理压力把油脂从油料作物中分离出来，优点是食用油的各种成分保留得较为完整，但缺点是出油率低。
浸出法是利用相似相溶的原理，用溶剂将油脂从处理过的固体油料中萃取出来。
与压榨法相比，浸出法具有出油率高、加工成本低等优势。
不同的油料因其化学成分、含量、物理性状的差异会采取不同的加工工艺。
一般来说，高含油油料，如芝麻、花生多采取压榨法，而低含油油料，如大豆一般采用浸出法。
经过制取得到的原油含有较多的游离脂肪酸、有色物质等杂质，必须经过精炼处理。
一般来说，油脂精炼包括化学精炼和物理精炼两种方法。
化学精炼包括过滤、脱胶、脱皂、脱酸、脱色、脱嗅;物理精炼包括过滤、脱胶、脱皂、脱嗅。
目前，大多数食用油加工工厂一般采用化学精炼工艺。
2.食用油的标准体系。
目前，我国已建立了完善的食用油标准体系，包括总体标准、原辅料标准、生产卫生规范、产品标准、基础标准及检测方法等6方面的标准体系。
在总体标准方面，我国先后发布了GB 10146-2015《食品安全国家标准食用动物油脂》、GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》，对植物原油、食用植物油、食用植物调和油、食品煎炸过程中的各种食用植物油及食用动物油脂作出明确定义和技术要求，对规范食用油行业的健康有序发展具有非常重要的意义。
_植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定
钟左右的效果为最佳。
参考文献：[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985:21[5]刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006,9(11):27-29收稿日期：2013-12-02植物油脂肪酸甲酯化方法比较与含量测定伍新龄1，2，王凤玲1，2，*，关文强1，2（1.天津市食品生物技术重点实验室，天津300134；2.天津商业大学生物技术与食品科学学院，天津300134）摘要：通过比较不同甲酯化方法、气相色谱升温程序，确定了植物油中脂肪酸成分的气相色谱分析方法，并对5种食用植物油的主要脂肪酸含量进行了分析和比较。
结果表明：三氟化硼-甲醇快速甲酯化法具有操作简单、时间短、甲酯化率高的优点。
利用CP-Sill 88高极性气相色谱柱，优化的升温程序为：初始温度170℃，保持1min ，以10℃/min 升温速率升至200℃，再以1℃/min 升温速率升至220℃，保持3min ，20min 内即可有效分离6种脂肪酸。
用建立的方法测定5种食用植物油6种脂肪酸的含量，标准曲线的相关性好，相关系数范围为0.9994~0.9999，检出限低。
油脂质量检测
油脂的质量检测第五组★油脂的酸价本标准适用于商品植物油脂酸价的测定。
酸价指中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。
一.仪器和用具1.1滴定管；1.2锥形瓶：250ml;1.3试剂瓶;1.4容量瓶、移液管、称量瓶等；1.5天平：感量0.001g。
2 试剂2.10.1N氢氧化钾(或氢氧化钠)标准溶液；2.2中性乙醚-乙醇(2:1)混合溶剂：临用前用0.1N碱液滴定至中性。
2.3指示剂：1％酚酞乙醇溶液。
二. 操作方法称取均匀试样3～5g (W)注入锥形瓶中，加入混合溶剂50ml，摇动使试样溶解，再加三滴酚酞指示剂，用0.1N碱液滴定至出现微红色在30s不消失，记下消耗的碱液毫升数(V)。
三. 结果计算油脂酸价按下列公式计算：V × N × 56.1酸价(mgKOH/g油) = ────────W式中：V——滴定消耗的氢氧化钾溶液体积，ml;N——氢氧化钾溶液当量浓度；56.1——氢氧化钾的毫克当量；W——试样重量，g。
双试验结果允许差不超过0.2mg KOH/g油，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第一位。
注：①测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以酚酞为指示剂，终点变色明显。
②测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。
动植物油脂皂化值的测定★碘价的测定一、实验目的：1.1理解碘价的含义，测量的原理和意义。
1.2掌握用wijs（韦氏）试剂测定油脂碘价的方法。
二、实验原理：碘价定义：100g油脂所能加成碘的克数（gI2/100g油）。
衡量油脂不饱和程度。
油脂中的脂肪酸可分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，在适当条件下，不饱和脂肪酸中的双键可与卤素起加成反应。
油脂中不饱和脂肪酸越多，不饱和度越高，则加成卤素的量越大。
油脂吸收卤素的程度以碘价（亦称碘值）来表示。
根据碘价可以判断油脂的组分是否正常，有无掺杂等，可以作为鉴别单一油脂种类的指标。
碘价愈高的话，表示含较多的多元不饱和脂肪酸，安定性较差，不适合高温使用，因为容易产生过氧化脂质。
食品检测中农药残留检测技术要点分析
1 食品检测中农药残留检测的必要性
1.1 确保食品安全 农药检测工作是农产品销售之前的最后一道程
序， 若 相 关 检 测 数 据 和 参 数 指 标 可 以 达 到 质 量 控 制 的需要，则表示农产品可以进行销售和食用，进而降 低在后续销售过程中由于食品安全问题引发的很多隐 患。农药残留很有可能会引发中毒现象，因此为了降 低农药残留量，企业需要与相关机构进行配合，利用
在检测工作中，若发现有严重的参数超标，技术 人员便会和农产品企业进行沟通，并到种植区域进行 后续的深化检测工作。而在不同程度的检测工作中， 技术人员也会与农户进行沟通和了解，从而结合实际 情况精准指导农户了解农药残留危害以及降低农药残 留、农药科学配比等知识。
2 农药残留的危害分析
2.1 急性中毒 在日常生活中，很多食品由于检测不准确，食品存在
检测流程的质量也是影响最终检测效果的关键， 因此要求技术人员应该从以下两方面加大对流程的管 理和控制。①对流转过程加大管理和控制。要求工作 人员在完成样品选取之后，及时地对样本进行清理， 减少其他因素对食品安全的影响。此外，在清理完成 之后需要将其放在指定的聚乙烯袋子中，最大程度地 保护样品的原有情况。不同的检测形式在检测效果上 也有一定的区别，因此在流转的过程中需要加大对技 术应用质量和标准的重视和关注，管理人员在此过程 中应加大监督管理力度，以此确保每一个操作环节的 精准性。与此同时，在完成检测工作之后，技术人员 需要第一时间出具检测报告单，进而保证检测工作的 时效性。②在样品制备过程中需要对茎类植物和叶片 上有腐朽区域的植物运用标准的方法进行科学处理。 对于样品的保存过程来讲，则需要根据样品的形状和
索式提取法也被称作连续提取法，是指在样品中 进行化合物萃取的一种形式。在检测之前，技术人员 需要对样品进行研磨，以此增加其与溶液的接触面积。 此外，在研磨之后应该运用相关仪器对其进行加热， 并利用液化的形式，观察液体中的虹吸情况，这样便 可萃取出溶剂中的有毒物质。 3.6 超声波提取法
粉末油脂的生物降解性能研究及其在生态环境中的应用
粉末油脂的生物降解性能研究及其在生态环境中的应用引言随着人们对环境保护的重视，对可持续发展的需求也越来越迫切。
在众多环境污染问题中，油脂污染被认为是一个严重的挑战。
传统的油脂处理方法，如物理吸附和化学处理，往往不够有效且成本高昂。
因此，寻找一种可行的、经济有效的解决方案成为当务之急。
近年来，粉末油脂作为一种新型的油脂吸附材料，受到了广泛关注。
其生物降解性能以及在生态环境中的应用潜力引发了研究者的极大兴趣。
本文将对粉末油脂的生物降解性能进行探讨，并深入研究其在生态环境中的应用前景。
一、粉末油脂的生物降解性能研究1. 生物降解机制粉末油脂的生物降解性能取决于其化学构成和微生物降解的机制。
粉末油脂由天然植物油脂经过高温撞击和研磨工艺得到，因此其化学构成与原油脂有所不同。
通过解析粉末油脂的化学组分，研究者发现其中含有多种碳源，包括脂肪酸、甘油和脂溶性维生素等。
这些有机物可以作为微生物的营养源，并被生物降解。
2. 微生物降解能力微生物对于粉末油脂的降解起着关键作用。
通过分离和筛选出具有高洁净生物降解能力的微生物，可以有效提高粉末油脂的生物降解性能。
研究发现，一些具有脂肪酶活性和生物表面活性剂的微生物，如细菌和真菌，对粉末油脂具有高度降解能力。
此外，增加微生物的降解能力还可以通过更改培养条件、调节微生物数量和应用基因工程技术等方法实现。
二、粉末油脂在生态环境中的应用1. 污水处理领域粉末油脂在污水处理领域中具有广阔的应用前景。
其具有高附着能力和大表面积的特点，可以用于去除废水中的有机污染物和油脂。
研究结果表明，将粉末油脂作为吸附剂添加到废水中，能够显著提高污水的处理效率。
此外，粉末油脂还可以与微生物共同应用，形成一种生物吸附和生物降解的复合技术。
2. 土壤污染修复土壤污染是一个严重的环境问题，而油脂污染是导致土壤污染的主要因素之一。
粉末油脂在土壤污染修复中被证明是一种有效的吸附材料。
粉末油脂可以吸附土壤中的油脂污染物，并通过微生物降解将其转化为无害物质。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
进口植物油脂中农药残留检测的前处理方法研究
张云青，孟祥龙，唐秀，范广宇，徐文科（连云港出入境检验检疫局，江苏连云港222042）
摘要：通过对进口植物油脂的前处理方法研究，即对传统的液液萃取方法进行改进，结合QuEChERS法、固相萃取法、优化后的GPC凝胶3种净化方法分析比较，发现QuEChERS法效果更理想，有效解决了油脂对农残测定的干扰问题，通过对油脂样品3个添加水平的6个平行样品分析，该方法的线性范围：0.02mg/L~1.0mg/L，油脂9项农残检出限及定量限范围分别为：0.01滋g/kg~0.65滋g/kg，0.04滋g/kg~2.16滋g/kg，本方法相关指标均满足检测要求，适用于进口油脂快速检测。关键词：气相色谱-质谱法（GC-MS）；农药残留；进口油脂
TheStudyonPretreatmentMethodsforDeterminationofPesticideResiduesofImportedPlantOilsZHANGYun-qing，MENGXiang-long，TANGXiu，FANGuang-yu，XUWen-ke
（LianyungangEntry-exitInspectionandQuarantineBureau，Lianyungang222042，Jiangsu，China）粤遭泽贼则葬糟贼：Thisstudypayattentiontothepretreatmentmethodsofimportedplantoils，comparingimproved
methodofliquid-liquidtraditionalextractioncombinedwithQuEChERSmethod，solid-phaseextractionmethodtooptimizeGPCpurificationmethod，itshowedthattheQuEChERSmethodwasmoreacceptable，as原sistedbythecolddefattedmethodwhichcaneffectivelysolvesoftheproblemofoilinterferenceondetermina原tionofpesticideresidues，byanalyzingthreeadditionlevelsofsixparallelsamplesofplantoil，thelinearrangewas：0.02mg/L-1.0mg/L.TherangeofnineoilpesticideLODandLOQwas0.01滋g/kg-0.65滋g/kg，0.04滋g/kg-2.16滋g/kgrespectively，thusdetectionrequirementwassatisfiedbyrelatedindexesofthismethod，suitableforrapiddetectionofimportedoil.运藻赠憎燥则凿泽：gaschromatography-massspectrometry（GC-MS）；pesticideresidue；importedoil
食品研究与开发云oodResearchAndDevelopment圆园17年12月
第38卷第24期
DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2017.24.033
作者简介：张云青（1987—），女（汉），助理工程师，学士，主要从事进出口食品中农药残留检测工作。
我国是世界第一植物油消费大国，由于在油料作物的种植过程中大量施用农药，以及在加工过程中溶剂提取、高温加热、吸附剂的加入都可能导致残留在油料种子中的农药分解、吸附[1]，使得食用植物油中的农药残留问题日益严重，随着农业科技与经济水平的
标准与检测(4):567-572[21]刘虎生,邵宏翔.电感耦合等离子体质谱技术与应用[M].北京:化学工业出版社,2005:18-29[22]姜娜.电感耦合等离子体质谱技术在环境监测中的应用进展[J].中国环境监测,2014,30(4):118-124[23]中华人民共和国卫生部.GB5009.15-2014.食品安全国家标准食品中镉的测定[S].北京:中国标准出版社,2015[24]中华人民共和国卫生部.GB5009.268-2016.食品安全国家标准食品中多元素的测定[S].北京:中国标准出版社,2016[25]魏清才.微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素[J].福建地质,2014,33(2):154-159[26]李波,崔杰华,王颜红,等.应用一种微波消解液直接测定食品中7中元素[J].中国测试技术,2008,34(2):89-91[27]张磊,王晓艳,李波.微波消解技术在金属分析中的应用[J].光谱
实验室,2010,27(3):953-957[28]中华人民共和国卫生部.GB2762-2012.食品安全国家标准食
品中污染物限量[S].北京:中国标准出版社,2012收稿日期：2017-05-08
165提高，人民在满足自身消费需求的同时，也越来越关注植物油中的农药残留问题，国际食品法典委员会（CodexAlimentariusCommission，简称CAC）、世界卫生组织（WorldHealthOrganization简称WHO）、联合国粮食及农业组织（FoodandAgricultureOrganization简称FAO）、欧盟、美国、日本等对植物油中的农药残留均有严格的规定。已经于2017年6月实施的GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药残留最大限量》对棉籽油、花生油、菜籽油、棕榈油等农药残留限量都做了明确规定[2]，因此，研究建立准确有效、同时能检测植物油中多种农药的检测方法非常重要。植物油中农残检测的关键是要去除其中的油脂大分子物质，不进行净化处理或净化不彻底会严重污染气质联用仪的色谱柱，缩短其使用寿命[3]，所以植物油脂的前处理至关重要，目前植物油中农药残留检测的前处理方法主要有液液萃取冷冻脱脂法[4]、QuECh原ERS法、固相萃取法[5-6]、GPC法等[7]。冷冻脱脂法耗时较长，固相萃取净化方法不能很好地同时兼顾多种目标农药且固相萃取小柱价格高、操作步骤多，凝胶色谱法仪器昂贵，样品处理耗时较长，不利于大量样品快速测定。QuEChERS法是一种分散固相萃取方法，其因快速、简单、廉价、有效、可靠和安全而得名[8]，已被广泛用于蔬菜、水果、茶叶[9-11]等样品中农药残留的前处理过程，但在植物油中的应用研究还不多。本研究以液液萃取结合QuEChERS法及固相萃取法、GPC凝胶净化处理方法作为前处理手段，对传统的液液萃取方法加以改进，辅以气质联用仪建立植物油脂中9种主要农药残留的最佳检测方法，并用于进口植物油脂的农药检测。1材料与方法1.1仪器GC/MS7890-5975气相色谱辕质谱联用仪（EI）、HP-5MS毛细管柱（30m伊0.25mm，0.25滋m）、GC/MS7890-5975C气相色谱辕质谱联用仪（NCI）、HP-5MS毛细管柱（30m伊0.25mm，0.25滋m）：美国Agilent公司；XW-80A旋涡混合器：上海青浦沪西仪器厂；旋转蒸发仪：德国Heidolph公司；氮吹仪（OA-SYS）：美国Orga-nomation公司；GPC凝胶净化设备（ULTRA10836）：德国海道夫公司；TDL-40C台式离心机：上海安亭公司；固相萃取装置；分液漏斗。1.2材料乐果、腐霉利、七氯、倍硫磷、顺-氯丹、反-氯丹、琢-硫丹、茁-硫丹及硫丹硫酸盐标准溶液（均为100滋g/mL）：农业部环境保护科研监测所；有机溶剂均为色谱纯；PSA固相萃取粉末、C18固相萃取吸附剂、中性氧化铝柱（6mL/1g）：美国Agilent公司。1.3方法
1.3.1标准溶液配制
分别准确移取100滋L的100滋g/mL的几种标准溶液混合，用丙酮稀释到1mg/L的标准储备液，然后用丙酮进一步稀释成一系列的标准溶液。1.3.2油脂样品前处理
1.3.2.1改进的液液萃取法提取
准确称取1.00g植物油样品，加入10mL乙腈饱和的正己烷溶剂充分溶解，倒入分液漏斗中，在分液漏斗中加入正己烷饱和的乙腈溶剂15mL提取，下层乙腈层经加入少许无水硫酸钠的漏斗过滤于平底烧瓶中，如此重复提取3次于平底烧瓶中，旋转蒸发器蒸发近干，水浴温度设为38益，待转移。1.3.2.2油脂样品净化
QuEChERS法：将1.3.2.1平底烧瓶中残渣用丙酮
淋洗，每次用1.5mL，共转移4次，转移液收集于10mL的试管中，把收集到的液体置于38益的水浴中氮气吹至近干，用丙酮定容至1.0mL置于漩涡混合器中摇匀后分别添加0.1gPSA粉末和0.10gC18粉末后充分漩涡混合30s后，离心5min，转速3500r/min，吸取上层样液装瓶。固相萃取法：将中性氧化铝中先后加入1.5mL丙酮-正己烷（3颐7，体积比）试剂和5mL左右正己烷试剂进行活化，用1.5mL丙酮-正己烷（1颐2，体积比）试剂转移1.3.2.1中平底烧瓶中的残渣，重复3次，上样后再用10mL丙酮-正己烷（3颐7，体积比）进行洗脱，洗脱液在39益条件下浓缩至近干，用1mL丙酮定容，离心后装瓶上机。1.3.3GPC凝胶净化方法
准确称取1.00g植物油样品，加入10mL环己烷/乙酸乙酯（1颐1，体积比），漩涡混匀，过0.22滋m滤膜后入GPC仪中净化，以Bio-BeadsS-X3填料，柱长45cm，流速5mL/min，预洗时间1050s，选择收集1050s~
1850s的流出组分，使用自动浓缩功能将样品定量浓
缩到2mL，装瓶，供GC-MS测定。
2结果与讨论2.1仪器方法选择
经过多次上机对比，GC/MS7890-5975气相色谱/质谱联用仪（EI）对于乐果、腐霉利、氯丹、倍硫磷、七氯几种农药灵敏度高，定性能力强，最终选取进样口温
张云青，等：进口植物油脂中农药残留检测的前处理方法研究标准与检测166